锡含量测定

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午餐肉罐头中锡含量的测定

ｔｒｏｍｅｔｒｙｉｎｔｈｉｓａｒｔｉｃｌｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｉｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓ０．４４３ｍｇ／ｋｇ．ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ１．３２％，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．０２６ｎｇ／ｍｌ，ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９５．３％～１０３．５％．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ．ｒａｐｉｄａｎｄｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃａｎｎｅｄｌｕｎｃｈｅｏｎ
１．３仪器工作条件
光电倍增管负高压２８５Ｖ，锡灯阴极电流
８０ｍＡ，原子化器温度（室温）、原子化器高度
１材料与方法
１．１原料
８ｍｍ，载气流量４００ｍＬ／ｍｉｎ，屏蔽气流量８００ｍＬ／
ｍｅａｔ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓｔｉｎ；ａｔｏｍｉｃｌｕｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙ；ｃｒａｎｎｅｄｌｕｎｃｈｅｏｎｍｅａｔ

金锡合金中锡含量的测定(试验报告)

金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法试验报告（送审稿）二O一五年五月金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法1．前言金锡合金具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料，随着光电子器件的快速发展，对金锡焊料的需求也越来越大。

银合金中常量锡的测定采用容量法，文献[1、2]用加入氟化物的方法测定锡量；文献[3]用差减的方法测得锡量；复杂物料中锡的测定用碘酸钾滴定[4]。

银合金中锡量的测定，我国已有行标[1]，标准适用于AgCuSn合金中锡含量的测定，测定范围为15%～25%；锡铅焊料中锡量的测定【5】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为0.40%~97.0%.；锡酸钠中锡量的测定【6】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为35.00％～44.00％；二氧化锡中二氧化锡量的测定【7】采用的是碘化钾滴定法，测定范围为>95％；锡精矿、钨精矿中锡量的测定【8、9】也采用的是碘化钾滴定法。

碘化钾滴定锡量的方法是一氧化还原的分析方法，在含金合金中不适用。

金合金中常量锡的测定国内尚未见报道。

在络合测定方法中金的存在影响锡量的测定，因此需要分离金。

我们用亚硫酸还原金为金属金，消除金的干扰，采用氟化物容量分析法测定锡量。

实验结果表明，所拟定的分析方法适用于金锡合金中15%～95%锡量的测定。

本方法的准确度及精密度均能满足要求。

本方法选择性好、易于掌握、操作简便。

2. 实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水或相当纯度的水。

2.1.1 六次甲基四胺。

2.1.2 盐酸（ρ1.19 g/mL）。

2.1.3 硝酸（ρ1.42 g/mL）。

2.1.4 亚硫酸（ρ1.03 g/mL）。

2.1.5 盐酸溶液（1+1）。

2.1.6 盐酸溶液（1+4）。

2.1.7 盐酸溶液（2+98）。

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡一、实验目的通过石墨炉原子吸收法，测定土壤样品中的锡含量。

二、实验原理原子吸收法是根据原子的化学反应的特点，利用原子的光谱性质来分析物质的组成和含量，从而定性或定量分析物质中含量未知的元素。

在原子吸收分析中，样品经灼烧成原子后发出一定波长的光，在某种谱仪内，测量发射光强度。

根据谱仪的读数，计算采样流水中某种元素的含量，即可得到定量结果。

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡，利用石墨炉发射原子吸收光，从而定性或定量地分析物质中锡的含量。

锡光谱的原子吸收吸收系数高，因此可以精确测定质地较细的悬浮液或液相溶液中的含量，尤其是石墨炉原子吸收法可精确测定微量元素在土壤样品中的含量，准确度较高。

三、实验相关仪器（1）石墨炉原子吸收仪：可对样品中的样品子量元素成分进行分析；（2）干燥箱：用于样品干燥；（3）量筒：量取精密液体；（4）分液器：用于样品的分析；（5）精密天平：用于称取精密量的固体样品。

四、实验方法（1）土壤样品采集采集少量土壤样品，一般100g～200g，然后用普通尘布擦洗并用缓冲液充分搅拌，然后用筛子筛洗，将筛子上的样品收集入量筒，加入等量的缓冲液混合，备用。

（2）样品制样与分析将缓冲液中的样品放入研磨器内，用研磨器将样品细化，用200mL量筒中缓冲液稀释成悬浮液，放入干燥箱中干燥，然后用精量天平将干燥的样品成粉状收集入无磁的小瓶中，放入石墨炉中分析。

按照实验要求经操作后，将原子吸收仪读取的数据控制电脑中进行计算，根据实验室验证中比较元素的标准组分及已知含量，可以准确求得样品中各元素的浓度或重量百分率。

五、实验结果实验在谱仪中读取数据特点曲线图如下：图：实验曲线图根据实验，土壤样品的锡的含量为0.6~1.6mg/kg。

六、实验结论以石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的锡，可准确测定其含量，方法简单、准确度高，可用于定性和定量分析锡在土壤样品中的含量。

文献综述：有机锡含量测定

有机锡含量测定前言有机锡有机锡化合物(organoti ncom pounds)通常有一烃基锡、二烃基锡、三烃基锡和四烃基锡化合物四种类型。

通式为R-SnX4-。

，式中R代表烃基团，可为烷基或苯基等；n表)9<烃基数(。

为l一4)；X可以为无机或有机酸根，或氟、氯、溴、碘、氧等。

本类化合物多为油状液体或固体，具有腐败的青草气味和强烈的刺激性。

密度空气大，常温下易挥发。

不溶或难溶于水，易溶于有机溶剂。

可经呼吸道、消化道和皮肤吸收进入机体，但三苯基锡不易透过无损皮肤。

主要经肾脏和消化道排出，有的可经呼吸道、唾液、乳汁排出。

在农业上用作杀虫剂、杀真菌剂、除草剂，在工业上用作电缆、油漆、造纸、木材、纺织品等的防腐三甲基锡(t rim eth yl t i n，TM T)化合物大多为液态，有异味。

曾被用作化学消毒剂和真菌、细菌、昆虫的杀灭剂。

近年来，甲基锡作为无铅塑料稳定剂的代用品得到广泛使用，二甲基氯化锡是主要成分，本身并无神经毒性，三甲基锡是主要的杂质之一。

三甲基锡受热时易挥发，在合成及使用甲基锡稳定剂过程中，均可发生中.早在19世纪中叶人们就已经发现了有机锡化合物,它最初是由格式试剂与锡的氯化物反应制备的,后来又发现了金属锡与卤代氢直接反应制备有机锡化合物的方法,并替代了前者为主要的合成方法. 20世纪40年代，各类有机锡化合物的合成与应用得到了迅速发展。

有机锡化合物在工农业中的广泛应用却是最近几十年的事情,其产量逐年递增,从1965年的5千吨,到1985年即达到4万吨,5001年侧突破了20万吨.其用途日益广泛,目前大约有2/3的有机锡产品用于非毒性方面,其他的则用于生物杀伤剂.同时,一些在环境中的有机锡化合物也对环境造成了污染,环境中的有机锡通过食物链进入人体,其对人体的健康的影响尚需进一步研究. 近20年来，环境中有机锡的污染问题时有发生，有机锡化合物已成为引起世界各国政府和环境保护组织普遍关注的环境污染物，许多国家已将其列入优先污染控制的“黑名单”。

实验八罐头食品中锡含量的测定

实验十二罐头食品中锡含量的测定(苯芴酮比色法)一、实验目的1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。

二、实验原理样品经HNO 3-H 2SO 4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn 2+→Sn 4+。

在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(λmax =490nm ), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。

反应式如下：橙红色络合物(λmax =490nm )干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。

三、主要试剂和仪器1.试剂—①消化试剂—浓HNO 3+浓H 2SO 4②调pH 试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制)④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸⑤1:9 H 2SO 4⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g 苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H 2SO 4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml 。

⑦Sn 标准溶液—10μg/ml (1:9 H 2SO 4稀释)：精密称取0.1000g 金属锡(99.99%)，置于50ml 烧杯中，加10ml H 2SO 4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml 水，移入100ml 容量瓶中，用1:9 H 2SO 4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H 2SO 4稀释至100ml ，混匀即含锡1mg/ml 。

使用时再以1:9 H 2SO 4稀释至含锡10μg/ml 。

O C 6H 5OH OH O H O +Sn 2 4+ pH1.0~1.2 Sn O C 6H 5O O O H O OC 6H 5O O OH O +4H +2.仪器—①可见光分光度计②具塞比色管，50ml③容量瓶及K 氏烧瓶等常规玻璃器皿四、测定方法—1.样品处理①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (5.00 g )入250~500mlK 氏烧瓶。

食品中有机锡含量的测定

食品安全国家标准食品中有机锡的测定1范围本标准规定了食品中有机锡的气相色谱-脉冲火焰光度检测器检测方法㊂本标准适用于鱼类㊁贝类㊁葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡㊁三甲基锡㊁一丁基锡㊁二丁基锡㊁三丁基锡㊁一苯基锡㊁二苯基锡㊁三苯基锡的测定㊂2原理分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二㊁三取代有机锡的内标,采用内标法定量㊂在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助将有机锡提取出来,有机溶剂萃取,提取后的样品溶液经凝胶渗透色谱净化㊁戊基格林试剂衍生㊁衍生化产物再经弗罗里硅土(F l o r i s i l)净化,采用气相色谱-脉冲火焰光度检测器(G C-P F P D)测定㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1正己烷(n-C6H14):重蒸㊂3.1.2四氢呋喃(C H2C H2O C H2C H2):重蒸㊂3.1.3乙酸乙酯(C H3C O O C2H5):重蒸㊂3.1.4环己烷(C6H12):重蒸㊂3.1.5甲醇(C H3O H)㊂3.1.6无水乙醚(C2H5O C2H5)㊂3.1.7溴代正戊烷(n-C5H12B r)㊂3.1.8无水硫酸钠(N a2S O4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120ħ干燥4h,冷却后,密闭保存㊂3.1.9氯化钠(N a C l)㊂3.1.10硫酸(H2S O4):优级纯㊂3.1.11盐酸(H C l):优级纯㊂3.1.12氢溴酸(H B r)㊂3.1.13乙二胺四乙酸二钠(E D T A N a2)㊂3.1.14金属钠(N a)㊂3.1.15镁条(M g)㊂3.1.16环庚三烯酚酮(t r o p o l o n e):98%㊂3.1.17弗罗里硅土(F l o r i s i l):0.147mm~0.25mm(60目~100目),120ħ烘烤12h㊂3.1.18聚苯乙烯凝胶:0.075mm~0.147mm(100目~200目),或同类产品㊂3.2试剂配制3.2.1环庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正己烷100m L,加入0.03g环庚三烯酚酮混匀㊂3.2.2氯化钠溶液(20g/L):称取氯化钠100g,溶于水并稀释至500m L㊂3.2.3饱和氯化钠溶液:在100m L水中加入过量氯化钠,水浴使溶解,恢复室温后要求结晶析出㊂3.2.4甲醇-水溶液(4+1):取甲醇适量,制备甲醇-水(4+1)溶液,并根据每1m L甲醇加1μL盐酸的要求,加入盐酸,制得含盐酸的甲醇-水(4+1)溶液㊂3.2.5氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20):取氢溴酸和四氢呋喃各适量,按照1+20的比例制备成溶液㊂3.3标准品3.3.1有机锡标准品及其标准溶液:见附录A㊂除二甲基锡㊁三丁基锡纯度为95%外,其他标准品纯度均大于97%㊂3.3.2内标:一甲基锡(MMT)和三丙基锡(T P r T)标准品:纯度>98%㊂3.4标准溶液配制3.4.1有机锡标准贮备液:准确称取有机锡的标准品适量,置于10m L烧杯中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10m L容量瓶中,并稀释至刻度㊂于-20ħ冰箱保存㊂3.4.2内标标准贮备溶液:准确称取内标适量,置于10m L烧杯中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,转移到10m L容量瓶中,并稀释至刻度㊂于-20ħ冰箱保存㊂3.4.3有机锡标准及内标中间溶液:量取有机锡标准或内标贮备液适量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀释100倍,质量浓度见附录A㊂于-20ħ冰箱保存㊂3.4.4有机锡标准及内标工作溶液:量取有机锡标准或内标中间液适量,置于10m L容量瓶中,加入甲醇-水溶液(3.2.4)并稀释至刻度,浓度见附录A㊂于-20ħ冰箱保存㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪(G C):配脉冲火焰光度检测器(P F P D),硫滤光片㊂4.2色谱柱:D B-1毛细管柱或等效柱,柱长30m,膜厚0.25μm,内径0.25mm㊂4.3组织匀浆器㊂4.4振荡器㊂4.5超声波清洗器㊂4.6旋转蒸发仪㊂4.7氮气浓缩器㊂4.8三口瓶㊁分液漏斗和加热回流装置㊂4.9加热磁力搅拌装置㊂4.10玻璃层析柱㊂4.11分析天平:感量为1m g㊂4.12电加热套㊂5分析步骤5.1戊基格林试剂的合成5.1.1乙醚重蒸与除水:在35ħ下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次㊂在蒸馏的乙醚中,加入光洁金属钠片,至不再产生明显气泡后,放置1h~2h,继续加入金属钠片,保存备用㊂5.1.2溴代正戊烷的重蒸:量取溴代正戊烷100m L,置于蒸馏瓶中,在140ħ下,采用全玻璃蒸馏装置重蒸两次,馏分避光收集㊂5.1.3镁屑的制备:取镁条,刮去表面氧化膜层,用剪刀剪成约0.3mm的碎屑,用正己烷洗涤2次~ 3次,挥干,保存备用㊂5.1.4戊基溴化镁的合成:称取镁屑10g,置500m L三口瓶中,加入重蒸乙醚100m L,加入搅拌子㊂在搅拌下,滴加重蒸溴代正戊烷60m L和重蒸乙醚50m L的混合溶液㊂反应发生后,停止搅拌㊂当反应速度减缓后,继续滴加上述溴代正戊烷和乙醚的混合溶液,并搅拌㊂调节滴加速度,使反应瓶中的乙醚保持微沸状态㊂当反应缓慢时,开始加热,保持反应发生,继续加热回流至反应完全,得到戊基溴化镁溶液约200m L,溶液呈灰黑色混浊状态㊂将合成的戊基溴化镁分装至棕色小瓶中,封口,干燥器内保存㊂5.2试样制备鱼去皮及刺,制成肉糜;贝类试样取可食组织制成匀浆;葡萄酒和酱油试样混合均匀㊂鱼贝类试样制成匀浆后,可采用冷冻干燥,制成冻干粉末,置-20ħ以下低温保存㊂5.2.1试样提取5.2.1.1鱼类样品准确称取试样适量,加入乙二胺四乙酸二钠0.15g和20g/L氯化钠溶液5m L,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂如果为湿样,加入饱和氯化钠溶液1m L,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂5.2.1.2贝类样品准确称取试样适量,加入20%氯化钠溶液5m L,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂5.2.1.3葡萄酒等液体样品量取试样10m L,加入氯化钠2g,摇匀,加入内标工作溶液50μL,加入氢溴酸-四氢呋喃溶液(1+20)(3.2.5)15m L,超声5m i n㊂5.2.2试样溶液的净化在试样溶液中加入含0.03%环庚三烯酚酮的正己烷25m L,振荡萃取40m i n,离心10m i n (3000r/m i n),静置分层,吸取有机相转移至茄形瓶中,在残渣中加入正己烷10m L,振荡萃取10m i n,离心10m i n(3000r/m i n),静置分层,吸取有机相㊂合并至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至近干㊂5.2.3凝胶渗透色谱净化5.2.3.1凝胶柱的装填:取聚苯乙烯凝胶,用四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液浸泡过夜㊂用玻璃棉封堵内径为1.7c m~1.8c m的玻璃层析柱底端,湿法加入浸泡好的凝胶,凝胶自然沉降,稳定后柱长约为15c m㊂5.2.3.2净化:在试样提取液的浓缩残渣中加入四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液1m L,将此溶液全部转移至层析柱上,用1m L 四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液洗涤茄形瓶㊂待层析柱中试液溶液的液面降至接近凝胶时,将洗液转移至柱上㊂用四氢呋喃-乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,弃去0m L~18m L 流分,收集18m L ~33m L 流分,收集流出体积15m L ㊂5.2.4 戊基溴化镁格林试剂衍生将5.2.3.2收集的净化溶液旋转蒸发浓缩近干,加入环己烷10m L ,继续旋转蒸发浓缩至约1m L ,转移至10m L 离心管中,用环己烷洗涤茄形瓶,合并在离心管中,并定容至2m L ㊂用1m L 注射器加取上述合成的戊基溴化镁格林试剂0.8m L ,涡旋振荡混匀,超声反应15m i n 后,逐滴加入0.5m o l /L 硫酸约3m L ,振摇,终止衍生反应,涡旋振摇,静置使上层溶液澄清㊂5.2.5 弗罗里硅土(F l o r i s i l)柱净化5.2.5.1 层析柱装填:用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,从底部到顶部依次装入活化弗罗里硅土(F l o r i s i l)1.5g ㊁无水硫酸钠2g ,用正己烷10m L 预淋洗㊂5.2.5.2 净化:将5.2.4衍生溶液的上层有机相全部转移至弗罗里硅土柱上,当柱中溶液的液面降至无水硫酸钠层时,用正己烷洗脱,收集洗脱液5m L ,在氮气流下浓缩至约1m L 后,转移至另一根填以1.5g 弗罗里硅土(F l o r i s i l )和2g 无水硫酸钠的层析柱上,用正己烷-甲苯(5+1)溶液10m L 预淋洗,用正己烷-甲苯(5+1)溶液洗脱,收集10m L 流分㊂5.2.6 浓缩在氮气流下,将5.2.5.2净化的试样溶液浓缩定容至1.0m L ,转移进进样小瓶中,待G C 测定㊂5.3 仪器参考条件气相色谱参考条件:a ) 色谱柱1):D B -1柱(或等效柱),柱长30m ,膜厚0.25μm ,内径0.25mm ㊂1) 给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效的产品㊂b ) 采用不分流方式,进样口温度280ħ㊂c ) 柱温程序:开始温度为50ħ,保持1m i n ;以10ħ/m i n 升温至120ħ;5ħ/m i n 升温至200ħ;10ħ/m i n 升温至280ħ,保持5m i n㊂d ) 载气为高纯氮气(纯度>99.999%)㊂e ) 脉冲火焰光度检测器参考条件:模式:硫滤光片;温度:350ħ;燃气和助燃气流速:空气121m L /m i n ,氢气22m L /m i n ,空气211m L /m i n ;光电倍增管电压:550V ;门槛时间:4m s;门延迟时间:5m s ;激发电压:100m V ㊂5.4 标准曲线制作准确称取不含有机锡的对应食物样品作为空白基质适量,加入5m L20%氯化钠溶液,分别加入有机锡混合标准溶液0μL ㊁10μL ㊁30μL ㊁50μL ㊁100μL ㊁200μL ㊁400μL 及内标工作溶液50μL ,按试样提取与净化过程要求同步操作㊂吸取标准系列溶液1μL 注入气相色谱仪进行分析,得到色谱图(参见附录B .1及附录B .2),以保留时间定性㊂5.5 试样溶液的测定吸取试样溶液1μL 注入气相色谱仪中,得到色谱图(参见附录B .3),以保留时间定性㊂计算目标化合物与内标的峰面积或峰高比,以标准系列溶液中目标有机锡的进样量(n g)与对应的目标有机锡与内标的峰面积或峰高比绘制线性曲线,根据线性曲线计算试样中有机锡含量㊂6分析结果的表述试样中目标有机锡含量(以S n计)的质量分数按式(1)计算:(1)X=Aˑfm式中:X 试样中目标有机锡含量(以S n计),单位为微克每千克(μg/k g)或微克每升(μg/L);A 试样色谱峰与内标色谱峰的峰高比值对应的目标有机锡质量(以S n计),单位为纳克(n g);f 试样稀释因子;m 试样称样量,单位为克(g)或毫升(m L)㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%㊂8其他本方法定量限(以S n计)为:二甲基锡0.5μg/k g㊁三甲基锡1.2μg/k g㊁一丁基锡1.5μg/k g㊁二丁基锡0.5μg/k g㊁三丁基锡0.6μg/k g㊁一苯基锡1.7μg/k g㊁二苯基锡0.8μg/k g㊁三苯基锡0.8μg/k g㊂。

锡的测定

锡（Leabharlann ）允许误差（%）一类
二类
1—10
±0．10
±0．15
主要反应
试剂：
1．盐酸溶液1+1；
2．硝酸溶液1+1；
3．氯化钾固体；
4．硫脲饱和溶液；
5．百里香酚兰0．1%乙醇溶液；
6．六次甲苯酚橙指示剂溶液30%
7．二甲苯酚橙指示剂溶液0．2%
8．氟化钠固体；
9．醋酸锌标准溶液0．025%
10．EDTA0．050M（不可校正）
分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
锡的测定
一．络合滴定法
方法要求：
试样以盐酸硝酸溶解，加氧化钾使四价锡生成六氧锡酸钾复盐。蒸发除去过量之酸，在酸性溶解中，加过量EDTA络合锡，铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜，在PH=5-6溶液中，过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠夺取SNY中锡形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。
计算：
SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度；
G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。

实验苯芴酮比色法测定食品中的锡含量

实验六罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法(本法参照GB/T 5009·16-2003)――蘑菇罐头一、原理在强酸条件下，使食品中的C、H、O、S等非欲测组分完全氧化，并以气（汽）态逸出，重金属元素形成高价态的离子以游离状态存在于消化液中。

样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下，溶解的橙红色络合物的浓度与锡的含量成正比（即反应液颜色的深浅与锡的含量成正比），因而可用比色法测定。

加入抗坏血酸（Vc），酒石酸作为掩蔽剂，可消除铁的干扰。

显色反应式：二、样品、试剂和仪器（一）样品品名：厂家：（二）试剂1．消化试剂：浓硫酸浓硝酸2．10％酒石酸溶液。

每组配40ml50ml/2组3．1％抗坏血酸溶液，临用时配制。

每二组配50ml4．0.5％动物胶溶液，临用时配制。

每二组配40ml。

配制动物胶溶液，应加热搅拌，防止糊底。

5．酚酞指示液：1％乙醇溶液。

6．1:1氨水。

7．1:9硫酸：量取10ml硫酸，倒入90ml水内，混匀。

每二组配200ml8．0.01％苯芴酮溶液:称取0.010g苯芴酮(1,3,7-三羟基-9-苯基蒽醌)加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。

9．锡标准溶液: 精密称取0.1000g金属锡（99.99％），置于小烧杯中，加10ml硫酸,盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50ml 水,移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

此溶液每毫升相当于1mg锡。

10．锡标准使用液: 吸取10.0ml锡标准溶液，置于100ml容量瓶中，以1:9硫酸稀释至刻度，混匀。

如此再次稀释至每毫升相当于10μg锡。

（已配完，公用）（三）仪器分光光度计。

三、测定步骤1．试样消化称取5.00～10.00g捣碎试样于小烧杯中，用10ml硝酸将样品移入250～500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。

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直接碘量法测定锡
反应原理：
在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。

其反应式如下：
++++=+234n 32n 3S Al S Al
O 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2
一、锡水
（一）、试剂
1、饱和的碳酸氢钠溶液
2、盐酸
3、铝片
4、淀粉指示剂
5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液
（二）、测定方法
称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（三）、分析结果
锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样
m M c V Sn 式中：
V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml
C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L
M------锡摩尔质量g/mol [M(
35.59)]2
1=Sn m------样品质量g
二、锡泥
（一）试剂（同锡水）
（二）饱和的碳酸氢钠溶液
（三）盐酸
（四）铝片
（五）淀粉指示剂
（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液
（七）测定方法
称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。

粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。