差热分析实验
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
实验 差热分析
实验 差热分析一、实验目的1、熟悉和掌握差热分析仪的工作原理、仪器结构和基本操作技术。
2、用差热分析方法测定硝酸钾晶型转变温度，以及五水合硫酸铜的脱水过程。
二、实验原理差热分析也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA 曲线。
差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。
熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应；吸附、氧化、结晶等为放热效应；分解反应的热效应则视化合物性质而定。
要弄清每一热效应的本质，还需借助其他测量手段如热重量法、X 射线衍射、红外光谱、化学分析等。
时间 t 温度 T温差 ΔT a b cd e fg h放吸热示温曲线差热曲线图1 差热分析原理框图及示温曲线和差热曲线将样品和基准物置于相同的线性升温加热条件下（如图1中的示温曲线），当样品没有发生变化时，样品和基准物温度相等（ab 段，此段也称为基线），二者的温差ΔT 为零（由于样品和基准物热容和受热位置不完全相同，实际上基线略有偏移）；当样品产生吸热过程时，样品温度将低于基准物温度，ΔT 不等于零，产生吸热峰bcd ；经过热传导后，样品和基准物的温度又趋于一致（de 段）；当样品产生放热过程时，样品温度将高于基准物温度，在基线的另一侧产生放热峰efg 。
在测量过程中，ΔT 由基线到极值又回到基线，这种温差随时间变化的曲线称为温差曲线。
由于温度和时间具有近似线性的关系，也可以将温差曲线表示为温差随温度变化的曲线。
差热分析电炉冷却风扇配件盒差热分析仪4、本型号ZCR差热分析实验装置采用全电脑自动控制技术，全部操作均在实验软件操作界面上完成。
差热分析实验
实验八 差 热 分 析一、实验目的1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。
2. 学会差热分析仪的操作，并测定KNO 3的差热曲线。
3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法，对实验结果作出解释。
二、实验原理1. 差热分析的原理在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化。
在变化过程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。
目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热稳定性的差比物（如α-Al 2O 3）分别放入两个小的坩埚，置于加热炉中升温。
如在升温过程中试样没有热效应，则试样与差比物之间的温度差∆T 为零；而如果试样在某温度下有热效应，则试样温度上升的速率会发生变化，与参比物相比会产生温度差∆T 。
把T 和∆T 转变为电信号，放大后用双笔记录仪记录下来，分别对时间作图，得∆T —t 和T —t 两条曲线。
图III -8-1所示的是理想状况下的差热曲线。
图中ab 、 de 、 gh 分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况，称为基线，而bcd 和efg 分别为差热峰。
差热曲线中峰的数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意义。
比如，峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次数；峰的位置对应于试样发生变化的温度；峰的方向则指示变化是吸热还是放热；峰的面积表示热效应的大小等等。
因此，根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析，得出有关信息。
在峰面积的测量中，峰前后基线在一条直线上时，可以按照三角形的方法求算面积。
但是更多的时候，基线并不一定和时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一直线上（如图III-8-2上所示）。
此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。
另外，还可以采取剪下峰称重，以重量代替面积（即剪纸称量法）。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验介绍差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种热分析技术，通过测量样品和参比物的温度差异来分析样品中的物理和化学变化。
该技术被广泛应用于化学、材料、地质学等领域的研究中。
本次实验使用的是DSC-TG联用仪器，其中DSC（差示扫描量热分析）能够测试热量变化，而TG（热重分析）则能够测试质量变化。
本次实验主要是通过分析样品在不同温度下的热量和质量变化来研究其物理和化学性质。
二、实验步骤1. 样品准备将约1g的样品粉末放入铂盘中，加热至110℃干燥去除水分和杂质，并在110℃将其冷却至室温。
2. 测量参数设置在DTA和TG仪器上设置参数，包括扫描速度、温度范围、样品和参比物的数量和质量等。
3. 实验操作将样品和参比物放置于仪器中心的测量室，加热仪器并进行扫描。
在扫描过程中，记录并分析热量和质量的变化。
4. 数据处理通过对实验结果的分析和比较，进行样品的物理和化学性质的研究。
三、实验结果分析本次实验使用了三种不同的样品：一种是硫酸铜（CuSO4）的水合物，一种是淀粉，另一种是煤。
1、硫酸铜的水合物图1：硫酸铜的水合物的DTA和TG曲线实验结果显示，硫酸铜的水合物的DTA曲线显示出一个明显的峰，在约60℃时达到最高点。
这说明在此温度下发生了一次物理或化学反应。
TG曲线显示出样品减重，在60℃时体现出一个明显峰值。
据此可以推断，60℃可能是水合物中水分的脱去温度。
2、淀粉图2：淀粉的DTA和TG曲线实验结果显示，淀粉的DTA和TG曲线均没有明显的峰值和变化，表明该样品不存在显著的物理和化学反应。
这与淀粉作为多聚糖的特性相符。
3、煤图3：煤的DTA和TG曲线实验结果显示，煤的DTA和TG曲线均表现出非常复杂的特征，其中包括多个峰值和谷值。
这表明煤在DTA-TG条件下的热解、分解、燃烧和氧化反应非常复杂。
四、实验总结本次实验使用DSC-TG联用仪器，在不同温度下对硫酸铜的水合物、淀粉和煤进行了DTA和TG测试。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、实验目的差热分析（DTA）是一种在程序控制温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析技术。
通过本次实验，我们旨在达到以下目的：1、了解差热分析的基本原理和实验方法。
2、掌握差热分析仪的操作技能。
3、学会分析差热曲线，确定物质的相变温度、热效应等参数。
4、培养对实验数据的处理和分析能力。
二、实验原理差热分析是基于物质在加热或冷却过程中会发生物理化学变化，从而产生吸热或放热效应。
在实验中，将样品和参比物（通常为惰性物质，如αAl₂O₃）置于相同的加热环境中，同时测量它们的温度差（ΔT）随温度（T）的变化。
当样品发生相变、分解、氧化等反应时，会吸收或放出热量，导致样品温度与参比物温度不同，产生温度差。
根据差热曲线的峰形、峰位和峰面积，可以定性和定量地分析样品的热性质。
峰形反映了热效应的类型（吸热或放热），峰位对应着相变或反应的温度，峰面积与热效应的大小成正比。
三、实验仪器与试剂1、仪器差热分析仪电子天平坩埚研钵2、试剂待测试样（如某种金属氧化物）参比物（αAl₂O₃）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取适量的待测试样和参比物，分别放入两个坩埚中。
将试样和参比物在研钵中充分研磨，使其粒度均匀。
2、仪器准备打开差热分析仪电源，设置升温程序，升温速率一般为 10℃／min 至 20℃／min，终止温度根据试样的性质确定。
安装好装有试样和参比物的坩埚，确保热电偶与坩埚良好接触。
3、实验操作启动实验程序，仪器开始加热。
实时记录差热曲线和温度数据。
4、实验结束待实验完成，停止加热，让仪器自然冷却。
取出坩埚，清理实验仪器。
五、实验数据处理与分析1、绘制差热曲线根据实验记录的数据，以温度为横坐标，温度差为纵坐标，绘制差热曲线。
2、确定相变温度和热效应从差热曲线上找出峰的位置，对应的温度即为相变温度。
通过积分计算峰面积，可定量得到热效应的大小。
3、分析结果结合试样的化学组成和结构，对相变温度和热效应进行分析和解释。
差热分析 实验报告
差热分析实验报告差热分析实验报告引言：差热分析（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究物质在加热或冷却过程中的热性质变化。
本实验旨在通过差热分析仪器，对不同样品的热性质进行分析，探究其热行为及相变过程。
实验方法：1. 样品制备：选取不同材料，如聚合物、金属等，并按照实验要求制备样品片。
2. 仪器准备：打开差热分析仪器，进行温度校准和样品舱清洁。
3. 样品测试：将样品片放置于样品舱中，开始测试。
4. 数据记录：记录样品在不同温度下的热性质变化曲线，包括热容变化、相变峰等。
实验结果：1. 聚合物样品：在差热分析曲线中观察到了聚合物样品的玻璃化转变峰。
玻璃化转变是聚合物在加热过程中由玻璃态向橡胶态转变的过程，其峰值温度可以反映聚合物的玻璃化转变温度。
通过对比不同聚合物样品的玻璃化转变峰，可以评估聚合物的热稳定性和热性能。
2. 金属样品：金属样品的差热分析曲线中通常不会出现明显的相变峰，而是呈现出平稳的热容变化曲线。
这是因为金属在加热过程中没有明显的相变现象，而是通过热震荡的方式吸收和释放热量。
通过对金属样品的热容变化曲线进行分析，可以了解金属的热导性能和热稳定性。
3. 其他样品：在实验中还测试了其他不同类型的样品，如陶瓷、塑料等。
这些样品在差热分析曲线中可能会出现不同的特征峰，如熔融峰、晶化峰等。
通过对这些特征峰的分析，可以研究材料的热性质和相变过程。
讨论与分析：通过本实验的差热分析结果，我们可以得到许多有关样品热性质的信息。
首先，通过观察玻璃化转变峰的温度和形状，可以评估聚合物的热稳定性和热性能。
其次，金属样品的热容变化曲线可以反映金属的热导性能和热稳定性。
最后，通过分析特征峰，可以了解材料的相变过程和热行为。
实验中可能存在的误差包括仪器误差和样品制备误差。
仪器误差可能导致温度读数不准确，影响差热分析曲线的形状和峰值位置。
样品制备误差可能导致样品的形状和尺寸不一致，进而影响样品的热性质分析结果。
实验五差热分析
五、数据记录
样品
CuSO4·5H2O
Sn
峰号
1
2
3
开始温度
峰顶温度
结束温度
外延点温度
峰面积
质量
六、数据处理
1. 由所测样品的差热图，求出各峰 的起始温度和峰温，将数据列表记录。
2. 根据公式（1）由锡的差热峰面积 求得K值，然后求出所测样品的热效应 值。
3. 样品CuSO4·5H20的三个峰各代 表什么变化，写出反应方程式。根据实 验结果，结合无机化学知识，推测 CuSO4·5H2O中5个H2O的结构状态。
实验五 差热分析
湘南学院化学与生命科学系
一、实验的与要求：
(一)实验目的
1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差 热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电 偶绘制差热图。
(二)实验要求
1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。
放在样专架有左边托盘上，参比物放在右边 托盘上。
(3)设置参数值。按一下仪器主机上的设置 键，仪器将进入设置状态，用→键选择所要
设置的参数，用△▽键将温度调至所需值 (CuSO4·5H2O的实验温度为450℃)，将升温 速度调节至所需升温速度10℃min-1。再按一 下结束键，退出设置状态。
(4)设置完成后，按RUN键即可进行实验。 将差热分析仪软件打开点击开始测试，此 时电脑上将出现温度和温差随时间变化的 两条曲线。同时，“运行”将一直闪动， 待听到主机滴一声后，表示运行结束， “运行”也就停止闪动。实验完毕。
样品的相变热ΔH可按下式计算：
差热分析实验报告doc
差热分析实验报告篇一：差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。
2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。
二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。
物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。
差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。
DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。
图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。
差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。
式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。
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实验一 差热分析
一、目的意义
差热分析(DTA，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：
1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；
2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理
差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或
冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热
效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生
热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目
的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，
其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)
置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生
吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出
相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转
与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷
端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．
不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋
的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根
据热效应的大小，
可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置
差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号
和温度的显示仪表等所组成。
加热炉依据测量的温度范围不同有低温型(800-1000以下)，中温型
1200以下)，高温型(1400-1600以下)．
差热电偶是把材质相同的两个热电偶的相同极连接在一起，另外两
个极作为差热电偶的输出极输出差热电势。
差热分析装置示意图如16-1
所示。
差热分析仪是将差热分析装置中的
样品室，温度显示，差热信号采集及记录
全部自动化的一种分析仪器。
依据组合方
式不同，有DTA-TG型DAT-DSC(differen- 图17-1 差热分析装置
示意图
tial scan ningcalorimetry)型，有的综 图16-1 V-电压表A-电流表
R1，R2-检流计
合热分析还可以同时测定加热过程中材料 回路中的串联电阻箱1和2组
成电偶
的热膨胀，收缩，比热等。
四、测试步骤
1．按图16-1所示检查装置连接情况。
2．接通检流计照明电源，调好零位。
用手轻轻触摸差热电偶一热端，观察检流计偏转方向。
向右偏转定为放热效应，向左为吸热效应。
3．试样(石膏)放在向右偏转的热端对应的样品座内，中性物质(-)放在另一个座内，样品装填密度应该相同。
4．将样品座置于加热炉的炉膛中心，否则会造成基线偏移，差热曲线变形。
图16-2 热差曲线（示例）
5．根据空白曲线的升温速率(一般大约10／min)升温。
每隔10～20记录检流计读数和温度。
检流计最大偏转时的温度(差热曲线峰顶或谷底温度)一定要记录下来，否则影响差热曲线的形状。
石膏试样升温至300即可。
6．数据记录及处理。
以下表形式记录原始数据，以原始数据减去空白实验数据得出校正后的检流计读数，并以校正后检流计读数为纵坐标，温度为横坐标，绘制出差热曲线。
如图16-2所示。
如果所测的矿物是未知矿物，则与标准图谱比较即可鉴定该矿物。
常见粘土类矿物的差热曲线示于图16-3。
图16-3 粘土矿物及其夹杂的部分矿物差热曲线温度()检流计读数空白实验检流计读数校正后检流计读数
注：空白试验是指样品座内都装中性物质，对仪器的系统误差进行校正时所作的实验。
附：影响热分析的因素：
1．加热速率：
加热速率显著影响热效应在差热曲线上的位置，如图16-4所示。
不同的加热速率，其差热曲线的形态，特征及反应出现的温度范围有明显的不同．一般加热速度增快，热峰(谷)变得尖而窄；形态拉长，反应出现的温度滞后．加热速率慢时，热峰(谷)变得宽而矮，形态扁平，反应出现的温度超前。
2．热传导：
物质的热传导系数对差热曲线的形状和峰
谷的面积有很大影响．因此，要求样品与中性物质的热传导系数相近。
如果两者热传导系数和热容相差较大时，即使样品没有发生热效应，由于导热性不同而产生温度差，导致差热曲线的基线不成一根水平线。
所以，粘土与硅酸盐物质选用煅烧过的氧化铝或纲玉粉。
对于碳酸
盐，则选用灼烧过的氧化镁。
3．样品的物理状态： 图16-4 加热速度对高龄石脱水的影响
⑴ 颗粒度 粉末试样颗粒度的大小，对产生热峰的温度范围和曲线形状有直接影响．一般来说，颗粒度愈大，热峰产生的温度愈高，范围愈宽，峰形趋于扁而宽。
反之，热效应温度偏低，峰形尖而窄．试样细度—般过4900孔／筛较好。
⑵ 试样的重量 一般用少量试样可得到较明显的热峰．试样太多，由于热传导迟缓使相迈峰易合并在一起．通常用0.2g左右，可以得到较好灵敏度。
⑶ 试洋的形状和堆积试样堆积最理想的方式是将粉状试样堆积成球形，从热交换观点看球形试样可以没有特殊损失．为方便起见，可取试样直径与高度相等的圆柱体代替．试样的堆积密度与中性物质一致，否则，在加热过程中，因导热不同会引起差热曲线的基线偏移。
⑷ 热电偶的热端位置热电偶热端在试样中的位置不同，会使热峰产生的温度和热峰的面积有所改变．这是因为物料本身有一定的厚度，因此表层的物料物理化学过程完成较早，中心部分较迟，使试样出现温度梯度。
五、思考题
1．和静态方法相比较，差热分析这种动态方法有什么优缺点?
2．如何保证差热分析数据的准确性?。