微量水分测定仪不确定度分析
水分测定仪容易出现的问题有哪些
水分测定仪容易出现的问题有哪些水分测定仪是一种常用的实验设备，用于检测各种样品的水分含量。
在使用的过程中，水分测定仪可能会出现一些问题，这些问题会影响到测量结果的准确性和可靠性。
下面介绍一些水分测定仪容易出现的问题：1. 仪器不稳定水分测定仪的稳定性是影响测量结果的关键因素之一。
在使用水分测定仪的过程中，仪器不稳定可能会导致测量结果出现误差。
这种情况可能是由于仪器老化、不良材料或制造过程中的缺陷等原因引起的。
2. 计算误差水分测定仪的计算方法往往需要进行一定的转换和计算。
如果在转换或计算过程中出现误差，就会产生测量结果的误差。
这种情况可能是由于计算方法不正确、计算时忽略了某些因素等原因引起的。
3. 校准不准确水分测定仪需要定期进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
如果校准不准确，就会导致测量结果出现误差。
这种情况可能是由于校准方法不正确、校准设备出现问题等原因引起的。
4. 环境影响水分测定仪容易受到环境影响，如温度、湿度等因素的变化可能会影响测量结果的准确性和可靠性。
例如，如果使用水分测定仪的温度和湿度变化较大，就有可能导致结果的误差增大。
5. 样品外部影响水分测定仪的测量结果还受到样品外部影响的影响，如环境状况、样品来源等因素可能会影响测量结果的准确性和可靠性。
总结综上所述，水分测定仪容易出现的问题有多种原因，如仪器不稳定、计算误差、校准不准确、环境影响以及样品外部影响等。
在使用水分测定仪的过程中，需要注意这些可能会影响测量结果准确性的问题，并积极采取相应的措施加以解决，以确保测量结果的准确性和可靠性。
卡尔.费休库仑法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定
卡 尔·费 休 库 仑 法 微 量 水 分 测 定 仪 测 量 结 果 的 相
对扩展不确定度为
Urel=1.3%，k=2
作者单位【辽宁省辽阳市计量测试所】 计
重庆计量检测：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
磁性引起的不确定度可忽略。
（4）标准不确定度u（d）的计算
标准不确定度u（d）由两个标准不确定度分量u（d1）、 u（d2）构成。
u2（d）=u2（d1）+u2（d2）
u（d）=0.0095mg
3.由空气浮力引起的不确定 度 ，由 于 标 准 砝 码 和 被测砝码材质相同、体积接近所以可忽略。
五、合成标准不确定度 合成标准不确定度uc的计算 标准砝码mA和d彼此独立互不相关， 所以合成标 准不确定度uc为 uc2（m）=u2（mA）+u2（d） uc（m）=0.051mg 六、扩展不确定度 取包含因子k=2，则扩展不确定度 U=kuc（m）=2×0.051=0.1mg 作者单位【吉林省四平市计量检定测试所】 计
量重复计算的情况， 因为在按贝塞尔方法进行的重复
观测中的每一个示值，都无一例外地已受到分辨力影响
导致测量值的分散，从而在重复性计算中已包含了分辨
力效应导致的结果，而不必再将它们进行合成。 有些仪
器分辨力很差，以致分辨不出示值的变化，在实验中会
出现重复性很小，即重复性的值小于分辨力导致的测量
不确定度值。特别是用非常稳定的信号源测量数字显示
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复性。 重复性条件下，示值的分散性既取决于仪器结 构和原理上的随机效应的影响，也取决于分辨力。 而
同一效应导致的不确定度已作为一个分量进入合成
烘干法模拟显示水分测定仪测得值的不确定度评定
烘干法模拟显示水分测定仪测得值的不确定度评定摘要:烘干法水分测定仪是基于烘干原理直接对衡量样品表面分离物或微量水分进行计量分析的仪器。
本文对模拟显示烘干法水分测定仪在校准过程中的各影响量进行分析,评定了该类仪器示值误差测量结果的不确定度,为该类仪器校准结果的评估提供依据。
关键词:水分误差;测得值;不确定度引言烘干法水分测定仪广泛应用于粮食、烟草、医药、轻工、纺织等行业,用于测量物质水分含量,该类仪器在使用中有若干因素会对示值误差的测量结果产生影响,该类仪器的不确定度评定也困扰了诸多使用者,本文针对主要影响因素进行分析,对模拟显示烘干法水分测定仪示值误差的测量结果进行不确定度评定[1]。
1概述1.1测量依据JJG658－2010《烘干法水分测定仪检定规程》。
1.2环境条件温度(10～30)℃,温度波动＜5℃,相对湿度≤70%RH。
1.3测量标准(1)F1等级标准砝码,(1mg～200g)。
(2)99.994%NACL纯度标准物质,U=0.008%,k=2。
1.4主要配套设备(5%±0.02%)NACL溶液、○Ⅰ级电子天平,d=0.1mg,e=1mg。
1.5被测对象型号SH10A,最大秤量为10g,d=e=5mg,准确度等级为○Ⅱ级。
1.6测量方法衡量装置部分采用直接测量法,烘干装置部分采用间接测量法。
1.7评定结果的使用在符合上述条件下的测得值,一般可直接使用本不确定度的评定结果[2]。
2测量模型式中: —水分测定误差;M—水分测定值,%;—初始平衡位置;—烘干后平衡位置;R—纸预烘后未加NACL溶液前,衡量装置处于平衡位置时,秤量盘上的砝码质量值;—加NACL溶液后,初始平衡时,秤盘上砝码的质量值;—烘干后,为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值;—5%NACL标准溶液的水分标准值,为95%[3]。
3各输入量的标准不确定度评定从测量模型可知,影响测得值的输入量有6个分量,其中Ｒ、、为标准砝码质量, 、为水分测定标尺读数, 为标准NACL的水分含量。
影响微量水分测定仪的因素有哪些
影响微量水分测定仪的因素有哪些水分的测定方法较多，卡尔·费休库仑法微量水分测定仪因其操作简单、精准度较高、测定速度快等优点，得到广泛应用。
但此测定过程受很多因素的影响。
1.电极的影响卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应尽头，因此，电极的灵敏度直接影响滴定结果。
很多因素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果偏高；电极使用时间过长，也会导致电极灵敏度降低。
因此，电极在使用前应适时检查维护。
2.电解液的影响正常的测定过程，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。
在实际测定中，若测定时间过长，空气中的水分会对卡氏试剂产生影响，甲乙溶液混合后稳定性会快速降低，这些因素都会促使电解液敏感性降低；电解过程中如发觉阴极室中电解液释放猛烈气泡或其已被污染成淡红褐色，滴定尽头时间会加长。
显现这些现象都应尽快更换电解液。
3.进样要求与进样量的影响当将样品注入电解液时，应注意针头需插入液面下，并避开与电解池壁或电极接触，以防样品损失。
但一般进样针由于其针尖较短较粗，无法达到上述要求。
选择进样针时，应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针，此进样针可有效避开上述现象发生。
为得到精准的测定结果，进样量应与其含水量一致。
但假如进样速度较慢，样品会挥发或汲取空气中的水分，从而对测定结果造成影响。
为在短时间内称得样品质量并进样，可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平，进样针取样后可立刻称得其质量并进样，从而降低产生误差的可能性。
4.副反应的影响卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘，导致水分测定结果偏高，因此含有硫醇或硫化氢等的样品，不适用卡氏法滴定。
同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。
常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水，因此，应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。
5.仪器条件的影响（1）搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀，适当调整搅拌速度以保证电解液混合充分，且搅拌子不能跳动，以防碰到电极。
微量水分测定仪不确定度分析
微量水分测定仪测量不确定度的评估1概述1.1测量依据:JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程1.2环境条件：温度(20±5) °C，相对湿度W65%1.3测量标准：微量进样器(0~0」UL),最大允许误差±5%1.4被测对象:微量水分测定仪最大允许误差10%,测量范围10ug-lmg(H2O)o1.5测量过程：用微量进样器抽取一定量的蒸憎水，注入滴定电解池，平衡后读取被测仪器的示值，重复测量3次，取其算术平均值与进样量的差值，即为微量水分测定仪的示值误差。
2数学模型△叫=两_比式中：——微量水分测定仪误差匝一一微量水分测定仪算术平均值叱，一一进样量3输入量的标准不确定度的评定3.1输入量冈■的不确定度"(两)的评定输入量W的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列采用A类方法进行评定。
先选一台SC-6型微量水分测定仪，用进样器抽取100 “g蒸憾水注入电解池读取微量水分测定仪显示值，连续测量8次得到测量列。
99.8、100.9、99.7. 100.7、99.9、101.1、97.7. 101.1—1 nW严一工Wj=100・ll(“g)单次实验标准差s= p'二i.063(“g)V n-1实际测量情况，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量的测量平均值为测量结果，则可得到：u (^)=S/V3=0.614//g相对不确定度u=竺土=0.6%100」1自由度：^=8-1=73.2输入量Wi$的标准不确定度"(呵J的评定输入量Wis标准不确定度"(兀)主要来源于进样器的不确定度，进样器的最大允许误差为±5%,当进样器为1 OOMg时，最大允许误差为±5 Pg,按均匀分布考虑，则标准不确定度：u (WJ 二△/R=5%/辰 2.89%估计Au (W is) /u (W IS)为0. 10,则自由度7 2=504合成不确定度的评定4・14.2合成标准不确定度的计算输入量W和Wis彼此独立不相关，所以合成不确定度为U c(AW =>/O.6%2+2.89%2 = 2.95%4.3扩展不确定度的评定取置信概率P=95%,查t分布表得到t95(50) =2.01扩展不确定度U95=t95(50)・u AW；=2.01%X2.95=5.9%o5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估5」依据JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程，对多个点分别进行校准。
卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度评定
卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度评定严安;陈会涛【摘要】In order to obtain the uncertainty of indication error of Karl Fischer coulometric determination microscale water content determinator, the difference of the measured value of calibrated instruments and the standard values of standard material is taken as the indication error of Karl Fischer coulometric determination microscale water content determinator. According to JJG044-2008 "Vertification Regulation of Karl ·Fischer Coulometric Determination Microscale Water Content Determinator",JJF1059.1-2012 "Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty" and other literatures, the uncertainty of Karl Fischer coulometric determination microscale water content determinator is evaluated.%为了获得卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度，通过将被校仪器测量值与标准物质标准值两者差值作为卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差，依据JJG044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等文献，评定出卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度。
水分测定的不确定度的评定
土壤水分测定的不确定度报告1. 测定方法取某样品约2g ，放入已经烘干至恒中量的称量瓶中，用天平称量，称准至0.0001g 。
置于烘箱内在100℃±5℃的温度下干燥4h ，冷却后称重。
再次烘干30min 后称重，直至恒量，即连续两次干燥后的质量变化不超过0.0005g 。
2. 数学模型100011⨯--=m m m m x (1)式中：x ——X 样品中的水分（%）；m ——干燥前样品加已恒量称量瓶的质量（g ）； 1m ——干燥后样品加已恒量称量瓶的质量（g ）；0m ——已恒量的称量瓶的质量（g ）。
3. 不确定度的来源1）水分含量测定的重复性引入的不确定度分量； 2）质量校准引入的不确定度分量。
4. 不确定度分量计算4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量本试验共测量了8份试样，所得数据如下表：单次的测量标准偏差为：%262.01)()(2=--=∑n x xx s i在日常分析中，测定3份样品报告平均值，故平均值的标准偏差应为：u （x ）=s （x ）=3)(x s =%15.0732.1262.0=该测量重复性标准偏差是本测量所有随机影响的合成，因此在随后各分量的评定中无需再考虑随机影响了。
4.2 试样质量（m-m0）称量引入的标准不确定度采用称量法称量试样质量，由于试样质量较小（2g ），在两次称量中天平示值的偏差可被抵消。
随机影响已包含在测量重复性标准偏差中，这里不再考虑。
4.3 水分质量（m- m1）称量引入的标准不确定度水分质量（m- m1）采用减量法称量，由于水分质量较小，不超过0.2g ，所以天平示值的偏差可被抵消。
连续两次干燥恒量的允许误差0.0005g ，属于随机影响已包含在重复性引入的标准不确定度分量中，不再考虑。
5. 合成标准不确定度由于试样质量和水分质量的系统影响可以抵消，所以本测量中合成标准不确定度实际上等于测量重复性引入的标准偏差。
6. 扩展不确定度取包含因子k=2，置信水平为95%，扩展不确定度U （x ）=kuc （x ）=2×0.15=0.30%7. 报告不确定度按标准规定的条件测定土壤样品水分，报告3份样测定结果的平均值时，其扩展不确定度为U （x ）=2×uc （x ）=2×0.15=0.30%，置信水平约为95%。
模拟显示烘干法水分测定仪测量结果的不确定度评定
模拟显示烘干法水分测定仪测量结果的不确定度评定1. 引言水分测定是许多行业中常见的一种分析方法，其准确性对产品质量和成本控制至关重要。
而在水分测定中，不确定度是一个重要的概念，它能够反映测量结果的可信度，并且在质量控制和产品认证中具有重要意义。
评定水分测定仪测量结果的不确定度是非常重要的。
本文将以模拟显示烘干法水分测定仪为例，探讨评定测量结果的不确定度方法和步骤，并对具体的测量结果进行不确定度评定，从而得出一个可靠的测量结果。
2. 模拟显示烘干法水分测定仪的基本原理模拟显示烘干法水分测定仪是一种常用的水分测定仪器，其原理是通过加热样品，蒸发其中的水分，并通过称重来确定水分含量。
该方法简单易行，且测量结果具有较高的准确度和可重复性，因此在许多行业中得到广泛应用。
即使在最理想的条件下，水分含量的测定结果也不会是完全准确的，因为测定过程中会存在一定的误差。
评定测定结果的不确定度是至关重要的。
3. 不确定度的评定方法不确定度的评定主要有两种方法，即“康普顿效应”法和“极限误差”法。
康普顿效应法是通过对测定仪器进行稳定性试验和重复性试验，来确定测定结果的不确定度。
稳定性试验是指在一定时间内，对测定仪器进行多次测定，以评定测定结果的稳定性和可靠性；而重复性试验则是指在同一条件下，由不同的操作者对同一样品进行多次测定，以评定不同操作者之间的测定结果的一致性。
极限误差法则是通过对测定仪器的技术规格和相关的标准资料，来确定测定结果的不确定度，包括测定仪器的灵敏度、分辨率、线性度和重复性等参数。
在实际应用中，以上两种方法通常会综合考虑，以得出一个较为准确的测定结果的不确定度。
以某水分测定仪器为例，我们将采用康普顿效应法和极限误差法来评定其测定结果的不确定度。
我们对水分测定仪器进行稳定性试验。
在一定时间内，我们对多份同一样品进行测定，并记录每次测定的结果。
然后，我们计算其平均值和标准差，并根据置信度和自由度来确定测定结果的不确定度。
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微量水分测定仪测量不确定度的评估
1 概述
1.1测量依据：JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤65% 1.3 测量标准：微量进样器（0~0.1μL ），最大允许误差±5%
1.4 被测对象：微量水分测定仪最大允许误差10%，测量范围10μg~1mg(H 2O)。
1.5 测量过程：用微量进样器抽取一定量的蒸馏水，注入滴定电解池，平衡后读取被测仪器的示值，重复测量3次，取其算术平均值与进样量的差值，即为微量水分测定仪的示值误差。
2 数学模型
i i is W W W ∆=-
式中：i W ∆——微量水分测定仪误差
i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量
3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度()
i u W 的评定
输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。
先选一台SC-6型微量水分测定仪，用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值，连续测量8次得到测量列。
99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1
n
i i i=1
1W =W =100.11g 8μ∑（）
单次实验标准差g μ（）
实际测量情况，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量的测量平均值为
测量结果，则可得到：
i u W =S g μ（） 相对不确定度 u =
0.614
=0.6%100.11
自由度：1=81=7γ-
3.2 输入量W is 的标准不确定度()
is u W 的评定
输入量W is 标准不确定度()
is u W 主要来源于进样器的不确定度，进样器的最大允许误差为5%±，当进样器为100μg 时，最大允许误差为5±μg ，按均匀分布考虑，则标准不确定度：
()
is W =R=%∆u /5
估计is is u W u W ∆（）/（）为0.10，则自由度γ2=50
4 合成不确定度的评定
4.2 合成标准不确定度的计算
输入量i W 和W is 彼此独立不相关，所以合成不确定度为
c i U W 2.95%∆==（ 4.3 扩展不确定度的评定
取置信概率P=95%，查t 分布表得到 t 95（50）=2.01
扩展不确定度 U 95=t 95（50）·u i W ∆=2.01%×2.95=5.9%。
5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估
5.1 依据JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程，对多个点分别进行校准。
当校准不同的点时，重复性基本保持不变，而进样器的不确定度的一定的，因此合成得到的不确定度可以在整个量程范围内用单一值表示。
6.校准和测量能力
使用标准进样器可校准的微量水分测定仪，该项目的CMC为：
10μg~100mg（H2O）U=6.0 %。