钼镍分离工艺实例

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高压氧氨浸从石煤矿中提取与分离镍钼的工艺

高压氧氨浸从石煤矿中提取与分离镍钼的工艺技术领域本发明属于湿法冶金领域，涉及一种钼镍共生矿提取钼和镍盐的方法。

背景技术金属钼和镍是重要的有色金属，除了主要在冶金制造合金钢等方面使用外，同时在化工等其它方面有广泛使用。

世界上有很多地方都发现钼矿，有煇钼矿、钨钼共生和铜钼共生矿，但很少见报道过镍钼共生矿。

我国上世纪六十年代探明了湖南、贵州、云南等地蕴藏了大量的镍钼共生矿。

随着矿产资源的匮乏，特别是这几年钼镍产品价格的不断上涨，对镍钼矿产资源的合理地综合利用，不仅能为企业创造利润，而且也为国家创造财富。

目前，国内处理镍钼矿生产工艺主要是经焙烧脱硫脱炭，然后加碱焙烧，水浸出，回收钼，而镍铜锌等有价金属残留在浸出渣中，未得到充分地利用。

该工艺缺点是：①由于焙烧过程中产生大量的SO2气体，对环境造成严重影响；②钼的回收率低，只有80%左右；③镍、铜、锌资源没有得到充分利用；④工人操作环境恶劣。

国内对镍钼共生矿生产方法始于上世纪六十年代，主要用常规酸、碱法浸出，钼镍的回收率都不高。

上世纪九十年代有些科技工作者对镍钼矿做了更深入的研究。

有用稀酸浸出镍钼矿的研究，如CN1267739A，用50%硫酸，加20%的硝酸铵加热浸出，该方法虽然钼镍的浸出率高，但是高浓度硫酸浸出，必然会浸出大量的杂质元素，如铁、铝等，为了得到硫酸镍产品，必须除去这部分杂质，造成镍的损失，影响镍元素的总收率，而且生产的硫酸镍产品纯度也不高。

有用稀碱浸出镍钼矿的研究，如CN1267740A，用50%氨水，加10%的硝酸铵，加热到50℃～60℃浸出3小时。

如果不采用加压的方式，在常压下很难配制50%氨水，再加热氨的利用率就更低。

其硫酸镍产品也只能是粗产品。

CN1177012A，采用先焙烧脱硫脱炭，然后用50%的碳酸钠于700℃下熟化，水浸出的方法，得到钼酸铵产品，此方法不仅污染环境严重，而且镍没有做到工业产品。

发明内容本发明的目的在于针对镍钼共生矿，提出一种既环保，综合利用矿产资源，有价金属回收率高，产品纯度高，经济效益好，而且工业上确实可行的高压氧氨浸从石煤矿中提取与分离镍钼的工艺。

全湿法处理钼镍矿的新工艺

Ａｂｔａｔｓｒｃ：ＡｅｔｃｎｌｇａｅｅｅｏｅｏｔｅｔＮｉｎｗｅｈｏｏｙｈｓｂｅｎｄｖｌｐｄｔｒａ－ＭｏＯｒ，ｗｈｃｉｄｏｔｌｕｇｆｗｓｅｅｉｈｓａｈｙｒｍｅａｌｒｙｌｏｈｅｔｉｃｕｉｇａｉｒｓｕｒｅｃｉｇｔｓｈｒｃｐｅｓｅａｋｌｌａｈｉｇｎｏｖｎｘｒｃｉｎｎｌｄｎｃｄｐｅｓｅｌａｈｎ，ａｍｏｐｅｉｒｓｕｒｌａｉｅｃｎ，ａｄｓｌｅｔｅｔａｔ．Ｔｈｅｕｔｈｗｏｅｒｓｌｓｓｏｔａｈｅｏｉａｉｎｒｔｆｍｏｙｅｕｃｎｒａｈｏｅ．％．ｈｅｃｉｇｒｔｆｎｉｋｌｉ８７ｉｈｒｃｓｆｈｔｔｘｄｔｏａｅｏｌｂｄｎｍａｅｃｖｒ９８３ｔｅｌａｈｎａｅｏｃｅｓ９．％ｎｔｅｐｏｅｓｏ
氧气外，添加其它添加剂和催化剂，浸出工艺不加压
经济、清洁环保。
２钼碱浸试验．３
设定温度进行搅拌浸出，反应结束后过滤，出渣放浸
人烘箱烘干后和溶液一起送样分析。
２试验结果与讨论
２１试验流程．
碱浸条件为：加压浸出渣１０；固比２１碳０ｇ液：；
四川有色金属
・
２・６
ＳｃｕｎＮｎｅｒｕｔｌｉａｏｆｏｓＭｅｓｈｒａ
２１０２年９月

采用N235从镍钼矿盐酸浸出液中萃取钼的研究

第３５卷第２期
２１０１年４月
中
国
钼
业
Ｖｏ．５Ｎｏ２１３．Ａｐｉ２１ｒｌ０１
ＣＨＩＮＡＭ０ＬＹＢＤＥＮＵＭＮＤＵｓＩＴＲＹ
采用Ｎ３２５从镍钼矿盐酸浸出液中萃取钼的研究
肖朝龙，肖连生，龚柏凡
ｓｒｐｅｙａｍｏｉｅｏｅｗａｈｄｂｌｔｃｄｓｌｔｏｏｒｍｏｅｉｏｔｐｄｂｍｉｎａｂｆｒｓｅｙｄｉｅａｉｏｕｉｎｔｅｖｒｎ，ｔｅｏｅ —ｓａｅｓｒｐｉｇｒｔｓｂｖｕｈｎｔｇｔｐｎａｅＷａａｏｅｉ９７％，ａｄｔｌｂｅｕｃｎｅｒｔｏｆｓｒｐｉｇｓｌｔｏｓｂｕＯｇ／Ｌ，ｔｅｒｓｌｓａｈｅｅｅｐｒｏｅｎｈｅｍｏｙｄｎｍｏｃｎｔａｉｎｏｔｐｎｏｕｉｎＷａａｏｔ５ｉｈｅｕｔｃｉｖｄｔｕｐｓｈ
（中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙４０８）１０３
摘
要：采用Ｎ３２５对镍钼矿盐酸浸出液进行了萃取钼的研究。试验结果表明，在最佳工艺条件下，５级逆流钼萃取
率可达９％以上，８镍损失率小于１，％负载有机相经稀酸洗涤除铁后采用氨水反萃，级反萃率达９％以上，１７反萃液钼浓度为５／ＯｇＬ左右，达到了钼镍分离及钼富集转型的目的。
ｏｅａａｉｎｏｌｂｎｍｎｉｋ１ｓｗｅｌａｈｅｅｃａｉｎａｒｎｆｒｔｏｆｍｏｙｄｎｍ．ｆｓｐｒｔｆｍｏｙｄｅｕａｄｎｃｅ．ａｌｓｔｅｂｎｆｉｔｎｄｔａｓｏｍａｉｎｏｌｂｅｕｏｉｏＫｅｒｓ：ｙｏｃｌｒｃａｉｅｃｉｕｒｏｙｗｏｄｈｄｒｈｏｃｄｌａｈｌｑｏｆＮｉ—Ｍｏｏｅ；３ｉｒＮ２５；ｍｏｙｄｎｍｘｒｃｉｎｌｂｅｕｅｔａｔｏ

镍钼矿综合提取镍钼新工艺研究

镍钼矿综合提取镍钼新工艺研究
针对镍钼矿现行处理工艺存在的不能同时回收钼、镍的缺陷,提出了镍钼矿加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸-离子交换分别回收钼和镍的处理新工艺。

该工艺具有流程短、钼和镍回收率高、环境友好等优点。

镍钼矿加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸过程,在最佳条件下,钼的浸出率可达97.33%,镍的浸出率可达93.16%。

最佳工艺参数为：镍钼矿粉加入矿量35%的CaO,700℃氧化焙烧2h,得到的焙砂加入体积(mL)为原矿质量70%的浓硫酸,再经250℃焙烧2h；硫酸化焙烧得到的焙砂按液固比2：1加水,98℃下搅拌浸出2h。

实验研究表明,加钙氧化焙烧不仅能固硫,有效避免焙烧过程中产生的SO2
对环境的污染,而且能阻止焙烧过程铁酸镍及铁橄榄石的形成,显著提高镍的浸出率。

CaO加入量为原矿质量35%,700℃下氧化焙烧2h,固硫率可达96%。

实验发现,pH值为0.28-0.67的浸出液可采用阴离子交换树脂直接吸附钼,以交后液中钼浓度上升到0.2g/L为穿透点,树脂对钼的交换容量可达
104.2mg/mL湿树脂,钼吸附率为99.12%。

负钼树脂用6mol/LNH3·H2O溶液解吸,钼解吸率可达98.21%。

钼交后液采用中和水解法除铁,CaCO3一次性调pH值至4左右,80℃搅拌1h,铁的除去率达到91%以上,镍的损失在3%以内。

二次调pH除铁可使总除铁率可达到97%以上,镍损率控制在2%以下。

除铁后液采用阳离子交换树脂吸附镍,以流出液中镍0.05g/L为穿透点,树脂对镍的穿透交换容量为31.01mg/mL湿树脂。

负镍树脂用1mol/L硫酸解吸,室温接触时间60min,镍的解吸率在98%以上。

用稀酸从钼镍共生矿提取钼和镍盐的方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1267739A[43]公开日2000年9月27日[21]申请号99114737.5[21]申请号99114737.5[22]申请日99.3.23[71]申请人邹贵田地址550003贵州省贵阳市瑞金西巷8号附5号汪小华[72]发明人邹贵田[51]Int.CI 7C22B 3/06C22B 3/28C22B 3/38//C2 2B23:00,34:34权利要求书 1 页说明书 3 页附图 1 页[54]发明名称用稀酸从钼镍共生矿提取钼和镍盐的方法[57]摘要一种用稀酸和氧化剂对钼镍共生原矿直接浸出钼镍盐的工艺方法,将钼镍矿原矿经过破碎球磨、然后用稀酸和氧化剂浸出、过滤、滤液萃取和反萃取得到钼酸铵,萃余溶液再经过萃取和反萃取得到硫酸镍,残液经过蒸发浓缩得到副产品硫酸铁铵。

原矿钼的品位4.0%～8.0%,镍的品位于为2.5%～4.0%,硫～23%。

发明方法的钼镍的总回收率分别为90%、94%,设备简单,操作方便,不产生三废,经济效益好。

99114737.5权利要求书第1/1页 1、一种湿法冶金领域的用稀酸和氧化剂对钼镍共生原矿直接浸出工艺方法，包括将钼镍共生原矿破碎球磨、焙烧、然后用酸浸出、过滤、滤液加入萃取，反萃取，蒸发浓缩，其特征在于原矿经过球磨后，不经过焙烧，是将钼镍共生矿原矿经过破碎球磨、然后用稀酸和氧化剂浸出、过滤、滤液加入萃取剂萃取钼，反萃取分离得到钼酸铵，萃余溶液再经过萃取和反萃取分离得到硫酸镍，残液经过蒸发浓缩得到副产品硫酸铁铵。

2、根据权利要求1所述用稀酸和氧化剂对钼镍共生原矿直接浸出工艺方法浸出条件为：固液比1∶3∽5；时间1.5∽4小时，温度70∽90℃，溶液浓度：H2SO4浓度为45∽65％，NH4NO3浓度为18∽29％的，机械匀速搅拌。

3、根据权利要求1所述用稀酸和氧化剂对钼镍共生原矿直接浸出工艺方法的钼萃取分离钼制酸铵中，萃取剂为N235或P350，萃取温度为10∽40℃，萃取剂为三烷基胺(N235)或中性有机磷化物(P350)。

一种从废镍钼催化剂中提取钼的方法

从废镍钼催化剂中提取钼的方法可以采用以下步骤：
废催化剂预处理。

将废催化剂先进行磨粉，然后加入硝酸进行预处理，将其置于水中进行搅拌。

离心分离。

用离心机对废催化剂进行分离，将上清液与沉淀分离。

钼的还原提取。

将沉淀与铁粉混合，加入稀硝酸进行还原，使钼离子还原成钼粉，再用盐酸将钼粉溶解，得到钼盐溶液。

钼的分离纯化。

将钼盐溶液与沉淀进行分离，再用乙酸钠溶液将钼盐溶液中的杂质沉淀，最后用水洗净，得到纯净的钼盐。

这种方法适用于含有较高钼含量的废镍钼催化剂，且废催化剂的化学成分要求比较单一，这样才能更容易地分离出钼盐。

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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
钼镍分离工艺实例
一、分布及储量
在我国的湘、鄂、渝、黔、川、桂、陕、甘等省蕴藏着一条长达1600km 的钼镍矿带这种矿藏在过去被当地老百姓称为石煤，并被开采用来烧砖。

钼镍矿除含有钼和镍外，还伴生有锌、钒、银、硒等有价元素。

因为成矿条件及地理位置不同，该矿藏伴生的有价元素也不尽相同，有些地方以钼为主，如湘西北、黔、桂、渝等地虽以钼为主，同时还伴生有镍，成为钼镍共生矿，故被当地称为钼镍矿、镍钼矿或碳钼矿。

这种含有钼、镍的矿藏分布面积大，并且钼、镍的品位很高，钼品位为2%～11%，镍含量一般为钼含量的35%～70%(品位为0.7%～7.7%)，高者钼镍比达1∶1(钼开采品位为0.1%，镍为0.2%)；此外，有些地方的钼镍矿以镍为主，如湖南的怀化地区。

由于资源储量巨大和钼镍等金属品位很高引起了国内外矿业专家的极大关注，如美国的科学家通过与国内外科研人员的合作研究，发表了有关此矿成因、矿相、成分等方面的研究成果报告，并探讨了在美国、美洲形成类似矿床的可能性。

据北京大学估算，我国钼镍矿储量为钼520 万t，镍4515 万t，金510t，银10180t，钯480t，稀土501t，磷20521 亿t，与澳大利亚奥林匹克坝矿等量。

我国钼镍矿(因该矿藏中的钼品位与其他元素比较高，并且储量最大，所以笔者称此矿为钼镍矿)。

由于钼和碳共生而为难选矿物。

例如，湘西北一带的钼镍矿资源低，主要赋存于黑色页岩型矿体中，矿石成分主要有SiO2、Fe2O3、CaO、Al2O3、P2O5 和大量的有机碳，钼镍矿中、镍主要赋存于一种非晶质胶状化物中。

此矿石主要金属矿物为黄铁矿、辉钼矿、二硫化镍矿、辉镍矿、辉砷镍矿，次要矿物为砷黝铜矿、闪锌矿以及黄铜矿、白铁矿、方铅矿等，该矿同时还含有Au、Ag、Pt、Pd 等贵金属及稀土元素，是一个典型的、宝贵的复杂多金属矿。