阳极溶出伏安法测定溶液中的金属铜离子的含量(精)
水质重金属检测-阳极溶出伏安法
水质重金属监测-阳极溶出伏安法杭州富铭环境科技有限公司摘要：本文基于阳极溶出伏安法测定水质中的铜、锌、铅、镉、汞、砷等重金属，在测量原理、硬件电路设计和软件设计等几方面进行了叙述。
关键词：水质监测；阳极溶出伏安法一、引言对水质重金属的检测通常采取取水样送实验室，使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法进行检测，不但成本高、效率低、操作复杂，而且水样输送过程引起的二次污染会影响检测结果的客观性。
本文基于线性扫描阳极溶出伏安法设计了一款能对铜、锌、铅、、镉、汞、砷等重金属进行现场自动检测的自动检测系统。
该系统无需人工操作，具有体积小、灵敏度高、检出限低、检测快速等优点。
（一）测量原理溶出伏安法是一种将电解沉积和电解溶出两个过程相结合的电化学分析方法。
操作主要分为富集、静置和沉积3个步骤。
首先在一定电位下将被测离子电沉积到工作电极上，通常此阶段采用磁力搅拌器搅拌溶液以提高富集效率；然后静置片刻，使被富集的物质在工作电极上分布均匀，以提高分析结果的再现性；最后反向扫描电位，使沉积的物质快速溶出，同时记录溶出电流峰，获得溶出伏安曲线。
通过电流出峰电位定性判断溶出物质，通过峰电流与物质浓度正比例关系定量计算被测物质的浓度。
由于溶出过程能产生较大的电流，所以该方法具有较高的灵敏度，最低检出限可达10-12 mol/L。
物质富集量与富集电位、富集时间、扫描速率、溶液PH值等有关，因此检测过程需合理配置相关参数。
溶出伏安法有多种，本文采用线性扫描溶出伏安法，其原理图如图1所示。
线性扫描溶出伏安法原理-图1（二）硬件电路设计系统采用MSP430F4270作为核心处理器。
MSP430F4270内部集成有3个独立16 bit带内部参考的∑-Δ模数转换器、12 bit数模转换器、可编程增益放大器、LCD驱动器等，芯片的高度集成度使硬件设计变得简单，大大提高了系统的可靠性。
系统按照功能分为水样预处理单元、控制单元、检测单元和通信单元。
阳极溶出伏安法测定自来水中铜_铅_镉_锌
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌周毓珍(冶金部建筑研究总院,北京 100088)摘要 用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。
结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。
关键词 阳极溶出 玻碳电极 自来水 铜、铅、镉、锌1 引言随着人们对饮用水水质与人体健康的密切关系的认识的不断深化,饮用水的水质已越来越引起人们的重视,于是就会提出这样一个问题:自来水在金属管道的长期存放和输送过程中,是否会有一部分金属元素溶于水中,这些金属元素在饮用水中浓度的增大是否会导致对人体健康的危害?就这些问题,本文研究了灵敏度高、分辨率好、能同时测定多种金属元素的分析方法,并应用于自来水中铜、铅、镉、锌的测定。
这里按自来水在管道中滞留时间的长短,把自来水分为“流动”和“不流动”两种。
滞留时间较短的水称为“流动”水,反之称为“不流动”水。
痕量重金属元素铜、铅、镉、锌的测定,可以用原子吸收分光光度法,该方法灵敏度高,但仪器昂贵。
如果采用双 腙比色法,则灵敏度低而且操作繁琐。
阳极溶出伏安法是一种十分灵敏的痕量分析方法,不仅灵敏度高、分辨率好、能够同时测定多种金属元素,而且仪器价廉、操作简便。
本法采用玻碳电极为工作电极,Ag/Agcl电极为参比电极,铂电极为对电极,在011mol/L醋酸—011mol/L醋酸铵介质中(被测溶液p H417)测定了自来水中的铜、铅、镉、锌含量。
回收率91%～108%,变异系数小于5%,样品中共存元素在一定浓度范围内不影响测定。
2 仪器和试剂211 仪器79-1型伏安分析仪,包括旋转电解池和三电极系统;L Z3-204型函数记录仪; PHS-29A型酸度计;自动取液器(10～200ul)。
212 试剂硝酸为优级纯;冰醋酸、醋酸铵、氯化汞等均为分析纯;试验用水均为去离子水再次蒸馏;铜、铅、镉、锌标准溶液的配制:精确称取一定量的高纯(99199%)上述各金属,分别溶于少量(1+1)硝酸后加水稀释而成,浓度为每毫升1mg。
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素
利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法是一种常用的电化学分析方法，能够在水体中准确测定微量的金属元素。
利用该方法测定水体中的钴元素，具有重要的应用价值。
本文将从实验原理、实验步骤、实验条件和结果分析等方面，介绍利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素的方法。
一、实验原理阳极溶出伏安法是一种电化学方法，主要用于测定水体中微量金属元素的含量。
在该方法中，通过施加电压，使阳极金属在水中氧化溶解，同时在电极上形成氧化物膜，进而将金属元素转化为可测定的化合物，通过伏安原理测定其含量。
具体来说，对于水体中的钴元素，首先将水样置于电解池中，然后通过施加恒定的电压，使电极中的阳极金属氧化溶解，生成可测定的化合物。
随着时间的推移，阳极金属溶出的数量将与待测样品中的钴元素含量成正比，通过伏安测定，就能够准确地计算出水体中钴元素的含量。
二、实验步骤1. 准备样品：采集待测水体样品，并进行过滤去除杂质。
2. 预处理样品：将过滤后的水样置于电解池中，添加适量的电解液。
3. 恒定电压电解：在电解池中设置阳极和阴极电极，施加恒定的电压进行电解。
4. 伏安测定：在电解过程中，定时取样，利用伏安仪测定电解液中的阳极溶出产物。
5. 计算含量：根据电解过程中阳极溶出的电量，计算水体中钴元素的含量。
三、实验条件1. 电解电压：根据实际情况选用合适的电解电压，一般可在1-5V之间。
2. 电解液：根据水样的性质，选择适合的电解液。
3. 电极材料：阳极常选用铂电极或硼化钽电极。
4. 温度控制：电解过程中，保持温度稳定，通常可在25-35摄氏度之间。
5. 容器选择：选用无污染、无腐蚀性的容器进行电解实验。
四、结果分析通过对水体样品进行阳极溶出伏安法测定，可以得到水体中钴元素的含量数据。
根据实验结果，可以分析水体中钴元素的浓度分布情况，进而评估水体中的污染程度。
阳极溶出伏安法还可以与其他分析方法相结合，对水体中的钴元素进行全面的分析，包括原子吸收光谱法、光电子能谱法等。
阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子
关 键词 ：阳极溶出方波伏安法；玻碳汞膜电极；铜离子；水体
中图分 类号 ：Ｐ ３ ３ ２ ． ７
文 献标 志码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ ３ — ０ １ ６ １ — ０ ３
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｏ ｐ ｐｅ ｒ Ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ Ａｎ ｏ ｄｉ ｃ Ｓ ｔ ｒ ｉ ｐｐ ｉ ｎｇ Ｓ ｑｕ ａ ｒ ｅ Ｗ ａ ｖ ｅ Ｖｏ ｌ ｔ ａ ｍｍｅ ｔ ｒ ｙ
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基于差分脉冲阳极溶出伏安法的标准重金属铜溶液检测研究
报（ 自然科学版） ２ ０ １ ７ ， ３ ７ （ ８ ） ： ６ ０ ０
Ｏ ３ ５ ９ ８
基 于 差 分 脉 冲 阳极 溶 出伏 安 法 的 标 准 重 金属 铜 溶 液 检 测 研 究
ｍｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｙａｎ Ｓｈ ａ ｎபைடு நூலகம்ｓ ｈ ａ ｎ， Ｙａｎ ｇ Ｗ ｅｉ ， Ｓｏ ｎ ｇ Ｈａｉ ｙ ａ ｎ
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的检测 限为 ８ ４ ． ４ ６ ｇ ・ Ｌ 一 。［ 结论］ 说 明 该 电化 学 方 法对 重金 属 铜 具 有 检 测 限 低 、 准确 性好 等优 点 。
关键词 ： 溶 出伏 安 法 ；重 金 属 铜 ；丝 网 印 刷 金 电极 ；修 饰 液 ；检 测
中 图分 类号 ： Ｓ ｌ ５ １ ． ９ ３
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ｌ ６ ７ １ — ８ １ ５ １ （ ２ Ｏ １ ７ ） ０ ８ — ０ ６ ０ ０ — ０ ５
Ｔｈｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｈ ｅ ａ ｖ ｙ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｃ ｏ ｐｐ ｅ ｒ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｄｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎｔ ｉ ａｌ ｐｕ ｌ ｓ ｅ ａ ｎｏ ｄ ｉ ｃ ｓ ｔ ｒ ｉ ｐｐｉ ｎｇ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ —
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量
阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含
量
么淑珍;何莉萍;朱柏华
【期刊名称】《营养学报》
【年(卷),期】1990(12)1
【摘要】本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。
在
0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。
镉、锡、铅、铜的浓度在20～
500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。
罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。
样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。
【总页数】6页(P52-57)
【关键词】罐头;阳极溶出;伏安法;锌;镉;锡
【作者】么淑珍;何莉萍;朱柏华
【作者单位】天津医学院卫生系
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
【相关文献】
1.微分阳极溶出伏安法连续测定奶粉中铜,铅,镉,锌 [J], 于铁力;倪蕾
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目前,测定中药材等中微量重金属含量的常用方法有原子吸收光谱(AAS)[13]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)[46]及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[7]等。
但是AAS法是单元素测定方法,石墨炉 -AAS法测试成本高,而 ICP-AES、ICP-MS仪器昂贵、测试成本更高,比较难应用在一般生产企业和教学科研单位。
阳极溶出伏安法[812]具有仪器价格便宜、检测灵敏度高和分析成本低等优点,因此,成为广泛应用于日常检测的一种分析方法。
不同样品应用溶出伏安法检测时选取的条件和参数有所不一样[812],乌药(Lindera aggregate)为樟科(Lauralese)山胡椒属(Lindera)植物,其膨大块根入药,具有行气止痛、温肾散寒作用,是临床常用中药之一。
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中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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大
学
通
(2) 实验操作
用
化
将修饰好的玻碳电极置于一定pH 1.98的B-R缓冲溶 学
实
液中，电极测定Cu2+（10-7 mol·L-1，2×10-7 mol·L-1 ， 验
化
学
(1)清洗电位和清洗时间要确保电极表面在整个实 实
验
验中，电极表面状态一致。
技
术
(2)在整个实验中，溶液搅拌状态尽量保持一致。
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点击“标准曲线法”的菜单，软件弹出如下的数据处理界面，并将峰
的电极反应为：
技 术
对Cu2+离子的响应过程可以分为3步：
富集：
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Cu2+ + 电极surface → 〔Cu2+－电极〕surface Cu2+ 电沉积还原：
〔Cu2+－电极〕surface ＋ 2e- → 〔Cu0－电极〕surface 阳极溶出：
〔Cu0 –电极〕surface → Cu2+（solution） ＋ 2e- ＋ 电极surface 金属铜从电极中“溶出”,重新氧化为Cu2+，回到溶液中。
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可用阳极和阴极溶出伏安法测定的元素有40种左右，能用溶出伏安法测定的 元素(蓝色部分)
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
技
6×10-7 mol·L-1 ， 1.2×10-6 mol·L-1 ， 1.8×10-6 术
mol·L-1，未知浓度），在B-R三酸缓冲溶液（pH 1.98） 5/13
电解质条件中，控制电位在-0.80 V，搅拌富集还原100 s，记录-0.60～0.40 V间的阳极溶出伏安曲线。
中 的 金 属 铜 离 子 的 含 量
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大
87.2 实验原理
学
通
溶出伏安法是一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法。 用
如果把电极的电位固定在还原电位E处，Cu就在电极上被还原
化 学
沉积在电极表面。电解一段时间以后，电极表面的Cu达到一定程度， 实
电极的电位从还原电位E向正向扫描，就得到Cu的氧化电流。这时 验
验 技
铝浆仔细打磨5～10 min，打磨完毕用超纯水、无水乙 术
4/13
醇分别超声清洁5 min，再用吹风机风干。使用5 L的
微量注射器抽取含1 mg·mL-1碳纳米管的0.1% Nafion乙 醇溶液滴涂在玻碳电极表面，让电极在红外灯下烘干 （烘干过程中，可轻弹电极柱，可使碳纳米管在电极表 面平展均匀）。
大
学
通
用
化
（2）清洗电位和清洗时间的选择是否会影响实验 学
实
准确性？
验
技
答：清洗电位和清洗时间的选择会影响实验准确 术
性，在整个实验中，选择清洗电位和清洗时间确保电 13/13
极表面状态一致。
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电流ip与相对应Cu2+ 浓度填入空框中，并点击
，自动形成线性曲
线，并可求出未知Cu2+ 浓度，并相应做出线性关系式
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大
学
通
用
87.4 注意事项
大
学
通
用
87.5 问题讨论
化
学
（1）如何选择沉积电位和沉积时否会影响实验准 技
术
确性？
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不同浓度Cu2+的线性扫描溶出伏安曲线叠加示意图
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线性扫描溶出伏安方法的选择和参数设置如图所示
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大
学
实验87 阳极溶出伏安法测定溶液中
通 用
的金属铜离子的含量
化
学
实
87.1 实验目的
验
技
（1）掌握溶出伏安法的电化学原理和技术。
术
（2）掌握滴涂法用碳纳米管修饰玻碳电极。
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（3）掌握利用溶出伏安法测定溶液中的金属离子（ 如Cu2+）。
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阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 溶 液
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大
87.3 实验步骤
学 通
(1) 玻碳电极的修饰
用 化
玻碳电极在使用前，表面需要打磨更新；先分别用
学 实
粒径1000 nm的α-Al2O3和粒径50 nm的γ-Al2O3的氧化
大
学
通
用
87.6 参考答案
化
学
（1）如何选择沉积电位和沉积时间？
实
验
答：根据所要测定的金属离子种类和它的浓度来选 技
术
择沉积电位和沉积时间。
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