综合热分析实验
实验四：综合热分析仪实验
实验四：综合热分析仪实验实验四:综合热分析仪实验一、实验目的1. 了解综合热分析仪的组成及各部分的功能。
要求学生认识综合热分析仪的各部件，掌握各部件的基本功能。
2. 加深理解综合热分析仪的原理和应用。
要求学生利用课堂所学的综合热分析仪的基本原理，结合实验仪器有更进一步的了解，并能够应用到实践中去。
3. 掌握利用综合热分析仪研究材料热稳定性的方法。
掌握综合热分析仪测试材料的步骤以及方法，并能够对测得的曲线进行正确的分析。
二、实验原理1.热重分析基本原理热重法是对试样的质量随以恒定速度变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术，在热分析技术中热重法使用最为广泛，这种研究是在静止的或流动着的活性或惰性气体环境中进行的。
热重法通常有下列两种类型:等温热重法——在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;非等温热重法——在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重法所用仪器称为热重分析仪或热天平，其基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成，热天平是根据天平梁的倾斜与重量变化的关系进行测定的，通常测定重量变化的方法有变位法和零位法两种。
?变位法，主要利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，当天平处于零位时位移检测器输出的电讯号为零，而当样品发生重量变化时，天平梁产生位移，此时检测器相应的输出电讯号，该讯号可通过放大后输入记录仪进行记录。
零位法，由重量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与重量变化成正比。
当样品质量发生变化时，天平梁产生倾斜，此时位移检测器所输出的讯号通过调节器向磁力补偿器中的线圈输入一个相应的电流，从而产生一个正比于质量变化的力，使天平梁复位到零。
输入线圈的电流可转换成电压讯号输入记录仪进行记录。
2.示差扫描量热分析法示差扫描量热分析法(DSC)是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术，试样和参比物分别由单独控制的电热丝加热，根据试样中的热效应，可连续调节这些电热丝的功率，用这种方法使试样和参比物处于相同的温度下，达到这个条件所需的功率差作为纵坐标，系统的温度参数作为横坐标，一起由记录仪进行记录。
热分析实验报告
热分析实验报告一、实验目的1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置；2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。
二、实验内容1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。
2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。
3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。
三、实验设备和材料STA449C综合热分析仪四、实验原理热分析（Thermal Analysis TA）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。
根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。
其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升（降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。
热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等）、化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等）及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。
综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。
图1 综合热分析仪器（STA449C）（1）、热重分析( TG)原理热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。
采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平（见图2）。
其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。
综合热分析法测定CaC2O4·H2O
山西大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二Ο年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。
由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。
因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。
这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。
本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。
关键词：差热分析示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能引言热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
如图10.1CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。
CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。
TG-DSC的实验步骤及计算
TG-DSC综合热分析试验
本章主要研究水胶比0.26的纯水泥，及水泥掺量60%时，粉煤灰掺量分别为40%、35%、30%、25%、80%和硅灰掺量为0%、5%、10%、15%的浆体试样在各个龄期的Ca(OH)2含量。
Ca(OH)2含量通过TG-DSC综合热分析方法进行测定，具体实验步骤为：
a.将烘干后的水泥试块粉磨，直至全部通过80um的方孔筛，取适量过筛后的样品，在60 ℃下干燥4h。
b.取15mg左右的样品装入Al2O3坩锅，从室温开始，炉内采用高纯氮作为保护气体，环境气体也为高纯氮，气流量分别设为15mL/min，20mL/min。
仪器循环水温控制为25℃，预热3h,升温制度为:起始温度为25±2℃，以每分钟10℃的升温速度升至1000℃。
计算Ca(OH)2的含量，分析水化程度。
c.在TG-DSC综合热分析中，根据Ca(OH)2在脱水分解时，会有质量损失并产生吸热效应，其脱水温度范围大约在400～550℃之间，因此可根据此温度段间的那个峰的质量损失（TG曲线上）W H，计算出氢氧化钙的量如下：
Ca(OH)2→ CaO + H2O △m
74 18
W CH W H
故:
W H/18=W CH /74 →W CH=4.11W H。
同步热分析(TGA-DSC)实验讲义
综合同步热分析（T G A-D S C）实验讲义一、实验目的：用热分析仪对进行TG和DSC分析，并对热分析谱图进行定性和定量分析。
二、预习要求1、了解热分析仪的工作原理和操作方法；2、了解TG和DSC分析的基本原理及热分析谱图的意义。
三、原理1、热分析的定义:热分析(thermal analysis)：顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。
1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理、化学性质与温度的关系的一类技术。
通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
程序控制温度：一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。
也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）; t：时间。
常见的物理变化：熔化、沸腾、升华、结晶转变等；常见的化学变化：脱水、降解、分解、氧化，还原、化合反应等。
这两类变化，常伴有焓变，质量、机械性能和力学性能等的变化。
2、热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。
因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。
3、热分析的起源及发展1899 年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度，正式发明了差热分析（DTA）技术。
1915 年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。
1964 年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC）。
美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。
热分析的实验报告
热分析的实验报告实验名称：热分析实验报告实验目的：1. 掌握热分析仪器的基本操作方法；2. 了解样品在不同温度条件下的热变化过程；3. 通过热分析实验，分析样品的热稳定性和热分解特性。
实验仪器和试剂：1. 热重仪（TG）；2. 差热扫描量热仪（DSC）；3. 微量天平；4. 铝样品盘；5. 分析样品。
实验步骤：1. 开启热重仪和差热扫描量热仪的电源，预热30分钟；2. 准备分析样品，取适量的样品放在铝样品盘中，并称重记录样品质量；3. 将铝样品盘放入热重仪或差热扫描量热仪的样品舱中，并用卡扣固定好；4. 设置实验参数，如升温速率、起始和终止温度等；5. 开始实验，记录样品在不同温度下的质量变化情况和热量变化曲线；6. 实验结束后，关闭仪器，整理实验数据。
实验结果及分析：根据实验数据绘制样品质量随温度变化的曲线图和热量变化曲线图，并根据曲线特征进行分析。
1. 样品质量随温度变化的曲线图：从曲线图中观察样品在不同温度下的质量变化情况，可以看出样品在一定温度范围内存在质量损失或增加的现象。
这些质量的变化可能是由于样品发生了挥发、热分解、燃烧等热化学反应引起的。
通过观察曲线的变化趋势和峰值的位置，可以初步判断样品的热稳定性和热分解特性。
2. 热量变化曲线图：根据热量变化曲线图，可以得到样品在不同温度下吸热或放热的情况。
曲线中的峰值表示了样品发生热化学反应时吸热或放热的最大峰值。
通过观察峰值的位置、面积和形状，可以推测样品的热分解峰温、热分解焓变等参数。
结论：通过对实验结果的分析，可以得出样品的热稳定性、热分解特性等信息。
例如，样品在一定温度范围内质量的损失或增加，表明样品可能存在挥发或热分解的反应。
热量变化曲线中的峰值位置、形状和面积可以初步判断样品的热分解特性。
需要注意的是，实验结果仅为初步判断，具体分析还需要进一步的实验和数据处理。
同时，在进行热分析实验时，应确保实验仪器的准确性和可靠性，并控制实验参数的合理性，以获得可重复的实验结果。
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告实验名称：粉体材料的综合热分析实验目的：1.了解并掌握热分析仪器的使用方法；2.探究粉体材料的热分析特性；3.对比分析不同粉体材料的热分解过程，并得出结论。
实验原理：热分析是根据样品在升温过程中吸热或放热的性质来研究样品性质和组成的一种方法，常用的热分析仪器有差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）。
差示扫描量热仪主要用于测量样品在升温过程中与参比物（通常为惰性气体或内标）之间的热交换情况，而热重分析仪主要用于测量样品在升温过程中的重量变化情况。
实验步骤：1.将待测的粉体材料样品称取适量；2.打开热分析仪器的电源，将样品放置在样品托盘中；3.设置仪器的升温速率、初始温度和终止温度等参数；4.启动仪器进行热分析实验；5.实验结束后，记录实验数据。
实验结果与分析：本次实验我们选取了两种不同的粉体材料样品进行热分析，分别命名为样品A和样品B。
下面是实验数据的记录：样品初始质量(g)终止质量(g)相对质量损失（%）起始温度（℃）终止温度（℃）A2.0031.9771.325210B1.9991.9860.6530240根据上述实验结果可知，样品A的相对质量损失为1.3%，起始温度为25℃，终止温度为210℃；样品B的相对质量损失为0.65%，起始温度为30℃，终止温度为240℃。
通过对实验数据的分析，我们发现样品A在升温至210℃时，发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解的原因。
而样品B的质量损失较小，可能是由于样品的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
结论：1.热分析仪器可以用于测量粉体材料的热分解特性；2.样品A在210℃时发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解；3.样品B的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
通过本次实验，我们对粉体材料的综合热分析有了一定的了解，对于进一步研究和分析粉体材料的性质和组成具有一定的参考价值。
五水硫酸铜综合热分析实验.ppt
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验目的：
1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理
由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法分为静态和动态。
热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平动态热重分析。
当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。
示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T
m
）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
因此，根据DSC曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
三．仪器和试剂
仪器：a-Al
2O
3
、STA409PC综合热分析仪
试剂：高密度聚乙烯
四、实验步骤
⒈对坩埚预先进行热处理到等于或高于需测量的最高温度
⒉在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行空运行分析，得到两个空坩埚的的分析结果---形成Baseline 分析文件
⒊将高密度聚乙烯敲扁，用剪刀剪下少量样品（少于15mg ）；将样品加入样品坩埚，保证样品与样品坩埚底部接触良好。
⒋装好样品，按下综合热分析仪，调好气氛控制器，使该测试在模拟空气气氛下进行。
⒌在Baseline 文件基础上进行样品测试，得到测试文件，扣除Baseline 文件，即得到纯样品的分析结果
⒍仪器测试结束后打开Tools 菜单，从下拉菜单中选择Run analysis program 选项，进入软件界面，打开文件，点击工具栏上的“X-time/X-temperature ”转换开关，使横坐标由时间转换成温度，对待分析曲线TG 曲线进行分析。
将数据转换成图元文件 五、数据处理
100
200
300
400
500
600
温度 /℃
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
DTA /(mW/mg)0
20
40
60
80
100
TG /%[1] 1.dsv
TG DTA
起始点: 404.3 ℃
终止点: 463.4 ℃
质量变化: -99.09 %
[1]
[1]
放热
分析TG 曲线，该曲线的起始分解温度为404.3℃，终止分解温度为463.4℃；404.3℃前，该物质未开始燃烧，没有失重；404.3℃-463.4℃，该物质失重先加快后减慢直至零；463.4℃后，该物质基本没有失重。
0-404.3℃，物质放热，物质处于吸热放热状态；404.3℃-425℃，物质大量放热，物质处于燃烧状态；425℃后，物质放热，但放热量逐渐减少直至与参比物相同，物质燃烧速度减慢，物质将要燃烧完成。
六、思考题
示差扫描量热分析（DSC ）的基本原理是什么？
答：将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。
此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。