2020-2020届高三微专题《高考有机化学制备实验复习》
例：苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某研究性 学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲 酯。有关数据如表所示：
请回答下列问题： (1)在烧瓶中混合有机物及浓 硫酸的方法是___________，在 实际实验中，甲醇、苯甲酸的物 质的量之比远大于理论上物质的 量之比，目的是__________。装 置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓 硫酸外还需要加入_______。
O
O
CH3 C OH +H 18OC2H5 浓H2SO4 CH3 C 18OC2H5 +H2O
3、装置： 4、 弯曲导管的作用如何？
导气兼冷凝回流（乙酸和乙醇）
5、为什么导管口不能伸入Na2CO3溶液中？ 防止倒吸.
6、浓硫酸的作用如何？ 催化剂和吸水剂
7、饱和Na2CO3溶液的作用如何？ a、乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度最小，利 于分层； b、乙酸与Na2CO3反应，生成无味的CH3COONa而 被除去； C、C2H5OH被Na2CO3溶液吸收，便于除去乙酸及乙 醇气味的干扰。 8、从化学平衡移动原理思考提高乙酸乙酯的产率的 措施？ （1）增大反应物浓度：使用过量乙醇 （2）减小生成物浓度：蒸出乙酸乙酯 （3）升温：加热 （4）浓硫酸做催化剂、吸水剂
四、重点关注的操作要点
1．萃取：萃取剂要求溶质在萃取剂中的溶解 度大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与原溶剂 互不相溶；溶质与萃取剂不反应。 2．分液：下层液体从下口放出，上层液体从 上口倒出。 3．蒸馏：需加沸石防止暴沸；温度计的水银 球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下 口进上口出。
分离液体混合物的方法
请回答下列问题：
(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方 法是 先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中，然后再加入 ， ________甲___醇___，___最__后___边___振___荡___边___缓__慢___加___入___一___定__量___的___浓___硫___酸_ 在实际实验中，甲醇、苯甲酸的物质的
三、熟悉常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常要采 用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提 高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生 副反应，因此常使某种价格较低的反应物过 量，以提高另一反应物的转化率和产物的产 率，同时在实验中需要控制反应条件，以减 少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的 分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
六、熟悉课本实验 ①实验室制乙烯
②苯的溴代反应（选修5，P37）（性质）
图一（常规装置）
图二（改进装置）
③苯的硝化反应（选修5，P37）（性质）
④乙酸的酯化反应 / 乙酸乙酯的制备 （必修2，P75）（选修5，P63）（性质，制备，重点）
1、原料：乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液 2、反应原理
2020-2020届高三微专题《高考有机化学制备实验复习》
“有机实验”在高考中频频出现，主 要涉及有机物的制备、有机物官能团 性质的实验探究等。常常考查蒸馏和 分液操作、反应条件的控制、产率的 计算等问题有机。这需要同学们掌握 课本上有机制备试验以及前面复习过 的蒸馏、分液等有机物常用的分离提 纯方法。
量之比远大于理论上物质的量之比，目 的是 提高苯甲酸的利用率 。 _______________________________________________________________
装置C中除加入甲醇、苯甲酸与浓硫酸 外还需要加入 沸石(或碎瓷片) 。 __________________________________
解析 (1)混合试剂的过程中，固体试剂通常是 最先放入相应的容器中，当涉及浓硫酸与液体 有机物的混合时，应将浓硫酸缓慢加入液体有 机物中。因苯甲酸在常温下是固体，浓硫酸的 密度又比甲醇的大，故应先将苯甲酸放入烧瓶 中，再加入甲醇，最后向烧瓶中加入浓硫酸。 为防止暴沸，还需要加沸石或碎瓷片。甲醇过 量，可提高苯甲酸的利用率。
方 适用条件
法
实例
说明
分液时下层液体
萃 互不相溶的液态 分离CCl4和 从下口流出，上
取
混合物
水等 层液体从上口倒
出
两种或两种以上
在蒸馏烧瓶中放
蒸
分离酒精和
互溶的液体，沸
少量碎瓷片，防
馏
水
4．蒸发结晶：加热过程不断搅拌，以免局部过热 ； 较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干 。 5．蒸发浓缩：加热至溶液表面出现晶膜为止。 6．过滤：“一贴二低三靠”，滤纸紧贴漏斗内壁， 滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口 紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧 靠下烧杯内壁 7．减压过滤（也称抽滤或吸滤）：安全瓶的作用是 防止倒吸，导管应短进长出；布氏漏斗的颈口斜面 与吸滤瓶的支管口相对；停止吸滤时，先拆下连接 抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防 倒吸；不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。
•把握六个关键，突破有机物制备实验
一、把握制备过程
原料和 确定 设计 选择合 分 产
目标产→ 制备→ 反应 → 理的仪 → 离 → 率
↓ ↓ ↓ ↓ 品
原理 途径 器和装 提 计
置
纯算
根据官能团 性质分析发
根据反应条件、原 料和产物的物理性 质合理选择装置，
综合组分的化学及 物理性质，特别是
生的反应， 同时兼顾简便、安 溶解情况、熔沸点
同时也能分 全、环保原则即满 差异选择合理操作。
析出杂质
足原子利用率高、 同时熟悉操作注意
环境污染小
事项
二、值得关注的物理性质规律
1．一般而言，组成和结构相似的分子晶体，熔 沸点随相对分子质量增大而升高。 2．一般而言，离子晶体熔沸点大于分子晶体熔 沸点。 3．一般而言，有机物容易溶解在有机溶剂中。 但含有—OH、－CHO、－COOH等基团的小 分子有机物易溶于水，其中乙醇极易溶于水。 4．一般而言，离子化合物更容易溶解在水中。
五、盘点常用仪器及装置
（1）常用仪器
恒压滴液漏斗
布氏漏斗
(2)典型装置 ①反应装置
②蒸馏装置
③抽滤装置
④高考真题中出现的实验装置
特别提醒 球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长， 具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装 置必须用直形冷凝管。
⑤模拟题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器
⑥教材中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器
2020高考化学三轮复习 热点题型专训 高考主观题 第26题 综合实验题
第26题综合实验题题组一有机物制备实验过程分析专练[解题指导]1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。
2．审清装置的设计问题(1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。
(2)温度计的位置。
(3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。
(4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。
3．审清实验步骤(1)加试剂顺序。
(2)反应制备。
(3)除杂分离提纯试剂和方法。
4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。
[挑战满分](限时30分钟)1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210 ℃。
某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。
(1)仪器a的名称为________。
(2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____________________________________________________________________________________________________。
(3)已知P2O5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P2O5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。
写出乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)_________ _____________________________________________________________________________。
(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。
某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。
2020年高考化学有机化学实验重点讲义
高中有机化学实验一、有机化学实验的一般特点1．加热方法的变化水浴加热的特点：2．产物一般需分离提纯3．温度计的使用注意温度计的位置4．常用到冷凝、回流装置*二、有机制备反应1．乙烯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释3．乙酸乙酯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。
4．溴苯的制备（1）装置（2）反应原理（3）溴苯的提取5．硝基苯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？三、有机分离、提纯实验1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。
2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。
分馏的原理与此相同。
3．洗气用于气体的吸收。
一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。
其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等四、有机性质实验1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机物的分离和提纯1.气态混合物的提纯---洗气除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）：a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用）b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用）2. 液态混合物的分离和提纯1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）2.分离石油中的汽油和柴油分馏3.从皂化反应后的混合液中分离出肥皂（高级脂肪酸钠）盐析（NaCl）※注意：蛋白质的盐析（饱和硫酸钠溶液或硫酸铵溶液）4.分离苯和苯酚的混合物※不能用溴水，三溴苯酚易溶于苯5.提纯下列物质（括号中的为杂质）a.溴乙烷（乙醇）水（分液）b.硝基苯（硝酸）氢氧化钠溶液（分液）c.苯（甲苯）高锰酸钾溶液（分液）d.溴苯（溴）氢氧化钠溶液（分液）e.乙酸乙酯（乙酸、乙醇）饱和碳酸钠溶液（分液）f.淀粉液（氯化钠）蒸馏水（渗析）g.乙醇（水） CaO（蒸馏）【跟踪练习】1.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。
三轮冲刺2020届高三化学考题必刷——制备类实验—制取有机物
三三三三2020三三三三三三三三三——三三三三三—三三三三三1.青蒿素是一种有效的抗疟药。
常温下，青蒿素为无色针状晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点为156～157℃.提取青蒿素的方法之一是乙醚浸取法，提取流程如图1：请回答下列问题：(l)对青蒿进行破碎的目的是______。
(2)操作I用到的玻璃仪器是______，操作Ⅱ的名称是______。
(3)用图2实验装置测定青蒿素的化学式，将28.2g青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧：①仪器各接口的连接顺序从左到右依次为______(每个装置限用一次)。
A装置中发生的化学反应方程式为______。
②装置C中CuO的作用是______。
③装置D中的试剂为______。
④已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理连接后的装置进行实验。
测量数据如表：装置质量实验前/g实验后/gB22.642.4E(不含干燥管)80.2146.2则青蒿素的最简式为______。
(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。
将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解度较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解度增大，且溶液红色变浅，与青蒿素化学性质相似的物质是______(填字母代号)。
A.乙醇B.乙酸C.乙酸乙酯D.葡萄糖。
2.图l表示“侯氏制碱法”工业流程，图2表示各物质的溶解度曲线．回答下列问题：(1)图中X的化学式为______ ．(2)沉淀池中发生反应的化学方程式为______ ，该反应先向饱和食盐水中通入______ (填化学式)至饱和，再通入另一种气体，若顺序颠倒，后果是______ ．(3)沉淀池的反应温度控制在30～35℃，原因是______ ．(4)母液中加入CaO后生成Y的化学方程式为______ ．(5)氯碱工业是指电解饱和食盐水，这里的碱是指______ (填化学式)，其另外两种气体产物可以用于工业上制取纯硅，流程如图3：①整个制备过程必须严格控制无水无氧．SiHCl3遇水剧烈反应，写出该反应的化学方程式______ ．②假设每一轮次制备1mol纯硅，且生产过程中硅元素没有损失，反应I中HCl的利用率为90%，反应II中H2的利用率为93.75%.则在第二轮次的生产中，补充投入HCl 和H2的物质的量之比是______ ．3.苯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体，工业上用二苯甲酮制备苯甲酸苯酯．制备苯甲酸苯酯的实验步骤为：步骤1：将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合．步骤2：向烧杯中继续加入过硫酸钾25g，用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制温度不超过15℃，此时液体呈黄色．步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，但加水量一般不超过1mL，室温搅拌5h．步骤4：将反应后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽滤产品，用无水乙醇洗涤，干燥(1)步骤1中控制在5℃以下混合的原因为______．(2)步骤2中为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是______．(3)步骤3中加水不超过1mL，原因是______．(4)步骤4中抽滤用到的漏斗名称为______．(5)整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体，原因是______；除去该固体操作为______．4.某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作用下制备溴苯：反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按如下流程分离产品：已知：沸点℃密度g/cm3溶解性溴59 3.119水中溶解度小，易溶于有机溶剂苯800.8765难溶于水，与有机溶剂互溶溴苯156 1.50难溶于水，与有机溶剂互溶(1)操作Ⅰ为______ ，操作Ⅱ为______ .(2)“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是______ 、烧杯．(3)“水洗”主要目的是除去______ ，“NaOH溶液洗”主要目的是除去______ ．(4)锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是______ .(5)已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子是______ ，请设计实验方案验证你的推测．(限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水)5.草酸(H2C3O4)是一种重要的有机化工原料，为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验．实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如图所示：①一定量的淀粉水解液加入三劲烧瓶中②控制反应温度55～60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的H2SO4与98%的H2SO4的质量比2：1.25)③反应3小时，冷却，有随后再重结晶得到草酸晶体硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C8H12O6+12HNO3=3H3C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O(1)装置B的作用是______(2)如何检验该装置的气密性：______(3)要控制反应温度55～60℃，应选择加热的方式是______ ，C装置中应加入______ 溶液．实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应(4)向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：______(5)学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快，为探究其原因，同学们做了如下对比实验：由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是______(6)为测定上述实验中得到草酸的纯度，取5.0g该草酸样品，配制成250mL溶液，然后取25.00mL此溶液溶于锥形瓶中，将0.10mol/L酸性KMnO4溶液装在______ (填仪器名称)中进行滴定，达到滴定终点时的现象是______ ．若消耗酸性KMnO4溶液体积为20.00mL，则该草酸样品的纯度为______ ．6.实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液(加入几滴酚酞试液)中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．请回答下列问题：(1)步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：______．(2)A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是______，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是______．(3)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min.实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：实验编号试管a中试剂试管b中试剂测得有机层的厚度/cmA3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol⋅L−1浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0B3mL乙醇、2mL乙酸0.1C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL3mol⋅L−1H2SO4 1.2D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 1.2①实验D的目的是与实验C相对照，证明H对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是______mL和______mol⋅L−1．②分析实验______(填实验编号)的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是______．③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______．④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为______(填字母)．A.P2O5B.无水Na2SO4C.碱石灰D.NaOH固体．7.某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物．实验原理：CH3CH2Br+NaOH实验过程：组装如图1所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象．一段时间后，观察到酸性KMnO4溶液颜色褪去．(1)甲同学认为酸性KMnO4溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：______(2)丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：______改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显．该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进．资料一：溴乙烷于55℃时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为99%，而消去反应产物仅为1%．资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为90℃～110℃，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快．资料三：溴乙烷的沸点：38.2℃．(3)结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是______，此时发生反应的化学方程式为：______．(4)结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是①______.②______．8.三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示．已知：(I)格氏试剂容易水解，；(Ⅱ)相关物质的物理性质如下：物质熔点沸点溶解性三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂乙醚−116.3℃34.6℃微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂溴苯−30.7℃156.2℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂苯甲酸已酯−34.6℃212.6℃不溶于水Mg(OH)Br常温下为固体能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点．请回答以下问题：(1)图2中玻璃仪器B的名称：______ ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______ ；(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是______ ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用______ (方式)加热，优点是______ ；(3)制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：其中，①操作为______ ；洗涤液最好选用：______ (从选项中选)；A、水B、乙醚C、乙醇D、苯检验产品已经洗涤干净的操作为：______(4)纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应)，充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况).产品中三苯甲醇质量分数为______ (保留两位有效数字．9. 实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的反应如下CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH ⇌△浓硫酸CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O 物质的相关数据如下表： 化合物相对分子质量 密度/g ⋅cm −3 沸点/℃ 溶解度/100g 水 正丁醇74 0.80 118.0 9 冰醋酸60 1.045 118.1 互溶 乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 0.7(1)制备乙酸正丁酯①在干燥的50ml 圆底烧瓶中，加入3.7g 的正丁醇和3.3g 冰醋酸，再加入2～3滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．(二)产品的精制②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用适量的水洗涤．有机层继续用一定体积10%Na 2CO 3洗涤至中性，再用适量的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再加入少量无水硫酸镁固体．静置片刻，过滤除去硫酸镁固体． ③将②处理后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，进行蒸馏纯化，收集126.1℃的馏分，得乙酸正丁酯3.5g ．回答有关问题：(1)装置B 的名称是 ______(2)步骤①中判断反应终点的依据是 ______(3)产品的精制过程步骤②中，第一次水洗的目的是 ______ 用饱和Na 2CO 3溶液洗涤有机层，该操作的目的是 ______ 第二次洗的目的是 ______ 实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 ______(4)下列关于蒸馏操作的说法，正确的是 ______A 、温度计的水银柱应插入到液面以下B 、蒸馏过程中，加入沸石(碎瓷片)的目的是防止暴沸C 、冷凝管进出水的方向是上进下出D 、为提高蒸馏的速度，可以不用石棉网而直接用酒精灯进行加热．(5)步骤③的常压蒸馏，需收126.1℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是 ______(6)该实验过程中，列式计算生成乙酸正丁酯的产率(保留2位有效数字) ______ ．答案和解析1.【答案】增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 漏斗、玻璃棒、烧杯 蒸馏 afgdebchi 2H 2O 2− MnO 2 2H 2O +O 2↑ 使青蒿素充分氧化生成CO 2和H 2O 浓硫酸 C 15H 22O 5 C【解析】解：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率；故答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；(2)操作Ⅰ用于分离固体和液体，则可用过滤的方法分离，选择玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗，操作Ⅱ用于分离乙醚，可用蒸馏的方法；故答案为：漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸馏；(3)①为了能准确测量青蒿素燃烧生成的CO 2和H 2O ，实验前应通入除去CO 2和H 2O 的空气，A 装置发生反应：2 H 2O 2 − MnO 2 2 H 2O +O 2↑，排除装置内的空气，防止干扰实验。
2020年高考化学大题专项复习：有机物制备类实验题
产率为
24..7695gg 100%= 60.0%；（7）“不加热”即排除了用蒸馏的方法除杂，
苯胺能与 HCl 溶液反应，生成可溶于水的 C6H5NH3Cl 而硝基苯则不能与 HCl 溶液 反应，且不溶于水。所以可在混合物中先加入足量盐酸，经分液除去硝基苯，再往
水溶液中加 NaOH 溶液析出苯胺，分液后用 NaOH 固体干燥苯胺中还含有的少量
（2） 冷凝管的进水口是____（填“a”或“b”）； （3） 滴加 NaOH 溶液的主要目的是析出苯胺，反应的离子方程式为 。
Ⅲ．提取苯胺 i．取出图 1 所示装置中的三颈烧瓶，改装为图 2 所示装置。加热装置 A 产生水蒸气，烧 瓶 C 中收集到苯胺与水的混合物；分离混合物得到粗苯胺和水溶液。
1．苯
已 溶于
2020 年高考化学大题专项复习：有机物制备类实验题
胺是重要的化工原料。某兴趣小组在实验室里进行苯胺的相关实验。
知：①和 NH3 相似，与盐酸反应生成易 水的盐
②用硝基苯制取苯胺的反应原理：
+3Sn+12HCl
③有关物质的部分物理性质见下表：
+3SnCl4+4H2O
I．比较苯胺与氨气的性质 （1） 将分别蘸有浓氨水和浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟，反应的化学方程式 为 ；用苯胺代替浓氨水重复上述实验，却观察不到白烟，原因是 。 Ⅱ.制备苯胺 往图 1 所示装置（夹持装置略，下同）的冷凝管口分批加入 20mL 浓盐酸（过量），置于 热水浴中回流 20min，使硝基苯充分还原；冷却后，往三颈烧瓶中滴入一定量 50% NaOH 溶液，至溶液呈碱性。
反应原理： 2C4H9OH 浓 H2 SO4
C4H9OC4H9+H2O 副反应：
高三化学高考复习专题：有机实验
有机实验专题一、几种有机物的制备1、甲烷i)原理：∆+↑−−→−+3243CO Na CH NaOH COONa CH CaO ii)药品：无水醋酸钠、碱石灰iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、 疏松反应物有利于CH 4放出 2、乙烯原理：CO H CH CH OH CH CH SO H ︒+↑===−−−→−-1702222342浓i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3) ii)温度计水银球位置：反应液中 iii)碎瓷片的作用： 防暴沸iv)温度控制： 迅速升至170℃ v)浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇 vii)加药顺序：碎瓷片无水乙醇 浓硫酸 3、乙炔原理：↑+→+22222)(2H C OH Ca O H CaCi)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物 ii)为何用饱和食盐水： 减缓反应速率 iii)疏松棉花的作用：防止粉末堵塞导管 vi)如何提纯： 碱洗 6、酚醛树脂的制取2H 5+H 2O饱和碳酸钠：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度小结：相似实验的比较①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解 ②温度计水银球的位置的比较：制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂 只冷凝：制乙酸乙酯、 石油蒸馏（冷凝管）二、有机物的性质实验 ㈠ 银镜反应含有醛基的烃的衍生物：（1）醛类 （2）甲酸、甲酸盐、甲酸酯（3）醛糖（葡萄糖、麦芽糖） （4）不含醛基的果糖也可以发生银镜反应 实验要点1、银氨溶液的制备：稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。
Ag ++NH 3·H 2O = AgOH↓+NH 4+AgOH+2NH 3·H 2O = [Ag(NH 3)2]++OH -+2H 2O 2、反应原理：∆++↓+−−→−+O H NH Ag RCOONH OH NH Ag RCHO 2342332])([2水溶 3、反应条件：水浴加热 4、反应现象：光亮的银镜5、注意点：(1)试管内壁洁净，(2)碱性环境 ㈡醛和新制氢氧化铜反应 1、Cu(OH)2的新制：过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。
高三化学高考复习专题：有机实验上课讲义
高三化学高考复习专题：有机实验有机实验专题(附参考答案)一、几种有机物的制备1、甲烷i)原理：3243CO Na CH NaOH COONa CH CaOii)药品：无水醋酸钠、碱石灰iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、疏松反应物有利于CH 4放出2、乙烯原理：C OH CH CH OH CH CH SO H 1702222342浓i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3)ii)温度计水银球位置：反应液中iii)碎瓷片的作用：防暴沸iv)温度控制：迅速升至170℃v)浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇vii)加药顺序：碎瓷片无水乙醇浓硫酸3、乙炔原理：22222)(2H C OH Ca O H CaC i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物ii)为何用饱和食盐水：减缓反应速率iii)疏松棉花的作用：防止粉末堵塞导管4、制溴苯+ Br 2 + HBr ─BrFe △原理：i)加药顺序：苯、液溴、铁粉ii)长导管作用：冷凝回流iii)导管出口在液面上：防倒吸iv)粗产品的物理性质：褐色油状物v)提纯溴苯的方法：碱洗5、硝基苯的制取原理：C C SO H NO HO 60~55242浓NO 2OH 2i)加药顺序：浓硝酸浓硫酸（冷却）苯ii)长导管的作用：冷凝回流iii)温度计水银球位置：水浴中iv)水浴温度：55℃---60℃v)粗产品的性质：淡黄色油状，密度比水大比混合酸小vi)如何提纯：碱洗6、酚醛树脂的制取原理：nOH )(2H O nCH 催OHCH 2n OnH 2i)沸水浴ii)长导管的作用：冷凝回流、导气iii)催化剂：浓盐酸（或浓氨水）iv)试管清洗：酒精浸泡7、酯化反应原理：CH3C OHO+H18OC2H5浓H2SO4CH3CO18OC2H5+H2Oi)加药顺序：乙醇浓硫酸醋酸ii)导管口在液面上：防倒吸iii) 浓硫酸的作用：催化剂、脱水剂iv)长导管作用：冷凝v)饱和碳酸钠：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度小结：相似实验的比较①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解②温度计水银球的位置的比较：制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂只冷凝：制乙酸乙酯、石油蒸馏（冷凝管）二、有机物的性质实验㈠银镜反应含有醛基的烃的衍生物：（1）醛类（2）甲酸、甲酸盐、甲酸酯（3）醛糖（葡萄糖、麦芽糖）（4）不含醛基的果糖也可以发生银镜反应实验要点1、银氨溶液的制备：稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。
2020年高考化学微专题复习《草酸的性质和制备》
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是------------------------
H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊 。
（3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强
+2HCO3﹣→
+2H2O+2CO2↑
D．用高锰酸钾标准溶液滴定草酸：
A
2MnO4﹣+16H++5C2O42﹣═2Mn2++10CO2↑+8H2O
【分析】A．盐类水解是可逆反应； B．Al和NaOH溶液反应生成偏铝酸钠和氢气， Mg不反应； C．羧基能和碳酸氢钠反应，但酚羟基和碳酸氢 钠不反应； D．弱电解质写化学式．
②
少量NaHCO3溶液 产生气泡
③
酸性KMnO4溶液
紫色溶液褪色
④
C2H5OH和浓硫酸
加热后产生有香味物质
由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是
C
A．H2C2O4有酸性，Ca(OH)2+ H2C2O4=CaC2O4↓+2H2O
B．酸性：H2C2O4＞H2CO3，NaHCO3+H2C2O4=NaHC2O4+CO2↑+H2O
A ． pH=2.5 的 溶 液 中 ： c （ H2C2O4 ） +c （ C2O42 ﹣ ） ＞ c （HC2O4﹣） B．c（Na+）=0.100 mol•L﹣1的溶液中：
c（H+）+c（H2C2O4）=c（OH﹣）+c（C2O42﹣） C．c（HC2O4﹣）=c（C2O42﹣）的溶液中：c（Na+）＞ 0.100 mol•L﹣1+c（HC2O4﹣） D．pH=7的溶液中：c（Na+）＞2c（C2O42﹣）
福建省2020届高三化学综合实验专辑--有机物制备实验
福建省2020届高三化学综合实验专辑--有机物制备实验一、单选题（本大题共 22 小题）1.已知：CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH 2CHO利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃ 密度/（g •cm -3） 水中溶解性正丁醇正丁醛117.275.7 0.81090.8017微溶微溶下列说法中，不正确的是（）A. 为防止产物进一步氧化,应将酸化的 溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计 1 示数为 ～ ℃,温度计 2 示数在 ℃左右时,收集产物C. 反应结束,将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠,检验其中是否含有正丁醇2.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是A. 仪器 X 为分液漏斗,可用于萃取分液操作B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度C. 装置 X 中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯3.兴趣小组在实验室中模拟利用甲烷和氯气发生取代反应制＋ 取副产品盐酸，设计如图装置，下列说法错误的是 ()A. 实验时先点燃 A 处酒精灯再通甲烷B. 装置 B 有均匀混合气体、控制气流速度、干燥混合气体等作用C. 装置 C 经过一段时间的强光照射后,生成的有机物有 4 种D. 从 D 中分离出盐酸的方法为过滤4.某活动小组利用乙醇制备 1，2－二溴乙烷，（实验室制乙烯反应原理为 C 2H 5OHCH 2＝CH 2↑ H2O ），装置如图（加热和夹持装置省略），下列说法正确的是A. G 为恒压滴液漏斗,和 B 中长导管一样,都能起到平衡压强作用B. F 的作用是吸收多余的乙烯和挥发出来的溴蒸气C. 反应结束后可用四氯化碳萃取分离 1, 二溴乙烷中的溴D. 实验前,要将无水乙醇缓慢加入浓硫酸中混合,同时不停搅拌5.实验室可用如图所示的装置实现“路线图”中的部分转化，下列叙述错误的是（）A. 铜网表面乙醇发生氧化反应B. 甲、乙烧杯中的水均起冷却作用C. 试管 a 收集的液体中至少有两种有机物D. 实验开始后熄灭酒精灯,铜网仍能红热,说明发生的是放热反应6.醋酸亚铬水合物[Cr(CH 3COO)2)2· 2H 2O 易被 O 2 氧化，不溶于水，微溶于乙醇。
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
2020届高三化学考前复习——有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。