动植物油脂水分和挥发物含量的测定
动物和植物的脂肪和油标准
GB 7102.1-2003 GB 7331-2003 GB 8233-1987 GB 8234-1987 GB 8235-1987 GB 8935-1988 GB/T 8937-1988 NY/T 751-2003 GB 10146-1988 GB/T 8615-1988 GB/T 11765-1989 GB 10464-1989 GB 7102.1-1994 GB 10146-2005 GB/T 5538-2005 SB/T 10292-1998 GB/T 12652-1990 NY 5306-2005 SB/T 10419-2007 GB/T 8935-2006 GB/T 8937-2006 GB/T 20795-2006 GB/T 21121-2007 GB/T 21123-2007 GB/T 21512-2008 GB/T 5525-2008 GB/T 21495-2008 GB/T 21496-2008 GB/T 21497-2008 GB/T 12766-2008 GB/T 5535.1-2008 GB/T 5535.2-2008 GB/T 17375-2008 GB/T 22327-2008 GB/T 22328-2008 GB/T 22478-2008 GB/T 22479-2008 GB/T 22480-2008 GB/T 22500-2008 GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008 GB/T 22465-2008
亚麻籽 动植物油脂 试样的制备 亚麻籽油 动植物油脂 水分及挥发物含量测定 粮油检验 磷脂含量的测定 粮 植油物检油验中叔油丁脂基定羟性基试茴验香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的测定 高效液相色谱法 橄榄油、油橄榄果渣油 棕榈油 胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法 油菜籽中芥酸及硫苷的测定 分光光度法 氢化蓖麻籽油 动植物油脂 茴香胺值的测定 光皮树果实制油技术规程 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定 动植物油脂 多环芳烃的测定 动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定 蓖麻籽油 动植物油脂 挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法 动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法 动植物油脂 植物油中豆甾二烯的测定 第2部分：高效液相色谱法 动植物油脂 折光指数的测定 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶) 动植物油脂 脱色能力指数(DOBI)的测定 动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法 动植物油脂 聚合甘油三酯的测定 高效空间排阻色谱法(HPSEC)
植物物理指标检验 植物油脂的化学检验
植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算： X m1 m2 100 m1 m0
式中：X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
试样品的质量（方法B），g； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法：沙浴或电热板法 （2）操作步骤： 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至 室温，称量，精确至0.001 g。重复上述操作，直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数：同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游 离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂 酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法：沙浴或电热板法
（2）操作步骤： 试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g，精确至0.001 g。 测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升 温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃ 士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸）。 常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识：油脂的组成和结构
油脂的检验
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
油脂四指标检测原理
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。
皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。
碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。
动物油脂标准样本
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat（征求意见稿）××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性，别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位：中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心（北京）、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养（中华人民共和国）。
本原则重要起草人：张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献，其随后所有修改单（不涉及勘误内容）或修订版均不合用于本原则。
然而，勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献，其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些：乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
现行粮油检测方法标准目录2021
GB/T 5513-2019
粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定
2019-12-1实施
82
GB/T 5515-2008
粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法
83
GB/T 5516-2011
粮油检验 粮食运动粘度测定 毛细管粘度计法
84
GB/T 5518-2008
粮油检验 粮食、油料相对密度的测定
食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定
24
GB 5009.27-2016
食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定
25
GB 5009.28-2016
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
26
GB/T 5009.30-2003
食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定
52
GB 5009.237-2016
食品安全国家标准 食品PH值的测定
53
GB 5009.239-2016
食品安全国家标准 食品酸度的测定
54
GB 5009.240-2016
食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定
55
GB 5009.241-2017
食品安全国家标准 食品中镁的测定
56
GB 5009.242-2017
饲料中总磷的测定 分光光度法
2019-4-1实施
111
GB/T 6438-2007
饲料中粗灰分的测定
112
GB/T 6439-2007
饲料中水溶性氯化物的测定
113
GB/T 8622-2006
饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定
114
GB/T 9822-2008
植物油脂的理化检验透明度
第六部分 植物油脂的理化检验
三、相对密度的测定
第六部分 植物油脂的理化检验
三、相对密度的测定
（一）液体比重天平法 安装 → 校正 → 注入试样 → 测量 → 记录 （二）比重瓶法 洗瓶 →测水重 → 测瓶重 → 测样重→ 记录
双试验结果允许差不超过0.0004，求其平均数即为测定结果。测
定结果取小数点后第四位。 两种方法相比，比重瓶法具有测定结果准确，价格便宜，但操作
油脂的烟点是指在规定的测定条件下，油脂加热至用肉眼 能初次看见热分解物连续发蓝烟时的最低温度。 一般由短碳链或不饱和度大的脂肪酸组成的油脂烟点比长碳链的 饱和脂肪酸组成的油脂烟点低；未精炼油脂烟点低于一级及二级油脂 烟点。 油脂在长时间加热并煎炸食品时，其烟点会逐渐降低，这是由于 发生了水解、氧化等反应，产生了一些低分子量的物质。所以烟点与 油脂的煎炸特性及其产品质量有关。
植物油脂中的杂质是不溶于正己烷等有机溶剂的残留物。 不溶性杂质包括机械杂质、矿杂、碳水化合物、含氮化合物、各 种树脂、钙皂、氧化脂肪酸、脂肪酸内酯（部分）碱皂、羟基脂肪酸 及甘油脂等。 油脂中的杂质不仅降低了油脂的品质，而且能加速油脂品质的劣 变，影响油脂储藏的稳定性。 通过检测油脂的杂质含量，可以对油脂的品质加以评价，也可检
2.冲洗杂质时，正己烷或石油醚的用量一般采取少量多次的
原则。 3.取样过程中一定要注意样品的均匀性。
第六部分 植物油脂的理化检验 七、油脂烟点的测定 【学习重点】 1.了解烟点的测定原理； 2.熟悉影响油脂烟点的因素；
3.掌握烟点的测定方法等知识和技能。
第六部分 植物油脂的理化检验
七、油脂烟点的测定
将碟子和温度计臵于干燥器中，冷却至室温，称量。
重复上述步骤，直至连续两次结果不超过2 mg。
烘箱法检测植物油脂水分方法的探讨
油脂 的酸 败 主要 为 氧化 酸败 和 水 解酸 败 ， 油脂 的 水分 含 量 较 高会 增快 其酸 败 的速度［ １ 】 ， 影响 了食 品 的风 味及人 体 的健康 ［ ， 因此 油 脂 中水 分 含 量 的高 低直 接 影 响 到 油脂 的 品 质 、 贮 存 和运 输。 ＧＢ ／ Ｔ ５ ５ ２ ８ －２ ０ ０ ８ 动 植 物油 脂水 分 及 挥 发物 含 量 测定 中 规 定在 １ ０ ３ 土２ ℃的烘 箱 中烘６ ０ ｍ ｉ ｎ， 冷却 后复 烘３ ０ ｍｉ ｎ， 冷 却后称 重 直 至 前后 两 次 重量 差 值 不 超 过４ ｍｇ 为 止【 ３ 】 。 此 方 法最 少 耗 时
４ ５ １ ０． ０ ５ ２ ０． ０ ５ ５
２结 果 与讨 论 ２ ． １油脂在 不 同温度 时 间 下的水 分含 量
ｌ ０ ｇ 大豆原油， ｌ ０ ｇ 菜籽 原 油 在 烘箱 内（ Ｉ １ ０土２ ℃） 分 别 烘 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， ４ ５ ｍｋ ｎ ， ６ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 所得 出的水 分含 量见 表 ｌ ； １ ２ ０ ±２ Ｉ ； 分 别烘 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， ４ ５ ａｉ ｒ ｎ， ６ ０ ｍｉ ｎ 所得 出的水 分含 量 见表 ２ ； １ ３ ０ 土２ ℃分 别烘
３ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， ４ ５ ｍｉ ｎ ， ６ ０ ａｉ ｒ ｎ 所 得 出 的水 分含 量见 表 ３ 。
２ ６ ０ １
２
０． ０ ５ ０ ０． ０ ８ ２
０． ０ ８１
０． ０ ５ ３ ０． ０ ７ １
０． ０ ７ ３
６ ０ ｍｉ ｎ 的水分 结果
时间 （ ｍｉ ｎ ）
３ ０
实验次数 大 豆原油 （ 次） （ 平均值％）
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动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。