返滴定法测定试液中铝的含量
返滴定法测定三氧化二铝含量知识点解说
返滴定法测定三氧化二铝含量知识要点一、返滴定法测定三氧化二铝含量基本原理在含有铝的酸性溶液中加入过量的EDTA，将溶液煮沸，调节溶液pH至4.2，再加热煮沸使铝与EDTA的配位反应进行完全。
然后，选择适宜的指示剂，用其他的金属的盐溶液返滴定过量的EDTA，从而得出铝的含量。
二、试剂1．氨水溶液：（1+2）。
2．盐酸溶液：（1+2）。
3．EDTA标准溶液（0.015mol/L）：称取1.4克EDTA加水微热溶解，定容250毫升。
标定方法见EDTA直接滴定测铁；4．PAN指示剂（0.2%）：称取0.2克指示剂溶于100 mL乙醇中；5．HAc－NaAc缓冲溶液（pH＝4.2）：称取13.3克三水合乙酸钠溶于水中，加12.5 mL冰醋酸，用水稀释至250 mL；6．CuSO4标准溶液（约0.015mol/L）：称取1.0克CuSO4·5H2O溶于水中，加1滴1＋1 H2SO4，用水稀释至250 mL。
三、操作步骤1．标定（1）EDTA 标定：方法见EDTA 直接滴定测铁。
（2）CuSO 4标准溶液的标定：用移液管准确吸取20 mL EDTA 标准溶液，置于锥形瓶中，加水稀至100mL ，加10 mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加PAN 指示剂4～6滴，用CuSO 4标准溶液滴定至亮紫色。
计算CuSO 4溶液的准确浓度。
2．测定在滴定Fe 3＋后的溶液中，用移液管准确加入EDTA 标准溶液20mL ，摇匀。
用水稀释至150～200mL 。
将溶液加热至70～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶 液pH 在3.0～3.5之间，然后再加入10mLHAc-NaAc 缓冲溶液，煮沸，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN 指示剂，以CuSO 4标准溶液滴定，溶液由黄色变为紫色即为终点。
3．计算氧化铝的质量分数w （A12O 3）按下式计算：2324464.010********25m M ）V C V C （21＝%O Al s O Al CuSO CuSO EDTA EDTA 32TiO w -⨯⨯⨯- 式中：m s —试样的的质量（g ）。
返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进
ISSN1672-4305 CN12-1352/N 实验室科学LABORATORY SC I ENCE第5期2009年10月No.5O ct.2009返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进孔德明,李一峻(南开大学分析科学研究中心,天津300071)摘要:通过将该实验中EDTA标准溶液浓度的标定步骤进行适当的调整,省去了一些不必要的仪器清洗及润洗步骤,提高了实验效率。
关键词:返滴定;铝;实验改进中图分类号:O652.1;O655.25文献标识码:A文章编号:1672-4305(2009)05-0079-02 Improve ment i n t he experim e nt of"detecti on of al u m i nu m i n unkno wn sa mples by back titrati on m et hod"KONG De-m ing,LI Y i-jun(Research C entre for Analytical Sc i e nces,N ankaiUn i v ersity,T ianjin300071,Ch i n a)Abstract:The experi m ent efficiency can be i n creased by adjusti n g the titration approach o f EDTA standar d so l u ti o n.Such ad j u st m ent can eli m i n ate so m e unnecessary steps i n clud i n g apparatus clean i n g and rinsi n g.Key w ords:back titration;alum i n um;exper i m ent i m prove m ent由于A l3+具有易水解、与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用等特点[1-2],在用络合滴定法对其进行测定时常采用返滴定的方式[3-7]。
返滴定法测定未知物中的铝含量测量不确定度的评定
科技与创新┃Science and Technology &Innovation·134·2018年第17期文章编号：2095－6835（2018）17－0134－03返滴定法测定未知物中的铝含量测量不确定度的评定＊张红杰，郭知明（天津市计量监督检测科学研究院，天津300192）摘要：通过返滴定法对未知物中铝含量的测量不确定度来源进行了分析，并对测量过程中的主要不确定度分量进行了分析与评定。
通过不确定度的评定可知，返滴定法的可靠性可以得到保证。
采用返滴定法对溶液中的常量金属浓度进行分析，通常也可得到满意的结果。
关键词：不确定度；返滴定法；络合滴定；铝含量中图分类号：O614.3+1；O655.22文献标识码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2018.17.134络合滴定是以络合反应为基础的滴定分析方法。
络合滴定已被成功地应用于合金、矿物岩石、炉渣、无机原材料、工业产品、电镀液、燃料、食品及药物临床等领域的分析中。
特别是对金属离子含量的分析，已有多种成熟的测定方法。
铝是地壳中含量最丰富的金属，广泛存在于各种岩石或矿石中。
因此准确测定矿石中铝的含量对确定矿石冶炼方法具有重大意义。
但对于Al 3+的测定，通常无法采用直接滴定法，原因是：①Al 3+与EDTA （乙二胺四乙酸）络合速度缓慢，需在过量EDTA 存在的条件下，煮沸才能完全反应。
②Al 3+易水解，在最高允许酸度（pH 为4.1）时，其水解副反应已相当明显，并可能形成多核羟基络合物。
这些多核络合物不仅与EDTA 络合缓慢，并可能影响Al 3+与EDTA 的络合比，对滴定十分不利。
③在酸性介质中，Al 3+对最常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用，因此在国家标准中对Al 3+的测定均采用返滴定法。
返滴定法的大致步骤是在试液中先加入一定量过量的EDTA 标准溶液，加热煮沸使络合完成；冷却至室温，用Zn 2+标准溶液返滴定。
铝合金中铝含量的测定
W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析 指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需 要记录Zn2+标液的体积？
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合 完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶 液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关 反应如下： • pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
返滴定法测定铝含量
返滴定法测定铝含量哎呀！测铝那些趣事，化学实验课就像一个神秘的魔法世界，每次都有新奇好玩的事情发生。
今天我们就来唠唠返滴定法测定铝含量这个事儿。
记得有一次实验课，老师在讲台上激情澎湃地讲解着返滴定法的原理，我在台下却有点懵圈。
那一堆化学方程式和操作步骤，就像一群调皮的小怪兽，在我脑袋里横冲直撞。
不过呢，咱也不能被这点小困难吓倒，对吧？实验开始啦！我小心翼翼地拿起装着试剂的瓶子，就像捧着稀世珍宝一样。
我先准确地量取了一定体积的含铝溶液，那专注的劲儿，感觉自己都能去当专业的药剂师了。
接着，加入了过量的EDTA 标准溶液，这时候溶液就像变魔术一样，颜色稍微有了点变化。
我一边搅拌，一边心里默默念叨：“小铝离子啊，你可别调皮，乖乖地和EDTA 反应哦。
”然后就是调节pH 值啦，这可是个关键步骤。
我用pH 计慢慢测量，眼睛紧紧盯着那小小的显示屏，生怕错过了最佳数值。
那紧张的心情，就跟我第一次骑自行车，担心摔倒一样。
等调好pH 值，再加入指示剂，溶液瞬间变得五彩斑斓的（哈哈，有点夸张啦，但在我眼里就是很神奇）。
这时候要进行返滴定了。
我拿着滴定管，一滴一滴地滴加锌标准溶液。
每滴一滴，我都感觉自己像是在给一个小生命注入能量。
看着溶液颜色慢慢变化，我的心也跟着提了起来。
当溶液颜色突然变成终点颜色的那一刻，我兴奋得差点叫出声来。
经过计算得出铝含量的时候，那种成就感简直爆棚。
就好像自己解开了一道超级难的数学题，又像是在游戏里打通关了一样。
通过这次实验，我对返滴定法测定铝含量有了更深刻的认识。
每一个步骤都像是一场有趣的冒险，充满了惊喜和挑战。
以后再遇到类似的实验，我肯定会更加熟练，说不定还能发现更多有趣的小窍门呢！现在回想起来，还真是一次难忘的经历啊！你看，化学实验就是这么有趣，返滴定法测定铝含量也没那么可怕啦！只要我们用心去做，就能发现其中的乐趣哦！。
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量
EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量摘要：EDTA置换滴定法和返滴定法在测定矿石中铝含量方面发挥着非常重要的作用，本文就用该方法做了大量的化学实验来测定矿石中铝含量，根据实验的反应情况，及时做好记录，认真观察实验现象，最终较为准确的测定出矿石中铝的含量。
关键词：EDTA 置换滴定法返滴定法矿石中铝含量一、置换滴定法原理在铝盐的测定中，有EDTA置换滴定法和返滴定法测定矿石中铝含量，矿石结构复杂，成分多样，用EDTA配位滴定法测定矿石中铝含量时，为了防止其他金属离子的干扰，传统的方法是用置换滴定法，置换滴定法先在样品中加入过量的EDTA加热使铝配位完全，再用锌盐进行返滴定，然后加入NH4F加热煮沸，将与铝结合的EDTA置换出来，用锌盐进行置换滴定，在返滴定时现象明显，终点清晰；在置换滴定时，出现水解，有浑浊现象，指示剂终点指示不明显，颜色反复，很难判断终点，尽管在最终判定时是非常困难的，本实验还是进行了很多尝试，以便能够相对来说测出更为准确的数据，本文就实验中出现的现象进行了多次比较，并分析了原因。
Al3+与EDTA配位反应比较缓慢，需加入过量的EDTA，并加热煮沸才能反应完全；Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，酸度不够时容易发生水解，在pH=3—4时Al3+与过量的EDTA在煮沸时配位完全，再调节pH=5—6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液返滴定剩余EDTA，然后加入过量的NH4F加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，再用锌盐标准溶液滴定释放出来的EDTA，至溶液由黄色变为紫红色为终点，此时需认真观察现象，颜色变化较快，而且还不是非常容易辨别，需要实验者用心留意观察。
H2Y2-+Al3+→AlY-+2H+H2Y2-（剩余）+Zn2-→Zn2++2H+H2Y2-（置换产生）+Zn2+ →ZnY2++2H+二、实验现象实验发现加人氟盐（F-）后加热，溶液出现浑浊，指示剂颜色变得不清晰，滴定时终点拖长，很难找到一个准确的变色点，下面是对照实验：称取0.17 g A12（S04）3·18H20加50 mL蒸馏水溶解，加入35 mL 0.1 moL/L EDTA标准溶液，加20%六亚甲基四胺20 mL，加饱和的NH4F20mL，加热，沉淀出现；分别将条件改变，观察现象。
胃舒平药片中铝和镁含量的测定xiugai后的
井冈山大学化学化工学院胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法（综合设计性实验）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。
2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。
3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.1.铝的测定（返滴定法）首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
Al3+＋Y4-（过量已知）Y4-从而求出Al3+2.镁的测定另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Al(OH)3↓加EDTA标液Mg测定Mg2+调pH=10 EBT终点由酒红色变为纯蓝色三、主要仪器和试剂1.仪器：分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管2.试剂：EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/L六亚甲基四胺20%三乙醇胺1:2氨水1:1盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4C l缓冲溶液pH=10四、实验步骤1.标液配制（1）标准溶液0.02 mol•L-1 EDTA的配制用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。
（2）标准液体0.02 mol•L-1 Zn2+配制准确称取基准物Zn（0.32~0.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。
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返滴定法测定试液中铝的含量
实验九返滴定法测定试液中铝的含量一、实验目的
1. 掌握返滴定法原理;
2. 熟悉二甲酚橙指示剂的使用及其终点颜色的变化。
二、实验原理
3+ 由于Al与EDTA反应速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故采用加热回滴法，即在
3+ 含Al试液中加入过量的且已知量的EDTA标准溶液，用六次甲基四胺作缓
冲液，在pH=5-6时加热使其充分反应，然后用二甲酚橙作指示剂，用标准锌溶液回滴过量的EDTA，从而测出铝含量。
反应过程如下:
3+2--+滴定前: Al + HY (过量)== AlY + 2H 2
2-2+2-+滴定开始至计量点前: HY(余)+ Zn == ZnY +2H 2
2+4-2-计量点: Zn + HIn(黄色) == ZnHIn (紫色) 33
终点颜色为橙色(黄色与紫色的混合色)。
三、实验用品
1. 仪器
电炉，分析天平，滴定管，移液管，锥形瓶，烧杯
2. 试剂
EDTA溶液(二人合用，约0.02mol/L);锌标准溶液(二人合用，约0.01mol/L);
10%六次甲基四胺(缓冲溶液);二甲酚橙指示剂(0.2%水溶液)
四、实验步骤
1(直接法配制0.02mol/L的EDTA溶液
用差减称量法称取1.85--1.90克的EDTA，用热水溶解后，定量转移至250ml 的容量瓶中，摇匀，备用。
2(直接法配制0.01mol/L的锌标准溶液
用差减称量法称取0.75--0.80的ZnSO?7HO(AR)固体，溶解后，定量转移至250ml42
的容量瓶中，摇匀，备用。
3. 铝的测定
3+ 准确吸取Al试液5.00ml，准确加入0.02mol/L EDTA标准溶液20.00ml，加10%的六次甲基四胺缓冲溶液1.00ml, 锥形瓶内壁上用少量蒸馏水冲洗后，放置电炉上加热5min(总时间)，取出冷却至室温后(或从电炉上取下后稍冷却后用自来水淋洗锥形瓶外壁，加速冷却)，再用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，加入二甲酚橙指示剂2滴，以标准锌溶液滴定至溶
3+液颜色由黄色变为橙色(出现红色已过量)。
Al含量以g/L为单位表示。
五、思考题
根据反应式，推出铝含量计算公式。