稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操
稻谷玉米脂肪酸值测定
操作练习实操
TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
稻谷、玉米脂肪酸值测定操作练习
（相当于40目）筛的应达到95%以上。
收集筛上、筛下的全部筛分范围的粉碎样品样品，经充分混合后装入磨口瓶中备用。
3. 试样处理
称取制备好的试样约10 g，精确到 g，于250 mL具塞磨口锥形瓶中，并用大肚移液管（或同等精度加液器）加入 mL无水乙醇，置于往返式振荡器上振荡提取30 min，（振荡频率为100次/min）。
静置1 min ~2 min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤。
弃去最初几滴滤液，收集滤液25 mL以上。
注：样品粉碎后应在2h内进行提取。
4. 测定
用大肚移液管移取 mL滤液于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~4滴酚酞指示剂后，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶的体积（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。
临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验
用移液管移取 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
6. 结果计算
按公式计算结果。
7. 报出结果
每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
玉米脂肪酸值的测定方法
升温而引起 的玉米脂肪酸值的变化 。
２ ３ 滴定 时环 境光线 的影 响 ．
将 同一 玉米样 品 ， 不 同环 境下测定 ， 在 结果 如表
星 ３ ４
嚣３ ４
篓３ ３
通 过多 次 试验 总 结 ， 测定 玉 米 的脂肪 酸值 使用
不 同型号粉碎磨和不 同粉碎次数 ， 其结果不同， 使用
图 １ 不 同粉 碎 次数 下样 品脂肪 酸值 变化 图
粉碎细度不能够一次达到标准要求的粉碎磨， 由于 粉碎次数的增加使 粉碎磨 的磨 膛升温和发热， 造成
粉碎磨升温 ， 分别测定样品的脂肪酸值 ， 结果如图 １ 。
１１ 材 料 ．
１ 号仓 房玉 米 ， 生产时 间 ：０８年 ， ２０ 产地 ： 内蒙 。
１ ２ 仪 器与 试剂 ． 具 塞 锥 形 瓶 １ ０ ｍＬ、 ５ ５ ２ ０ ｍＬ； 筒 ５ 、 量 ０ ｍＬ
通过图 １ 可以看出， 随着样品粉碎次数的增多， 粉碎磨磨膛温度升高， 甚至出现磨膛发热的现象 ， 这
着粉碎 次数增加脂肪酸值增大； 在不同光线下测定同一样品其结果不同； 在滤液中加入活性炭
对滴 定会 产 生影响 。 关键 词 玉米 脂肪 酸值 测定
随着社 会 的进 步 ， 场 经 济 的迅速 发 展 和 中 国 市 加人 ＷＴ 我 国 粮 食 品种 的优 化 和粮 食 产 品质 量 ０， 的提 高显得 尤 为 重要 。新 的粮 食 形 势和 市场 需 求 ， 要求 把粮食 生产 的 品种 、 质量 、 益 必须 统一 起 来 ， 效
结果 见表 １ 。
表 １ 不 同粉碎机粉碎样品测定脂肪酸值结果 ［ 单位 ：ＫＯＨ／ （ 干基） （ ／Ｏ ） ／ｍｇ ｌ Ｏｇ］
稻谷脂肪酸值的测定方法
稻谷脂肪酸值的测定方法
（一）试剂
1.乙腈；
2.甲醇；
3.1 mol/L 的碳酸钠溶液；
4.硫酸红外线淬火粉；
5.三氧化硫；
6.硝酸乙酯；
7.氢氧化钠溶液；8.25%的乙酸乙酯醋酸乙酯；9.酚酞；10.盐酸；11.0.5 mol/L 次氯酸钠溶液
（二）样品准备
1.用乙腈溶解稻谷中油脂，滤过，加甲醇着色并反应，以获得稻谷淤油；
2.将上述淤油加入1 mol/L 的碳酸钠溶液中，搅拌均匀，取出上清液，冷却，分离出细油脂晶；
3.将细油脂晶加入硫酸红外线淬火粉中，用三氧化硫淬火，使细油脂晶改变性状；
4.将上述的改变性状的细油脂晶，用硝酸乙酯和氢氧化钠溶液搅拌，并加入25%的乙酸乙酯醋酸乙酯，使之溶解；
5.将上述溶液加入酚酞中，用盐酸稀释，然后用0.5 mol/L 次氯酸钠溶液稀释，调到色度计标定浓度，即可获得稻谷脂肪酸的测定溶液。
（三）测定方法
根据稻谷脂肪酸的特点，采用硫酸红外线淬火法，分析人样本中的稻谷脂肪酸含量：
1.将稻谷脂肪酸的测定溶液用100 μl的容量给每个样品加至试管内，用振荡器振荡2min；
2.将反应混合液通过新疆硅胶空心管容积及吸入质量测定仪进行容积测定；
3.根据容积及吸入质量测定仪的测定结果，按照容积法计算样品中的稻谷脂肪酸含量。
玉米脂肪酸值
近年来，随着农业科技的不断进步和发展， 玉米产量逐年增加，国家收储玉米的数量也在逐 年增加。适量、安全地储藏玉米对于社会稳定和 维持国民经济的可持续发展，具有重要意义。肪 酸值是判断玉米在储藏过程中品质变化的重要指 标之一。 本试验集中测定储藏时间和水分含量不同的 30个玉米样品的脂肪酸值，研究水分及储藏时间 对玉米面新鲜度的影响，为饲料配制中玉米的选 择提供生产依据。
结果
通过试验测定储藏时间和水分含量不同的30 个玉米样品的脂肪酸值，得出水分及储藏时间对 玉米面新鲜度的影响 。
30个样品脂肪酸值的测定结果
结
论
1.储藏时间对玉米脂肪酸值有极显著影响（p<0.01）。 随着储藏时间的延长，脂肪酸值也显著增加。随储 藏期延长，玉米的新鲜度相应变差。玉米储藏过久， 玉米含有的脂肪酸会发生氧化作用，因而降低了玉 米的营养价值。
试验指标及测定
脂肪酸值 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用 氢氧化钾标准溶液滴定，计算脂肪酸值。 脂肪酸值（S）以中和100g干物质试样中游离脂 肪酸所需氢氧化钾毫克数表示，单位为mg/100g。
数据理，然后再做 方差分析。 判定差异显著性的标准为P≤0.05 。
材料与方法
试验材料 取5公斤优质玉米，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于 40目）筛的应达到95%以上。 分为5份（A、B、C、D、 E），每份1公斤。按照如下方法制备： A：原样； B：原样中按0.5%加入水分，即1公斤玉米面加5克水； C：原样中按1%加入水分； D：原样中按1.5%加入水分； E：原样中按2%加入水分。
2.水分与玉米脂肪酸值之间差异极显著（p<0.01）。 随着玉米水分含量的增加，脂肪酸值也显著增加。 玉米水分高，可导致样品中脂肪的氧化加速，从而 使玉米的储藏稳定性降低，脂肪酸值就随之升高， 玉米的品质发生劣变。
玉米脂肪酸值的测定
玉米脂肪酸值的测定玉米脂肪酸值的测定一、原理：在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
二、试剂和材料：除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
1、无水乙醇2、酚酞-乙醇溶液（10g/L ）：1.0g 酚酞溶于100ml 95%（V/V ）乙醇。
3、c （KOH ）=0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液c （KOH ）=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的配制：称取28g 氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO 2的蒸馏水（约20ml ）溶解，再将其稀释至1000ml ，密闭放置24h 。
吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。
c （KOH ）=0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液的标定精确称取在105℃烘2h 并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g ，溶于50ml 不含CO 2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂3～5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s 不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml 数（V 1），同时做空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下所耗氢氧化钾标准储备液ml 数，（V 0）。
按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。
C （KOH ）=22.204)(100001?-?V V m 式中：c （KOH ）——氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L1000——换算系数m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，gV 1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，mlV 0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol注：氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标4、c （KOH ）=0.01mol/L 氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液准确移以20.0ml 已经标定好的0.5mol/L 氢氧化钾标准储备液，用95%（V/V ）乙醇稀释定容至1000ml ，盛放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释。
三、仪器与设备：具塞磨口锥形瓶：250ml移液管：50.0ml 、25.0ml微量滴定管：5ml ，最小刻度为0.02ml ；10ml ，最小刻度为0.05ml天平：感量为0.01g振荡器：往返式，振荡频率为100次/min四、分析步骤：1、试样处理：称取约10g 试样，精确到0.01g ，于250ml 具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml 无水乙醇，置往返式振荡器上振荡10min ，频率为100次/min 。
谷物制品脂肪酸值测定法
《谷物制品脂肪酸值测定法》
一、实验目的1.掌握谷物脂肪酸值测定方法及数据处理;2.了解谷物中油酸与亚油酸含量,并对比分析其含量变化趋势。
二、仪器和试剂1.仪器:马福炉、薄层扫描仪;2.试剂:脂肪酸甲酯(6NH3- AO3)、异辛烷、正庚烷、无水乙醇、正十六烷。
三、原料和样品(由脂肪酸检测部门提供)。
四、方法步骤
(一)材料的采集和处理取100克大米,立即称重后置于洁净干燥的金属盘内。
(二)处理将上述米放入沸水锅内煮5 min,迅速捞出冷却至室温,加入等体积的冰醋酸或盐酸溶液15ml,使其缓慢受热而挥发,用微孔滤膜过滤,在室温下静置24h以除去杂质。
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤
稻谷脂肪酸值测定的实验步骤嘿，咱今天就来讲讲稻谷脂肪酸值测定的那些事儿！
你想想啊，稻谷就像我们生活中的宝贝，而脂肪酸值就是它的一个
重要指标呢！要搞清楚这个测定实验步骤，就好像是要解开一个神秘
的谜题。
首先呢，得把稻谷样品准备好呀。
这就好比是做菜，得先把食材准
备齐全。
把稻谷细细研磨，让它变成细细的粉末，这可是个精细活儿，不能马虎。
然后呢，把这粉末放进一个容器里，加上一些神奇的试剂。
就像是
给稻谷粉末施了魔法一样，让它们产生奇妙的反应。
接下来，就是等待啦！等待的过程就像是等待春天花开一样，有点
焦急又有点期待。
等时间差不多了，就要开始进行一些操作啦。
比如说搅拌啊，过滤
啊之类的。
这就像是给稻谷粉末来一场特别的“洗礼”。
再之后，就是关键的测量环节啦！用专门的仪器去测量那些反应后
的结果，看看脂肪酸值到底是多少。
这就像是给稻谷做了一次全面的“体检”。
在这个过程中，可不能粗心大意哟！要是有一点差错，那结果可能
就不准确啦，那不就白忙活了嘛！就像你走路，如果走错了一步，可
能就到不了你想去的地方啦。
而且啊，做这个实验一定要有耐心。
就像钓鱼一样，不能着急，得
慢慢等鱼儿上钩。
每一个步骤都要认真对待，不能敷衍了事。
你说，这稻谷脂肪酸值测定是不是很有趣呀？虽然有点复杂，但只
要我们用心去做，就一定能得到准确的结果。
这样我们就能更好地了
解稻谷的品质啦！是不是很有意义呢？反正我是这么觉得的！所以啊，大家可别小瞧了这个实验步骤，它可是很重要的哟！。
粮食中脂肪酸值含量的测定
粮食中脂肪酸值含量的测定GB 5510—85本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。
1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150 ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01 g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。
2 试剂2.1 0.01 N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇（95％）溶液：先配制约0.5 N氢氧化钾水溶液，再取20 mL，用95％乙醇稀释至500 ml；2.2 苯、95％乙醇；2.3 0.04％酚酞乙醇溶液（0.2 g酚酞溶于500 ml 95％乙醇溶液中）。
3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80 g，粉碎使90％以上试样通过40目筛。
粉碎后试样加在20℃以上室温放置，脂肪酸值会很快增加，因此，必须及时进行测定。
3.2 浸出：称取试样20±0.01 g（脂肪酸值高于60 mgKOH/100 g时称试样10 g）于200 ml或250 ml锥形瓶中，加入50 ml苯，加塞摇动几秒钟后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置振荡器振荡30 min（或用手振荡45 min），取出，将瓶倾斜静置数分钟，使滤液澄清。
3.3 过滤：用快速滤纸过滤，弃去最初几滴滤液后用25 ml比色管或量筒收集滤液25 ml立即准确调节至刻度。
3.4 滴定：将25 ml滤液移入锥形瓶中，再用原比色管或量筒取25 ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中，立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。
记下所耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V1）。
3.5 空白试验：取25 ml酚酞乙醇溶液同3.4用氢氧化钾乙醇溶液滴定，记下耗用氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V0）。
4 结果计算脂肪酸值以中和100 g粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。
脂肪酸值按下列公式计算：式中：V1──滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，ml；V──滴定25 ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；50──浸泡试样用苯的体积，ml；25──用于滴定的滤液体积，ml；N──氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇溶液的当量浓度；56.1──氢氧化钾毫克当量；W──试样重量，g；M──试样水分百分率，％（测定面粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）；100──换算为100 g试样重量。
稻谷中脂肪酸值的测定
2 影响因素
称样时应将空调关闭、称盘清理干净、调节水平和零点， 充分混匀待测样品。振荡速度和时间是影响脂肪酸值
2.1 扦样和样品保管
的重要因素，振荡过慢，脂肪酸值会偏低，振荡越久， 脂肪酸分离较彻底，脂肪酸值会偏高。因此，日常检
扦样是粮油检验的基础，也是至关重要的一环， 测过程中应观察定时器是否准确（可用秒表控制时间），
准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。
1.2 主要仪器及试剂
仪器与设备：加拿大式分样器、JLG- Ⅱ砻谷机、 3100 型锤式旋风磨、电子天平、往返式振荡器、5 mL 微量滴定管以及 25.0 mL 和 50.0 mL 的移液管。
试剂：无水乙醇、KOH-95% 乙醇标准储备液、不 含 CO2 的蒸馏水、酚酞 - 乙醇指示剂。
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Analysis and Testing 分析检测
置 1 ～ 2 min，用折叠中速定性滤纸过滤，弃去最初几 果的准确性和可靠性，实验结束及时清洗，要求容器
滴滤液，收集滤液，准确吸取 25 mL 滤液于三角瓶中， 壁不挂水珠。滴定管、容量瓶等使用前进行查漏，避
由于扦样量较大，需将样品混合均匀后分样至 80 g 备溶液标定数值准确。实验中所需的蒸馏水均需煮沸
左右，确保样品具有代表性。在稻谷脱壳前应去除泥 数分钟并冷却到室温，因 CO2 溶于水与氢氧化钾发生 土、石头、杂草种子等杂质，以免对仪器和实验结果 反应，从而导致脂肪酸数值偏高。
加入 50 mL 无 CO2 蒸馏水和 3 ～ 4 滴酚酞指示剂，用 KOH-95% 乙醇溶液滴定至呈微红色，30 s 不褪色，同 时做空白试验 [1]。
免使用过程中漏液，影响结果准确性。为确保滴定溶 液的浓度不变，应用少量滴定溶液淌洗滴定管 3 次。 天平用经检定合格的砝码进行校正，定期进行核查。
稻谷检验程序演示教学
粮食检验程序A稻谷检验程序：一、检验扦样、分样法1、本标准规定了检验用样品（稻谷、大米）采集的标准，包括检验单位、扦样工具、扦样方法、扦样规则及分样方法。
2、检验单位：以同种类、同批次、同等级、同货位、同车为一个检验单位，一个检验单位数量一般不得超过200吨。
3、扦样工具：扦样器、取样铲、取样容器。
4、扦样方法及扦样规则：4.1散装扦样法：散装的粮食根据堆形或面积大小分区设点，按粮食堆高度分层扦样。
a）分区设点：每区面积不超过50m2。
各区设中心、四角共五个扦样点，区数在两个或两个以上的两区界线上的两个点为共有点。
粮堆边缘的点设在距边缘约50cm处。
b）分层：堆高在2m以下的，分上、下两层；堆高在2-3m的，分上、中、下三层，上层在粮食面下10-20cm处，中层在粮堆中间，下层在距底部20cm处。
如遇堆高在3-5m时应分四层；堆高在5m以上的酌情增加层数。
c）扦样时按区按点，先上后下逐层扦样，各点的扦样数量保证一致。
4.2包装扦样法：a）扦样包数不少于总包数的5%，扦样的包点要分布均匀。
b）扦样时用包装扦样器槽口向下，从包的一端斜对角插入包的另一端，然后槽口向上取出。
每包扦样次数保证一致。
4.3流动粮食扦样法：a）机械输送取样先按受检数量和传送时间，定出取样次数和每次应取的数量，然后定时从粮流的终点横断接取样品。
b）流动取样每一小时取样一次，每次取样50克。
5、分样方法：四分法：将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方向同样操作（中心点不动），如此反复混合四、五次后，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需试样重量为止。
二、国家标准中稻谷的质量指标要求：三、色泽、气味、口味鉴定法1、色泽检验：将试样放入培养皿或蒸发皿内，置于散射光线下，肉眼鉴别全部样品的颜色和光泽是否正常。
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操
稻谷玉米脂肪酸值测定操作练习实操Prepared on 22 November 2020（V1）。
注1：滴定速度宜先快后慢，不能太慢或太快，一般控制在（6~8）mL/min，即每秒（2~3）滴，滴定液成串不成线。
临近滴定终点时，要适当放慢滴定速度，注意观察样液的颜色变化。
注2：有的样品由于受提取液本身颜色的影响，到达滴定终点时样液不可见微红色，当样液颜色与参照样液有明显色差时，即为滴定终点。
5. 空白试验用移液管移取 mL无水乙醇于150 mL锥形瓶中，加50 mL不含二氧化碳的蒸馏水，滴加3~5滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，30 s不消褪为止。
记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V0）。
6. 结果计算按公式计算结果。
7. 报出结果每份试样取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的绝对值符合重复性要求时，以其平均值为测定结果；不符合重复性要求时，应再取两个平行样进行测定。
若4个结果的极差不大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的平均值作为最终测试结果；若4个结果的极差大于n=4的重复性临界极差[CrR95(4)]，则取4个结果的中位数作为最终测试结果，结果保留三位有效数字。
实验记录1 （稻谷）稻谷脂肪酸值测定记录样品名称编号试样质量(g)试样耗标液体积（mL）空白耗标液体积（mL）制备样水分（%）脂肪酸值（mg/100g）双试验差值（mg/100g）四平行极差（mg/100g）脂肪酸值报出结果（mg/100g）注:制备样水分按%计。