碘苷检验操作规程
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围：适用于碘滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：《中国药典》2020年版通则8006规程：1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）＝253.812分子式和分子量：I23 配制：3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定：4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。
4.3操作步骤：4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
5 复标：按（标定）项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
7 注意事项：”。
7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。
尿碘实验室(SOP)
尿碘实验室标准操作程序（SOP）尿碘实验室标准操作程序（SOP）目录第一章规章制度第二章实验室安全操作规程第三章尿碘实验室工作制度第四章样品的收集、运输和保存第五章 7230N可见分光光度计操作规程第六章 FA/JA电子天平操作规程第七章和泰纯水机操作规程第八章XMTD-204电热恒温水箱操作规程第九章通风橱操作规程第十章 HG-600尿碘恒温消解仪操作规程第十一章检验方法WS/T107.1-2016说明：1、《尿碘实验室标准操作程序（SOP）》由尿碘实验室工作人员起草，实验室主任审定，并定期修订。
2、修订应该在实验室主任领导下进行，每年至少修订1次。
3、日常工作中，工作人员有义务随时发现并报告SOP文件中的不足和错误，实验室主任组织调查核实后负责修订。
4、所有实验室各岗位工作人员要在SOP文件上签名，表示已经阅读并掌握了有关内容。
工作人员签名：第一章规章制度一. 内务管理制度:1. 实验室是进行分析检测的工作场所，室内布置应保证安全操作。
室内应保持整洁，物品摆放应科学、合理。
2. 在实验室内不准做与分析检测工作无关的事情，也不许把与分析检测无关的物品带入室内。
3. 分析检测人员在实验室操作时，应按规定穿戴安全防护服。
4. 在实验室内工作时应严肃认真，不得喧哗嬉戏。
5. 分析检测人员在工作时不得擅自离开工作岗位。
6. 任何人不得将分析检测器材作为生活用品使用。
7. 外单位人员未经允许不得擅自进入实验室内，参观人员应先与有关管理部门取得联系，同意后方可参观。
8. 每天打扫实验室环境，清洁实验台面。
节假日前进行全面打扫除。
二. 标准物质管理制度1. 标准物质包括化学分析用标准物质、标准容液。
2. 标准物质应登记目录，专人管理。
3. 应定期期间核查（标定）的标准溶液应建立期间核查 (标定) 规程和校正记录。
4. 标准物质应存放在符合其存放环境要求(如通风干燥等)的地方。
5. 使用人应保证标准物质的完好无损，不受污染、损失、混乱和丢失,用后立即放回原处,并填写标准物质使用记录。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘化物作业指导书
32水质碘化物的测定作业指导书方法一、离子色谱法1适用范围本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250 μl 时，本方法的检出限为0.002 mg/L，测定下限为0.008 mg/L。
2相关文件HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3方法原理样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件表1仪器设备一览表表2实验材料一览表5操作规程5.1 色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：淋洗液为40 mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00 ml/min，抑制器电流为99 mA，检测器温度30 ℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50 μl ~ 250 μl。
注3：若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。
注4：应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。
5.2 标准曲线的绘制分别准确吸取 0.00 ml、0.10 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 碘化物标准使用液置于一组 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为：0.000 mg/L，0.010 mg/L，0.020 mg/L，0.050 mg/L，0.100 mg/L，0.500 mg/L， 1.00 mg/L。
以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图 1。
5.3 测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。
图1 碘离子色谱图5.4 空白试验在分析试样的同时，应做空白试验。
用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。
碘检验检验操作规程
GMP管理文件一．目的：为规定碘的检查方法和操作要求，特制定此标准。
二．适用范围：适用于本公司碘的质量检测。
三．责任者：检验员四．正文：【检品名称】碘【引用标准】碘内控质量标准分子式：I分子量：126.90【使用仪器】紫外-可见分光光度计干燥箱三用紫外分析仪【操作内容】技术要求：1.1物理性状：本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物，质重、脆；有特臭；在常温中能挥发。
1.2该产品应符合以下标准：2．鉴别2．1仪器与用具:锥形瓶2．2试剂与溶液:乙醇、淀粉指示液2．3操作方法2.3.1本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色，在三氯甲烷中显紫堇色。
2.3.2取本品的饱和水溶液，加淀粉指示液即显蓝色；煮沸，蓝色即消失，放冷，仍显蓝色；但经较长时间煮沸，蓝色即不重显。
3．检查3．1仪器与用具：乳钵、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、干燥箱3. 2操作方法氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中，分次加水40ml研细后，滤过，滤液中加少量锌粉使褪色；分取溶液10ml，依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml，放置5分钟，滤过，滤液移置50ml 纳氏比色管中，加水使成40ml，滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后，再加硝酸1ml与水适量使成50ml；如发生浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml，再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml 与水适量使成50ml）比较，不得更深（0.014%）。
硫酸盐取本品1.0g,置水浴上加热使挥发，残留物用水40ml分次洗涤，洗液移至50ml纳氏比色管中（必要时滤过），依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较，不得更浓（0.03%）。
不挥发物取本品，置105℃干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上加热使挥发，并在105℃干燥至恒重，遗岛国残渣不得过0.05%。
4含量测定4．1仪器与用具：分析天平、碱式滴定管4. 2试剂与溶液硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）；稀盐酸、淀粉指示液；20%碘化钾溶液。
维生素C检测作业指导书(碘滴定法)
维生素C检测作业指导书1.目的检测果汁饮料中Vc 的含量。
2.适用范围适用于原果汁、终糖浆及成品饮料中维生素C的检测。
3.职责3.1品控员负责检验。
3.2 QA主任负责监督本文件的有效执行。
4.定义无5.程序5.1 仪器与试剂5.1.1 仪器5.1.1.1加热磁力揽拌器（含转子）5.1.1.2烧杯：1000ml、500ml、100ml、50ml5.1.1.3三角瓶：100ml5.1.1.4天平：分析天平（精确到0.1mg）、电子天平（精确到0.01g）5.1.1.5容量瓶：100ml、500ml、 1000ml5.1.1.6试剂瓶：1000ml、125ml 棕色试剂瓶；1000ml、500ml 白色试剂瓶5.1.1.7 10ml 酸式滴定管、5/10mlA 级移液管、1000 ml 量筒、电炉。
5.1.2 试剂：碘（AR）、碘化钾（AR）、氯化钠（AR）、马铃薯淀粉（AR）、磷酸晶体（AR）、冰乙酸溶液（AR）、抗坏血酸（AR）5.2 试剂配置5.2.1 淀粉指示剂的配置：5.2.1.1量取500 ml 的蒸馏水于1000 ml 的烧杯内，用电炉加热，用电子天平称取200 ± 2 g 氯化钠，加入到已经煮沸的蒸馏水中。
放置冷却后移入1000 ml 的试剂瓶（塑料塞）内。
5.2.1.2取550 ml 饱和的氯化钠溶液煮沸。
用电子天平称取8 .00± 0.01 g 马铃薯淀粉于50ml 的烧杯内，用25ml 的蒸馏水稀释成糊状。
缓缓加入煮沸的氯化钠溶液中，并煮沸2min。
待冷却后转入试剂瓶中,保质期为30 天。
5.2.2 混合酸溶液：用电子天平称取30.00 ± 0.03 g 偏磷酸于500ml 的烧杯内加150ml 蒸馏水稀释，同时加入80ml 冰醋酸，充分溶解后移入1000 ml 的容量瓶内用蒸馏水定溶。
定溶后移入1000 ml 白色试剂瓶内放于4℃的冰箱内冷藏保存，保质期为10 天.5.2.3 碘溶液的配制:用分析天平称取3.000 ± 0.003 g 碘于500ml 的烧杯内，同时加入10 .00± 0.01 g KI, 蒸馏水300ml，用玻璃棒搅拌至充分溶解，移入1000ml 的容量瓶内，用蒸馏水定溶后转入1000ml 的棕色试剂瓶内，放于4℃的冰箱内冷藏保存，保质期为30 天，但必须每三天标定一次。
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目的：为检验碘苷规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于碘苷的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：
1．性状：本品为白色结晶性粉末。
本品在水、甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。
1.1 熔点：本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）检测，为176～184℃，熔融时同时分解为符合规定。
1.2 比旋度：取本品精密称定，加氢氧化钠试液溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00），比旋度为+25°至30°为符合规定。
2. 鉴别
2.1 试剂与仪器
2.1.1 盐酸半胱氨酸 2.1.2 氢氧化钠
2.1.3 烧杯(50ml) 2.1.4 移液管(2ml,1ml)
2.1.5 滴管 2.1.6 容量瓶(100ml)
2.1.7 电炉 2.1.8 盐酸半胱氨酸溶液(5%)
2.1.9 硫酸溶液(7→10) 2.1.10 电子天平(万分之一克)
2.1.11 分光光度计 2.1.12 氢氧化钠溶液(0.01mol/L)
2.1.13 吸球
2.2 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气为符合规定。
2.3 取本品约2mg，加水0.2ml与5%盐酸半胱氨酸溶液2滴，缓缓加硫酸溶液（7→10）2ml，初显粉红色，渐显棕红色为符合规定。
2.4 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在279nm的波长处有最大吸收，在253nm波长处有最小吸收为符合规定。
3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠
3.1.2 容量瓶(100ml)
3.1.3 移液管(1ml)
3.1.4 称量瓶
3.1.5 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 分光光度计
3.1.8 减压干燥箱
3.2 5-碘尿嘧啶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在303nm 与279nm 的波长处测定吸收度，303nm 波长处的吸收度与279nm 波长处的吸收度的比值应不大于0.40为符合规定。
3.3 干燥失重：精密称取本品约 1.0g ，在60℃减压干燥到恒重，按干燥失重检查法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。
4． 含量测定
4.1 试剂与仪器 4.1.1 移液管(1ml)
4.1.2 氢氧化钠
4.1.3 容量瓶(100ml)
4.1.4 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 4.1.5 电子天平(万分之一克)
4.1.6 分光光度计
4.2 检验步骤
精密称取本品约0.1g ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀；再取上述溶液1ml ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得。
照分光光度法（SOP-QC-301-00），在279nm 的波长处测定吸收度，按C 9H 11IN 2O 5的吸收系数
()%
11cm
E 为158计算，按干燥品计算含C 9H 11
IN 2O 5
97.0～103.0%为符合规定。
11100
11001%
1%W E A C ⨯⨯⨯⨯=
A 1：样品的吸收系数；
E ： C 9H 11IN 2O 5的吸收系数为158；
W 1：样品的称样量。
5．类别：抗病毒药；
6．贮藏：遮光，密封保存。