益母草流浸膏
益母草颗粒的制备及质量控制
益母草颗粒的制备及质量控制【关键词】益母草颗粒摘要: 目的: 研究益母草颗粒的制备及质量控制。
方法 : 采用水煮提取法提取有效成分制成颗粒剂，建立质量标准。
结果: 制备工艺简便可行，制剂性质稳定，质量易于控制。
结论: 该制剂质量稳定，疗效确切，服用更方便。
关键词: 益母草颗粒; 制备方法; 质量控制益母草颗粒是在益母草流浸膏［1］的基础上研制而成，具有调理月经，收缩子宫之功效。
用于月经不调及产后子宫出血，子宫复原不全。
本文在原处方不变的基础上将浸膏剂改型为颗粒剂，现报道如下。
1 处方益母草1000g。
2 制备工艺取益母草，切碎，加水煎煮3次，合并煎液，过滤，滤液浓缩至相对密度为1.21～1.25（80℃）的清膏。
取清膏加适量的糊精，甜菊苷，混匀，干燥，制成1000g即得。
3 质量控制3.1 性状本品为黄棕色的颗粒;味甜，微苦。
3.2 鉴别取本品10g，研细，加乙醇25ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加0.5ml无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。
另取盐酸水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（8∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3.3 检查应符合《中国药典》2000版Ⅰ部附录颗粒剂项下规定［2］。
3.4 含量测定3.4.1 对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml含盐酸水苏碱1mg）。
3.4.2 供试品溶液的制备精密称取本品3g，置25ml量瓶中，缓缓加入无水乙醇至刻度，摇匀，放置2h，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧杯中，水浴上蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，加活性炭0.5g，置水浴中加热30s，搅拌，滤过，滤液置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤烧杯和滤器，洗涤液并入同一量瓶中，即得。
益母草颗粒实验室的制备工艺及质量控制
［ 收稿 日期］ ０ 卜１— ５ ２ １ ２２ ［ 简介 ］ 宁宁 （９０ ）， 江苏 丰 县人 ， 师 ， 士 ， 究方 向为生 物制 药． －ａ １ｗ ｅ４ ２ ｓｈ． ｏ 作者 徐 １８一 女， 讲 硕 研 Ｅｍ ｉ ：ｗ ｉ３＠ ｏ ｕｃｍ
１６ ８
邢 台 学 院 学报
２１ ０ ２年第 ２期
外观：颗粒色泽均匀一致、无吸潮、软化、结 块 、潮 解 等现 象。 粒度检查：随机抽取 ５ 包颗粒，去包装称量共 ４． １６ ｇ ０ ３ ３ ，过筛，不 能通过一号筛 （ ００ ｍ ２０ ） 的大颗 粒为 １２２ ， 不 能通过五号筛 （ ８ ｍ ．１３ｇ １０ ） 的细粉为 ２２２ ｇ ．１５ 。大颗粒和细粉总和为 ３４４ ， ．２８ｇ 占总量的 ８４％ ．９，没有超过供试量的 １％ ５符合要求。 水分：照水分测定法的测定，除了另有规定外， 不得超过 ６ 中药颗粒剂 ）。 ％（ 溶 化性 ：取供 试 品 １ ，加 热 水 ２ ０ｍ ，搅 ０ｇ ０ Ｌ 拌 ５ｍｎ颗 粒全部溶化， ｉ， 有轻微 浑浊，无可见异物。 装量差异检查法：取供试 品 １ ０袋，除去包装， 分别精 密称定每袋 内容物的重量，求出内容物的重 量与平均装量。每袋装量与平均装量超 出装量差异 限度的颗粒剂不得多于 ２袋 ，并不得有 １袋超 出 装 量 差异 限度 １倍 。检 查结 果 见表实验 过程
实验场所：校药物制剂实训车间。 原料及试剂：益母草；糊精；阿斯 巴甜 （ 白 蛋 糖 ）；纯化水 （ 校制水车间提供 ）。 实验仪器：托盘天平；电磁炉；烘箱； 电子天 平 ； １ 目标 准 筛。 ６ １ １ 实验 步骤 ． 处方：益母草 １０ ；糊精适量；阿斯 巴甜 ０ ０９ 适 量； 纯化水 适 量。 浸膏的制备：取益母草洗净切成 ２ ｍ的小 ～３ｃ 段，加水浸泡，煎煮 ２次，先武火，沸后转为文 火，第一次煮沸 ２ｈ ，第 ２次煮沸 １ｈ ，合并煎液， 挤压残渣收集余液，合并后静置过滤，再将滤液合 并后浓缩，滤液浓缩至比重为 １２ ～１２ （８ ．１ ．５ ０℃） 的清膏，待用。实验结果见表 １ 。
复方益母草流浸膏使用说明
复方益母草流浸膏
【用法用量】口服，一次10～15ml，一日2次。
【注意事项】1.孕妇禁用。
2.月经过多者慎服。
【不良反应】尚不明确。
【禁忌】孕妇禁用。
【适应症】调经活血，祛瘀生新。
用于月经不调，产后子宫复归不全，恶露不行或过多。
【药物相互作用】如与其他药物同时使用可能会发生，详情请咨询医师或药师。
【药理毒理】1.本品对在体和离体动物子宫有兴奋作用，可使子宫收缩频率加快，强度增加，肌张力上升；2.能减少催产素诱发的大鼠扭体反应次数；3.能缩短小鼠出血及凝血时间；4.对小鼠耳廓微循环有改善作用。
【包装】支装
【类型】处方药
【医保】非
【国家/地区】国产
【剂型】流浸膏剂
【药代动力学】未进行该项实验且无可靠参考文献。
【成份】益母草、熟地黄、当归。
【执行标准】部颁标准中药成方制剂第九册WS3-B-1791-94。
HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱_严优芍
HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱严优芍1,李卫民1*,高 英1,李其凤2,伍淑华2X(1.广州中医药大学新药开发研究中心,广东广州 510405; 2.广州中医药大学科技产业园,广东广州 510445) 益母草为唇形科植物益母草L eonurus j ap o-nicus Ho utt.的干燥全草,是中医妇科常用药。
益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分[1]。
含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标,其测定方法有雷氏盐剩余比色法(《中国药典》2005年版一部益母草项下)、雷氏盐沉淀溶解比色法(《中国药典》1977年版一部)、紫外分光光度法[2]、薄层扫描法[3]、HPLC法[4,5]等。
本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定,结果表明,该方法较其他方法精确可靠,从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。
1 仪器与试药 W aters高效液相色谱系统:Waters2695泵, Waters2996二极管阵列检测器,Empow er色谱处理系统。
Aglient8453—E紫外分光光度计。
盐酸水苏碱对照品(批号110712—200306,中国药品生物制品检定所),益母草药材购于广州中医药大学大药房,各种益母草制剂均为市售,乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为重蒸水。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱为Water s-NH2色谱柱(250 mm×4.6m m,5L m),流动相为乙腈-水(80∶20),检测波长为202nm,体积流量为1.0mL/m in,柱温为25℃。
2.2 溶液的配制2.2.1 对照品溶液的制备:精密称取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品10mg,置10mL量瓶中,加甲醇使溶解,并加至刻度,摇匀,即得。
2.2.2 供试品溶液的制备:取一定量样品(益母草药材6g、益母草流浸膏10mL、益母草膏10g、益母草颗粒15g、益母草片0.6g、益母草胶囊1g、复方益母草膏4g、调经益母片6g、慈航片36g、抗宫炎片12g),除益母草流浸膏、益母草膏和复方益母草膏外,益母草药材粉末(过3号筛)、益母草颗粒(研细)、益母草胶囊内容物和益母草各种片剂(去包衣后研细),均置具塞锥形瓶中,精密加入10倍量乙醇,称定质量,超声处理30min,放冷,再称定质量,用乙醇补足减失的质量,摇匀,滤过,精密量取半量续滤液,回收溶剂,残渣加水溶解。
益母草
益母草【饮片名称】益母草【基源】为唇形科植物益母草 Leonurus japonicus Houtt. 的新鲜或干燥地上部分；Herba Leonuri【炮制沿革】○1唐·《新修本草》有“服汁，使疗肿内消”的记述。
②《外台秘要》载：“益母草汁服一升，治尿血。
”③《本草拾遗》载：“捣苗，敷乳痈．恶肿毒。
”④宋·《太平圣惠方》载：“益母草茎叶，烂捣敷疮上。
又绞取汁五合服之，治疔肿。
”又“益母草，捣，绞取汁，每服一小盏，入酒一合，暖过搅匀服之，治产后恶露不下”。
⑤明·《本草蒙筌》载：“益母草，方梗凹面，对节生技，叶如火麻．花开紫色。
……方载女科，或研罗细木，炼蜜为九，或捣煎浓汤，熬成膏汁。
总调胎产诸证。
”⑧清·《本经逢原》载：“嫩叶阴干，拌童便、陈酒，九蒸九晒，入四物汤料为丸，治产后诣症。
”⑦《得配本草》则有“蜜水炒”的记述。
（大全）【典型汤方】1、益母草散《太平圣惠方》组方：益母草赤芍药桂心锉，微炒川大黄锉，微炒桃仁汤浸，去皮尖双仁，麸微炒黄牛膝去苗蒲黄苏杭木锉2、益母丸《妇人大全良方》组方：益母洗，焙3、益母膏《医宗说约》组方：益母草【产地加工】全草在每株开花2／3时收获，选晴天齐地割下，应即摊放，晒干后打成捆。
【饮片炮制】 1．益母草取原药材，除去残根、粗梗等杂质，下半截略浸，上半段淋水，润透，切段，干燥。
2．酒益母草取益母草段，喷洒黄酒拌匀，闷润至透，置炒药锅内用文火加热，炒广。
益母草每100kg，用黄酒15kg。
---10【炮制作用】益份草味苦、辛，性微寒。
临床多生用或鲜用，具有活血调经，利水消肿的功能。
用于月经小调，痛经，经闭．恶露不尽，水肿尿少，急性肾炎水肿及疔疮乳痈。
如治月经不调的益母草丸(《奇方类编》)；治水肿、小便不利常与白茅根、车前子等同用，可提高利尿消肿效果：疗疮、乳痈常与菊花、二花等同用．有清热解毒之效。
经酒制后．其寒性缓和，活血祛瘀、调经止痈的作用增强；多用于月经不调，瘀滞作痛及跃打伤痛等。
07-2-半固体制剂
例 姜酊
Ch.P.（2010）
【制法】取姜流浸膏，加90%乙醇，混匀，
静置，滤过，制成1000ml，分装，即得。
例 刺五加片
Ch.P.（2010）
【制法】取刺五加浸膏，加辅料适量，混匀，
制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即
得。
糖浆剂 系指含有提取物的浓蔗糖水溶液。
例 消食退热糖浆
Ch.P.（2010）
煎膏剂 应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）相对密度（糖浆剂、煎膏剂） 与制剂中含糖量和可溶性
物质的总量有关。 煎膏剂测定相对密度需先
经稀释。
注 凡加饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度
煎膏剂 除另有规定外，取供试品适量，
精密称定，加水约2倍，精密称定， 混匀，作为供试品溶液。照相对密 度测定法（附录Ⅶ A）测定，按下 式计算，即得。
死蜂 蜡质 淀粉
糖 系指蜜糖、蔗糖、红糖、冰糖和饴糖等。
适用于
蜂蜜
补益、润燥、解毒之膏剂
冰糖、蔗糖 滋阴清咽，祛风之膏剂
红糖
生血、祛寒的膏剂
饴糖
益脾、健胃之膏剂
煎膏剂因系经浓缩、并含有较多的糖或蜂 蜜等辅料而制成的，故具有浓度高，体积小， 保存性良好，便于服用的优点。
*饮片按各品种项下规定的方法煎煮，滤过，滤液 浓缩至规定的相对密度，即得清膏。
例 川贝枇杷糖浆
Ch.P.（2010）
【检查】相对密度 应不低于1.13(附录Ⅶ A)。
例 夏枯草膏（煎膏剂）
Ch.P.（2010）
【检查】相对密度 应为1.40～1.46 (附录Ⅶ
A) 。
（三）pH值（糖浆剂）
与制剂稳定性和防腐剂的抑 菌能力关系密切。
益母草制剂的合理使用
益母草制剂的合理使用作者：吴向红来源：《家庭医学·新健康》2009年第04期益母草，别名茺蔚，坤草，是一种草本植物。
性微寒，味苦辛，归心、肝、膀胱经。
有活血调经，利水消肿，清热解毒之功效。
《本草纲目》记载其味辛微苦，无毒。
生用或熬膏用，是历代医家用来治疗妇科疾病之要药。
古代医家对益母草的记载《本草纲目》记载益母草能活血、破血、调经、解毒。
治胎漏产难、胎衣不下、血晕、血风、血痛、崩中漏下、尿血、泻血、痢、疳、痔疾、打扑内损、瘀血、大便、小便不通。
《本草汇言》：益母草，行血养血，行血而不伤新血，养血而不滞瘀血，诚为血家之圣药也。
妇久临产之时，气有不顺，而迫血妄行，或逆于上，或崩于下，或横生不顺，或子死腹中，或胞衣不落，或恶露攻心，血胀血晕，或沥浆难生，暇涩不下，或呕逆恶心，烦乱眩晕，是皆临产危急之症，惟益母草统能治之。
《本草正》：益母草，性滑而利，善调女人胎产诸证，故有益母之号。
然惟血热血滞及胎产艰涩者宜之。
若血气素虚兼寒及滑陷不固者皆非所宜，不得以其益母之名，谓妇人所必用也。
盖用其滑利之性则可，求其补益之功则未也。
《本经逢原》：丹方以益母之嫩叶阴干，拌童便、陈酒，九蒸九晒，人四物汤料为丸，治产后诸证。
但功专行血，故崩漏下血，若脾胃不实，大肠不同者勿用，为其性下行也。
《本草求真》：益母草，消水行血，去瘀生新，调经解毒，为胎前胎后要剂。
是以无胎而见血淋、血闭、血崩，带下血痛，既胎而见胎漏，临产而见产难，已产而见血晕、疗痈、乳肿等症，服此皆能去瘀生新。
概而言之，益母草虽然是治疗妇产科疾病的良药，但体虚、寒证、脾胃虚弱的人不宜服用。
益母草的不良反应益母草毒性虽然很低，但过量服用益母草也会出现一些中毒反应。
益母草碱对中枢神经系统有先兴奋后麻醉作用，特别能引起呼吸中枢兴奋，使呼吸增快、增强，甚则呼吸麻痹。
益母草碱在收缩子宫的同时能扩张小动脉，使血压下降。
一般在服药后4～6小时出现中毒症状，中毒量为90～150克。
子宫平滑肌兴奋药和抑制
氨基酸麦角碱类还可产生： 。
附：垂体后叶素（pituitrin） 故主要用于治疗尿崩症。
直接收缩血管 长期使用损伤血管内皮细胞，导致肢端干性坏疽。
2. 直接收缩血管 长期使用损伤血管内皮
细胞，导致肢端干性坏疽。麦角胺此作用尤强。
3. α受体阻断
二、临床应用
1. 非妊娠及产后子宫出血 致子宫平滑肌强直性
另一方面，即便在妊娠晚期，剂量不同，效应 不但有量的差异，而且有质的不同：
小剂量使子宫平滑肌收缩频率提高、收缩力增 强，产生子宫底平滑肌收缩增强，而宫颈平滑肌 松弛，类似正常分娩的宫缩，有利胎儿娩出。
但大剂量缩宫素可使子宫平滑肌持续收缩乃至 强直，可因此导致胎儿宫内窒息或子宫破裂。
2. 其他作用 大剂量可致乳腺腺泡周围的肌上 皮细胞收缩，促进排乳；亦可产生一过性血管平 滑肌松弛，血压降低；尚有抗利尿作用。
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子宫平滑肌兴奋药 和抑制
一、药理作用及机制
1. 兴奋子宫 直接激动子宫平滑肌上的缩宫素 受体，增强其收缩频率和强度。但其效应取决 于子宫的生理状态（性激素环境）和剂量。
孕激素能降低子宫平滑肌对缩宫素的敏感性 ，而雌激素能提高子宫平滑肌对缩宫素的敏感 性。
故妊娠早期，子宫平滑肌对其不敏感。
而在妊娠晚期特别是临产前，子宫平滑肌对 缩宫素极敏感,产后又逐渐降低。
缩宫素作用机制未明。一是认为激动蜕膜上受 体，通过促进 PGF2 生成和释放发挥作用。也 有认为是激动子宫平滑肌上的受体，通过受体 耦联的G蛋白，激活胞内信号传导系统，增加 胞内Ca2+浓度，兴奋-收缩耦联加强而致。
二、临床应用
1. 催产和引产 常稀释后静脉滴注，根据宫 缩及胎儿情况，调整滴入速度。
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浸 膏（流浸膏）
组员：
班级：
一、实验目的
1．掌握中药流浸膏剂的制备方法。 2．熟悉中药流浸膏剂的质量要求。 3．将益母草制为流浸膏剂并进行质量检查。
4.调动同学们的积极性，学会自动思考，提高 大家综合知识的运用能力。
二、实验原理
流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成 分， 蒸去部分溶剂，并调整浓度至规定标准而制成的 剂型。除另有规定外，流浸膏剂每1ml相当于原药 材1g 。 除另有规定外，多用渗漉法制备。但以水为 溶剂的中药益母草流浸膏，也可用煎煮法制备。
煎煮法是将药材加水将煮取汁的方法。该法 最是早使用的一种简易浸出方法，至今仍是制备 浸出制剂最常用的方法。由于浸出溶煤通常用水， 故有时也称为“水煮法”或“水提法”。
一般过程为：取规定药物，切碎或粉 碎成粗粉，置适宜煎器中，加水浸没药材， 浸泡适宜时间后，加热至煮沸，保持微沸 一定时间，分离煎出液，药渣依法煎出数 次（一般为2-3次），至煎液味淡为止， 合并各次煎出液，浓缩至规定浓度。但用 水煎煮时，浸出的成分比较复杂，除有效 成分外，部分脂溶性物质及其他杂质也有 较多浸出，不利于精制；此外含淀粉、粘 液质、糖等成分较多的药材，加水煎煮后， 其浸出也比较粘稠，过滤较困难。
三、仪器和材料
仪器：电炉、锅、漏斗、烧杯、量筒等。 材料：益母草 、乙醇、蒸馏水。
四、实验内容—益母草流浸膏
1.处方： 益母草 1000g
2.制法： 取益母草1000g，切碎，加水煎煮三次，合 并煎液，滤过，滤液浓缩至约500ml，放冷， 加入等量的乙醇，搅匀，静置，沉淀，滤过。 滤渣用45％乙醇洗涤，洗液与滤液合并，减 压回收乙醇，放冷，滤过，调整乙醇量至规 定浓度，并使总体积为1000ml，静置，俟澄 清，滤过，即得。 3.质量控制和检查： 乙醇量 应为16%~20% 其他 应装于棕色避光容器内，贮存过程 中，若产生沉淀分层现象，可按下列方法处 理：
干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器 内容物的装量与平均装量，按表中的规定，均应符合 规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个(或 50g以上者3个)复试，均应符合规定。
微生物限度 照微生物限度检查法检查，应符合规定。
备注：
【性状】为棕褐色的液体；味微苦。
【功能与主治】调理月经，子宫收缩药。 用于月经不调及产后子宫出血，子宫复原 不全等。
【用法与用量】口服，一次5～10ml，一 日15～30ml。
项目名称 姓名
益母草流浸膏 岗位 准备 准备
班组 任务 准备仪器和配合 准备仪器和配合 称取益母草和配合 称取益母草和配合 煎煮溶液和配合 煎煮溶液和配合
1# 备注
班组成员 及任务分配
称量 称量 煎煮和配合 煎煮和配合
谢谢！
①可以滤过或倾泻除去沉淀，测定含量， 适当调整后，使符合规定标准，仍可使用。 ②乙醇含量应符合规定限度。如果发生沉 淀的原因是由于乙醇含量降低所引起的，应先 调整乙醇含量，然后再按上述处理沉淀方法处 理。 装量 照最低装量检查法 除另有规定外,取供 试品5个(50g以上者3个),除去外盖和标签，容器 外壁用适宜的方法清洁适宜的溶剂洗净并