热解析气相色谱法测定土壤中苯系物

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环境污染物分析方法 十七、苯、甲苯的测定(气相色谱法)

环境污染物分析方法 十七、苯、甲苯的测定(气相色谱法)

作者: NULL
出版物刊名: 环境科学研究
页码: 119-122页
主题词: 气相色谱法;污染物分析;样品量;气相色谱仪;全玻璃蒸馏器;最低检出浓度;取样量;比色管;有机皂土;吸收液
摘要:<正>Ⅰ.土壤中苯、甲苯的测定简介土壤中苯、甲苯可以在低于90℃温度下蒸馏出来,以二硫化碳吸收后,用氢火焰离子化鉴定器气相色谱法测定。

此方法能消除样品中高沸点有机物质的干扰。

当取样量为50克时,苯、甲苯的最低检出浓度为0.1毫克/公斤。

仪器 1.气相色谱仪,氢火焰离子化鉴定器。

2.蒸馏器:500或1000毫升全玻璃蒸馏器。

吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析

吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析

吸附管采样—热脱附—气相色谱法测定苯系物方法浅析摘要苯系物,即芳香族有机化合物(Monoaromatic Hydrocarbons,简写为MACHs),为苯及衍生物的总称,此类化合物存在于人类生产和生活环境中,并对人体及环境造成危害。

本文采用Tenax TA吸附管作为采样管,通过MARKES 热脱附进样仪进入安捷伦7820(A)气相色谱进行检测。

并在最佳的程序条件下,对甲醇中七种苯系物标准样品及污染源样品中苯系物进行了测定和分析。

关键词热脱附;气相色谱;苯系物引言随着城市化、工业化进程的加快,大气环境污染问题日益严峻。

其中,挥发性有机物(VOCs)污染已成为我国重要的环境污染问题之一,而苯系物是大气环境和许多污染源气体中最常见的挥发性有机污染物,主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等,其中,苯,甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯四类物质的存在与来源较为广泛,比如汽车尾气,汽车涂装、印刷及建筑装饰材料中的有机溶剂等,并对人体及环境造成一定的危害。

在《大气污染排放限值》DB44/27-2001[1]、《广东省印刷行业VOC废气排放标准》DB44/815-2010[2]以及广东省地方标准表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准DB44/ 816-2010[3]都对苯、甲苯及二甲苯有明确的排放限值。

目前行业推荐使用的苯系物测定方法规范主要为固体吸附/热脱附-气相色谱法和活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法[4]。

本文采用固体吸附/热脱附-气相色谱法来测定低浓度的苯系物标准溶液,并取得了较为满意的结果。

1 样品采集1.1 采样管准备本实验使用的采样管为Tenax-TA吸附管,以氮气作为载气,在50mL/min 的流速、温度为350℃老化60分钟[5],通过空白检测为合格,并将老化后的采样管用聚四氟乙烯帽密封,并放在密封袋中。

2 实验部分2.1 仪器及前处理装置(1)Agilent7820气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为HP-5(30.0m×0.250mm×0.25μm);(2)Markes热脱附仪;MarkesTenaxTA吸附管。

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。

方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。

结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(0.4~700.0)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.9990~0.9999;最低检出限分别为:苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、对二甲苯3.6μg/L、间二甲苯0.9μg/L、邻二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。

精密度RSD为1.1%~3.7%,回收率为90.0%~108.1%。

结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。

[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method, such as chromatographic conditions, and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within(0.4 ~ 700.0)μg/L was obtained and correlation coefficient(r)was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L, toluene 2.5μg/L, ethylbenzene 3.6 μg/L, p-xylene 3.6μg/L, m-xylene 0.9μg/L, o-xylene 3.4μg/L, styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple, reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.[Key words] Workplace;Benzene;Gas chromatography苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等的统称,它是大气环境和许多污染源气体中最常见的化合物,对人体健康都具有一定的危害作用,是环境的重要污染物[1]。

苯系物的分析(气相色谱法)

苯系物的分析(气相色谱法)
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苯系物的分析(气相色谱法)
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪(氢焰检测器FID) 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性; 的化学稳定性; 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来; 保留时间内洗脱下来; 与两个相邻峰 达到基线分离; 达到基线分离; 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定; 与待测组分 应为已知的或者可测定; 有相近的浓度和类似的保留行为; 有相近的浓度和类似的保留行为; 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验,完成下表 1.通过实验, 通过实验
空气
tR tR’

甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度, 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析,计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点:三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素, 如:同位素,异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分

热解析一气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

热解析一气相色谱法测定空气中苯系物的不确定度评定

气 相 色 谱 仪 的 检 测 器 温 度 为 各组分的量/μg;
250℃ ;柱 箱 程 序 升 温 :50℃ 保 持 10
m0——— 室 外 空 白 中 苯 、甲 苯 、二
min,5℃/min 升至 250℃;载气的流量: 甲苯各组分的量/μg;
2mL/min,尾吹流量:30mL/min。 2.2.2 热解析条件
甲 苯 、二 甲 苯(证 书 编 号 :CDAA-M620164-SETA-1ml、 CDAA-M-
C = m - m0 V0
(1)
620166-SETA-1ml)
式中:C———所采空气样品中苯、
2.2气相色谱条件和热解析器
甲苯、二甲苯各组分浓度/mg/m3 ;
பைடு நூலகம்
2.2.1 气相色谱条件
m———样品管中苯、甲苯、二甲苯
u(cx )
=
Si a
å 1
P
+
1+ n
(cx - c)2
n
(ci - c)2
i =1
(2)
式中:
P—— 标 准 样 品 重 复 测 定 的 次 数 , P =1;
A——标准曲线的斜率; Si——标准曲线的剩余标准差; N——标准曲线上浓度的点数,n = 5; Ci—— 各 标 准 吸 附 管 中 组 分 的 质 量,μg; Cx——实际标准吸附管中测得的质 量,μg;
谱进样口相连,分别取苯、甲苯、二甲苯 液;(ⅲ) 标准曲线的拟合;(ⅳ) 测定方法
样品浓度为 50mg/L、100mg/L、400mg/ 的重复性; (ⅴ)样品采集过程。
L、800mg/L 、1200mg/L 的 标 准 系 列 溶 3.1标准溶液
液,用 10μL 进样针取 1μL ,吸附管中以 100mL/min 的 流 量 通 高 纯 氮 气 5min, 标定吸附管,标定结束密封吸附管,标定 的苯、甲苯、二甲苯组分的质量为 0.05

吹脱捕集 热解析 气相色谱法测定 水中苯系物含量的探讨

吹脱捕集 热解析 气相色谱法测定 水中苯系物含量的探讨

·45 ·
图 1 吹脱捕集( P &T) 原理图
Time) : 3 min , 干 吹 时 间 (Dry Purge Time) : 2100
min ,色谱开始 ( GC Start) : 解析开始 (Desstart) ,线
温 (Line Temp ) :150 ℃,阀温 (Valve Temp ) :150 ℃。
348050
μg/ L 苯系物 171403 174103 87012 348015
4400 17403
1141213 标准使用液分析 在吹脱捕集仪和气相色谱仪各项性能指标稳
定的情况下 ,用气密性注射器准确量取 3 mL 标准 系列溶液由低浓度到高浓度依次进样分析 。 115 样品分析
同标准使用液分析 ,高浓度样品如化纤装置 污水需适当稀释后再分析 。
表 4 苯系物以及各组分的穿透浓度
组分
穿透浓度

> 41390
甲苯
> 41335
乙苯
> 81670
间对二甲苯
> 81610
邻二甲苯
> 81800
苯系物
> 34180
mg/ L
由表 4 知 ,在本捕集柱上 ,苯系物以及各组分 的穿透浓度比较大 ,可以充分满足苯系物以及各 组分的分析需要 ,也就是说本捕集管的捕集能力 较强 ,与该色谱柱的柱容量相匹配 。 214 方法的精密度和回收率
若干 。
射器分别准确量取 510 μL 的苯和甲苯 ,1010 μL
(7) 样品瓶 :40 mL 棕色螺口玻璃瓶若干 。
的乙苯 、对二甲苯 、邻二甲苯 , 用纯水定容至刻度
(8) 试剂 :高纯氮气 、氢气 、压缩空气 ,色谱纯 线 。那么 ,混标贮备液的各组分浓度如表 1 。

气相色谱法测定苯系物标准样品-环境监测管理与技术

气相色谱法测定苯系物标准样品-环境监测管理与技术

气相色谱法测定苯系物标准样品邓延慧(南京市环境监测中心站,江苏 南京 210013)摘 要:提出了以二硫化碳为稀释剂,用氯苯作内标物,采用程序升温,调节载气流量,在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。

对苯系物标准样品进行多次测定,各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内,相对标准差小于3%,方法的准确度和精密度均较好。

关键词:标准样品;苯系物;气相色谱法中图分类号:O657171 文献标识码:B 文章编号:1006-2009(2002)02-0028-01To Determine Benzene Standard Samples Using G as ChromatographyDEN G Yan 2hui(N anji ng Envi ronmental Monitori ng Center ,N anji ng ,Jiangsu 210013,Chi na )Abstract :T aking CS 2as diluent ,chlorobenzene as internal standard ,programmed increasing temperature ,seven components were separated from benzene standard samples in a chromatographic column.Many times experiments were undertaken ,and the detection results were all limited am ong the assurance scope.The relative standard deviation was less 3%.There had a g ood accuracy.K ey w ords :Standard samples ;Benzene ;G as chromatography 环境标准样品主要用于环境监测分析中的质量保证和质量控制,亦用于分析仪器校正,分析方法比对和分析技术仲裁。

气相色谱法测定苯系物___作业指导书

气相色谱法测定苯系物___作业指导书

气相色谱法测定苯系物作业指导书(依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法: GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱,用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。

1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L~12mg/L 。

1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。

1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L,气样测定检出限0.004mg/m3~0.010mg/m3。

1.4存在和干扰1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯处理;1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃冰箱内保存,不得超过14天。

1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪,具FID检测器;2.气样的前处理方法用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。

3样品净化如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。

4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯处理,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45℃,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。

4.2.2无水硫酸钠350℃加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。

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- 81.9 -
















5 结论
通过对土壤中苯系物分析方法的探讨, 认为热 解析与气相色谱仪联用, 不仅适用于环境土壤样品 的测定, 同时也可用于别的污染样品苯系物的测定, 是目前进行土壤中苯系物分析较先进的一种分析技 术。此方法操作简单快速, 分离度好、检出限低、灵敏 度高,还可以作为一种样品的前处理方法, 减少样品 的污染和其它杂质对色谱分析的干忧, 不用有机溶 剂处理, 减少了对环境的二次污染和操作人员的伤 害,提高了工作效率。
1 方法原理
热解析法是把装有样品的样品管放在热解析仪 上, 加热样品管, 使样品中的苯系物从土壤中溢出直 接进入到气相色谱仪中, 经过色谱柱的分离, 氢火焰 离子化检测器测定。以保留时间定性, 外标峰面积法
收稿日期: 2007- 01- 22 作者简介: 李海燕( 1969- ) , 女, 江苏赣榆人, 工程师, 大专, 从事环境色
4 结果与讨论
4.1 标准曲线的绘制 ( 1) 做标样前, 将标样管充分老化, 使标样各组
分保留时间附近无干扰峰。 ( 2) 取一系列TVOC标样各1 μL注入热解析仪内
的标样管中, 然后按上述方法解析出苯系物进入 GC- FID进行分析。依次按浓度从稀到浓顺序作解析 进样。
以浓度与峰面积作回归曲线, 得线性回归方程 结果见表2。
表1 标准溶液质量浓度
μg·L- 1
标样
苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯
TVOC- 1# TVOC- 2# TVOC- 3# TVOC- 4# TVOC- 5#
1 015 609.0 101.5 10.15 1.015
1 041 609.0 104.1 10.41 1.041
962 577.2 96.2 9.62 0.962
Abstr act: The determination of benzene series compounds in soil by thermal desorption with gas chromatography has been investigated. Retention time is used to qualitative analysis, and external comparison method is used to quantitative analysis. The detect limit is 1.8 ug·kg-1 for benzene, 3.5 ug·kg-1 for methylbenzene, 7.0 ug·kg-1 for ethylbenzene, 8.6 ug·kg-1 for meta- xylene, 8.6 ug·kg-1 for paraxylene, 9.8 ug·kg-1 for dimethylbenzene and 10.0 ug·kg-1 for styrene. Standard recovery test shows that recovery rate is between 79 percent and 100 percent. Relative standard deviation (RSD) is between 1.5% and 3.9%.This method is simple, rapid and highly sensitive. It can fit the modern emergency monitoring. Key wor ds: Thermal desorption; Gas chromatography; Benzene series compounds; Soil
[参考文献]
[1] 国家环境保护总局. 水和废水监测分析方法 [M]. 第四版. 北京: 中国环境科学出版社,2003.
[2] 国家环境保护总局. 空气和废气监测分析方法[M].第四版. 北京: 中国环境科学出版社,2003.
[3] 李英堂. 热脱附- 气相色谱法测定环境空气中芳 烃 和 卤 代 烃[J].环境监测监理与技术, 2004, 6(1): 54 - 56.
1 027 616.2 102.7 10.27 1.027
1 027 616.2 102.7 10.27 1.027
1 018 610.8 101.8 10.18 1.018
1 034 620.4 103.4 10.34 1.034
2.3 仪器条件 色 谱 条 件 柱 温 : 50 ℃保 持1 min以3 ℃·min-1
分别为: 苯 1.8 μg·L-1、甲苯 3.5 μg·L-1、乙苯 7.0 μg·L-1、间二甲苯 8.6 μg·L-1、对二甲苯 8.6 μg·L-1、邻二甲苯 9.8 μg·L-1、
苯乙 烯 10.0 μg·L-1; 加 标 回 收 率 在 79% ~100%之 间 , 相 对 标 准 偏 差 为 1.5% ~3.9%。方 法 操 作 简 便 , 快 速 , 灵 敏 度
3.944 5.118 5.830 6.401 6.538 7.320 8.343

2 3 45 6 7
1.苯 2.甲苯 3.乙苯 4.对二甲苯 5.间二甲苯 6.邻二甲苯 7.苯乙烯
图1 苯系物标准色谱
3 测定步骤
称取2.00g新鲜土壤装在样品管中, 按上述仪器
条件进行分析。同时另取土壤样品测定水分含量。
第 20 卷 第 3 期 2007 年 6 月
江苏环境科技 J iangsu Envir onmental Science and Technology
Vol.20 No.3 Jun.2007
热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
李海燕, 姜 玲
( 连云港环境监测中心站, 江苏 连云港 222001)
摘 要: 建立了用热解析气相色谱法测定土壤中苯系物的方法。采用保留时间定性, 外标法定量。方法检出限
热解析条件 解析温度: 40 ℃升到250 ℃; 解析
第 20 卷 第 3 期
李海燕等 热解析气相色谱法测定土壤中苯系物
61
时间: 8 min; 解析压力: 14.5 Psi。 2.4 分析结果
在选好的毛细管柱和色谱条件下, 7种苯系物得 到很好的分离, 其出峰顺序为( 1) 苯、( 2) 甲苯、( 3) 乙 苯、( 4) 对二甲苯、( 5) 间二甲苯、( 6) 邻二甲苯、( 7) 苯 乙烯, 标准色谱图见图1。
[4] 杨家凤, 魏恩棋. 振荡萃取气相色谱法测定土壤中的苯系 物[J]. 农业环境与发展, 1998( 2) : 27 - 29. (责任编辑 朱鼎一)
4.4 样品的测定
采集6个样品进行苯系物测定, 6个样品中有5
个检出甲苯和苯, 其余均未检出, 结果见表4。
表4 样品分析结果
μg·kg- 1
样品 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯

2.6 5.8 -





3.9 6.2 -
-Hale Waihona Puke 3- 5.5 --

3.2 6.0 -


--


表2 标准曲线和检出限
标准曲线 #
ω/(μg·kg- 1)

Y=3.393 76+1.694 73x
1.8
相关系数( r) 0.999 9
甲苯 Y=4.790 75+1.735 71x
3.5
0.999 8
乙苯 Y=1.701 8 2x- 4.061 83
7.0
0.999 7
对二甲苯 Y=0.720 87+1.642 89x
4.3 精密度与准确度
在 空 白 样 管 中 加 标 样15.0 μg作 精 密 度 和 回 收
率试验, 结果见表3。
表3 精密度和回收率( n=6)

苯 甲苯 乙苯 对二苯甲苯 间二甲苯 苯乙烯 邻二甲苯
相对标准偏差
1.5 1.5 3.9 1.6 1.9 1.5 1.8
加标回收率
91.0 100 96.0 91.8 95.3 79.9 99.8
升到100 ℃, 再以30 ℃·min-1升到200 ℃, 保持5 min。 检测器: FID检测器; 温度: 250 ℃; 气化室温度: 220 ℃; 载气:高纯氮( ω≥99.999%) ;柱头压: 14.5 Psi; 氢气流 量: 30 mL·min-1; 空气流量: 300 mL·min-1; 分流比: 5∶1。
高, 能适应现代化的应急监测。
关键词: 热解析; 气相色谱; 苯系物; 土壤
中图分类号: X8
文献标识码: B
文章编号: 1004- 8642( 2007) 03- 0060- 02
Deter mination of Benzene Ser ies in Soil by Ther mal Desor ption with Gas Chr omatogr aphy LI Hai- yan, JIANG Ling
计算结果: 按下式计算各被测组分的浓度值。
C = A样 ×H标 ×V标
/( μg·kg-1)
A标 ×C标 ×M( 1- P)
式中: A样为样品的峰面积; H标为标准的峰面积; V标为
标准的进样量; A标为标准的峰面积; C标为标准的质量 浓度( μg·L-1) ;M为样品质量( g) ;P为土壤含水量。
8.6
0.999 9
间二甲苯 Y=0.925 16+1.706 15x
8.6
0.999 9
苯乙烯 Y=1.723 8x- 6.55951
10.0
0.998 2
邻二甲苯 Y=1.463 49+5.656 07x
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