煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法
煤的工业分析方法

煤的工业分析方法GB/T 212-20081内容和意义工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算。
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。
2 水分的测定2.1 水分测定方法煤的水分测定方法:A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
2.2 试验步骤本实验室采用空气干燥法称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊在称量瓶中;升温——干燥箱控温在(105~110)℃;鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温度均匀);干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h;冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温(20min);称量检查性干燥:时间:30min温度:(105~110)℃终止条件:△m<0.0010或质量增加M ad<2.00%不必进行检查性干燥。
计算结果质量减少时:以最后一次质量为计算依据质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据2.3 结果的计算计算公式:M ad=m1/m×100M ad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)2.4 水分测定的精密度水分(Mad)/%重复性限/%<5.00 5.00~10.00>10.000.20 0.30 0.403 灰分的测定3.1 灰分的定义和来源3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。
•不是煤中的固有物质•是矿物质完全燃烧后的衍生物3.1.2来源:•原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素•次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质•外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石(碳酸钙)黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。
煤的工业分析方法GB212

煤的工业分析方法GB212—91中华人民共和国国家标准煤的工业分析方法 GB212—91代替GB212—77Proximate analysis of coal国家技术监督局1991-05-22批准 1992-03-01实施本标准参照采用了国际标准ISO348:1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO 562:1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO 1171: 1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 水分的测定本标准规定了三种煤中水分的测定方法。
其中方法A和方法B适用于所有煤种:方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)2.1.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
2.1.2 试剂2.1.2.1 氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。
2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3 变色硅胶:工业用品。
2.1.3 仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
2.1.3.3 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4 干燥塔:容量250mL内装干燥剂。
2.1.3.5 流量计:量程为100~1000mL/min。
2.1.3.6 分析天平:感量0.0001g。
2.1.4 分析步骤2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
煤炭化验方法,水分、灰分、挥发分、固定碳

煤炭化验方法:水分、灰分、挥发分、固定碳煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。
在国家标准中,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。
鹤壁市华诺电子科技有限公司,通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的,而固定碳是用差减法计算出来的。
广义上讲,煤炭化验设备煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定,又叫煤的全工业分析。
1、煤的水分,煤的水分,是煤炭计价中的一个辅助指标。
煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。
煤的水分增加,煤中有用成分相对减少,且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热,因而降低了煤的发热量。
煤的水分增加,还增加了无效运输,并给卸车带来了困难。
特点是冬季寒冷地区,经常发生冻车,影响卸车,影响生产,影响车皮周转,加剧了运输的紧张。
2、煤的灰分,煤的灰分,是指煤完全燃烧后剩下的残渣。
因为这个残渣是煤中可燃物完全燃烧,煤中矿物质(除水分外所有的无机质)在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物,所以确切地说,灰分应称为灰分产率。
3、煤的挥发分,煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分后的含量。
剩下的残渣叫做焦渣。
因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。
4、煤的固定碳,煤中去掉水分、灰分、挥发分,剩下的就是固定碳。
煤炭化验设备煤的固定碳与挥发分一样,也是表征煤的变质程度的一个指标,随变质程度的增高而增高。
所以一些国家以固定碳作为煤分类的一个指标。
固定碳是煤的发热量的重要来源,所以有的国家以固定碳作为煤发热量计算的主要参数。
固定碳也是合成氨用煤的一个重要指标。
煤质检测国标

0.0.0煤的工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
.5、.6、全水分的测定(微波干燥法):分析步骤:1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
5、打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)分析水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
(预先鼓风是为了使温度均匀)3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
煤的工业分析方法

煤的工业分析方法GB/T212-20081内容和意义工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算.煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途.2水分的测定2.1水分测定方法煤的水分测定方法:A通氮干燥法B空气干燥法C微波干燥法方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤.C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定.在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分.2.2试验步骤本实验室采用空气干燥法称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊在称量瓶中;升温——干燥箱控温在(105~110)℃;鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温度均匀);干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h;冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温(20min);称量检查性干燥:时间:30min温度:(105~110)℃终止条件:△m<0.0010或质量增加<2.00%不必进行检查性干燥.Mad计算结果质量减少时:以最后一次质量为计算依据质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据2.3结果的计算计算公式:Mad =m1/m×100Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)2.4水分测定的精密度水分(Mad)/%重复性限/%<5.005.00~10.00>10.000.20 0.30 0.403灰分的测定3.1灰分的定义和来源不是煤中的固有物质是矿物质完全燃烧后的衍生物原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石(碳酸钙)黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等.3.2灰的形成化学反应煤在灰化过程中发生的主要反应有:(1)粘土和页岩矿物质失去结晶水,这类矿物质中最普遍的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水.2Si02·Al23·2H20→2Si02+Al23+2H20↑CaS04·2H20→CaS04+2H20↑(2)碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化硅反应生成硅酸钙.CaC03 →Ca0+C02↑Ca0+S03 →CaS04Ca0+Si02 →CaSi03(3)黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物(4)(主要是SO2,一小部分SO34FeS2﹢11O2→2Fe2O3﹢8SO2↑2SO2 ﹢O22SO3(4)与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物.3.3灰分测定影响因素1黄铁矿的氧化程度2方解石的分解程度3灰中固定的硫量的多少为测得有可靠的灰分值就必须——使黄铁矿氧化完全;——方解石分解完全;——三氧化硫和氧化钙间的反应降到最低程度.1采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化排出,避免硫酸钙的生成;2灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经生成就及时排出;3煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解成的氧化钙固定;4在足够高的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱除.3.4灰分的测定发法两种方法1缓慢灰化法慢灰——仲裁法2快速灰化法快灰方法A:快灰仪法方法B:马弗炉法3.4.1缓慢灰化法灰皿——新灰皿灼烧至质量恒定,存放在干燥器中;称样——分析煤样1±0.1g;称准到0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;灰化——将灰皿送入<100℃的马弗炉恒温区中,炉门留有15mm左右的缝隙,缓慢升温至500℃30min以上,保持30min,继续升温到815±10℃,灼烧1h;冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min;称量检查性灼烧:时间:每次20min温度:815±10℃终止条件:连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0001g灰分<15%时,不必进行检查性灼烧结果计算:以最后一次灼烧后的质量为计算依据与水分的不同.3.4.2马弗炉法升温——马弗炉加热到850℃;灰皿——新灰皿要灼烧至质量恒定,灰皿放在干燥器中;称样——分析煤样1±0.1g;称准到0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排灰皿中的煤样灰化,待5~10min后煤样不在冒烟,以不大于2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炽热部分若煤样着火发生爆燃,试验应作废;灼烧——关上炉门并留有15mm左右的缝隙,灼烧40min;冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min;称量检查性灼烧——同缓慢灰化法3.5结果的计算计算公式:Aad =m1/m×100Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克gm1——灼烧后残留物的质量,单位为克g3.6灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限/%再现性临界差/%<15.000.200.3015.00~30.000.300.50>30.000.500.704挥发分的测定4.1挥发分的定义定义:煤样在规定条件下,隔绝空气加热7min,校正水分后的挥发物产率即为挥发分.4.2实验步骤坩埚——在900℃下灼烧至质量恒定,总质量为15~20g,冷却放在干燥器中;预升温——将马弗炉加热至920℃左右;称样——分析煤样1±0.01g,称准至0.0002g,轻轻振动坩埚,煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;加热——坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,放入后要求炉温在3min 内恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则此次试验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.冷却——空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min后称量.4.3结果计算计算公式:Vad =m1/m×100-MadVad——空气干燥基挥发分的质量分数,%m——一般分析试验煤样的质量,单位为克gm1——煤样加热后减少的质量,单位为克gMad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%4.4挥发分测定的精密度挥发分质量分数/%重复性限/%再现性临界差/%<20.000.300.5020.00~40.000.50 1.00>40.000.80 1.504.5焦渣特征分类a.粉状1型:全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;b.粘着2型:用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;c.弱粘结3型:用手指轻压即成小块;d.不熔融粘结4型:以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽;e.不膨胀熔融粘结5型:焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;f.微膨胀熔融粘结6型:用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较少的膨胀泡或小气泡;g.膨胀熔融粘结7型:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;h.强膨胀熔融粘结8型:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm.5固定碳的计算FCad =100-Mad+Aad+VadFCad——空气干燥基固定碳的质量分数,%Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%A——空气干燥基灰分的质量分数,%ad——空气干燥基挥发分的质量分数,%Vad。
GB212煤的工业分析方法

GB/T212-91 煤的工业分析方法本标准参照采用了国际标准ISO348∶1981(E)《硬煤分析试样中水分测定方法直接容量法》、ISO562∶1981(E)《硬煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171∶1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。
1.主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2.水分的测定本标准规定了3种煤中水分的测定方法。
其中方法A和方法B适用于所有煤种;方法C仅适用于烟煤和无烟煤。
A.方法A(通氮干燥法)i.方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。
ii.试剂a.氮气:纯度99.9%,含氧量小于100ppm。
b.无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。
c.变色硅胶:工业用品。
iii.仪器、设备a.小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
b.玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖(见图1)。
c.干燥箱:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
d.干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。
e.流量计:量程为100~1 000mL/min。
f.分析天平:感量0.0001g。
图1 玻璃称量瓶iv.分析步骤a.用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。
b.打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105~110℃的干燥箱中。
烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
注:1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气,氮气流量以每小时换气15次计算。
c.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
煤质检测国标

煤的工业分析:煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
.5、.6、全水分的测定(微波干燥法):分析步骤:1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10~12g,称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖,放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门,接通电源,仪器按预先设定的程序工作,直到工作程序结束。
5、打开门,取出称量瓶,盖上盖,立即放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
如分析水分的测定(空气干燥法):分析步骤:1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1g),称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
(预先鼓风是为了使温度均匀)3、从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4、进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下,采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时,不必进行检查性干燥。
实验一 煤中水分的测定

实验一煤中水分的测定煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分产率和固定碳含量四项指标。
其中水分又可分为全水分、最高内在水分和分析水分。
而固定碳含量通常是用差余法计算。
煤的工业分析、元素分析,煤炭发热量测定是煤质分析中最基本的项目,它可初步判断煤质的好坏,是评价煤质和判断煤炭加工利用的最基础的分析数据。
一、实验目的了解煤中水分存在的形态,掌握分析煤样水分的测定方法。
二、基本原理煤中水分的结合状态有二种:一种为游离水,是以机械的方式吸附或者附着在煤上的水分。
另一种为化合水,是以化合的方式与煤中矿物质结合的水,也就是无机化合物的结晶水。
游离水以它存在于煤的不同结构的状态,又可分为外在水分和内在水分。
前者是煤在开采、运输、贮存、洗煤时附着在煤粒表面及大毛细孔(直径大于10-5cm)中的水分。
后者则是吸附或凝聚在煤粒内表面的毛细孔(直径小于l0-5cm)中的水分。
游离水可以在温度稍高于100℃下,经足够时间的加热即可全部除去,而化合水则要温度在200℃以上才能分解析出。
在煤的工业分析中所测定的水分一般有应用煤样的全水分和分析煤样的水分两种。
应用煤样指已准备好并即将使用(如进入锅炉燃烧或焦炉炼焦)的煤。
分析煤样指在周围环境条件下大致达到水分平衡的风干煤样。
水分测定最常用的是间接测定法,即将已知一定质量的煤放在一定温度下进行干燥到恒重,煤样所减少的质量即为煤的水分。
分析煤样水分指样品在温度为105~110℃干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
三、仪器设备(1)干燥箱:带有自动调温装置,内附鼓风机能保持温度在105~110℃。
(2)十燥器:内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。
(3)瓷皿或玻璃称量瓶:其主要尺寸分别如图1、图2所示,瓷皿或玻璃称量瓶均附有密合的(磨口)盖。
(4)分析天平:精确到0.0002g。
四.试验步骤烟煤和无烟煤按以下试验方法进行。
可分为常规测定法和快速测定法。
1.常规测定法用预先烘干并称出质量(称准到0.0002g)的带盖的玻璃称量瓶(或瓷皿),称取粒度为0.2mm以下的分析试样1±0.1g(称准到0.0002g)。
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1 适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法。
其中方法A 适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定空气干燥煤样的水分。
2.1 方法A(通氮干燥法)2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,在干燥氮气六中干燥到质量恒定。
然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.1.2试剂2.1.2.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于0.01%。
2.1.2.2无水氯化钙(HGB 3208):化学纯,粒状。
2.1.2.3变色硅胶:工业用品。
2.1.3仪器、设备2.1.3.1 小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.1.3.2 玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。
2.1.3.3干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
2.1.3.4干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。
2.1.3.5流量计:量程为100~1000 mL/min。
2.1.3.6分析天平:感量为0.1mg。
2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.1.4.2打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105~110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。
烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。
注:在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
2.1.4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2.2 方法B(空气干燥法)2.2.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃干燥箱中,于空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2.2.2仪器、设备2.2.2.1鼓风干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在105~110℃范围内。
2.2.2.2玻璃称量瓶:同3.1.3.2。
2.2.2.3干燥器:同3.1.3.3。
2.2.2.4分析天平:同3.1.3.6。
2.2.3分析步骤2.2.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。
2.2.3.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱(2.2.2.1)中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,褐煤和无烟煤干燥1~1.5h。
注:预先鼓风是为了使温度均匀,将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。
2.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
2.2.3.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
2.3 结果的计算空气干燥煤样的水分按式(1)计算:M ad = (1)式中:M ad----空气干燥煤样的水分,单位为百分数(%);m----称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);m1----煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。
2.4 水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定:表13灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法。
3.1 缓慢灰化法3.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.1.2仪器、设备3.1.2.1 马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。
炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉膛底(20~30)mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
3.1.2.2 灰皿:瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。
3.1.2.3 干燥器:同3.1.3.3。
3.1.2.4 分析天平:同3.1.3.6。
3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板。
3.1.3分析步骤3.1.3.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。
3.1.3.3 从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.1.3.4进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3.2快速灰化法本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B3.2.1方法A3.2.1.1方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±10)℃的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.2.1.2专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)3.2.1.3分析步骤将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)℃。
开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其它合适的速度。
注:对于新的灰分快速测定仪,应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验,根据对比试验结果及煤的灰化情况,调节传送带的传送速度。
在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.01)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g。
将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。
当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.2.2方法B3.2.2.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。
3.2.2.2仪器、设备:同4.1.2。
3.2.2.3分析步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待5~10min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
关上炉门,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧时结果不稳定,应用缓慢灰化法重新测定。
灰分低于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
3.3结果的计算空气干燥煤样的灰分按式(2)计算:Aad = (2)式中:A ad ----空气干燥煤样灰分,单位为百分数(%);m----称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g);m1---灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。
3.4灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定:表24挥发分确定4.1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。
以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。
4.2 仪器、设备4.2.1挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚。
坩埚总质量为15~20g。
4.2.2马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。
炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。
小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。
高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。
4.2.3坩埚架:用镍铬丝或其它耐热金属丝制成。
其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧临热电偶热接点上方。
4.2.4坩埚架夹。
4.2.5干燥器:同2.1.3.3。
4.2.6分析天平:同2.1.3.6。
4.2.7压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤样。
4.2.8秒表。
4.3分析步骤4.3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。
4.3.2将马弗炉预先加热至920℃左右。
打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。
坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内。
4.3.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
4.4 焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:(1)粉状----全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。