农药残留分析

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名词解释

农药残留:由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。(P1)

农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。(P2) 可提取残留:可提取残留是农药残留分析的对象。(P1)

残留半衰期:农药初始残留量至消失降解一半所需的时间。(P2)

固相萃取(SPE):指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上,然后用一定的溶剂洗脱的过程。(P27)

衍生化:一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。

最大残留限制(MRLs):指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(mg/kg)(P3)

可接受的日摄入量(ADI):指在一生中,对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为:mg/kg/day。溶剂萃取:根据溶解性差异,选用对残留农药溶解度大的溶剂,将分析物从样品基质中提取出来的方法。(P23)

净化(纯化):是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。(P38)

实验室样品:从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料

测定:把通过参照比较农药标准品的量(外标法和内标法)测算出试样中农药残留的量(P5)

结合残留:农药亲体或代谢产物与土壤中的腐殖质、植物的木质素、纤维素通过化学键或物理结合作用,牢固结合形成的残留物。(P2)

检测样品:实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。

固相微萃取法:它实际是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化,但所用的固相材料及其分离机制不同。(P44)

单残留方法:是定量测定样品中一种农药的残留量的方法。

农药残留动态:农药残留动态是多方面因素综合作用的表现:农药本身物理化学性质,使用方法,施药时期,作物、土壤的类型和性质及环境条件.(P10)

多残留方法:是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。

浓缩:通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。

富集:利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。

填空

1、气相色谱的特点:分析速度快、分离效率高、选择性高、适用范围广

2、固相萃取的操作程序:活化吸附剂、上样(吸附)、洗涤(去除杂质)、洗脱和收集

3、常用的定量分析方法:标准曲线法、直接定量(外标法、面积归一化法和内标法)

4、层析柱主要有:弗罗里硅土柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性碳柱、其他填料层析柱子

5、液相色谱的特点是:高效、高速、高灵敏度、高度自动化

6、气相色谱仪常用的检测器有:火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)

电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、原子发射检测器

7、检测器的评价指标:噪声、漂移、灵敏度、线性范围与动态范围、最小检测量

8、气相色谱柱有:填充柱、毛细管柱(开管型和填充型)

简答

1、简述农药残留有哪些来源?(P2)

答:水,空气,土壤,环境因子,人为因子

2、农药残留分析的复杂性体现在哪些方面?

答①残留水平低分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12)g甚至fg(10-15g)水平。

②分析过程的复杂性是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。

③农药品种的不断增多对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。

3、农药残留分析方法的可靠性如何衡量?

答:农药残留分析方法直接决定残留分析结果的真实程度。所以应尽可能采用国际或国家认可的标准方法,但是在很多情况下,残留分析实验室使用非标准方法也可以保证方法的可靠性。无论何种方法,对其可靠性的确认有灵敏度、准确度、精密度、等要素。

方法灵敏度:单位浓度(质量)/相应量;

方法的准确度:测定值与真值(假定)之间符合程度的度量;

方法的精密度:测定值之间的一致程度。

4、简述农药残留风险性评估的构成(P342)

答:(1)危害鉴定收集和评价可能由某种化学品引起的疾病或健康伤害类型的数据,以及发生此类疾病或健康伤害的暴露条件。

(2)剂量-反应评价描述一种化学品的暴露量与毒害程度的定量关系,其数据或者来自于动物实验或者来自于暴露的人群

(3)人群暴露评价描述暴露于某种化学品的人群性质和大小,暴露的程序和时间,这种评价考虑到暴露的过去、现在以及可以预测的未来

(4)风险性特征根据以上三部分的资料和分析,确定人们经历任何一种与某种物质相关的毒性的可能性。

5、简述农药残留分析的方法(P4)

答:有两种,单残留分析方法和多残留分析方法。

单残留分析方法是测定样品中一种农药(包括其具有毒理学意义的杂质或降解产物)残留的方法。

多残留分析方法是在一次分析中能够同时测定样品中一种以上农药残留的方法。

6、简述农药残留田间试验的内容(P9)

答:a、农药残留动态为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验,是评价农药在农作物和环境中稳定性和持久性的重要指标。

b.施药因素与最终残留量水平相关性试验为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中的残留量相关性而设计的试验。

7、比较HPLC与SPE的异同点

答:两者的原理相同

8、简述农药残留风险性评估的步骤(P343)

答:(1)测定农药毒性,建立ADI

(2)确定农药残留的最大膳食摄入量

(3)摄入量和可能接受水平比较

(4)得出风险性评价结论

9简述选择农药残留分析方法是要特别考虑哪些问题?(P5)

答:①农药的理化特性、送检样人的要求;

②单残留或多残留方法;

③最大残留限量、方法检测限、总误差;

④分析方法的有效性;

⑤分析时间和费用。

10、简述农药残留分析的程序(P4)

答:分析程序:①样品采集②样品预处理③样品制备④分析测定

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