农药残留分析
农药残留分析 第一章
6.了解在上述地区自然环境中，主要是土壤和 水系中的残留情况；
7.了解在上述地区水生和陆生生物体系中富集 以及在人畜体内的蓄积情况。
▪ 水稻各部位14C-六六六残留量及残留比
残留分布情况也与污染物质的性质有关。表6-3 列举不同农药在水果中残留量分布试验结果。 可见，渗透性小的P，P′-DDT、敌菌丹、狄 氏剂等，95％以上残留在果皮部分，向果肉 内渗透量很少。而西维因、倍硫磷向果肉内 的渗透量分别达78％和30％。
第一章 绪论
农药残留分析的基本过程： 样本采集、制备、储存、提取、净化和检测以
及对残留农药的确证等步骤。
第一章 绪论
采样理论（sampling theory） 是指如何进行试样采集 的数学统计理论。怎样通过局部采样在统计意义上 尽可能代表总体，是采样理论和方法所研究的内容。 分析化学中常用的采样方法包括固体物质的采样方 法、动态过程的采样方法和质量检验的采样方法。Βιβλιοθήκη 猪体内各器官中脂肪及农药的含量
第一章 绪论
研究农药的代谢动态： 1.研究农药在植物体外无酶作用下与植物体内酶系影
响下的衍生和降解途径，以及所形成的中间代谢产 物和最终代谢产物的形式和数量； 2.研究不同种类植物的生理生化特性与农药代谢、降 解的相关性； 3.研究农药在土壤中好气条件下与厌气环境中的衍生 和降解途径，以及所形成的中间与最终代谢产物的 形式和数量； 4.研究不同土壤种类的理化特性和微生物相与农药代 谢、降解的相关性；
第一章 绪论
研究农药的残留动态： 1.了解农药在保护对象(作物)中的消失速度(半
衰期); 2.了解农药在环境,特别是在土壤中的消失速度
农药残留及其检测方法
农药残留及其检测方法
农药残留是指农药在农产品中残留的量，农药残留的存在会对人体健康和环境产生潜在的危害风险。
因此，及时准确地检测农药残留是非常重要的。
常见的农药残留检测方法包括以下几种：
1.色谱法：色谱法是一种常用的农药残留检测方法，可以通过
气相色谱（GC）和液相色谱（LC）来分离和定量农药。
色谱
法具有灵敏度高、选择性好等优点。
2.质谱法：质谱法可以通过测量农药分子的质量来进行定性和
定量分析。
常用的农药残留检测质谱方法包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）等。
3.免疫分析法：免疫分析法是利用农药与抗体之间的特异结合
反应进行分析的方法，包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免
疫层析法等。
免疫分析法具有灵敏度高、操作简便等特点。
4.生物传感器法：生物传感器法是利用生物体（如细胞、酵素）对农药进行特异识别和反应的方法。
常用的生物传感器包括电化学生物传感器、光学生物传感器等。
5.微生物方法：微生物方法利用某些微生物对农药进行降解或
转化的能力，通过测量微生物生长或产物生成来定量分析农药残留。
需要注意的是，不同的农药具有不同的化学性质和残留特点，因此在农药残留检测中需要选择适当的方法进行分析，并根据不同的农产品和农药设置相应的残留限量。
正规的农产品检测机构或实验室都会使用科学、准确的方法对农产品进行农药残留检测。
农残分析报告
农残分析报告1. 引言农残，即农业残留物，是指作物或其制品中残留的农药、兽药及其代谢产物等。
农残污染是目前世界范围内农业生产中面临的重大问题之一。
农残不仅对农作物品质和食品安全产生影响，同时也对环境和生态系统造成威胁。
因此，对农残进行全面的分析和监测，对农业可持续发展具有重要意义。
本报告将对农残进行分析，包括农残的来源、检测方法和影响等方面，旨在全面了解和评估农残问题的现状，并提出相关的对策和建议。
2. 农残的来源农残的来源主要包括以下几个方面：•农药的使用：农药作为农业生产的重要工具，对农作物的保护和增产发挥着重要作用。
然而，不合理的农药使用和滥用会导致农残的产生。
•兽药的使用：动物养殖业中使用的兽药也可能导致农残的残留。
•环境因素：环境中存在的污染物、土壤和水质等因素也会对农作物产生影响，导致农残的产生。
3. 农残的检测方法为了对农残进行准确的监测和评估，科学家们提出了各种各样的检测方法。
常用的农残检测方法包括：•色谱法：色谱法是目前最常用的农残检测方法之一。
它通过将样品中的农残化合物分离出来，并利用色谱柱的分离效果对其进行定性和定量分析。
•质谱法：质谱法是对农残进行定性和定量分析的另一种重要方法。
它通过将样品中的农残化合物分子进行离子化，然后利用质谱仪对其进行质量筛选和检测。
•免疫学方法：免疫学方法利用抗原与抗体的特异性结合，通过反应的可视化检测对农残进行分析。
4. 农残对健康的影响农残对人体健康的影响是人们关注的焦点之一。
农残的长期摄入可能导致慢性中毒，甚至引发癌症等疾病。
因此，对农残的监测和控制显得尤为重要。
农残对健康的影响主要有以下几个方面：•急性中毒：高浓度农残的摄入会引起急性中毒症状，如腹泻、呕吐、头痛等。
•慢性中毒：长期低剂量农残的摄入会对人体内脏器官造成长期损害，导致慢性中毒。
•致突变和致畸效应：某些农残具有致突变和致畸的作用，对人体的遗传物质和胚胎发育造成不良影响。
5. 农残的控制和预防为了降低农残的风险，进行农残的控制和预防工作至关重要。
农药残留检测方法
农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，因此需要进行检测。
下面将介绍主要的农药残留检测方法。
1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。
例如，使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。
2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。
例如，紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。
3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分，并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药，而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。
4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析，来测定农药残留的含量和结构。
常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。
质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。
5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。
例如，蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中，观察是否引起死亡或
异常行为，来判断样品中是否存在农药残留。
综上所述，农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。
根据不同的需求和样品
特性，可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构，保障
环境和食品安全。
农药残留分析方法
农药残留分析方法
农药残留分析方法是用于检测农产品中农药残留的技术方法。
常用的农药残留分析方法包括以下几种：
1. 色谱法：包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）等。
这些方法利用样品中的农药在色谱柱中的保留时间和峰面积来进行定量分析。
2. 质谱法：包括质谱联用技术（如GC-MS和LC-MS）等。
这些方法将色谱分离和质谱检测相结合，可以提高农药残留的定量和定性能力。
3. 免疫测定法：包括酶联免疫吸附检测法（ELISA）和免疫荧光分析法等。
这些方法利用农药与特定抗体的结合反应来进行检测，具有快速、灵敏和高效的特点。
4. 生物传感器法：包括电化学传感器和免疫传感器等。
这些方法利用生物传感器对农药的特异性反应进行检测，可以实现实时监测和便携式分析。
在农药残留分析中，通常需要从样品中提取目标化合物，然后进行样品前处理和分析测定。
为了提高方法的准确性和可靠性，常常需要使用标准样品来进行质量控制和验证。
农药残留问题的研究与解决
农药残留问题的研究与解决一、引言农药残留是当前农业面临的一个重要的环境问题。
许多种类的农药在极限使用量内对环境安全，但在使用量超出限制或不当使用情况下，会导致农产品中残留的农药超标，从而危害人的健康和环境的安全。
本文将从农药残留问题的原因、检测技术和解决措施等方面进行论述。
二、农药残留的原因1. 农药使用过量或不当使用许多农民为了提高农作物的产量和增加收益而在种植过程中滥用农药，或者使用农药的方式不合理，如喷洒农药时未戴好防护用品或未按规定的浓度、频次、时间、地点等使用农药，导致农药在作物上残留过多。
2. 农药种类和性质不同种类和性质的农药在作物内残留的能力也不同，例如有些农药难以分解，有些则易于在土壤或水中残留。
3. 制作和熟食的不当处理在制作和熟食过程中，没有充分清洗农产品，或者烹饪温度和时间不足，也可能导致农药残留。
三、农药残留的影响1. 对人类健康产生危害农药残留超标的食物可能对人体健康造成危害，例如头晕、恶心、呕吐等症状，长期摄入可能会增加患癌症和其他慢性疾病的风险。
2. 影响环境和生态除了对人类健康的影响，农药残留还可能对环境和生态造成危害，高浓度的农药残留可能对土壤和水质造成污染，影响生态平衡。
四、农药残留的检测技术目前，对农产品中的农药残留的检测主要采用的方法包括化学分析法、生物检测法、光谱技术和电化学分析法等。
1. 化学分析法化学分析法采用化学分析技术检测农产品中的农药残留，包括色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法等。
化学分析法的优点是分析方法简单、快速、精确，但对检测人员的专业技能要求较高。
2. 生物检测法生物检测法多采用酶联免疫吸附法和荧光法检测农产品中的农药残留，这种方法对检测人员的专业技能要求不高，操作简单快捷，但缺点是灵敏度较低，不能检测所有农药种类。
3. 光谱技术光谱技术主要包括原子吸收光谱法、紫外光吸收光谱法和拉曼光谱法等，这种方法的优点是分析快速、操作简单，但需要较为昂贵的仪器设备和专业人士的技能。
农药残留量的分析方法
农药残留量的分析方法1.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前最常用的农药残留分析方法之一、该方法可将样品中的农药化合物与特定的色谱柱相互作用，通过色谱柱进行分离，最后再通过紫外检测器等进行测量，以得到农药的残留量。
由于其分离效果好、灵敏度高、选择性强等特点，HPLC已成为农药残留分析中的主要方法之一2.气相色谱法（GC）气相色谱法是一种常用于农药残留检测的方法。
该方法将样品中的农药化合物蒸发至气相，然后经过柱分离，并通过检测器进行测量。
与HPLC相比，GC法具有检测灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点，但对于具有高极性的农药分析能力较差。
3.液质联用技术（LC-MS/MS）液质联用技术是高效液相色谱（LC）和质谱（MS）的联用技术，是目前最常用的农药残留分析方法之一、通过将HPLC与质谱仪相连，可实现对样品中农药化合物的分离和测量。
与单独应用HPLC或GC相比，该方法能够提高测定的准确性和选择性，并且适用于多种农药化合物的同时检测。
4.酶联免疫分析法（ELISA）酶联免疫分析法是一种基于抗原与抗体特异性结合原理的快速检测方法。
通过将样品中的农药残留物与特定的抗体结合，再加入化学发光物质，通过测量发光信号的强度来判断样品中农药残留的含量。
该方法具有分析速度快、操作简便、灵敏度较高等优点，但受到检测物质种类的限制。
5.转基因技术近年来，转基因技术被广泛用于农药残留分析中。
通过将灵敏度较高的荧光基因或报告基因引入目标作物中，当作物暴露于农药时，报告基因会发生表达变化，从而监测农药残留的程度。
这种方法具有非破坏性、高灵敏度、迅速等优点，但仍处于研究阶段，尚未广泛应用。
除了上述分析方法外，还有一些其他方法也被用于农药残留的检测，如电化学检测、光声光谱法、电喷雾质谱法等。
各种方法在农药残留分析中都有其特点和适应范围，因此在实际应用中需要根据样品的不同特性和需求选择合适的方法。
在农药残留分析中，仪器设备的选择和操作准确性至关重要，同时需要严格遵守相关的实验室规范和操作规程。
农残分析实验报告
农残分析实验报告实验目的本实验旨在分析农产品中的农药残留情况，了解农残对人体健康的危害，并探讨如何减少农产品中的农残含量。
实验原理农残分析是利用化学方法检测和测定农产品中残留的农药成分。
常见的农残分析方法包括色谱法、质谱法、液相色谱法等。
实验步骤1. 采集不同农产品样本，如蔬菜、水果等。
2. 根据实验要求，提取样本中的农药残留物。
3. 利用色谱法或质谱法对样本进行农残分析。
4. 根据分析结果，判断样本中农药残留的种类和含量。
实验结果经过农残分析，我们得到了以下结果：1. 样本A：蔬菜中检测到A农药和B农药，其中A农药的含量为0.05mg/kg，B农药的含量为0.03mg/kg。
2. 样本B：水果中检测到C农药和D农药，其中C农药的含量为0.02mg/kg，D农药的含量为0.01mg/kg。
分析与讨论从结果可以看出，样本A和样本B中均检测到了农药残留物。
这些农药残留物对人体健康有一定的危害。
农药残留物会通过人体内的消化系统被吸收，对人体器官和细胞造成损害。
长期摄入农药残留物会增加患癌、过敏、免疫功能受损等疾病的风险。
为减少农产品中的农残含量，我们可以从以下几个方面入手：1. 种植方式：合理选择农药种类和使用量，遵循农药使用规程，采用无公害农产品种植技术。
2. 采收方式：正确掌握农药使用后的预收期和安全间隔期，避免在农药残留高峰期采收农产品。
3. 加工处理：农产品加工过程中，进行充分的清洗和烹饪，以减少农药残留。
结论通过农残分析实验，我们发现农产品中普遍存在农药残留物。
这些残留物对人体健康构成一定的威胁。
因此，我们应该采取相应的措施，减少农产品中的农残含量，从而保护人体健康。
参考文献1. 王晓菲. 农产品中农药残留的危害及防控措施[J]. 生态科技, 2015, 04:220-221.2. 李爱民. 农药残留对人体健康的影响及防护[J]. 中国农村卫生事业, 2012, 04: 240-241.。
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名词解释农药残留：由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。
(P1)农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。
(P2) 可提取残留：可提取残留是农药残留分析的对象。
(P1)残留半衰期：农药初始残留量至消失降解一半所需的时间。
(P2)固相萃取（SPE）：指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。
(P27)衍生化：一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。
最大残留限制(MRLs)：指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（mg/kg）(P3)可接受的日摄入量(ADI)：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。
单位为：mg/kg/day。
溶剂萃取：根据溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。
（P23）净化（纯化）：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。
（P38）实验室样品：从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料测定：把通过参照比较农药标准品的量（外标法和内标法）测算出试样中农药残留的量(P5)结合残留：农药亲体或代谢产物与土壤中的腐殖质、植物的木质素、纤维素通过化学键或物理结合作用，牢固结合形成的残留物。
(P2)检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。
固相微萃取法：它实际是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化，但所用的固相材料及其分离机制不同。
（P44）单残留方法：是定量测定样品中一种农药的残留量的方法。
农药残留动态：农药残留动态是多方面因素综合作用的表现：农药本身物理化学性质，使用方法，施药时期，作物、土壤的类型和性质及环境条件.(P10)多残留方法：是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。
浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。
富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。
填空1、气相色谱的特点：分析速度快、分离效率高、选择性高、适用范围广2、固相萃取的操作程序：活化吸附剂、上样（吸附）、洗涤（去除杂质）、洗脱和收集3、常用的定量分析方法：标准曲线法、直接定量（外标法、面积归一化法和内标法）4、层析柱主要有：弗罗里硅土柱、氧化铝柱、硅胶柱、活性碳柱、其他填料层析柱子5、液相色谱的特点是：高效、高速、高灵敏度、高度自动化6、气相色谱仪常用的检测器有：火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）、原子发射检测器7、检测器的评价指标：噪声、漂移、灵敏度、线性范围与动态范围、最小检测量8、气相色谱柱有：填充柱、毛细管柱（开管型和填充型）简答1、简述农药残留有哪些来源？（P2)答：水，空气，土壤，环境因子，人为因子2、农药残留分析的复杂性体现在哪些方面？答①残留水平低分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12)g甚至fg(10-15g)水平。
②分析过程的复杂性是由农药历史的未知性和样品种类的多样性造成。
③农药品种的不断增多对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求。
3、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？答：农药残留分析方法直接决定残留分析结果的真实程度。
所以应尽可能采用国际或国家认可的标准方法，但是在很多情况下，残留分析实验室使用非标准方法也可以保证方法的可靠性。
无论何种方法，对其可靠性的确认有灵敏度、准确度、精密度、等要素。
方法灵敏度：单位浓度（质量）/相应量；方法的准确度：测定值与真值（假定）之间符合程度的度量；方法的精密度：测定值之间的一致程度。
4、简述农药残留风险性评估的构成（P342）答：（1）危害鉴定收集和评价可能由某种化学品引起的疾病或健康伤害类型的数据，以及发生此类疾病或健康伤害的暴露条件。
（2）剂量-反应评价描述一种化学品的暴露量与毒害程度的定量关系，其数据或者来自于动物实验或者来自于暴露的人群(3)人群暴露评价描述暴露于某种化学品的人群性质和大小，暴露的程序和时间，这种评价考虑到暴露的过去、现在以及可以预测的未来(4)风险性特征根据以上三部分的资料和分析，确定人们经历任何一种与某种物质相关的毒性的可能性。
5、简述农药残留分析的方法(P4)答：有两种，单残留分析方法和多残留分析方法。
单残留分析方法是测定样品中一种农药（包括其具有毒理学意义的杂质或降解产物）残留的方法。
多残留分析方法是在一次分析中能够同时测定样品中一种以上农药残留的方法。
6、简述农药残留田间试验的内容（P9)答：a、农药残留动态为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验，是评价农药在农作物和环境中稳定性和持久性的重要指标。
b.施药因素与最终残留量水平相关性试验为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中的残留量相关性而设计的试验。
7、比较HPLC与SPE的异同点答：两者的原理相同8、简述农药残留风险性评估的步骤（P343）答：(1)测定农药毒性，建立ADI(2)确定农药残留的最大膳食摄入量(3)摄入量和可能接受水平比较(4)得出风险性评价结论9简述选择农药残留分析方法是要特别考虑哪些问题？（P5)答：①农药的理化特性、送检样人的要求；②单残留或多残留方法；③最大残留限量、方法检测限、总误差；④分析方法的有效性；⑤分析时间和费用。
10、简述农药残留分析的程序(P4)答：分析程序：①样品采集②样品预处理③样品制备④分析测定根据杀虫剂毒死蜱和溴氰菊酯的分子结构式特点，请设计一种蔬菜中残留量的检测方法（包括主要仪器、试剂与检测步骤毒死蜱的测定主要仪器设备：1.气相色谱仪：具有氮磷检测器(NPD) 2.电动振荡器3.旋转蒸发器4.离心机。
试剂：丙酮 、石油醚（60-90℃）：重蒸 、无水硫酸钠、活性炭、毒死蜱标样：≥99%检测步骤：1．试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。
取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。
2．提取和净化（1）蔬菜：称取蔬菜试样10g ，精确至0.001g ，用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g)研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g 活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL 丙酮，振摇0.5h ，抽滤，滤液放入250ml 离心分液漏斗中，加入30ml 5%无水硫酸钠和20ml 石油醚，去掉下层，再加入20ml 石油醚，去掉下层，重复三次浓缩定容至5mL ，待气相色谱分析。
3.色谱条件（1）色谱柱：HP-5（30m×mm×0.25um）毛细管柱。
（2）气流：载气，氮气40mL/min ，空气0.7kg/cm2，氢气2kg/cm2。
（3）温度：进样口250℃，柱温240℃，检测器280℃。
4.测定（1）定性：以毒死蜱农药标样的保留时间定性。
（2）定量：用外标法定量，以毒死蜱农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。
5.计算m V h V E h X si si i i ⨯⨯⨯⨯=21溴氰菊酯仪器 气相色谱仪附电子捕获检测器、 高速组织捣碎机、 电动振荡器、 高温炉K －D 浓缩器或恒温水浴箱、具塞三角烧瓶 玻璃漏斗、10μL 注射器。
试剂石油醚、丙酮、无水硫酸钠、层析中性氧化铝、层析活性炭、脱脂棉、溴氰菊酯 97.5%检测步骤1.提取 称取20g 经匀浆处理的样品于250mL 具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40mL 摇匀，振荡30min后让其分层，取出上清液4mL 待过柱用2.净化 用内径1.5cm 、长25～30cm 的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉，在中性氧化铝层上加0.02～0.03g 层析活性炭粉 。
依次从下至上加入1cm 的无水硫酸钠，3cm 的层析用中性氧化铝，2cm 的无水硫酸钠，然后以10mL 石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将样品提取液加入，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量30～35mL 石油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1mL ，供气相色谱用。
3. 测定 用具有ECD 的气相色谱仪。
色谱条件 色谱柱：玻璃柱3mm(内径)×1.5m 或2m ，内填充3% OV －101/Chromosorb W(AW －DMCS)80～100目。
温度：柱温245℃，进样口和检测器260℃。
载气：高纯氮气流速140mL/min(GC －5A 型色谱仪)，其他型号仪器自选流速。
结果计算用外标法定量，计算公式如下：x s x Q m h V •••••=s s x k V C h C同时检测毒死蜱和溴氰菊酯的方法 仪器 HP6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)；食品粉碎机、RE ．52AA 旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)、T18型匀浆机(德国IKA 公司)；KL512型氮吹仪(北京康林公司)、HH ．1型漩涡混合器(天津市富兰斯电子科贸有限公司)；sHA —c 水浴恒温振荡器(常州国华电器有限公司)试剂 蒸馏水；乙腈、丙酮(重蒸馏)、正己烷(重蒸馏)、氯化钠(140℃烘烤4 h)、滤膜(0．2斗m)； 铝箔；固相萃取柱；聚苯基甲基硅氧烷柱和聚甲基硅氧烷柱；毒死蜱、溴氰菊酯，且纯度≥96％。
操作步骤：1.样品的提取 准确称取25 g 待测样品放入烧杯中，加入50ml 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后，用滤纸过滤，收集滤液至装有8 g 氯化钠的100 ml 的具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1 min ，在室温下静置10 min ，使乙腈相和水相分层。
2.样品的净化 毒死蜱 从具塞量筒中吸取10 ml 的乙腈溶液，放入150 ml 的烧杯中。
在烧杯中加入丙酮溶解样品，将其完全移至15 ml 的刻度离心管中，再用约3 IIll 的丙酮分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5 rnl 。
在漩涡混合器上混匀，供色谱测定。
如样品过于混浊，用滤膜过滤后，再进行测定。
溴氰菊酯 从具塞量筒中吸取10ml 的乙腈溶液，放入150 ml 的烧杯中。
将弗罗里矽柱依次用5ml 丙酮：正己烷(体积比10：90)、5 ml正己烷预淋条件化，当溶剂液面到达吸附层表面时，立即倒入样品溶液，用15 ml刻度离心管接受洗脱液，用5ml丙酮一正己烷溶液(体积比10：90)刷洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复1次。
将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5 ml，用正己烷准确定容至5 ml，在漩涡混合器上混合，分别移入2个2ml的自动进样器的样品瓶中，待测。