实验八 乙醚的制备
有机化学实验
有机化学实验预习指导实验二熔点的测定1.测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？答：（1）熔点管壁太厚，则热传导时间加长，会产生熔点偏高。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔，则不易传热，造成熔程变大。
（3）熔点管不洁净，会使熔点偏低，熔程变大。
（4）样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
（5）样品研得不细或装得不紧密，则不易传热，造成熔程变大。
（6）加热太快，则会使熔点偏高。
2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样，再做第二次测定？为什么？答：不可以。
因为在测熔点加热时，有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
这使得样品不纯，所测得的熔点不准确。
3．如何观察试样已经开始熔化和全部熔化？答：试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化；全部透明时说明全部熔化。
4．测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义？答：当化合物含有杂质时，其熔点下降，熔距变宽，因此，通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物，而且还可以判断有机化合物的纯度，同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。
5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗？为什么？答：不能。
因为浓硫酸溶于水会放出大量的热，这样容易使温度计破裂。
应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去，再用水小心地冲冼。
实验三蒸馏及沸点的测定1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？答：当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力（通常是大气压力）时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2、用蒸馏法测定沸点时，加热过猛，蒸馏速度太快，所测数据会发生什么误差？答：加热过猛，蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。
3、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？答：加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止爆沸。
实验八 有机化学实验研究 乙醇结构式的测定 上交
实验八有机化学实验研究——乙醇结构式的测定【实验教学研究目的】1.掌握乙醇结构式定量测定实验的成功关键，学会其测定的实验技能；2.通过乙醇结构式测定的探究性实验，训练科学探究方法，提高科学探究能力；3.学习和探讨组织中学生进行探究性学生实验的教学方法。
【实验教学研究内容】1.测定乙醇的结构式；2.组织中学生进行乙醇结构式测定的探究性实验的教法。
【实验研究方案设计】一、实验原理确定有机物分子式、结构式通常采取的方法和途径具体归纳如下：已知乙醇的分子式为C2H6O，根据C四价，O二价，H一价的价键规则写出它可能的结构式；这6个氢原子的位置和性质是怎样的？可通过实验证明其中一个氢原子与其它5个氢原子的性质不同，因而可以推断这个氢原子与其它5个氢原子的所处的位置不同。
利用乙醇与金属钠反应，生成氢气的性质来测定其结构式为（1）式；取一定量的乙醇与金属钠反应，将收集到的V2体积的氢气，根据理想气体状态方程换算成标准状态下的体积V1。
p V T p V T11 1222p1、V1、T1为标准状态下气体的压强、体积、温度。
p2、V2、T2为实验时气体的压强、体积、温度。
T1∶273.15为绝对温度。
p1∶一个标准大气压。
T 2：273.15+t根据气体摩尔体积可计算出氢气的物质的量。
氢气的物质的量=V L 1224. 设：乙醇分子中可被金属钠置换的氢原子个数为x则：C H O xNa C H ONa x H x x 262622+=+-↑ 122241mol x mol Amol V mol 乙醇可以生成氢气取乙醇反应生成氢气.即：122242224111∶∶x A V x V A ==..()实验时取GmL 无水乙醇进行反应，其密度为0.79g ·mL -1，摩尔质量为46g/molA G =⨯079462.() 将(2)式代入(1)式整理后：x V G =⨯⨯⨯⨯2462240791.. 实验时应测的数据：p 2、T 2、V 2、G 。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程类别：专业基础课（必修）适用专业：化学总学时数：102 学分：3开课学期：一、二开课系部：化学化工学院教学方式：实验及讨论考核方式：考查二、课程的性质、目的和任务有机化学实验作为化学实验科学的重要分支，是化学专业学生（本科）必修的一门独立的专业基础课。
有机化学实验课的主要目的是使学生熟练掌握有机合成化学实验的基础技能，学会正确选择有机化学的合成方法，分离提纯与基本的分析鉴定方法，培养学生实事求是的科学态度和良好的科学素养、工作习惯。
有机化学实验内容主要包括三个方面：第一部分为实验基本技术，包括蒸馏、分馏、水蒸汽蒸馏、熔点测定、重结晶、萃取、升华、色谱法、折光率测定、旋光度测定、无水无氧操作技术、加热、致冷及干燥技术；工具书及手册查阅方法训练；实验报告及研究论文的写作要求。
第二部分为反应与制备,包括卤代反应、威廉逊反应、氧化反应、格式反应、傅－克反应、璜化反应、硝化反应、还原反应、脂化反应、斯克劳普反应、珀金反应；相转化催化、外消旋体的拆分、天然物的提取与纯化、药物分离与鉴定。
第三部分包括连续有机合成实验和英文文献实验。
三、教学的基本要求（一）有机化学实验的基本操作技术有机化学基本操作技术是该课程的基本任务之一，是必须在教学中切实加强的重要环节，包括如下内容：1．玻管的弯曲，拉毛细管，滴管，玻璃钉和搅拌棒的制作。
2．标准磨口仪器的使用及维护。
3．常用仪器的选择及正确装卸。
4．熔点及沸点的测定。
5．回流、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏及减压蒸馏。
6．分液漏斗的使用及液体物质的萃取。
7．索氏提取器的使用及固体物质的提取。
8．固体物质的重结晶及升华。
9．各种过滤方法。
10．液体物质及固体物质的干燥。
11．加热及冷却。
12．机械搅拌。
13．液体物质的折光率测定。
14．旋光度的测定。
15．薄层色谱、纸色谱及柱色谱。
16．理化手册及工具书的查阅及训练。
17．实验报告及研究论文的写作格式与要求。
乙醚 原理
乙醚原理
乙醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O。
它具有麻醉作用，常用于医学领域作为麻醉剂，以及在实验室中用作溶剂。
乙醚的制备方法主要有两种：醇酸酯交换和直接乙醇脱水。
通过醇酸酯交换法制备乙醚，首先需要将醇的酯与过量的醇反应，生成对应的醇和酯。
例如，乙醇可以与醋酸乙酯反应，生成乙醇和乙酸乙酯。
接下来，将生成的酯与酸催化剂（如硫酸）反应，发生酯交换反应，生成乙醚和酸酯。
最后，用碱（如氢氧化钠）中和酸，得到纯净的乙醚。
直接乙醇脱水法的制备过程中，首先将乙醇与强酸（如浓硫酸或磷酸）混合，在加热的条件下发生脱水反应，乙醇分子中的羟基（-OH）与酸之间发生酸碱中和，形成乙醚和相应的盐。
然后，通过蒸馏或其他方法将乙醚与盐分离，得到纯净的乙醚。
乙醚具有易燃易爆的特性，因此在使用乙醚时需要注意安全。
此外，乙醚还具有麻醉作用，使用时需要控制剂量，以避免可能的不良反应。
乙醚在医学领域的应用主要是作为麻醉剂，但由于其易挥发性和易燃性，现在已经被更安全的麻醉剂取代。
在实验室中，乙醚常用作有机溶剂，用于溶解有机化合物，促使反应进行。
总的来说，乙醚是一种产生麻醉作用的化合物，通过不同的制备方法可以获得。
然而，在使用乙醚时应当注意安全，避免不良反应的发生。
实验八Fe3+、Al3+离子的分离
实验八 Fe 3+、Al 3+离子的分离——液－液萃取与分离[实验目的]学习萃取分离法的基本原理;初步了解铁、铝离子不同的萃取行为。
学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作。
在6mol ·L -1盐酸中，Fe 3+离子与Cl -离子生成了[FeCl 4]-配离子。
在强酸－乙酸萃取体系中，乙醚（2t E O ）与离子结合，生成了离子（2t E O ·H +）。
由于[FeCl 4]-离子与2t E O ·H +离子都有较大的体积和较低的电荷。
因此，容易形成缔合物2t E O ·H +·[FeCl 4]-，在这种离子缔合物中，Cl -离子和2t E O 分别取代了Fe 3+离子和H +离子的配位水分子，并且中和了电荷，具有疏水性，能够溶于乙醚中。
因此，就从水相转移到有机相中了。
Al 3+离子在6mol ·L -1盐酸中与Cl -离子生成配离子的能力很弱，因此，仍然留在水相中。
将Fe 3+离子由有机相中再转移到水相中去的过程叫做反萃取。
将含有Fe 3+离子的乙醚相与水相混合，这时体系中的H +离子浓度和Cl -离子浓度明显降低。
离子2t E O ·H +和配离子[FeCl 4]-解离趋势增加，Fe 3+离子又生成了水合铁离子，被反萃取到水相中。
由于乙醚沸点较低（35.6），因此，采用普通蒸馏的方法，就可以实现醚水的分离。
这样Fe 3+又恢复了初始的状态，达到了Fe 3+、Al 3+分离的目的。
[实验用品]仪器：圆底烧瓶（250mL ）、直管冷凝器、尾接管，抽滤瓶、烧杯、梨形分液漏斗(100mL)、量筒(100mL)、铁架台、铁环液体药品：FeCl 3(5%)、浓盐酸（化学纯）、乙醚（化学纯）、K 4Fe(CN)6(5%)、NaOH(2mol ·L -1、6mol ·L -1)、茜素S 酒精溶液、冰水、热水材料：乳胶管、橡皮管、玻璃弯管、滤纸、pH度纸[基本操作]1．萃取，参见第六章二。
乙醚制备_精品文档
乙醚的精制
洗涤
5%氢氧化钠洗涤 饱和氯化钠洗涤 饱和氯化钙洗涤
干燥
无水氯化钙干燥
蒸馏
水浴的使用方法
注意事项
安全问题
乙醇和硫酸混合时要注意安全，是 将硫酸逐渐加入到乙醇中，而且是 慢慢加入，注意搅拌和振荡，注意 用冰水浴冷却。
乙醚是易燃烧和易爆炸（和空气混 合）的物质，安装蒸馏装置时要注 意，不要离的太近，不要用明火加 热。
联想：如何提高产率？提高反应速率？
谢谢
2014-3-13
CH3CH2OCH2CH3 + H2SO4
副反应
1
CH3CH2OH
H2SO4170C Nhomakorabea2CH2
H2O
＋ ＋ ＋
＋
2
CH3CH2OH
3炭化
H2SO4
[O]
CH3CHO CH3COOH SO2 H2O
装置图
实验操作步骤
反应液的混合
在三口烧瓶中加入12毫升95%乙醇，将烧 瓶置于冰水浴中，在不断搅拌或震荡下缓慢加 入12毫升浓硫酸，混合均匀。
有机化学实验
乙醚的制备
实验目的
掌握乙醚制备的原理和方法 学习低沸点、易燃烧、易爆炸
物质的基本操作要点 熟练掌握洗涤、蒸馏、水浴加
热等操作
反应原理
主要反应
CH3CH2OH + H2SO4 100 ~ 130
CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H + CH3CH2OH 130 ~ 145
仪器安装
在三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗、温度计 和蒸馏头，滴液漏斗插入液面以下，温度计用 搅拌器套管固定，蒸馏头连接冷凝管，再通过 接液管与烧瓶连接，并把烧瓶置于冰水浴中， 接液管的侧口用橡胶管导入下水道。在滴液漏 斗中加入25毫升95%乙醇。
实验八_乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。
C 。
C 。
C 135-145140。
C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。
开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
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实验八 乙醚的制备
[实验目的]1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法
2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 [实验药品]（用量为教材中的1/2） [仪器设备]电热套、标准磨口仪 [实验原理]
CH 3CH 2OH +H 2SO 4
CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH
CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH
+CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH
170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O
CH 3CHO H 2SO 4
CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O
+H 2SO 3
100-130。
C。
C 。
C
135-145140。
C
[O]
H 2SO 4H 2SO 4
主反应：副反应：
：总反应式
[实验步骤] 按图安装好装置
12.5ml95%乙醇
当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）
6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4
边反应边蒸馏
馏出液4mL5%NaOH
洗涤
4mL 饱和NaCl
洗涤
4mL 饱和CaCl 2洗涤两次
无水CaCl 2
干燥
蒸馏热水浴
收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率
[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器
必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。
在洗涤过程中必须远离火源。
[思考题] P105，T1，2。
制备乙醚实验装置图。