水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)
水质指标监测指导手册

水质指标监测指导手册1、微波密封消解法测定COD一、试剂制备1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg++消解液:称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g,溶于600ml水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。
适用含氯离子浓度>100mg/L的水样。
3、无Hg++消解液:称取经过120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.806g,溶于500ml水中,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶,稀释至刻度摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度为0.2000 mol/L,适用于含氯离子浓<100mg/L的水样。
上述2、3项的消解液仅作为COD cr=10-1300mg/L样品的消解用;COD cr大于1300mg/L样品(稀释后测定)。
4、试亚铁灵指示液:称取邻菲罗啉(C12H8N2•H2O,1,10-Phenanthnoline)1.485g,硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)0.695g溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
5、硫酸亚铁铵标准溶液:称取(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 16.6g溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
其浓度约0.042 mol/L。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
或称硫酸亚铁铵83g溶于水中,加入浓硫酸50ml,定容至1000ml。
配成0.21mol/L的储备液,临用前以1:4稀释,标定后作为滴定液。
标定方法:准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中,加水稀释至约30ml左右,缓慢加入浓硫酸5ml,混匀。
冷却后,加入2滴试亚灵指示剂(约0.10ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C〔(NH4)2Fe(SO4)2〕=(0.2000×5.0)/V6. 硫酸-硫酸银催化剂:于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。
污水处理厂操作规程及水质指标监测指导手册(很详细)

泵房操作规程1.1运行管理1.1.1根据进水量的变化及工艺运行情况,应调节水量,保证处理效果。
1.1.2水泵在运行中,必须严格执行巡回检查制度,并符合下列规定。
1.1.2.1应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。
1.1.2.2轴承温升不得超过环境温度35℃,总和温度最高不得超过75℃。
1.1.2.3应检查水泵填料压盖处是否发热,滴水是否正常。
1.1.2.4水泵机组不得有异常的噪音或震动。
1.1.2.5水池水位应保持正常。
1.1.3应使泵房的机电设备保持良好状态。
1.1.4操作人员应保持泵站的清洁卫生,各种器具应摆放整齐。
1.1.5应及时清除叶轮、闸阀、管道的赌塞物。
1.1.6泵房的提升水池应每年至少清洗一次,同时对有空气搅拌装置的进行检修。
1.2安全操作1.2.1水泵启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。
1.2.2当泵房突然断电或设备发生重大事故时,应打开事故排放口闸阀,将进水口处闸阀全部关闭,并及时向主管部门报告,不得擅自接通电源或修理设备。
1.2.3清洗泵房提升水池时,应根据实际情况,事先制订操作规程。
1.2.4操作人员在水泵开启至运行稳定后,方可离开。
1.2.5严禁频繁启动水泵。
1.2.6水泵运行中发现下列情况时,应立即停机:○1水泵发生断轴故障;○2突然发生异常声响;○3轴承温度过高;○1压力表、电流表的显示值过低或过高;○5机房管线、闸阀发生大量漏水;○6电机发生严重故障。
1.3维护保养1.3.1水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。
1.3.2应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料一次。
1.3.3应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。
1.3.4备用水泵应每月至少进行一次试运转。
环境温度低于0℃时,必须放掉泵壳内的存水。
风机房操作规程1、开机前检查:1)检查所有阀门处于正常工作状态。
2)检查各风机油标内的润滑油是否充足,检查水冷系统是否完好。
3)检查电气设备处于正常工作状体。
污水处理技术各项指标

污水处理技术各项指标污水处理技术是为了净化和处理污水,保护环境和人类健康而采取的一系列工艺和方法。
在污水处理过程中,有一些关键的指标需要被监测和控制,以确保处理效果达到预期的要求。
以下是污水处理技术中常见的各项指标及其标准要求。
1. COD(化学需氧量):COD是衡量污水中有机物含量的重要指标。
其标准要求根据不同的排放标准而有所不同。
例如,对于工业废水处理,COD的标准通常为100-200 mg/L,而对于生活污水处理,标准可能更严格,如30-50 mg/L。
2. BOD(生化需氧量):BOD是衡量污水中有机物生物降解能力的指标。
其标准要求通常与COD的标准相似,但BOD的要求更加严格。
例如,对于工业废水处理,BOD的标准通常为20-30 mg/L,而对于生活污水处理,标准可能更低,如10 mg/L。
3. SS(悬浮物):SS是衡量污水中悬浮物含量的指标。
其标准要求根据不同的排放标准而有所不同。
例如,对于工业废水处理,SS的标准通常为50-100 mg/L,而对于生活污水处理,标准可能更严格,如20-30 mg/L。
4. NH3-N(氨氮):NH3-N是衡量污水中氨氮含量的指标。
氨氮是一种有毒物质,对水生生物和环境造成严重影响。
其标准要求通常为5-10 mg/L,具体要求也根据不同的排放标准而有所不同。
5. TP(总磷):TP是衡量污水中总磷含量的指标。
磷是一种营养物质,过量的磷会导致水体富营养化,引发水华等问题。
其标准要求通常为0.5-1.0 mg/L,具体要求也根据不同的排放标准而有所不同。
6. TN(总氮):TN是衡量污水中总氮含量的指标。
氮是一种营养物质,过量的氮会导致水体富营养化,引发水华等问题。
其标准要求通常为10-20 mg/L,具体要求也根据不同的排放标准而有所不同。
7. pH值:pH值是衡量污水酸碱性的指标。
其标准要求通常为6-9,以确保污水的酸碱度处于适宜的范围内。
8. 水质透明度:水质透明度是衡量污水中悬浮物浓度的指标。
水质指标测定方法手册

水质指标测定方法手册第一部分总则1.1 目的此手册的目的是规范化验室分析工作,保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保化验室检验的准确性。
1.2 宗旨此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法,以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整,以取得最好的工艺处理效果,达到指导的目的。
1.3 依据本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法;第二部分注意事项1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度,克服麻痹大意思想,掌握基本的安全知识和救助知识,非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。
1.2工作人员进入实验室后需着工作服,严格实行检验方法标准,遵守操作规程和一切规章制度不得擅自修改。
1.3 水质分析过程需用到浓硫酸,浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品,这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房,做到专室专柜储存,并指定专人、双人双锁妥善保管,严格以上物品的管理;1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时,要带上耐酸手套和防护眼镜,先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞,以防溅出,烧伤眼睛和皮肤等。
因为浓盐酸是具有挥发性的,操作应在通风橱内进行。
1.5 为确保分析结果的准确性,建议购买环境标准样品,化验室分析人员定期拿环境标准样品进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较。
1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样,经常检查有关设备的取样管等,确保取样有代表性,留样标记要清楚。
1.7 正确使用并维护好相关仪器,定期对其进行校正。
1.8 测定方法用到标准曲线的,严格上要求每次重新配制药品后需重新绘制标准曲线。
第三部分操作手册水质篇第一章、PH的测定 (4)第二章、悬浮物(SS)的测定 (8)第三章、色度的测定 (10)第四章、化学需氧量(COD)的测定 (11)第五章、五日生化需氧量(BOD5)的测定 (14)第六章、溶解氧的测定 (18)第七章、挥发性脂肪酸(VFA)的测定 (21)第八章、总氮(TN)、总磷(TP)的测定 (23)第九章、氨氮的测定 (34)污泥篇第一章、颗粒污泥总浓度(TSS)、挥发性污泥浓度(VSS)、灰分测定 (40)第二章、比产甲烷活性的测定 (41)第三章、好氧活性污泥的测定 (44)水质篇第一章、PH的测定玻璃电极法1、适用范围1.1、本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。
水质监测手册(学习)

水质监测基础手册—名词解释1. 水的pH值pH值是水溶液最重要的理化参数之一.凡涉及水溶液的自然现象、化学变化以及生产过程都与pH值有关,因此,在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH值。
水的pH值是表示水中氢离子活度的负对数值,表示为:pH=—lg[H+]2. 水体溶解氧DO溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO,用每升水里氧气的毫克数表示。
水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。
3。
水温T4. 浊度浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游生物等悬浮物和胶体物都可以使水质变的浑浊而呈现一定浊度,通常浊度越高,溶液越浑浊。
5.电导率TDS电导率(total dissolved solids,简写为TDS):水的导电性即水的电阻的倒数,通常用它来表示水的纯净度.电导率愈小导电能力越差,也表明水中的矿物质含量越低。
6.化学需氧量COD化学需氧量COD是指在一定条件下,水体中还原性物质被强氧化剂重铬酸钾(K2Cr2O7)或高锰酸钾(KMnO4)氧化时所消耗的氧化剂的量(以氧的mg/L 计)。
用重铬酸钾检测的COD(即COD Cr)主要表征污水(生活污水和工业废水)中有机物污染指标,而用高锰酸钾检测的COD(即COD Mn)则是表征地表水或轻度污染水质有机物污染指标。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数.7.生化需氧量BOD生化需氧量是指在一定期间内,微生物分解一定体积水中的某些可被氧化物质,特别是有机物质,所消耗的溶解氧的数量,它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标.8.总氮总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2—和NH4+等无机氮以及蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算,常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
9.氨氮氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮,自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3)为主,以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮是引起水生生物毒害的主要因子。
水质指标监测指导手册(COD、SS、BOD、氨氮、pH)

水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD )的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量(COD )测定方法比较 (6)废水中悬浮物(SS)的测定 (9)生化需氧量(BOD 5)测定 (11)氨氮的测定 (17)水样pH 值的测定 (21)化学需氧量( COD )的重铬酸钾法测定化学需氧量( COD )是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定( COD Cr )的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉) 。
3、25mL 或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液 (C1/6 K2Cr2O7);称取预先在120 ℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲啰啉( C12H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁( FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100mL ,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液 (C(NH 4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15mL ),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
水质监测 环境 标准 10项指标

水质监测环境标准 10项指标水质监测是环境保护的重要工作之一,通过对水体中的各种物理、化学和生物指标进行监测和评估,可以及时发现和解决水污染问题,保障水资源的安全和人民的饮水安全。
中国环境保护部在《环境质量标准》(GB 3838-2002)中,对水的环境质量指标做了详细规定,其中包括了10项重要指标。
第一项指标是溶解氧浓度。
溶解氧是指水中溶解的氧气分子的浓度,是维持水体生物生存和自净能力的重要指标。
水中的溶解氧来自大气中的氧气和水体中的光合作用,它不仅影响水生生物的生长和繁殖,也能反映出水体中是否存在有机物和微生物的活动。
第二项指标是化学需氧量(COD)。
COD是用来衡量水中有机物含量的指标,它表示单位体积水样中氧化有机物所需的化学氧量。
COD的高低直接影响着水体的生物生态系统平衡和饮用水的安全性。
第三项指标是五日生化需氧量(BOD₅)。
BOD₅是在一定的温度下,生物在水和有机物共存条件下所需的氧量,它能反映出有机物在水体中的分解速度和水中的微生物数目。
第四项指标是氨氮含量。
氨氮是水中常见的一种重要有机化合物,尤其是在城市污水处理厂的出水中常常存在。
氨氮的超标说明水体中存在有机废弃物的进一步处理需要。
第五项指标是总磷含量。
总磷在水体中是一种重要的养分,过量的磷会导致水体富营养化,并引发水华等问题。
监测总磷含量是了解水体富营养化状况的重要手段。
第六项指标是总氮含量。
总氮含量主要包括有机氮、无机氮和氨基氮等多种形态的氮。
它反映了水体中氮肥的利用效率和富营养化的程度。
第七项指标是pH值。
pH值是衡量溶液酸碱性的指标,pH值的变化会对水生生物的生长和繁殖产生重要影响。
第八项指标是电导率。
电导率是测量水中电解质含量的重要参数,它可以反映出水中溶解物质的种类和浓度,是判断水体污染程度的一个指标。
第九项指标是浊度。
浊度是反应水体中悬浮物质含量的指标,太高的浊度会使水具有浑浊不清的外观,影响水质。
第十项指标是颜色。
水质检测常规五项

水质检测常规五项
污水的五个检测项目一般是pH值检测、SS项目检测、氨氮检测、BOD检测和COD检测。
这些项目的测试内容如下:
1、PH值检测:指pH测试,也指氢离子浓度指数,即污水中氢离子总数与总物质含量的比值。
2、SS项目检测:指水中悬浮物的检测,包括不溶性无机物、有机物、砂、粘土、微生物等。
悬浮物含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
3、氨氮检测:氨氮是指水中游离氨和铵离子形式的氮,可导致水体富营养化。
它是水体中的主要OD污染物,对鱼类和某些水生生物具有毒性。
4、BOD检测:指生化需氧量的检测。
生化需氧量是指微生物在一定时间内分解一定水量水所消耗的溶解氧量,是反映水体中有机污染物含量的重要指标。
5、COD检测:化学需氧量检测是测定水样中需要氧化的还原性物质的量的化学方法,可以通过减少水中的物质来反映污染程度。
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水质指标监测指导手册目录化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定 (2)化学需氧量(COD)测定方法比较 (6)废水中悬浮物(SS)的测定 (9)生化需氧量(BOD5)测定 (10)氨氮的测定 (17)水样pH值的测定 (21)化学需氧量(COD)的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时所消耗氧化剂的量。
COD反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定(COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500mL全玻璃回流装置。
2、加热装置(电炉)。
3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标准线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。
冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。
放置1-2d,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。
2、冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算:式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);V----水样的体积(mL);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。
若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表3、对于化学需氧量小于50mL的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液。
用时新配。
6、COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
化学需氧量(COD)测定方法比较重铬酸钾回流法(GB1191489)测定COD,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl-干扰大等不足,特别是大批量样品测定和应急监测,更显示出它的局限性。
鉴于此,提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。
一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理在酸性溶液中,还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力,其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。
2、主要仪器、试剂仪器:COD加热器、DR/2010分光光度计(美国哈希)、哈希测定管。
试剂:重铬酸钾标准液(1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L)1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯)。
3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制:取清洁的哈希COD测定管若干支,在每支管中均分别依次加入1mL重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。
b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L的标准系列溶液。
c、取13支已加过试剂的试管,在第一支管中加入2ml去离子水,作为调零管,其余12支管中,分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液,盖上试管后摇匀,在COD加热器下于150℃下消解40分钟,冷却至室温后,在DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样,采用硫酸—重铬酸钾消解体系,在硫酸银催化下,采用2450MHz的电磁波(微波)来加热反应液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在高温高压下达到快速消解的目的。
消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。
2、主要仪器、试剂仪器:WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪,聚四氟乙烯、密封消解罐,50ml酸式滴定管。
试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁铵溶液(浓度约为0.042 mol/L)、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶体或粉末)。
3、操作步骤在各消解样中加入空白样(5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液或待测样(5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液)。
若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓度>2000mg/L时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动1min 后,在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液,摇匀后旋紧密封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决于消解罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间8min)。
消解后取出冷却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积约为30ml。
加入两滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定。
样品COD值计算公式为:式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V----水样的体积(ml);8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
三、结语1、测定水样时,分光光度法的消解时间为40min,微波密封消解法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。
2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度,这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。
废水中悬浮物(SS)的测定一、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。
二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速滤纸。
5、玻璃漏斗6、内径为30-50㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含有油脂,用10Ml石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱内,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
计算:悬浮固体(mg/L)= [(A-B)×1000×1000]/V式中:A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)B——滤膜及称量瓶重(g)V——水样体积注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2、废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
生化需氧量(BOD5)测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。