锡的测定
锡的测定——精选推荐
一．锡的测定一．方法提要试样用过氧化钠熔融，使之作用成为锡酸钠：2SnO2+Na2O2＝2Na2SnO3+O2然后用盐酸处理使之成为四氯化锡：2Na2SnO3+6HCl=SnCl4+2NaCl+3H2O在盐酸溶液中，用铝片还原使锡成为海绵状的金属锡析出：SnCl4+4Al=4AlCl3+3Sn在加热情况下，海绵状的锡溶于盐酸中成为二价锡：Sn+2HCl=SnCl2+H2↑最后以淀粉溶液作指示剂，用无氧碘溶液滴定：SnCl2+I2+2HCl=SnCl4+2HI由于二氯化锡极易被氧化，所以还原过程必须在二氧化碳气体保护下进行。
干扰元素：大厂矿区主要为砷、锑，在铝片还原前用铁粉还原除去。
二．需要试剂1.过氧化钠2.盐酸3.还原铝片4.碘化钾5.还原铁粉6.淀粉溶液0.5～1%7.碘标准溶液碘标液A（测定含锡10%以上）称取碘化钾40克，碘8.8克置于250ml烧杯中，加50ml 水以玻璃棒搅拌，继续加少量水直至溶解完全后，移入1000ml棕色瓶中，混匀。
碘标液B（测定含锡10%以下）称取碘化钾40克，碘2克置于250ml烧杯中，以下操作同碘标液A步骤锡标准溶液：称取1.0000克金属锡置于250ml烧杯中，加50ml盐酸，盖上表面皿，使锡溶解完全后（必要时可加热），再加150 ml盐酸，移入1000 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液含Sn 1mg/ml。
（此溶液用以标定碘标液B）。
标定：碘标液A的标定：称取0.2000克金属锡于300 ml锥形瓶中，加25 ml盐酸，待溶解完全后，加入用还原铁粉处理过的铁坩埚空白溶液，以下加铝片还原，滴定与样品分析步骤相同，计算碘溶液的滴定度。
碘标液B的标定：移取20 ml锡标准溶液于300 ml锥形瓶中，然后加入用还原铁粉处理过的铁坩埚空白溶液，调整溶液体积120ml左右，含盐酸步超过50ml，以下按分析步骤用铝片还原，用碘标液滴定，计算碘溶液对锡的滴定度。
锡含量测定
直接碘量法测定锡反应原理：在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。
由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。
其反应式如下：++++=+234n 32n 3S Al S AlO 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2一、锡水（一）、试剂1、饱和的碳酸氢钠溶液2、盐酸3、铝片4、淀粉指示剂5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（二）、测定方法称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
（三）、分析结果锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样m M c V Sn 式中：V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC------碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM------锡摩尔质量g/mol [M(35.59)]21=Sn m------样品质量g二、锡泥（一）试剂（同锡水）（二）饱和的碳酸氢钠溶液（三）盐酸（四）铝片（五）淀粉指示剂（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液（七）测定方法称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。
粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。
溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。
在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。
锡的测定操作规程
锡的测定操作规程锡的测定操作规程一、实验目的本实验旨在通过一系列化学反应的进行，准确测定给定样品中锡的含量。
二、实验原理锡是一种常见的金属元素，可以通过氢化锡与硝酸铅的反应进行测定。
具体反应方程式如下：Sn + Pb(NO3)2 + 2HCl →SnCl2 + PbCl2 + 2HNO3锡的测定步骤如下：1. 前处理将给定样品溶解于适当的溶剂中，使锡完全溶解。
2. 氢化锡反应将第一步得到的溶液与适量的HCl反应，生成氢化锡。
氢化锡在溶液中为白色沉淀。
3. 滴定反应用硝酸铅(Pb(NO3)2)的标准溶液进行滴定反应。
滴定反应中，氢化锡被氧化成锡离子，而硝酸铅被还原成亚铅离子。
当溶液中锡的浓度达到一个相应的值时，滴定反应出现终点。
终点判定可通过加入亚铁铵铜(II)硫酸盐(NH4Fe(SO4)2)指示剂，使溶液颜色由深绿色转变为红褐色。
终点出现时，硝酸铅的滴定液不再改变溶液颜色。
4. 计算锡的含量通过滴定过程中消耗的滴定液体积和硝酸铅的浓度，可以计算出原样品中锡的含量。
三、实验操作1. 取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使锡完全溶解，得到待测溶液。
2. 取一定体积的待测溶液，加入适量的盛有亚铁铵铜(II)硫酸盐的试管中。
3. 逐滴加入标准硝酸铅溶液，同时搅拌溶液。
4. 滴定过程中，观察溶液的颜色变化，直到溶液变为红褐色或者不再改变颜色为止。
5. 记录滴定液的体积。
6. 根据滴定液的浓度和体积，计算出样品中锡的含量。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意操作的准确性和细致，尽量减小误差的影响。
2. 滴定过程中要注意滴定液的加入速度，避免过快或者过慢。
3. 前处理溶解样品时，要保证样品完全溶解，避免残留固体影响实验结果。
4. 滴定液和待测溶液要充分搅拌，以确保反应充分进行。
5. 实验后要及时清洗实验器材。
6. 实验过程中要严格遵守安全操作规程，确保个人和实验设备的安全。
以上即为锡的测定操作规程，希望对你有所帮助。
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法研究
矿石中锡的测定方法有多种，以下介绍其中常用的几种方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（AAS）：该方法是通过对矿石样品
中锡原子吸收特定波长的光线来测定锡含量。
首先将矿石样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪测量样品中锡的吸收光谱，根据吸收峰的强度可以确定锡的含量。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：该方法使
用电感耦合等离子体发生器将矿石样品中的锡原子转化为离子，然后利用原子发射光谱仪测量样品中锡离子的发射光谱，根据光谱的强度可以确定锡的含量。
3. 气相色谱法（GC）：该方法适用于测定矿石样品中的有机
锡化合物。
首先将矿石样品溶解，然后采用气相色谱仪对样品中的有机锡化合物进行分离和测定，根据色谱图峰面积可以确定有机锡化合物的含量。
4. 重量法：该方法是通过将矿石样品溶解后，采用氢硫酸将锡转化为硫酸锡，在酸性条件下沉淀锡，然后经过洗涤、干燥和称重等步骤，通过质量计算出锡的含量。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于矿石样品的特点和实验室的实际情况。
食品中锡的测定课件
处理措施
加强土壤质量监测和农产品质量安全 管理，推广环保种植技术。
某市蔬菜中锡含量调查报告
调查目的
调查方法
了解某市蔬菜中锡含量的分布情况，为食 品安全监管提供依据。
采集市内各个季节的蔬菜样品，采用原子 荧光法测定其中的锡含量。
结果分析
建议措施
大部分蔬菜样品中锡含量较低，但个别品 种的蔬菜中锡含量偏高，可能与土壤、水 源等因素有关。
中锡测定的效率和准确性。
03
拓展研究范围
除了关注常见食品中的锡含量，未来研究还应拓展到特殊食品、新型食
品等领域的锡含量测定。
感谢您的观看
THANKS
环境中。
农业使用
部分农药、杀虫剂中含有锡化合物 ，使用过程中会污染土壤和水源。
食品加工
部分食品加工设备或包装材料中使 用了锡制品，如罐头、奶酪盒等， 可能导致食品中锡含量超标。
预防和控制锡污染的措施
加强工业污染治理
对产生含锡废气、废水和废渣的企业 加强监管，要求其安装环保设施，减 少排放。
限制农业使用
处理措施
企业召回问题产品，加强生产环节的质量控 制。
某地区大米中锡含量异常高的原因分析
地区背景
某地区大米中锡含量异常高，可能与 其地理环境、种植方式等因素有关。
检测方法
采用电感耦合等离子体质谱法测定大 米中的锡含量，该方法能够同时检测 多种元素。
原因分析
土壤中锡含量较高，且种植过程中使 用含锡农药和肥料，导致大米中锡含 量异常高。
准确的锡含量测定数据， 可以为相关部门制定和修 订食品安全法规提供科学 依据。
目前研究的不足和展望
检测方法的灵敏度和准确性需进一步提高
01
总锡的测定
总锡的测定：
移取5mL电解液，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸，加1m双氧水加热煮沸至毛大气泡，冷却。
以水稀释至100mL容量瓶中，用移液管吸此稀释液20mL，加60mL水及0.05mol/LEDTA标准溶液20mL，将溶液小火煮沸，冷却至室温加入30%六次甲基四胺溶液调节pH5-6，加二甲酚橙指示液5滴，用0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液滴定恰好由黄色变为红色（不计用量）。
向溶液中加入3-4g氟化铵，摇匀使其全部溶解，加热至40℃，此溶液呈黄色，再用0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液滴定至红色为终点。
计算Sn(g/L)=V*c*118.7/m
二价锡的测定：
用移液管移取1mL电解液置于锥形瓶中，加100mL水，20mL盐酸，加5mL淀粉指示液，用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定至蓝色1min 不消失为终点。
计算Sn2+(g/L)=V*c*118.7/m。
锡元素测定方法
锡测定方法
一、分析步骤
1．、称取0.2000-0.5000g试样于铁坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀。
在覆盖一层1g左右过氧化钠，放入700℃马弗炉中熔融20分钟，取出稍冷，将坩埚放入盛有30ml水的250ml 烧杯中，用盐酸（1+1）洗净坩埚，再用盐酸中和至微酸性并过量15ml，转入500ml锥形瓶中，补加45盐酸，用水稀释至溶液体积为160ml，加入3g左右的铝片（分2-3次加入），不断摇动锥形瓶，使还原作用完全，直到溶液中仅剩下少量铝片，而还原作用较为缓慢时盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。
取下盖氏漏斗（最好投一小块大理石与试液中）加入5ml0.5%淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定至出现稳定的蓝色即为终点。
随同试验做空白试验。
）*T*100%
计算：Sn=（V-V
空
二、注意事项：
1、当试样用水溶出后，加盐酸必须迅速一次加入，否则结果
偏低
2、对硫化矿或铅很高时温度不宜过高，试样容易结块，影响
熔融
3、做试样空白和标定空白时，应于空白溶液加入2.5ml10%
碘化钾溶液。
锡的测定
SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度；
G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。
附注：
1．滴定时pH=4—6为宜，当Ph＜4时看不清终点，Ph＞6时有氢氧化锡沉淀析出，影响分析结果。
2．试样含锡约0．2—1%者，可取试样1克，但应有足够的EDTA络合金属离子，可加0．05MEDTA40-50毫升。
3．加入大量氯化钾或氯化钠后，使四价锡呈六氯锡酸钾复盐，防止锡挥发（SnCl4+2KCL=K2SnClo）。氯化钾加入量为：锡小于50毫克加2克锡50-100毫克时加3克。溶液蒸发不能过干（大约5-6毫升），冷却时有结晶析出为佳。
4．滴定临近终点时，滴定速度要慢，以免滴过，特别是冬天，室温低加氟化钠析出EDTA慢，因而滴定时间较长。
主要反应
试剂：
1．盐酸溶液1+1；
2．硝酸溶液1+1；
3．氯化钾固体；
4．硫脲饱和溶液；
5．百里香酚兰0．1%乙醇溶液；
6．六次甲苯酚橙指示剂溶液30%
7．二甲苯酚橙指示剂溶液0．2%
8．氟化钠固体；
9．醋酸锌标准溶液0．025%
10．EDTA0．050M（不可校正）
分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
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碘酸钾滴定法测定锡量
添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】
中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
碘酸钾滴定法测定锡量
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量
3 方法原理
试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。
以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。
4 试剂和材料
4.1 还原铁粉。
4.2 铝片（纯度99.5%以上）。
4.3 硫酸氢钾。
4.4 氯化钠。
4.5硫酸（ρ1.84g/mL）。
4.6 盐酸（1+1）。
4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
碘酸钾滴定法测定锡量
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中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
碘酸钾滴定法测定锡量
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量
3 方法原理
试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。
以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。