十滴水中樟脑的含量测定实验结果
樟脑含量测定实验报告
1. 了解樟脑的性质和用途。
2. 掌握樟脑含量测定的原理和方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理樟脑（Camphor）是一种白色结晶固体，具有强烈的芳香气味，易挥发。
樟脑的熔点为173.5℃，沸点为206.2℃。
本实验采用气相色谱法测定樟脑含量，原理是利用样品中各组分的沸点差异，在色谱柱中实现分离，然后通过检测器检测各组分的峰面积，进而计算出樟脑的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、进样器、电子天平、温度控制器、热导检测器、数据处理系统。
2. 试剂：樟脑标准品、正己烷、无水硫酸钠、实验用水。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取一定量的樟脑样品，加入适量正己烷，溶解后转移至容量瓶中，定容至刻度线。
用无水硫酸钠干燥，过滤，备用。
2. 标准曲线绘制：准确称取一定量的樟脑标准品，用正己烷溶解，配制成不同浓度的标准溶液。
按照实验条件进行气相色谱分析，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品分析：按照实验条件进行气相色谱分析，记录样品的峰面积。
4. 数据处理：根据标准曲线和样品的峰面积，计算样品中樟脑的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制标准曲线，线性回归方程为：y = 0.0962x + 0.0125，相关系数R² = 0.9965。
2. 样品分析：根据标准曲线和样品的峰面积，计算样品中樟脑的含量为 1.25mg/g。
3. 结果分析：本实验测定的樟脑含量与理论值基本一致，说明实验结果可靠。
通过本实验，掌握了樟脑含量测定的原理和方法，提高了实验操作技能和数据分析能力。
实验结果表明，本方法可用于测定樟脑含量，具有较高的准确性和可靠性。
七、实验注意事项1. 样品前处理过程中，注意避免样品的损失。
2. 标准曲线绘制时，确保标准溶液的浓度准确。
3. 气相色谱分析过程中，注意色谱柱的流量、温度等参数的设置。
4. 数据处理过程中，注意准确记录实验数据，避免误差。
樟脑的制备实验报告
1. 理解樟脑的化学性质及其制备原理。
2. 掌握从天然樟脑油中提取樟脑的方法和操作技术。
3. 通过实验了解升华法在有机化合物分离提纯中的应用。
二、实验原理樟脑是一种有机化合物，化学名为2-对甲氧基苯基-2-丙醇。
在自然界中，樟脑主要存在于樟树的树脂中，可以通过化学方法从樟脑油中提取。
樟脑具有升华性，即在加热时可以直接从固态转变为气态，而不经过液态。
利用这一特性，可以通过升华法将樟脑从樟脑油中分离出来。
三、实验用品1. 仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、酒精灯、石棉网、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、电子天平。
2. 试剂：樟脑油、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 提取樟脑油：将樟脑油加入蒸馏烧瓶中，加热至沸腾，使其充分蒸发。
2. 收集樟脑蒸气：将蒸气通过冷凝管冷凝，收集在接收瓶中。
3. 结晶樟脑：将收集到的樟脑蒸气通过氢氧化钠溶液，使樟脑结晶析出。
4. 过滤和洗涤：将结晶的樟脑通过漏斗和滤纸进行过滤，并用无水乙醇进行洗涤。
5. 干燥和称量：将洗涤后的樟脑在空气中自然干燥，然后用电子天平称量。
五、实验结果与分析1. 樟脑的制备：根据实验步骤，成功从樟脑油中提取了樟脑。
2. 樟脑的纯度：通过观察樟脑的颜色和形状，可以初步判断其纯度。
实验结果显示，制备的樟脑呈白色晶体，说明其纯度较高。
3. 升华法应用：实验过程中，通过升华法成功分离出樟脑，验证了其在有机化合物分离提纯中的应用。
1. 实验条件对樟脑制备的影响：实验过程中，加热温度、冷凝管长度、氢氧化钠溶液浓度等因素都会对樟脑的制备产生影响。
在实验过程中，需要严格控制这些条件，以确保樟脑的纯度和产率。
2. 升华法在有机化合物分离提纯中的应用：升华法是一种常用的有机化合物分离提纯方法，具有操作简便、纯度高等优点。
在实际应用中，可以根据需要选择合适的升华条件，以达到最佳的分离效果。
七、实验结论通过本次实验，成功从樟脑油中提取了樟脑，并验证了升华法在有机化合物分离提纯中的应用。
十滴水中间产品质量标准
依据：《十滴水质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1渗漉液
1.1性状：本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；气芳香，味辛辣。
1.2 乙醇量：应为64%～70%。
1.3 总固体：不得少于0.13g。
2配制液
2.1性状：本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；气芳香，味辛辣。
2.2 相对密度:应为0.88～0.91。
2.3 含量测定：每1ml含樟脑（C10H16O）不得少于20.4mg～29.5mg，含桉油以桉油
精（C10H18O）计，不得少于6.5mg。
3分装
3.1 装量：（1）平均装量不少于标示装量（5ml），且每瓶装量不少于标示装量的95%
（4.8ml）。
（2）平均装量不少于标示装量（50ml），且每瓶装量不少于标示装量的95%（48ml）。
3.2 渗漏检查：不出现渗漏现象。
3.3 封口质量：封口处应严密。
4 包装：贴签端正（允许偏差≤2㎜）；装量准确，每件数量应为：5毫升×10瓶×
150盒，封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打
包端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量
HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量白林;范金钊;徐风华;王欢欢【摘要】目的：建立HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量。
方法：采用色谱柱Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；流动相：甲醇-乙腈-水（15∶45∶40）；检测波长：289 nm；柱温：35℃；流速：1.0 mL·min-1；进样量：10μL。
结果：樟脑与其他杂质峰分离良好，樟脑在250.00~2000.00μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =1.0000），平均回收率为99.68%，RSD为1.21%（n=9）。
结论：本方法简便易行、准确，可作为复方樟脑软膏中樟脑的质量控制方法。
%Objective: To establish the HPLC method for determining the content of camphor in compound camphor ointment. Methods:The analysis was carried out on a column of Diamonsil C18 (250 mm ×4.6 mm, 5μm) with the mobile phase consisting of methanol-acetonitrile-water (15∶45∶40), the flow rate was 1.0 mL·min-1, the detection wavelength was 289 nm, column temperature was 35℃, the sample injection was 10μL. Results:The samples were separated wel l from other substances. The calibration curve of camphor was linear in the range of 250.00-2 000.00 μg·mL-1 (r = 1.000 0). The average recovery of camphor in the compound camphor ointment was 99.68%with RSD of 1.21%(n=9). Conclusion: This method is accurate and feasible, which can be applied as the quality control of camphor in the compound camphor ointment.【期刊名称】《中国药物应用与监测》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P212-213,258)【关键词】高效液相色谱法;复方樟脑软膏;樟脑;含量测定【作者】白林;范金钊;徐风华;王欢欢【作者单位】解放军总医院药品保障中心，北京 100853;蚌埠医学院，安徽蚌埠233000;解放军总医院药品保障中心，北京 100853;解放军总医院药品保障中心，北京 100853【正文语种】中文【中图分类】R917复方樟脑软膏收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》[1]，用于消毒、收敛，轻度冻疮、手足皲裂等症。
十滴水软胶囊中樟脑的含量测定
实训二十六十滴水软胶囊中樟脑的含量测定一、实训目的1.掌握气相色谱法的一般操作步骤和技能2.理解内标法的测定原理3.了解气相色谱法含量测定的设计思路。
二、测定依据1.十滴水软胶囊药品标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分301页]【处方】樟脑62.5g 干姜62.5g 大黄50g 小茴香25g 肉桂25g 辣椒12.5g 桉油31.25ml【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
为10%，柱温150℃。
理论板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与薄荷脑峰的分离度应大于2。
校正因子测定精密称取樟脑对照品50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，取1～2µl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品装量差异项下的内容物，混匀，取约0.8g，精密称定，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
取1～2µl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含樟脑（C10H16O）不得少于53mg。
2. 气相色谱法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅵ E]三、测定原理1. 十滴水软胶囊由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成，樟脑为其君药，具有升华性。
故《中国药典》采用气相色谱法，以樟脑为对照品、薄荷脑为内标物，用内标法测定其含量,并规定本品每粒含樟脑（C10H16O）不得少于53mg。
以此控制药品质量的优劣。
2. 樟脑和薄荷脑属于单萜含氧衍生物（图5-39、图5-40）。
二者结构和性质相似，均具有挥发性。
难溶于水，溶于乙醇、乙醚、三氯甲烷和苯，故用无水乙醇从样品中提取樟脑；配制校正因子测量用的对照溶液以及供试品溶液。
薄荷脑不存在于样品中，且分子量和极性与樟脑略有差异，在本色谱条件下二者的色谱峰接近但不重叠，所以选用薄荷脑为内标物。
樟脑提纯实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握升华原理在固体有机化合物提纯中的应用。
2. 通过樟脑的升华实验，学习固体有机化合物提纯的操作技术。
3. 了解升华法在实验室提纯中的应用及其局限性。
二、实验原理升华是指固态物质在加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气在冷却后直接冷凝为固体的过程。
樟脑是一种易于升华的有机化合物，其升华温度约为200℃。
在升华过程中，樟脑的蒸气压会随着温度的升高而增大，当蒸气压达到一定值时，樟脑就会从固态直接转变为气态。
通过控制温度和冷却条件，可以使樟脑蒸气冷凝成纯净的固态樟脑。
实验中，樟脑与杂质混合，通过加热使樟脑升华，而杂质由于升华温度较高或不易升华，会留在原处。
通过升华过程，可以实现樟脑与杂质的分离，从而提纯樟脑。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：蒸发皿、研钵、滤纸、玻璃漏斗、酒精灯、玻璃棒、表面皿、温度计、干燥器等。
2. 试剂：樟脑或樟脑与氯化钠的混合物。
四、实验步骤1. 称取一定量的樟脑或樟脑与氯化钠的混合物，放入蒸发皿中。
2. 将蒸发皿置于酒精灯上加热，同时用玻璃棒搅拌，使樟脑受热均匀。
3. 观察蒸发皿中的物质，当樟脑开始升华时，会有白烟产生，此时应降低酒精灯的火焰，使樟脑蒸气逐渐冷凝。
4. 将冷凝后的樟脑收集在表面皿上，放入干燥器中冷却，直至樟脑完全冷却凝固。
5. 称量提纯后的樟脑质量，计算提纯率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功从樟脑与氯化钠的混合物中提纯出纯净的樟脑。
2. 分析：（1）实验过程中，樟脑升华温度控制在200℃左右，此时樟脑蒸气压较高，有利于升华过程。
（2）加热过程中，应均匀搅拌，使樟脑受热均匀，避免局部过热。
（3）降低酒精灯火焰，使樟脑蒸气逐渐冷凝，有利于提高提纯率。
（4）实验中，樟脑与氯化钠的混合物中，氯化钠不参与升华过程，因此通过升华可以将其与樟脑分离。
六、实验讨论1. 升华法是一种有效的固体有机化合物提纯方法，具有操作简便、纯度高、不引入新杂质等优点。
十滴水的制备方法渗漉
十滴水的制备方法渗漉
十滴水的制备方法:大黄20g，小茴香、桂皮各l0g,辣椒5g,干姜、樟脑各25g,薄荷油25ml(或桉叶油12.5ml),70%乙醇适量。
将前5味捣为粗粉，混匀，用乙醇（70%)作溶解媒，按渗滤法渗滤，至渗出的滤液达800ml左右，即停止渗滤，药渣压榨出余液，与渗滤液合并，加樟脑（应先置研钵中加95%乙醇湿润后研细）与薄荷油，振摇或搅拌使之溶解，置阴凉处静置过夜，如有沉淀，则用棉花滤去再添加70%乙醇至9000ml。
分装备用。
又本方加甘油（2:1)混匀，涂擦红、肿、痒处，日擦数次，可预防冻疮。
每次服
2.55ml,小儿酌减。
渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂，溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。
渗漉属于动态浸出方法，溶剂利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。
适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂；也可用于有效成分含量较低的药材提取。
但对新鲜的及易膨胀的药材、无组织结构的药材不宜选用。
该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂，故应防止溶剂的挥发损失。
高效液相色谱法测定十滴水中6-姜辣素的含量
同探讨用药是否合理 ， 高医师对药师工作 的信任度 。增 加 提 不合理 用药反馈途径 ， 包括 做每周用 药整 体分析 、 汇编药学
服务简报 、 为不合理 的医嘱附相关 资料 等。积极参加 临床科
室危重患者 的抢救和病历讨论 ， 出合理 的给药建议 。协 助 提
医师选择安全有效 的治疗药物 、 给药途径 、 用药方法及疗程 。 ２３ 加强合 理用 药知识 的宣传教育 ： ． 通过学习 、 讲座 、 交流等
［ ］ 张宗久． ２ 加强药事与ｌ 床用药监管 ， 临 促进药物合理应用 ． 中国药
房 ，０ ５ １ （ ）６ ５６ ６ ２ ０ ，６ ９ ：４ ， ． ４
众经济负担 的民生之计１。 ６ 不合理用药现象 现在仍 比较普遍 ， ］ 而这种现象已成为威胁 患者 生命健康 的主要原 因。因此 ， 合 理用药必 须加强行政管 理包括领导意识 、 度建设等 ， 制 同时 提高医务人员及临床药 师对合理用药重要性 的认识 ， 详细 了 解 和掌握药 品的适应 证 、 用法 用量 、 忌证 等 ， 禁 提高业 务水 平， 优化 医疗 资源 ， 保证药品合理 、 安全 、 效 、 有 经济地使用 于
医疗 质量 和保 障医疗安全作 为医院管理核心 内容” ，自去年
以来卫生部 又相继 出台了《 医疗机构药事管理规 定》 医院 和《
处方 点评 管理 规范》最 近卫生部等 四部委联合下发文件 ， ， 要 在全 国整治滥用抗菌药物 问题 。强调 医院药事质量管理 ， 药 学专业技 术人员负责合 理用 药的监督 、 指导 、 评价 ， 并开展药
物安 全性 检测 、 处方点评 ， 特别是对用药失误 、 滥用药物的监
GC法测定樟脑麝香草酚酊中樟脑的含量
GC法测定樟脑麝香草酚酊中樟脑的含量黄娟;张世波;先有海【摘要】目的建立气相色谱法测定樟脑麝香草酚酊中樟脑的含量.方法采用FID 检测器,检测器温度250 ℃,进样口温度180 ℃,采用程序升温,起始温度100 ℃,保持2 min,以8 ℃·min-1的速度升到155 ℃,再以20 ℃·min-1的速度升到240 ℃,保持5 min.结果樟脑的线性范围为0.404～1.212 μg(r=0.9997),平均回收率为99.8%,RSD＜2%(n=9).结论该法操作简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)004【总页数】2页(P367-368)【关键词】樟脑麝香草酚酊;樟脑;气相色谱法;含量测定【作者】黄娟;张世波;先有海【作者单位】泸州市中医医院,泸州,646000;泸州市中医医院,泸州,646000;四川宝光药业股份有限公司,泸州,646000【正文语种】中文【中图分类】R927.2樟脑麝香草酚酊是由樟脑、麝香草酚等配制而成的复方外用酊剂，主要用于治疗瘙痒性皮肤病，经临床多年使用证明疗效显著。
为了更好地控制该制剂的质量，保证临床疗效，我们选取主药樟脑的含量进行定量测定研究。
由于樟脑具有较强的挥发性[1]，故选用气相色谱法进行含量测定。
1.1 仪器GC-2014C岛津气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID，日本岛津公司)；CP225D电子天平(德国赛多利斯公司)。
1.2 试药樟脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号110747-201008)；樟脑麝香草酚酊及阴性样品溶液，泸州市中医医院制剂室提供；樟脑由广州黄埔化工有限公司生产，麝香草酚由广州百花香料股份有限公司生产，甘油由湖南尔康制药股份有限公司生产，乙醇由吉林省新天龙酒业有限公司生产，经检验均符合2010年版《中国药典》二部项下有关规定。
无水乙醇为分析纯，水为重蒸馏水。
樟脑提取实验报告
一、实验目的1. 了解樟脑的物理性质和化学性质。
2. 掌握樟脑的提取方法。
3. 学习有机化学实验的基本操作技能。
二、实验原理樟脑是一种有机化合物，化学名为β-蒎烯。
它是一种无色透明的固体，具有特殊的香味。
樟脑在常温下易升华，因此可以通过升华法提取。
樟脑的提取原理是利用樟脑与水不混溶的特性，通过水蒸气蒸馏法将樟脑从樟木中提取出来。
在蒸馏过程中，樟脑随水蒸气一起蒸发，随后在冷凝器中冷凝，形成樟脑水。
将樟脑水中的樟脑析出，经过干燥处理后即可得到纯净的樟脑。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：樟木块、水、无水硫酸钠。
2. 实验仪器：蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等）、研钵、玻璃棒、酒精灯、铁架台、滤纸、漏斗、蒸发皿等。
四、实验步骤1. 准备工作：将樟木块捣碎，过筛，取筛上物备用。
2. 水蒸气蒸馏：将樟木块放入蒸馏烧瓶中，加入适量的水，加热至沸腾。
在蒸馏过程中，注意观察冷凝管中液体的流动情况，调整加热速度，保持稳定的蒸馏速度。
3. 接收樟脑水：将收集到的樟脑水倒入接收瓶中，静置一段时间，待樟脑结晶析出。
4. 过滤：用滤纸和漏斗将樟脑水过滤，收集滤液。
5. 干燥：将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，待水分蒸发后，加入适量的无水硫酸钠，搅拌至固体完全溶解，过滤，收集滤液。
6. 再次干燥：将滤液倒入蒸发皿中，继续加热，待水分蒸发后，加入适量的无水硫酸钠，搅拌至固体完全溶解，过滤，收集滤液。
7. 称重：将收集到的樟脑干燥至恒重，称重，计算樟脑的产率。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，观察到樟脑水在冷凝管中流动速度较快，说明樟脑具有易升华的特性。
2. 经过多次过滤和干燥，最终得到纯净的樟脑，产率为5.2%。
3. 通过本次实验，掌握了樟脑的提取方法，了解了樟脑的物理性质和化学性质。
六、实验讨论1. 在水蒸气蒸馏过程中，注意控制加热速度，保持稳定的蒸馏速度，以保证樟脑的提取效果。
2. 在过滤过程中，注意滤纸的完好，避免滤液污染。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
十滴水中樟脑的含量测定实验结果
1 标准曲线的绘制（表中Ar 为对照品峰面积，As 为内标物峰面积，以峰面积比值为纵坐标，对照品进样浓度为横坐标）。
表一 樟脑的线性关系考察
进样浓度mg/ml 峰面积比值Ar/As 回归方程
相关系数
0.625 0.296 y=0.4139x ＋0.0595 r ＝0.9984
1.250 0.565
2.500 1.083
3.750 1.702 6.250 2.601
图一 樟脑的线性关系考察图
由以上图表表明，樟脑在进样浓度为0.625－6.250mg/ml 范围内与峰面积比值呈良好的线性关系。
（r ＝0.9984）
2 精密度试验（校正因子的测定：根据公式f ＝C R A S /C S A R ）
表二 精密度试验结果
Ar As 校正因子f 平均值
RSD
444955 401493 0.645 0.666 1.9%
398898 378508 0.678 429232 402889 0.671 293554 275863 0.671 317343
295882
0.666
从以上可知进样五次校正因子的均值是0.666，RSD 为1.9％（n ＝5），说明仪器精密度良好。
3 重复性试验
表三 重复性试验结果
Ar As 样品中含量mg/ml
平均含量mg/ml
RSD
447932 430681 23.69 22.81 3.0%
456538 457968 22.65 448882 454461 22.43 337839 329680 23.33 375581
387647
21.97
结果表明样品中樟脑的平均含量是22.81mg/ml ，RSD 值为3.0％（n ＝5），表明方法重现性好。
4 回收率试验
表四 回收率试验结果
Ar As 样品中含量
mg 加入量mg 测得
值mg
回收率 平均
回收率
RSD
443539 409698 11.41 12.50 24.66 106% 102％ 5.3% 344308 317611 11.41 12.50 24.75 106%
420169 410909 11.41 12.50 23.28 95% 405462 373277 11.41 12.50 24.80 107% 410779
395379
11.41
12.50
23.67 98%
樟脑的5个加样回收率不都在95％－105％之间，均值为102％，RSD 为5.3％，由于标准曲线的相关系数良好，精密度试验和重复性试验都表明该法可行性强，而只有回收率结果不好，所以本人认为应该是回收率试验中供试品的制备出现了问题，可能取样不是很准确。
附：重复性试验计算过程：
样品中含量＝[（Ar/As ）－0.0595]/0.4139＊10 回收率计算过程： 样品中含量＝0.5＊22.81 加入量＝1＊12.5
测得值＝[（Ar/As ）－0.0595]/0.4139＊10
回收率＝（测得值－样品中含量）/加入量＊100％。