实验八 罐头食品中锡含量的测定
午餐肉罐头中锡含量的测定
ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｉ ｎ ｔ ｈｉ ｓ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈａ ｔ ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ０． ４ ４ ３ｍｇ ／ｋ ｇ．ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ １ ． ３ ２％ ，ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｗａ ｓ ０． ０２ ６ｎ ｇ ／ｍｌ ，ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ９ ５．３ ％ ～１ ０ ３． ５％ ．Ｔｈｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ．ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｈ ｉ ｇ ｈ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｃ ａ ｎ ｎ ｅ ｄ ｌ ｕｎ ｃ ｈｅ ｏ ｎ
１ ． ３ 仪器 工作 条件
光电倍 增 管 负高 压 ２ ８ ５ Ｖ， 锡 灯 阴 极 电 流
８ ０ ｍ Ａ， 原子化器温度 （ 室 温 ）、 原 子 化 器 高 度
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 原 料
８ ｍｍ， 载气 流量 ４ ０ ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 屏 蔽气 流 量 ８ ０ ０ ｍＬ ／
ｍ ｅ ａｔ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ ｔ ｉ ｎ；ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ｌｕ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ；ｃ ｒ ａ ｎｎ ｅ ｄ ｌ ｕ ｎ ｃ ｈ ｅ ｏ ｎ ｍｅ ａ ｔ
示波极谱法测定罐头食品中的锡
示波极谱法测定罐头食品中的锡
邹晓莉;李敏;蒲永红
【期刊名称】《四川大学学报：医学版》
【年(卷),期】2003(34)3
【摘要】目的建立测定罐头食品中锡的示波极谱测定法。
方法利用锡在硫酸( H2 SO4) -碘化钾 ( KI) -抗坏血酸 ( Vit C) -偏钒酸铵 ( NH4VO3)体系中有一灵敏的极谱波 ,对几种罐头食品中的锡进行测定。
结果锡浓度在0～2 .0μg/ m l 时线性良好 ,方法检出限为0 .12μg/ L ,相对标准偏差 ( RSD)在 4.2 2 %～ 8.3 3 %之间 ;样品平均回收率为 94.7%～ 112 .0 %。
将本法与食品国家卫生标准方法比较 ,结果令人满意。
结论本法简便、快速、灵敏 ,测定干扰少。
【总页数】2页(P580-581)
【关键词】示波极谱法;测定;罐头食品;锡
【作者】邹晓莉;李敏;蒲永红
【作者单位】四川大学华西公共卫生学院卫生检测学教研室;四川省卫生管理干部学院卫生检测教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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5.硫氰酸钾—乙酸体系示波极谱法测定罐头食品中微量铜 [J], 卢明章;熊联成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
荧光光度法测定罐头食品中的微量锡
荧光光度法测定罐头食品中的微量锡
高甲友;郭世汉
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1989(000)004
【摘要】测定罐头食品中的锡对于确定罐头食品的质量及其内表面腐蚀程度十分
重要。
本文介绍采用桑色素-十二烷基磺酸钠(SLS)荧光光度法测定罐头食品中的微量锡,制定了分析方法并应用于三种样品的测定。
本法简便快速,结果准确可靠。
【总页数】1页(P35)
【作者】高甲友;郭世汉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS297
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微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡
梁群珍;黄土炎;李元尊
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2012(19)2
【摘要】为建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量的方法.样品在HNO3+HCl或HNO3+ HCl+H2O2体系中经微波消解处理后,以硫脲-抗坏血酸混合液作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡.结果表明,在优化的条件下,锡质量浓度在0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,方法最低检出限为0.067 mg/kg,加标回收率在99.7％～108.3％之间,方法变异系数为2.67％(n=6).该法具有准确度高、精密度好、灵敏快速且安全环保等优点,适用于罐头食品中锡的测定.
【总页数】5页(P50-54)
【作者】梁群珍;黄土炎;李元尊
【作者单位】广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名 525000;广东省茂名市疾病预防控制中心,广东茂名525000
【正文语种】中文
【中图分类】R596.3
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量
微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量陶颜娟;周旭东【摘要】采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20 g· L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量.分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400 mL·min-1及900 mL·min-1.锡的质量浓度在200 mg·L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005 mg·kg-1.应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102％～108％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4％～2.0％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P590-592,596)【关键词】微波消解;氢化物发生-原子荧光光谱法;罐头食品;锡【作者】陶颜娟;周旭东【作者单位】宁波市鄞州区质量技术监督检测中心,宁波315100;宁波市鄞州区质量技术监督检测中心,宁波315100【正文语种】中文【中图分类】O657.31自1810年罐头食品问世以来，罐头生产已经成为现代食品工艺中的一大支柱工业，罐头食品也已成为各国人民日常生活中的必需品。
但由于罐头食品的包装容器一般为镀锡金属罐，罐装食物接触镀锡层会导致锡的溶出，而锡对人体有毒副作用，尤其是有机锡毒性较大［1］。
因此，国际食品法典委员会（CAC）、食品污染法典委员会（CFCC）等对食品中的锡有限量要求；我国食品卫生标准［2］规定，各类罐头中锡的限量为250mg·kg－1。
国家标准方法测定锡常用原子荧光光谱法［1］，样品前处理方法为湿法消解，该方法酸用量大、环境污染严重，且待测元素易污染或损失。
微波消解在密封状态下进行，待测元素不易污染或损失，试剂用量小，废酸、废气排放量少，已有微波消解原子荧光光谱法测定锡的报道［3－7］，但均单独采用微波消解，未见与其它方法进行结合处理。
食品中锡的测定..
第一法 氢化物原子荧光光谱法
２ 原理
试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（ＳｎＨ４）， 并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基 态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料
注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６ ６８２规定的二级水。
食品安全国家标准 食品中锡的测定 (GB5009.16-2014
前 言
本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３《食品中锡的 测定》。 本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．１６—２００３相比，主要变化如下： ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中锡的测定”； ———修改了标准溶液配制； ———增加了罐头食品的试样制备方法； ———修改了仪器测定部分的描述； ———增加了方法定量限； ———修改了方法检出限； ———修改了计算公式。
５．５
仪器测定
按照５．３设定好仪器测量最佳条件，根据所用仪器的型 号和工作站设置相应的参数，点火及对仪器 进行预热，预热３０ｍｉｎ后进行标准曲线及试样溶液的 测定。
食品中锡的测定
食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法1原理：试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物（SnH4），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2试剂和材料注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
2.1 试剂2.1.1 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.1.2 硝酸（HNO3）:优级纯。
2.1.3 高氯酸（HClO4）：优级纯。
2.1.4 硫脲（CH4N2S）。
2.1.5 抗坏血酸（C6H8O6）。
2.1.6 硼氢化钠（NaBH4）。
2.1.7 氢氧化钠（NaOH）。
2.2.23.2 试剂配制2.2.1 硝酸高氯酸混合溶液（4+1）：量取400 mL硝酸和100 mL高氯酸，混匀。
2.2.2 硫酸溶液（1+9）：量取100 mL硫酸倒入900 mL水中，混匀。
2.2.3 硫脲（150 g/L）+抗坏血酸（150 g/L）混合溶液：分别称取15.0 g硫脲和15.0 g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100 mL，置于棕色瓶中避光保存或临用时配制。
2.2.4 氢氧化钠溶液（5.0 g/L）：称取氢氧化钠5.0 g溶于1000 mL水中。
2.2.5 硼氢化钠溶液（7.0 g/L）：称取7.0 g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液中，临用时配制。
2.3 标准品金属锡（Sn）标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
2.4 标准溶液的配制2.4.1 锡标准溶液（1.0 mg/mL）：准确称取0.1 g（精确到0.0001 g）金属锡标准品，置于小烧杯中，加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加入50 mL水，移入100 mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
罐头食品中锡含量的测定
技能项目十罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法一、目的与要求1.了解食品中锡的来源、作用及检测方法；2.理解苯芴酮比色法的原理及操作要点。
3.掌握分光光度法测定罐头食品中锡含量的方法和操作技能。
4.进一步学习及掌握样品灰化、标准曲线绘制等基本操作技能，巩固掌握分光光度计的使用方法。
二、测定原理样品经消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。
三、仪器与试剂仪器：分光光度计、电子天平、电炉、马弗炉、容量瓶、移液管、比色管等。
试剂：100g/L酒石酸溶液；10g/L抗坏血酸溶液（临用时配制）；5g/L动物胶溶液（临用时配制。
）；10g/L酚酞指示剂乙醇溶液；1+1氨水；1+9硫酸；0.1g/L苯芴酮溶液。
锡标准溶液：精确称取0.1000g金属锡(99.99％)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg锡。
锡标准使用液：吸取10.OmL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。
如此再次稀释至每毫升相当于10ng锡。
四、测定步骤1.样品消化称取1.00～5.OOg样品(根据锡含量而定)于瓷坩埚中，先小火炭化至无烟，移入高温电炉(500±25)℃灰化6～8h，放冷。
若个别不彻底，则加1mL混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解，少量多次地过滤在10～25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。
2.测定吸取1.0～5.OmL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管中。
吸取0.OO、O.20、0.40、0.60、O.80、1.OOmL锡标准使用液(相当于0、2、4、6、8、lOng锡)，分别置于25mL比色管中。
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实验十二 罐头食品中锡含量的测定
(苯芴酮比色法)
一、实验目的
1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；
2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；
3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。
二、实验原理
样品经HNO 3-H 2SO 4消化后，破坏了有机化合物，并将部分Sn 2+→Sn 4+。
在弱酸性(pH1.0~1.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物(λmax =490nm ), 在保护性胶体(动物胶)存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。
反应式如下：
橙红色络合物(λmax =490nm )
干扰离子有Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。
三、主要试剂和仪器
1.试剂—
①消化试剂—浓HNO 3+浓H 2SO 4
②调pH 试剂—1%酚酞(95%乙醇)+1:1氨水
③保护试剂—0.5%动物胶(临用时配制)
④掩蔽剂—1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸
⑤1:9 H 2SO 4
⑥显色剂—0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取0.010g 苯芴酮(2,3,7-三羟基-6-荧光酮)加少量甲醇及1:9 H 2SO 4数滴溶解，以甲醇稀释至100ml 。
⑦Sn 标准溶液—10μg/ml (1:9 H 2SO 4稀释)：精密称取0.1000g 金属锡(99.99%)，置于50ml 烧杯中，加10ml H 2SO 4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却，慢慢加5ml 水，移入100ml 容量瓶中，用1:9 H 2SO 4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用1:9 H 2SO 4稀释至100ml ，混匀即含锡1mg/ml 。
使用时再以1:9 H 2SO 4稀释至含锡10μg/ml 。
O C 6H 5OH OH O H O +Sn 2 4+ pH1.0~1.2 Sn O C 6H 5O O O H O O
C 6H 5O O OH O +4H +
2.仪器—
①可见光分光度计
②具塞比色管，50ml
③容量瓶及K 氏烧瓶等常规玻璃器皿
四、测定方法—
1.样品处理
①将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (5.00 g )入250~500mlK 氏烧瓶。
②加入浓HNO 3 10～15ml 和浓H 2SO 4 5～10ml ，小火加热消化，待泡沫停止后即加大火力消化分解样品。
③当消化瓶内容物变棕色时即补加HNO 3(必要时)，至溶液透明或带黄色，颜色不再转深。
继续加热数分钟到浓白烟逸出，冷却，加入20ml 重蒸馏水后继续加热至冒浓白烟（称为赶酸）。
④冷却后将K 氏烧瓶内容物转入25 m l 容量瓶中，加重蒸馏水稀释到刻度，摇匀。
同时做试剂空白。
2.标准曲线制备
①精密吸取Sn 标准溶液(10μg/ml)0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ml (含Sn 0, 2, 4, 6, 7, 10μg)分别入6个25ml 比色管。
②各加入0.5ml10%酒石酸、1d 酚酞，混匀后用1:1氨水调至淡红色。
③各比色管分别加入3ml 1:9 H 2SO 4、1ml0.5%动物胶及2.5ml1%抗坏血酸后，均加水至25ml ，混匀。
④再各加0.01%苯芴酮2ml ，混匀，1h 后用2 cm 比色皿于λmax =490nm 下分别测定各比色管吸光度A(0号管调零)并记录。
⑤以锡含量(μg/25ml)为横坐标，吸光度A 为纵坐标绘制A~c 标准曲线或计算直线回归方程。
3.样品测定
分别吸取样品消化液和试剂空白消化液各1~5ml 入25ml 比色管，均加入0.5ml10%酒石酸后同标准曲线绘制操作，分别测定样品消化液和空白消化液吸光度 (A, A 0)，于标准曲线上查出样品消化液和空白消化液中锡含量(c, c 0)。
五、计算
式中 c —测定用样品消化液中锡含量，μg
c 0 —测定用空白液中锡含量, μg
V 0—样品消化液总体积，25？100？ml
V —测定用样品消化液体积, 1.0~5.0ml
()()V
V m C -C mg/Kg 0010001000⨯⨯⨯=样品中锡含量
m—样品质量，g。