食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
粗脂肪的测定
结果计算：粗脂肪湿基含量、干基含量分别按下式计算。
m1
粗脂肪（湿基）=m×100％
m1
粗脂肪（干基）=m(100—M)×100％
100
式中m--------试样的质量g;m1-------------粗脂肪湿基质量，g；
油脂检验与分析
粗脂肪的测定（索氏抽提法）
测定原理：根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性，将试样置于连续抽提器-----索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样（反复经过抽提、蒸发、冷凝、回流、抽提的循环过程），被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中的脂肪全部收集到烧杯中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。
试剂：无水乙醚：分析纯。
仪器：分析天平（感量0.0001g）、电热恒温箱、粉碎机、研钵、电热恒温水浴锅、备有变色硅胶的干燥器、滤纸筒，广口瓶及脱脂线、脱脂棉、脱脂细沙。索氏抽提器：索氏抽提器由抽提筒、烧瓶和冷凝器等部件组成，部件之间由磨口对接。
样品制备禾谷类粮食和豆类（花生除外）。分取出去杂质的净试样30～50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入磨口广口瓶内备用。小粒油料（芝麻、油菜籽、亚麻籽等）。分取除去杂质的净试样20g，装入磨口广口瓶内备用。大粒油料（花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等）。分取30～50g样品，除杂后，逐粒剥壳，仁、壳分别称重，计算出仁总含量，然后将仁剪碎或切片，装入磨口广口瓶内备用。
操作方法：倒入研钵中，加入约2g脱脂细沙，一同研磨，将试样和细沙研到出油状后，无损的转入滤纸筒内。筒底应先塞一层脱脂棉，并经05℃烘30min。用脱脂棉蘸少量无水乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，置于滤纸筒内，最后再在滤纸筒上口塞上一层脱脂棉。抽提与烘干。将盛有试样的滤纸筒置于抽提筒内滤纸筒的高度不能超过抽提筒虹吸管的高度。注入无水乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚虹吸流净后再加入无水乙醚至虹吸管高度处2／3处。将冷凝器与抽提筒连接好，用少许脱脂棉塞在冷凝器上口，打开连接冷凝器进水管的水龙头，开始加热抽提，加热温度使乙醚每小时回流7次以上，或每分钟由冷凝器滴入抽提筒的液滴为120～150滴。抽提时间一般在8h以上，抽提至抽提筒内的乙醚用玻璃片检查（点滴实验）无油迹为止。抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热，至溶剂液面接近虹吸管顶端，小心取下烧瓶，换上备用烧瓶，倾斜抽提器，使溶剂液面高于虹吸管顶端，回收溶剂，再换上抽提用烧瓶，直至烧瓶中乙醚基本蒸完，取下冷凝器、抽提筒（筒内乙醚倒入回收瓶中），加热除去烧瓶中残余乙醚。用脱脂棉蘸乙醚揩净烧瓶外部，然后置入105℃烘箱
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。
冷却、称量滤纸包重量。
（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。
3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。
（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。
抽提约进行8小时。
（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。
（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。
四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
索氏抽提法方法指导
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
实验2——粗脂肪的测定
（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水 处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚 开始沸腾即可，回流速度以每8-12次／时为宜。 （5）所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则 可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。
（6）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管 ，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还 可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验 室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团
（4）结果计算 W1—W0 W
W ——样品重（g）
粗脂肪 % =
× 100
W0——抽提后样品和滤纸包重（g）
W1——抽提前样品和滤纸包重（g）
（5）注意事项 （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一 定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管， 否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出， 造成误差。
干脱脂棉球亦可。
（7）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一
侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对
流，这样干燥迅速。
（8）样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要
过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在
加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中
等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重
量。在没有真空干燥箱的条件下，可以在
100-105℃干燥1.5-3小时。
（9）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用
火加热。
（3）回收溶剂、烘干、称重 取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内 乙醚剩1~2mL时，在水浴锅上蒸干，再于 100~105℃干燥40-60min，取出后放入干 燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至 恒重。
注意：样品中的脂肪是否提取完全，可 以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取 少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚 干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示 已经提取完全。
实验二 食品中粗脂肪含量的测定
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772－2008)一、目的与要求1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1．仪器索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。
2．试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30～60℃)；滤纸筒。
四、测定步骤1．样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2～5g(精确至O．01mg)，装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5～10g(精确至O．01mg)，置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2．索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3．样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处。
通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6～8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95～105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
食品中粗脂肪的测定
实验二食品中灰分的测定一、实验原理将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。
本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、固醇、芳香油等醚溶性物质。
因此，用索氏提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。
二、目的及意义1.熟悉掌握索氏提取法的原理、操作步骤、注意事项2.熟悉与掌握重量分析的基本操作，包括样品处理，烘干，恒重等。
三、实验材料1.待测样品奶粉2.仪器及设备索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平四、分析步骤1.称样：称取奶粉2g左右，记为m02.105 ℃干燥至恒重：铝盒恒重后，将称取的2 g全脂奶粉试样，放入铝盒中，铝盒置105 ℃干燥箱中，铝盖应打开，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
3.将恒重之后的奶粉倒在滤纸中央，折叠滤纸，将样品包起来，再用细棉线将其包扎起来。
4.将滤包于105 ℃干燥至恒重。
首先将滤包放入105 ℃干燥箱中，干燥约20分钟，再将其放入干燥器中冷却至室温后称量，重复此步骤，至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。
将此时质量记为m15.浸提：从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，将恒重之后的滤包放入浸提管中，使无水乙醚不断回流提取7~8h。
6.取出滤包，将其置于恒重后的铝盒中，于空气中放置10min。
7.再将滤包于105 ℃干燥至恒重，15~20min后取出，在干燥器中冷却至室温，称重，记为m2图1将滤包于105 ℃干燥至恒重图2 将滤包冷却图3索氏提取器中进行脂肪提取图4有油珠出现图5放置在空气中五、结果分析与讨论1.实验数据的整理m o（g）m1（g）m2（g）2.0583 2.8590 2.85302.计算公式：x=(m1-m2)/m0×100%式中x——样品中粗脂肪的质量分数，%m0——样品的质量，gm1——恒重后的滤包质量，gm2——抽提后滤包的质量，g将以上数值代入公式得：x=(m1-m2)/m0×100%=0.29%3.分析与讨论此次实验测定出奶粉中粗脂肪的含量为0.29%，查看资料，这种伊利全脂奶粉的粗脂肪含量约为21%。
试验五 粗脂肪的测定
3. 将滤纸筒封好后小心放入索氏提取器 的提取筒内，应使滤纸筒上边低于虹吸 管上端弯曲部位，滤纸筒应全部浸入石 油醚为准。 连接已恒重的蒸发烧瓶，加 入石油醚于烧瓶中，添加量为瓶的2/3 体积，于水浴上加热，乙醚开始回流后， 仔细调整水浴温度，使虹吸回流速度控 制在120～150滴/min，一般抽提6-12h。
2 材料、仪器与试剂
索氏提取器
石油醚或无水乙醚
3 操作步骤
1. 蒸馏烧瓶和粉碎的样品于105℃烘至衡 重，滤纸筒烘干。 2. 精确称取充分研碎的干燥样品2.005.00g，置于已称重的滤纸筒内
（半固体或液体样品取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海 砂20g，于水浴上蒸干，在100-150℃烘干，研细， 全部移入滤纸筒内，蒸发皿及附有样品的玻璃棒用 蘸有乙醚的棉花擦净，棉花也放进滤纸筒内）。
（如乙醚挥发过多，可从冷凝管上端补充,可于冷凝管顶端塞上
脱脂绵减缓溶剂损失）。
4. 取下接收瓶，于旋转蒸发仪上回收 石油醚，回收乙醚至烧瓶内剩1-2ml 时。在水浴上蒸干，再于105℃干燥 至衡重，取出于干燥器中冷却30min， 称提取瓶及内容物的重量，所增加的 重量即脂肪的重量。
5 计算
式中：W——样品重（g） W0——接收瓶重（g） 滤纸筒内填装样品及回流提取 过程中都不应外漏，否则重做。 （2）应用无水乙醚，并在通风柜中进 行蒸干，实验室内禁止明火与吸烟。
6 思考题
除了石油醚以外，还有哪些有机溶剂 比较适合用来提取脂肪？
试验五
粗脂肪的测定
（索氏抽提法）
1.试验原理
脂肪是食品中的疏水性物质，能与疏 水性溶剂发生疏水水合作用，因此可用 疏水的有机溶剂提取样品中的脂肪，然 后蒸发溶剂后得到的剩余物就是粗脂肪。 其中除了脂肪外，还含有色素、蜡质、 挥发油、磷脂等，所以又称粗脂肪，在 大多数食品中，这些杂质含量极少，可 以忽略。
食品中粗脂肪含量的测定
四、操作步骤
3.样品测定 （1）将滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的 脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内 溶积的2/3处。通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用 一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 （2）抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每 6~8min回流一次为宜。
四、操作步骤
食品中粗脂肪含量的测定
14级生物工程班： 吴启炜 李芳霞
2014111044 2014111018
一、实验目的 二、实验原理 三、材料、试剂及仪器 四、操作步骤 五、结果计算 六、作业
一、实验目的
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素
二、实验原理
利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在 索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚 等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后， 蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂 肪。
六、作业
1.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？ 2.使用乙醚做脂肪提取溶剂时应注意的事项有哪 些？
（3）抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪 含量而定，一般样品提取6~12h，坚果样品提取约为16h。 提取结束时，用毛玻璃接取一滴提取液，如无油斑则表 明提取完毕。 （4）提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。 待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶 剂，于95~105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后 称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重 （前后两次称量差不超过2mg）。
0.01mg），加入海沙约20g，搅拌后于沸水浴上蒸干，然
后在95~105℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。 脂肪烧瓶在（103±2）℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次 称量不超过2mg）
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实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
（1）、索氏提取器如图3-3所示
（2）、电热恒温鼓风干燥箱
（3）、干燥器
（4）、恒温水浴箱
2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）
（2）滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X = m m m 0
1 ×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%;
m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
六、注意事项
1、 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、 样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热
氧化而增加质量。
4、 脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。
而且先不要关上烘箱门，
与90°C 以下鼓风干燥10—20min ，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。
5、 乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。
过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发
生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
（1） 检查方法：取5mL 乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL ，充分振摇1min 。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L 淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。
（2） 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重
蒸馏乙醚。
6、 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
思考题：
1、 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
2、 潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？
3、 使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？。