黏度法测定高聚物平均摩尔质量
物化实验-黏度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量
实验18 黏度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量实验目的1、掌握黏度法测定聚合物摩尔质量的基本原理；2、测定聚乙烯基吡咯烷酮的黏均摩尔质量。
实验原理略2 实验操作2.1实验用品乌式黏度计，恒温槽（要求温度波动不大于±0.05℃），洗耳球，移液管（1 mL，10 mL），秒表，橡皮管，夹子，铁架台。
聚乙烯基吡咯烷酮（PVP），去离子水。
实验步骤1、调节恒温槽温度至30±0.05 ℃恒温槽的控温装置已预先调节好，不需再进行调节。
2、洗涤黏度计黏度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。
如果是新的黏度计，先用洗液洗，再用自来水洗三次，去离子水洗三次，烘干待用。
3、测定溶剂流出时间将清洁干燥的黏度计垂直安装于恒温槽内，使水面完全浸没小球。
用移液管移取10 mL已恒温的去离子水，恒温3 min，封闭黏度计的支管口，用洗耳球经橡皮管由毛细管上口将水抽至最上端小球的中部时，取下洗耳球，放开支管，使其中的水自由下流，用眼睛水平注视着正在下降的液面，用秒表准确记录流经球上刻度和下刻度之间的时间，重复2次，误差不得超过0.2 s。
4、测定溶液流出时间将清洁干燥的黏度计安装于恒温槽内，用干净的10 mL移液管移取已经恒温好的聚合物溶液于黏度计中（注意尽量不要将溶液粘在管壁上），恒温2 min，t。
按以上步骤测定溶液（浓度1）的流出时间1用移液管分5次分别加入1 mL已恒温的去离子水，用向其中鼓泡的方法使溶液混合均匀，准确测量每种浓度溶液的流出时间，每种浓度溶液的测定都不得少于2次，误差不超过0.2 s。
t开始相同为止。
5、黏度计的洗涤倒出溶液，用去离子水反复洗涤，直到与6、在粘度计中注满去离子水。
实验八 粘度法测定高聚物的摩尔质量
实验八粘度法测定高聚物的摩尔质量引入：高分子是一类特殊的大分子，同一高聚物溶液中，由于分子的聚合度不同，常采用高分子的平均相对分子质量来反映高分子的某些特征。
分子质量的表示方法也有多种，数均分子质量，重均分子质量，黏均分子质量，Z均分子质量，可以通过不同的方法测定。
本试验采用乌式黏度计测定了聚乙烯醇的黏均摩尔质量，该方法仪器简单，操作方便，并有很好的实验精度，是测定高聚物黏均分子质量的最常用方法。
下面我们来看看通过这个实验我们要掌握哪些内容。
【实验目的】1. 了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。
2. 掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法。
3. 测定聚乙烯醇的摩尔质量。
【实验原理】高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。
比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。
高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。
实践证明，在相同温度下η ＞ η0 ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp 表示：ηsp ＝(η －η0)/η0 ＝η/ η0 － 1 ＝ ηr －1 (5)式中，ηr 称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而ηsp 则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp /C 为比浓粘度，定义ln ηr /C 为比浓对数粘度。
黏度法测定高聚物的摩尔质量精
一.目的要求：
? 1. 了解黏度法测定高聚物分子量的基本原 理和公式。
? 2. 掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高 聚物溶液黏度的原理与方法。
? 3. 测定聚丙烯酰胺的摩尔质量。
3
二.实验原理：
? 高聚物稀溶液的黏度是它在流动时内摩擦 力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦 主要有：纯溶剂分子间的内摩擦；高聚物 分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物 分子间的内摩擦。这三种内摩擦的总和称 为高聚物溶液的黏度。
7
六.数据处理：
? 1. 将所测的实验数据及计算结果列表。 ? ２.作ηSP /C－C及lnηr / C－C图，并外推到
C→0求得截距，截距既为特性黏度[η]。 ? 由公式计算聚丙烯酰胺的黏均摩尔质量，K，
α值查书上附录二十五。
8
七.思考题：
? 1. 与奥氏粘度计相比，乌氏黏度计有何优点？本 实验能否用奥氏黏度计？
5
四.实验步骤：
? 1.调节恒温槽温度至(30.0± 0.1)℃； ? 2. 溶液流出时间的测定：分别吸取聚丙烯胺溶液10mL和
NaNO3溶液(3mol·dm-3)5mL注入黏度计中混匀，浓度记为C1， 恒温15min后测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。 重复三次，其误差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。依次由 A管用移液管加入5mL;5mL;10mL;15mLNaNO3溶液 (1mol·dm-3)，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2;C3;C4;C5， 用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2;t3;t4;t5。 ? 3. 溶剂流出时间的测定:用蒸馏水洗净黏度计， ? 用1mol·dm-3NaNO3洗1～2次， ? 然后由A管加入约15mL1mol·dm-3NaNO3溶液。用同法测定 溶剂流出的时间t0。 ? 4.实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。
黏度法测水溶性高聚物黏均摩尔质量
实验一 粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量实验目的1．掌握粘度法测定聚合物摩尔质量的基本原理。
2．测定聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。
高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
1.粘度比（相对粘度）用表示。
如果纯溶剂的粘度为，相同温度下溶液的粘度r η0η为，η(1－1)r 0=ηηη2.粘度相对增量（增比粘度）用表示。
是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数sp η(1－2)sp r 0-==-1ηηηηη与溶液浓度有关，一般随质量浓度C 的增加而增加。
sp η3.粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即(1－3)sp r -1=ccηη4.对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即(1－4)sp r ln (1+)ln =c cηη单位为浓度的倒数，常用mL/g 表示。
5.极限粘度(特性粘度)定义为粘数或对数粘数在无限稀释时的外推值，sp c η／r ln c η／用［］表示，即η(1-5)sprc 0c 0ln limlimccηηη→→［］＝＝［］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
η实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［］的数值仅由试样的粘均η摩尔质量 所决定。
［］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的M αηηMark —Houwink 经验方程式来表示：即[]K M αηη=⋅(1-6)式中：K ――比例常数；――扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关；α――粘均摩尔质量M αηK 、与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关，K 值受温度影响较大，而值主要αα取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5～1.0之间。
粘度法测定高聚物平均摩尔质量(最全版)PTT文档
始计时，当液面将到b刻度时，再按停表，读取a、 由(4)求出聚丙烯酰胺的平均摩尔质量 M。
故作 sp/c-c图，外推后由 sp/c轴上的截距可求[ ]。
高聚物分子链在溶液中所表现得出的一些行为会影响[h]的测定。
与[]的关系用经验公式表示为 实验完毕，倾去溶液，洗净粘度计，用乙醇淌洗，放置干燥。
在B管或C管上接乳胶管时，应在管的外圈加少许水作润滑剂；
[ ]为特性粘度，可由 sp/c-c图用外推法求出。
表1 测定高聚分子量相应的分析方法
6．测量蒸馏水的流出时间时，加蒸馏水的量s是p否要准确测量？
[]k[]c ln /c = [ ] + [ ]2c
∙溶液流出时间的测定
①将清洁干净的粘度计B管、C管口导上乳胶管 后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调 节夹粘度计的夹具使粘度计毛细管垂直
②一次吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液，从A管注入， 夹住C管口的乳胶管，在B管上用洗耳球来回推 拉，使溶液混合均匀，设浓度为c1,恒温10min。
③C管不通大气，由B管抽气，溶液从F球经D球、
通常可加入少量小分子电解质作为抑制剂，利用同离子效应抑制聚电解质行为。
由(4)求出聚丙烯酰胺的平均摩尔质量 M。
④依次由A管分别注入5ml、10ml、15ml 、20ml 测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适用的范围如表1所示。
粘度计要保持垂直状态。 sp随高聚物浓度增加而增大。
蒸馏水，将高聚物稀释为c 、c 、c c ，同法测 表1 测定高聚分子量相应的分析方法
毛细管、E球抽至G球2/3处。松开C管处夹子，使C
黏度法测定高聚物平均摩尔质量
3. 的测定
测定后，将管内溶液倒回原锥形瓶内，待24小时后再测，也可将溶液放入333.15K 的水溶槽中（不可高于338.15K），并保温30分钟取出，待冷后测。
【记录】
实验温度：
-
t（分） 0.8mol· dm-3蔗糖 +3mol· dm-3HC1 lg(
t- )
t
– 为了判断苯甲酸在水中有无缔合现象，假定其 缔合度为n，则分配定律为：
CA K n C B
则 lgK=lgCA-lgCB 如测得一系列的CA、CB，后用lgCA对lgCB作图， 由直线的斜率和截距即可分别计算出分配系数K， 缔合度n。
【实验步骤】 • 取5个洗净的150ml碘量瓶，标明号码，分别加入约 0.6g，0.8g，1.0g，1.2g，1.4g苯甲酸，用量筒分 别加入25ml苯和25ml蒸馏水，盖好塞子，振摇半小 时，使两相充分混合接触。 • 将1号试样转移至分液漏斗中，静置分层。 • 用移液管移取下层（水层）5.00ml，放入100ml三 角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标 准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 • 用移液管移取上层（苯层）2.00ml，放入100ml三 角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标 准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 • 用上述方法依次测定2、3、4、5号试样。
(7-64)
>0，正吸附,溶液表面张力降低：表面活性物质
<0，负吸附, 溶液表面张力升高: 非表面活性物质
浓度达一定值，溶液界面形成饱和单分子层吸附 （2）最大气泡压力法测定表面张力的原理
将待测液体装于表面张力仪，使毛细管的端面 与液面相切。 打开滴液漏斗的活塞，使水缓慢滴下而降低系 统的压力，毛细管内的液面上受到一个比样品管内 的液面上稍大的压力。 当压力差在毛细管端面上产生的作用稍大于毛 细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口被压 出，这个最大的压力差可由U型管压力计上读出。
黏度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量
粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量实验报告材33 2013012030 张鹏翔实验日期：2015.04.02 同组姓名：汪伟男实验目的1. 掌握黏度法测定聚合物摩尔质量的基本原理。
2. 测定聚乙烯基吡咯烷酮（PVP ）的黏均摩尔质量。
实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。
高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
1. 粘度比（相对粘度）用r η表示。
如果纯溶剂的粘度为0η，相同温度下溶液的粘度为η，则r 0=ηηη 2. 粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。
是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数sp r 0-==-1ηηηηηsp η与溶液浓度有关，一般随质量浓度C 的增加而增加。
3. 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即sp r -1=c cηη 4. 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即sp r ln (1+)ln =c cηη 单位为浓度的倒数，常用mL/g 表示。
5. 极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η／或对数粘数r ln c η／在无限稀释时的外推值，用［η］表示，sprc 0c 0ln limlimccηηη→→［］＝＝［η］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［η］的数值仅由试样的粘均摩尔质量M αη 所决定。
实验粘度法测定高聚物摩尔质量
实验六 粘度法测定高聚物摩尔质量一、实验目的1.掌握用乌氏（ubbelohde ）粘度计测定高聚物平均摩尔质量的原理和方法；2.测定聚乙烯醇的特性黏度，计算其粘均摩尔质量。
二、实验原理高聚物摩尔质量对它的性能影响很大，是个重要的基本参数。
由于高聚物每个分子的聚合度不一定相同，因此一般高聚物是摩尔质量大小不同的大分子混合物，通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚物摩尔质量的方法很多，测定的方法不同，所得的平均摩尔质量也有所不同。
粘度法是常用的测定高聚物摩尔质量的方法之一，用粘度法所得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
其所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示（kg ·m -1·s -1）。
高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
在相同温度下，溶液粘度增加的分数称为增比粘度ηsp ，即ηsp =ηηη-=ηr －1， ηr 称作相对粘度，是溶液粘度与纯溶剂粘度的比值，即 ηr =ηη 高聚物溶液的增比粘度ηsp 随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度的增比粘度ηsp /C 定为比浓粘度，而1n ηr /C 则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释，浓度C 趋于零时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有比浓粘度的极限值[η]，[η] 称为特性粘度，即[]ηηη==→→ccrc spc ln limlim00特性粘度[η]反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态，表明[η]与高聚物摩尔质量有关。
由于ηr 和ηsp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。
在高聚物溶液很稀时，ηsp /C 与C 和 ln ηr /C 与C 分别符合下述经验关系式：[][]C K Csp2ηηη+=[][]C Cr 2ln ηβηη-= 上两式中κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。
实验十二 粘度法测定高聚物的摩尔质量
实验十二粘度法测定高聚物的摩尔质量【目的要求】1． 了解粘度法测定高聚物摩尔质量的基本原理和方法；2． 掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法； 3． 测定聚乙烯醇的摩尔质量。
【实验原理】高聚物是由单体分子经加聚或缩聚过程得到的。
在高聚物中，由于聚合度的不同，每个高聚物分子的大小并非都相同，致使高聚物的分子质量大小不一，参差不齐，且没有一个确定的值。
因此，高聚物的摩尔质量是一个统计平均值。
高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是一个重要的基本参数。
测定高聚物摩尔质量的方法很多，例如渗透压、光散射及超离心沉降平衡等方法。
但是不同方法所得平均摩尔质量也有所不同，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
用此法求得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦力，粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦力、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力及溶剂分子间内摩擦力三者之和。
在相同温度下，通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度0η，即：η﹥0η。
为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以sp η表示10-=-=r sp ηηηηη（13.1） 式中，r η称为相对粘度，定义为溶液粘度与纯溶剂粘度的比值，即ηηη=r （13.2） r η反映的也是粘度行为，而sp η则表示已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应。
高聚物的增比粘度sp η往往随质量浓度c 的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度所显示的增比粘度c sp η称为比浓粘度，而cln rη称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们之间的相互作用可以忽略，此时有关系式[]ηηη==→→cln limclimrc spc 00（13.3）式中，[]η称为特性粘度，它反映的是高分子与溶剂分子之间的内摩擦，其数值取决于溶剂的性质以及高聚物分子的大小和形态。
粘度法测定高聚物摩尔质量
sp 、 r 、 sp / C 的物理意义？ 、
四、实验步骤
停止抽气，打开C管上的夹子使毛细管内液体同D球分开， 用停表测定液面在a、b两线间移动所需要的时间。重复测 定三次，每次相差不超过0.2s－0.3 s，取平均值。 5.测定溶液流出时间，取出粘度计，倒出溶剂，吹干。用 称液管取10ml已恒温的高聚物溶液，同上法测定流经时间。 6.实验结束后，将溶液倒入瓶内，用溶剂仔细冲冼粘度计3 次，最后用溶剂浸泡，备用。 Βιβλιοθήκη pC C
2
高聚物溶液的特性粘度与高聚物摩尔质量之间的关系， 通常用经验方程来表示：
K M
本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液 体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。当液体在重力作 用下流经毛细管时，
二、实验原理
用同一粘度计在相同条件下测定两个液体粘度时，他们的粘度之比
粘度法测定高聚物摩尔质量
三峡大学化学与生命科学学院化学系物理化学教研室制
一、实验目的
1.掌握用乌氏（ubbelohde）粘度计测定高 聚物溶液的原理和方法。 2.测定线型高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质 量。
二、实验原理
高聚物溶液的特点是粘度大，原因大于其分子链长度 远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩 擦力。 在足够稀的高聚物溶液中，有如下经验关系式：
五、数据处理
1.计算各相对浓度时的增比粘度和相对粘度；
2.作图法求得
；
3.计算聚乙二醇的粘均摩尔质量。
六．思考题
1.乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否去除C管改为双管 粘度计使用？
2.高聚物溶液的 3.粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高 聚物质量范围是多少？ 4.不同磁场强度下测得样品的摩尔磁化率是否相同？
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
【仪器、试剂】
– 仪器 25ml酸式滴定管1个，1ml移液管2个， 5ml刻度移液管1个，2ml、10ml、20ml、25ml 移液管各1个，250ml三角瓶2个。 – 试剂 纯苯，无水乙醇，蒸馏水。
【实验步骤】
– ⒈互溶度曲线的测定
• ⑴用移液管移取4.00ml苯，放入干燥洁净的250ml三角 烧瓶中，加入0.10ml水，然后用滴定管滴加乙醇，并 不断振荡，当液体由浊变清时，记录加入乙醇的量。再 在上述三角烧瓶中依次分别加入0.25ml、0.50ml、 1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00m水，重复上述操作。 • ⑵用移液管移取0.80ml苯，放入另一干洁的250ml三角 瓶中，加入10.00ml水，然后滴加乙醇，使成一相。以 后再依次加入10.00ml、10.00ml、20.00ml、25.00ml 水，重复上述操作，并记录每次滴加乙醇的量。
– 为了判断苯甲酸在水中有无缔合现象，假定其 缔合度为n，则分配定律为：
CA K n C B
则 lgK=lgCA-lgCB 如测得一系列的CA、CB，后用lgCA对lgCB作图， 由直线的斜率和截距即可分别计算出分配系数K， 缔合度n。
【实验步骤】 • 取5个洗净的150ml碘量瓶，标明号码，分别加入约 0.6g，0.8g，1.0g，1.2g，1.4g苯甲酸，用量筒分 别加入25ml苯和25ml蒸馏水，盖好塞子，振摇半小 时，使两相充分混合接触。 • 将1号试样转移至分液漏斗中，静置分层。 • 用移液管移取下层（水层）5.00ml，放入100ml三 角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标 准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 • 用移液管移取上层（苯层）2.00ml，放入100ml三 角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标 准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 • 用上述方法依次测定2、3、4、5号试样。
– ⒉数据记录及处理
• ⑴将测得的数据按表1的格式记录。 • ⑵假设三组分混合后不发生体积变化，计算在滴定 至终点均匀一相时，各组分的体积百分比。 • ⑶把计算结果在三角坐标中标出，并作出一平滑曲 线，用虚线外延到三角坐标中的2个顶点。
表1 三组分液－液体系的相图测绘
苯 加水量 滴加乙醇 (ml) (ml) （ml） 0.1
百分数(%)
总体积 苯 水
0.25
0.5 4.00 1.00 2.00 3.00 4.00 10.00
10.00
0.80 10.00 20.00 25.00
【注意】
– 使用的三角瓶必须事先干燥。 – 当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入。 – 相变点的判断。
【思考题】
– 当体系总组成在曲线内与曲线外时，相数有何不同？ 总组成点通过曲线时发生什么变化？ – 用相律说明当温度、压力恒定时，单相区的自由度是 多少？ – 使用三角瓶不事先干燥行吗？为什么？ – 可否用95％乙醇代替无水乙醇？
【数据记录与处理】 • 记录室温及大气压。 • 设计数据记录表格，并用lgCA对lgCB作图， 由直线的斜率和截距计算出分配系数K，缔 合度n。
【注意事项】 • 实验中所用苯对环境有较大污染，废液应 倒入回收瓶中，统一处理。 【思考题】 • 分配系数的影响因素有哪些？
实验三、 旋光法测定蔗糖转化反应 的速率常数
一级反应的速率方程可由下式表示 Nhomakorabeadc kc dt
积分可得： 1nc=-kt+1nc0
(1)
（2）
1 当C= C 0时，时间t可用t1/2表示，即为半衰期： 2
t1/ 2
1n2 0.693 K K
(3)
但蔗糖及其转化产物具有旋光性，而且它们的旋光能力不同， 故可以利用系统在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。
测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液 中可含旋光物质的旋光能力、溶剂性质，样品管长度及温度等 均有关系。当其它条件均固定时，旋光度
实验二、 分配系数的测定
【目的要求】
– 掌握分配定律及其应用。 – 测定苯甲酸在苯和水中的分配系数，并判断其 在水中有无缔合现象。 – 了解分配系数的测定方法。
• 【原理】
– 在一定温度和压力下，将一溶质溶解在两种不互溶的 溶剂中，则溶质往往同时分配地溶入这两种溶剂中。 如果溶质在两种溶剂中分子大小相同，且浓度不大， 那么达到平衡时，溶质在两种溶剂中的浓度比值等于 常数，这就是分配定律： CA K CB 式中CA、CB为溶质在A、B溶剂中的浓度，K为分 配系数。 在一些体系中由于分子的离解或缔合，溶质在不同 溶剂中质点的平均大小不同，如在溶剂A中的质点 比在溶剂B中小一半，则分配定律表述为： C K 1A CB/ 2
实验一、三组分液－液体系相图的绘制
【目的要求】
– ⑴学习测绘恒温恒压下苯－水－乙醇三组分体系的相图 – ⑵掌握用等边三角形绘制三组分体系相图的方法
【原理】
– 三组分体系组分数K=3,如果体系处于恒温恒压状态， 按照相律，体系的自由度f＝3－Ф，式中Ф为体系中的 相数。当体系为均相时，自由度f＝2，因此恒温恒压下 三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用 平面图形来表示体系的状态和组成的关系。 – 通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成。 三角形的3个顶点分别代表纯组分A、B和C，三条边AB、 BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分 体系的组成，而三角形内任何一点表示三组分体系的 组成。 – 在苯－水－乙醇三组分体系中，苯和水时互不相溶的， 而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的，在苯－水体系中加 入乙醇则可促使苯和水互溶。
【目的要求】
1．测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。 2．了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。 3．了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪正确使用方法。
【基本原理】
蔗糖在水中转化成葡萄糖和果糖，其反应为：
它是一个二级反应的速率很慢，通常需要H+离子作用下进行。由 于它是一个二级反应时水量存在的，尽管有部分水参加了反应， 仍可近似地认为整个反应过程中水的浓度是恒定的；而且H+是催 化剂，其浓度也保持不变。因此蔗糖转化反应可看作一级反应。