6-3磺胺类药物分析
6-3磺胺类药物分析
其游离芳伯氨基可以发生重氮化反应。 磺酰胺N上的氢具有弱酸性，
可与碱成盐或与重金属离子反应。
H2N
SO2NH N O
CH3
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶 解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀
第六章 典型药物分析
第三节 磺胺类药物分析
一、典型药物结构与性质
磺胺类药物概述
磺胺类药物是用于治疗细菌感染性疾病的合成药物 均具有 对氨基 苯 磺酰胺 的基本结构：
H2N
SO2NHR
一、典型药物结构与性质
H2N
SO2NHR
芳香第一胺基 ①碱性 ②重氮化反应 ③偶合反应 ④与芳醛缩合
磺酰胺基 ①弱酸性 ②H可被金属离子取代
测定方法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度法
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
11、复方磺胺甲恶唑片含量测定方法可选用 （） A. HPLC B. 亚硝酸钠滴定法 C. 重氮-偶合呈色法 D. 非水滴定法 E. 差式双波长紫外分光光度法
的溶液 薄层板：硅胶H板 点样量：10µl 展开剂：氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
磺胺分析实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的理化性质及其分析原理。
2. 熟悉磺胺类药物的检测方法，提高实验操作技能。
3. 培养分析问题、解决问题的能力。
二、实验原理磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，具有广泛的抗菌、抗炎作用。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对磺胺类药物进行定量分析。
高效液相色谱法是一种高效、快速、灵敏的分析技术，广泛应用于药物、食品、环境等领域的分析检测。
本实验中，磺胺类药物在流动相的作用下，通过固定相进行分离，利用检测器对分离后的组分进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱工作站、超声波清洗器、分析天平、移液器、样品瓶等。
2. 试剂：磺胺类药物标准品、甲醇、水、磷酸二氢钠等。
四、实验方法1. 标准曲线绘制（1）准确称取磺胺类药物标准品适量，用甲醇溶解并定容，配制成不同浓度的标准溶液。
（2）按照实验条件，对标准溶液进行高效液相色谱分析。
（3）以磺胺类药物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品分析（1）准确称取样品适量，用甲醇溶解并定容，配制成待测溶液。
（2）按照实验条件，对待测溶液进行高效液相色谱分析。
（3）根据标准曲线，计算样品中磺胺类药物的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以磺胺类药物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
结果显示，标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。
2. 样品分析按照实验方法对样品进行高效液相色谱分析，结果显示，样品中磺胺类药物的含量与标准曲线拟合，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，应严格控制流动相的组成和流速，以保证分离效果。
2. 样品前处理过程中，应充分溶解样品，避免影响分析结果。
3. 实验结果受多种因素影响，如色谱柱、流动相、检测器等，应进行优化选择。
4. 本实验采用高效液相色谱法对磺胺类药物进行定量分析，具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，适用于实际样品的分析检测。
磺胺药物的正确使用与分析
❖ 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳 酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物 结晶。
❖ 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺 疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可 能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。 服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。
磺胺药物的正确使用与分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2020/11/26
1
❖ 磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类 用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定 疗效的就有几十种。 磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大
❖ 1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样， 医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。
❖ 1939年，格哈特·杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。
❖ 磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简 便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广 谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。
❖ 令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的 特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他 们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合 成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
高效液相色谱法Байду номын сангаас
兽药残留检测
原理
样品经乙腈提取，混合型分散固相萃取净化，分步溶 剂洗脱，最后用HPLC法进行分析。
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 1．磺胺嘧啶（SD）对照品 纯度≥98.0%。 2．磺胺二甲嘧啶（SM2）对照品 纯度≥98.0%。 3. 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）对照品 纯度≥98.0%。 4．磺胺甲恶唑（SMZ）对照品 纯度≥98.0%。 5．磺胺喹恶啉（SQ）对照品 纯度≥98.0%。 6．乙腈：色谱纯。
测定步骤
3．色谱条件
色谱柱：C18（4.6×250mm，5μm）； 流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）； 进样量：20mL； 柱温：30℃； 检测波长：270nm；
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
磺胺药物的正确使用与分析
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令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才 能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎 巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断 定，“百浪多息”一定是在体内变成了对 细菌有效的另一种东西。于是他们着手对 “百浪多息”的有效成分进行分析，分解 出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有 人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值 当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在 医疗界广泛传播开来。
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磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一 些阴性菌。对其高度敏感的细菌有： 链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓 棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、 肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志 贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用， 对危害家禽的某些原虫也有作用。
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磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细 菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和 二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢 叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又 生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四 氢叶酸，也就是辅酶F，它能传递一碳基团参与 嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结 构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶 酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌 核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。
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为了防止长期服用磺胺可能造成 的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏 打片）也是不错的办法。加用碳酸 氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺 胺的疗效，还可以防止长期服用磺 胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。
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服用磺胺，除了可能在体内长成小石 头，药量上的一不小心还会让你中毒。 由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常 常自作主张多吃两片，或者多吃两天， 认为这样可以巩固药效，但这样做的 后果却可能导致药物蓄积性中毒。因 此，病人在用药期间，切不可随意加 大药量、增加服药次数或延长疗程。 服药最好不要超过5天，以防加重药物 的毒副作用。
2024年磺胺类药物市场规模分析
2024年磺胺类药物市场规模分析磺胺类药物是一类常用的抗菌药物，其市场规模一直以来都相对庞大。
本文将对磺胺类药物市场规模进行分析，涵盖市场规模的概述、增长预测以及市场竞争等方面。
1. 市场规模概述磺胺类药物市场规模是指该类药物在特定时间段内的销售额或销售量。
根据最新的市场研究数据，磺胺类药物市场规模呈现稳定增长的趋势。
该市场规模的增长主要受到以下几个因素的影响： - 人口增长和老龄化：随着人口的增长和老龄化程度的提高，疾病患者数量也相应增加，从而推动了磺胺类药物的需求增长。
- 医疗技术进步：医疗技术的不断进步使得人们对疾病的诊断和治疗变得更加高效，而磺胺类药物作为一种常用的抗菌药物，因其有效性和成本效益而受到医疗界的青睐。
- 流行病和疫情爆发：流行病和疫情的爆发增加了对抗菌药物的需求，而磺胺类药物在此类应对中发挥了重要作用。
综合考虑上述因素, 磺胺类药物市场规模呈现稳定增长，预计将在未来几年内保持这一趋势。
2. 增长预测根据市场研究机构的预测，磺胺类药物市场规模有望在未来几年内继续增长。
预计增长的主要因素包括： - 新产品的推出：不断有新的磺胺类药物产品不断问世，满足不同疾病的治疗需求，从而促进市场的增长。
- 新兴市场的发展：许多新兴市场如亚洲和拉丁美洲等地医疗水平的提高，也将增加对磺胺类药物的需求，进一步推动市场的增长。
- 慢性病的增加：随着慢性疾病的增加，磺胺类药物在治疗这些疾病方面的需求也相应增加，这将对市场规模的增长产生积极的影响。
基于上述因素，预计磺胺类药物市场规模将在未来几年内保持约每年X％的增长率。
3. 市场竞争磺胺类药物市场存在一定程度的竞争，主要表现在以下几个方面： - 品牌竞争：市场上有多个知名的磺胺类药物品牌，它们在药物疗效、安全性、价格等方面有所差异，竞争激烈。
- 价格竞争：磺胺类药物市场上存在着不同价格层次的产品，价格竞争较为激烈，一些品牌通过降低价格来吸引更多消费者。
磺胺类药物实验报告
磺胺类药物实验报告实验报告：磺胺类药物的药效和机理摘要：本实验旨在探究磺胺类药物的药效和机理。
通过对小鼠进行实验，我们发现磺胺类药物可以在一定程度上抑制细菌的生长，并且对于某些疾病有良好的治疗效果。
此外，通过对样本进行离心分析，我们发现磺胺类药物可以干扰细菌蛋白质的合成，从而达到抑制细菌生长的目的。
实验结果表明，磺胺类药物确实具有重要的临床应用价值。
关键词：磺胺类药物；药效；机理；细菌；离心分析引言：磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，其能够对细菌进行抑制，广泛应用于临床医学领域。
在过去的几十年里，磺胺类药物一直是一种常见的抗生素药物，对于某些疾病有很好的治疗效果。
本实验旨在深入探究磺胺类药物的药效和机理，为进一步研究该药物的临床应用提供依据。
方法：1、实验设备：小鼠、磺胺类药物、腹膜炎菌培养基、松弛素等。
2、实验步骤：（1）将小鼠随机分为两组。
（2）第一组小鼠注射磺胺类药物，并在一定时间后进行采血样本分析。
（3）第二组小鼠注射生理盐水，并在同样的时间后进行采血样本分析。
（4）采集采血样本，进行离心分析。
结果：1、磺胺类药物可以在一定程度上抑制腹膜炎菌的生长。
2、磺胺类药物可以使小鼠在一定时间段内免受腹膜炎菌危害。
3、离心分析结果表明磺胺类药物可以干扰细菌的蛋白质合成。
讨论：根据实验结果，我们可以得出以下结论：磺胺类药物可以在一定程度上抑制细菌的生长，并且对于某些疾病有良好的治疗效果。
此外，通过对样本进行离心分析，我们发现磺胺类药物可以干扰细菌蛋白质的合成，从而达到抑制细菌生长的目的。
实验结果表明，磺胺类药物确实具有重要的临床应用价值。
此外，我们还需要对磺胺类药物的副作用进行进一步的研究，以保证药物的安全性和良好的治疗效果。
结论：磺胺类药物是一种广泛应用于临床医学领域的抗生素药物，本实验中我们深入探究了该药物的药效和机理。
通过实验结果我们发现，磺胺类药物可以在一定程度上抑制细菌的生长，并且对于某些疾病有良好的治疗效果。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
式中：X——试样中各种药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg） A——试样溶液对应的色谱峰面积响应值； AS——标准溶液对应的色谱峰面积响应值 V1——加入提取液的体积，单位为毫升（mL） V2——取出提取液的体积，单位为毫升（mL）
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 7．氯仿。 8．硫酸钠。 9．磷酸。 10．C18粉。 11．中性氧化铝粉，用前于600℃马弗炉烘烤5h。 12．氯仿乙腈溶液：取乙腈10mL加氯仿90mL。 13．磷酸三乙胺溶液：取3.4mL磷酸加水至1000mL，用三乙胺调节pH 为3.0。 14．流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
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B. 红外光谱法
C. 与三氯化铁呈色反应
D. 用过氧化氢氧化呈色反应
E. 氯化物的反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
6、磺胺类药物的化学结构特点有（ ） A. 芳伯氨基 B. 磺酰胺基 C. 杂环 D. 苯环 E. 甲基
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
7、磺胺类药物的鉴别试验有（ ） A. 与银盐反应 B. 与铜盐反应 C. 重氮-偶和反应 D. 红外光谱法 E. 与亚硝酸钠-硫酸的反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 碱性溶液的澄清度与颜色
供试品 氢氧化钠试液 水
1.0g
5ml
20ml
比浊：1号浊度标准液—不得更深 比色：黄色3号标准比色液—不得更浓
比浊：控制溶液中不溶于碱的杂质限量 比色：控制有色杂质（芳香第一胺的氧化产物偶氮化合 物）的限量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 8·有关物质:TLC
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
各组分含量测定结果的计算公式为：
二、实例分析
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺类药物的测定项目及方法
药物 磺胺甲噁唑 磺胺甲噁唑片 磺胺嘧啶 磺胺嘧啶片 磺胺类复方制剂 复方磺胺甲噁唑片 磺胺嘧啶片
测定项目 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 溶出度测定 溶出度测定
（约相当于磺胺嘧啶0.5g）,照磺胺甲恶唑含量测定 项下方法测定。
二、实例分析—磺胺甲噁唑片
标示量的百分含量
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
复方磺胺甲噁唑片为《中国药典》收载的复方磺胺 制剂，每片含SMZ 400mg 和 TMP 80 mg
本品两种成分在测定时可相互影响。 鉴别和含量测定中均使用了专属性强的色谱方法。
1mol的磺胺甲恶唑，所以： 滴定度（T）=0.1×253.28=25.33（mg）
含量% V F T 10 3 100 % m
二、实例分析—磺胺甲噁唑片
（一）检查
本品应符合《中国药典》附录片剂项下有关的各项规定。
（二）含量测定 磺胺甲恶唑片的含量测定方法与原料药相同，即采
用亚硝酸钠滴定法测定，方法为： 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量
的溶液 薄层板：硅胶H板 点样量：10µl 展开剂：氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺 显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
磺胺甲噁唑的含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液 介质：盐酸溶液、水 终点判断：永停滴定法 含量限定：不得少于99.0%
沉淀剂的反应
一、典型药物结构与性质
杂环取代
O
H2N
SO2NH
N
H3C
CH3
磺胺异噁唑
一、典型药物结构与性质
重金属取代
磺胺嘧啶银 SD-Ag
一、典型药物结构与性质
乙酰化
H2N
O Na S N COCH3,H2O O
磺胺醋酰钠 SA-Na 除钠盐外，本类药物在水中几乎不溶，但 可溶于稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液。
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
8、胺类药物的一般特性有（ ） A. 具芳伯氨基的重氮化反应、重氮-偶和反
应以及与芳醛缩合反应 B. 仲、叔氨基的碱性 C. 芳香环的紫外吸收特征 D. 酰胺与酯的水解反应 E. 盐的特性
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
9、利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别 的反应（ ） A. 重氮化偶和反应 B. 氧化还原反应 C. 铜盐反应 D. 与芳醛缩合反应 E. 水解反应
第六章 典型药物分析
第三节 磺胺类药物分析
一、典型药物结构与性质
磺胺类药物概述
磺胺类药物是用于治疗细菌感染性疾病的合成药物 均具有 对氨基 苯 磺酰胺 的基本结构：
H2N
SO2NHR
一、典型药物结构与性质
H2N
SO2NHR
芳香第一胺基 ①碱性 ②重氮化反应 ③偶合反应 ④与芳醛缩合
磺酰胺基 ①弱酸性 ②H可被金属离子取代
N+ NCl+
SO2NHR + NaNO2 + 2HCl
+ NaCl + 2H2O
SO2NHR
HO
OH NaOH
NN
+ NaCl + H2O
SO2NHR
SO2NHR
橙黄→猩红色↓
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
3、胺类药物应包括（ ） A. 氨基醚衍生物类 B. 芳胺类 C. 氨基酸类 D. 苯乙胺类 E. 磺胺类
测定方法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 亚硝酸钠滴定法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度法
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
11、复方磺胺甲恶唑片含量测定方法可选用 （） A. HPLC B. 亚硝酸钠滴定法 C. 重氮-偶合呈色法 D. 非水滴定法 E. 差式双波长紫外分光光度法
二、实例分析—复方磺胺甲噁唑片
《中国药典》采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲 恶唑片的含量，方法如下：
供试液：
对照液：取SMZ与TMP对照品各适量，精密称定 ，加0.88µg的溶液，同法测定。
按外标法以峰面积分别计算，即得两组分的含量
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 1.与硫酸铜试液的反应
不同磺胺类药物的铜盐颜色及颜色变化
磺胺类药物
铜盐颜色及颜色变化
磺胺甲噁唑
草绿色
磺胺嘧啶
黄绿色→紫色
磺胺异噁唑
淡棕色→暗绿色
磺胺醋酰钠
蓝绿色
磺胺多辛
黄绿色→淡蓝色
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（一）鉴别 2.红外光谱法
磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属
磺胺甲噁唑中有关物质的检查
供试品溶液自身稀释法 原理：供试品+乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液
→有色希夫碱 依据：杂质斑点与主斑点比较—不得更深
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查 8·有关物质:TLC
供试品溶液：取供试品，加乙醇-浓氨溶液制成10mg/1ml溶液 对照品溶液：取供试品溶液，加乙醇-浓氨溶液稀释成50µg/1ml
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
4、《中国药典》鉴别肾上腺素的试验有（ ） A. 过氧化氢氧化呈色反应 B. 与三氧化铁呈色反应 C. 氯化物反应 D. 与硫酸铜的呈色反应 E. 红外光谱法
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
5、《中国药典》鉴别盐酸去氧肾上腺素的试验有
（
）
A. 在NaOH碱性溶液中与硫酸铜的呈色反应
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法
注意：
1. 在盐酸酸性条件下进行。
2. 为加快滴定反应的速度，滴定前要加入溴化钾2g作
为催化剂。 3. 为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和
分解，滴定时应将滴定管尖端插入液面下2/3处。 边滴边搅拌，近终点时将滴定管尖端提出液面，用 少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定 至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为终点。
二、实例分析—磺胺甲噁唑——练习
10、钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草 绿色沉淀的药物是（ ） A. 硫胺嘧啶 B. 磺胺甲恶唑 C. 甲氧苄啶 D. 磺胺醋酰钠 E. 磺胺异噁唑
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（二）检查
1·酸度
2·溶液澄清 度与颜色
3·氯化物
4·硫酸盐 5·炽灼残渣 6·重金属
7·干燥失重
取代基特性
一、典型药物结构与性质
磺胺类药物概述
根据取代基 R 不同，常用的磺胺类药物分为： 杂环取代、乙酰化、重金属取代
H2N
SO2NHR
一、典型药物结构与性质
H2N H2N
SO2NH N O
磺胺甲噁唑
N SO2NH
N
杂环取代
CH3
含氮共轭杂环 ①紫外吸收 ②红外吸收 ③与生物碱
磺胺嘧啶 SD
二、实例分析—磺胺甲噁唑
课堂讨论 亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入
过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？
① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果
芳胺类药物与盐酸的摩尔比为：1：2.5~6
二、实例分析—磺胺甲噁唑
（三）含量测定：永停滴定法 滴定度（T）：1mol的亚硝酸钠（0.1mol/L）相当于
复习重点
1. 鉴别：硫酸铜（黄绿-紫）；芳香第一胺 （猩红）
2. 检查：酸度；碱性溶液中的澄清度与颜色 3. 含量检查：
原料：亚硝酸钠滴定法 片剂：高效液相色谱法
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
12、下列药物不具有磺胺类结构的是（ ） A. 磺胺嘧啶 B. 磺胺甲恶唑 C. 磺胺异噁唑 D. 磺胺醋酰钠 E. 甲氧苄啶
三、实例分析—复方磺胺甲噁唑——练习
1. 下列不属于磺胺类药物的主要性质的是 （） A. 酸性 B. 碱性 C. 取代基特性 D. 与芳醛缩合 E. 硫元素特征反应
练习
1. 磺胺嘧啶N1上杂环取代基为（ ） A. 嘧啶 B. 异噁唑 C. 呋喃 D. 咪唑 E. 吡啶
练习
2、下列试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性 的是（ ） A. PH计 B. 酚酞指示液 C. 稀酸和稀碱液 D. 石蕊试纸 E. 甲基橙指示液
二、实例分析—磺胺甲噁唑
磺胺甲恶唑(SMZ) 磺胺甲恶唑在水中几乎不溶；
在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。 具有对氨基苯磺酰胺母核，
其游离芳伯氨基可以发生重氮化反应。 磺酰胺N上的氢具有弱酸性，