有机化学实验四阿司匹林的合成(1)
有机化学实验之阿司匹林的制备
实验项目名称：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。
3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
4了解熔点测定的意义。
5.熟悉测定熔点的原理。
6.掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。
二、实验基本原理（或主、副反应式） 主反应：水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应：二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛1.44熔点159℃沸点约211℃1.8g/L(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜，远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、碱类接触。
，局部排风储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
保持容器密封。
应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。
乙酸酐 102.09 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1℃沸点：138.6℃易溶于水密闭操作，加强通风,远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
阿司匹林 180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点：135℃3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治，穿戴合适的防护服。
乙酰水杨酸，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。
C O O HO H +C H 3COC C H 3OO H 2SO 475~80℃C O O HO C C H 3O+C H 3C O O HH+O HC O O HH O C O O H+O HCO OC O O H+H 2O水杨酰水杨酸酯O C O C H 3C O O H+H OC O O HH+O C O C H 3C OOC O O H+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯乙酸60.05乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。
(完整版)阿司匹林的合成
阿司匹林的制备一、实验目的：1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4、了解合成中的副产物以及相应的除杂方法。
5、了解阿司匹林合成中可使用的催化剂二、实验原理：阿司匹林的合成原理是在催化剂作用下,以醋酐为酰化剂, 与水杨酸羟基酰化成酯。
传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸，它存在如下缺点：1）收率较低（65%~70%）,腐蚀设备,有排酸污染；2）操作条件要求严格。
浓硫酸具有强氧化性, 反应要严格控制其加入速度和搅拌速度, 否则会导致反应物碳化；3）粗产品干燥时,由于硫酸分离不完全而导致部分产品氧化, 引起产品成色不好；4）产品不能加热干燥, 否则产品中残余的浓硫酸会催化乙酰水杨酸水解成水杨酸。
因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸必要的，改进后的催化剂大体可分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型催化剂。
酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基, 即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强, 氢质子流动性越好, 越易于催化酯基的生成, 但在乙酰水杨酸的合成中, 催化剂酸性太强, 也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。
因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础, 人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究, 取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
1、酸性膨润土的催化效果膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产资源，具备二维通道和大孔分子筛的性质, 用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高, 催化剂经热过滤与产品分离后,再经干燥、净化、活化处理,可反复使用,成本低, 不污染环境, 是一种绿色催化剂，该方法消除了环境污染, 产品质量但收率中等。
阿司匹林的制备方案
自行设计实验实验四 阿司匹林(Aspirin)的合成一、实验目的1、学习阿司匹林的制备和怎样选择催化剂。
2、掌握氧原子上的酰化反应。
二、实验原理阿司匹林系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、伤风、感冒、关节痛、神经痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等。
化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又称乙酰水杨酸。
化学结构式见图。
HO O O O本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓慢水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
mp. 135℃-138℃。
阿司匹林以水杨酸和乙酸酐为原料经酰化反应制备而得到制得。
阿司匹林的合成反应式如下：OHO O O OHCOOH (CH 3CO)2OH 2SO4CH 3COOH三、主要仪器及耗材仪器：电磁搅拌器、玻璃漏斗、布氏漏斗、真空泵、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、球形冷凝器、胶头滴管、橡胶手套、旋转蒸发仪、蒸发皿、熔点仪、电子天平等药品及试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水醋酸钠、吡啶、蒸馏水等四、实验内容与步骤1）2g水杨酸 + 5ml 乙酸酐 + 5滴浓硫酸，振摇溶解2）80~90℃水浴加热15min，冷却3）冷却后发现底部一层乳白色悬浊液。
即有乙酰水杨酸晶体析出4）加水50ml，继续冷却，玻璃棒不停搅拌，析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。
2.乙酰水杨酸的提纯1）粗品加25ml饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2放出，过滤、洗涤2）滤液中加15ml 4mol/L盐酸，冰水浴，析出晶体3）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。
3.杂质检验1）几粒晶体 + 5ml水 +1% 氯化铁溶液四、实验步骤：1、在250mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸14.0g（0.1mol）乙酸酐30ml（0.200mol），再加10滴浓硫酸，开启搅拌，加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min。
2、冷却至50度，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，放置冰水浴冷却10min，抽滤，用5度冰水洗涤两次，得乙酰水杨酸粗产品。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
阿司匹林的制备实验报告[参照]
![阿司匹林的制备实验报告[参照]](https://img.taocdn.com/s3/m/29a6391ce3bd960590c69ec3d5bbfd0a7956d52a.png)
阿司匹林的制备实验报告[参照]实验目的1.学习阿司匹林的制备方法；2.掌握制备过程中的重要参数及相关实验操作技能；3.了解阿司匹林的化学结构和性质。
实验原理阿司匹林是一种非常常用的药物，其主要成分是水杨酸乙酰化产物。
水杨酸是一种广泛存在于植物中的天然有机酸，具有镇痛、退热、抗炎等药理作用，但也易引起胃肠道不适等副作用，因此需要对其进行乙酰化处理。
在制备阿司匹林的过程中，我们需要将水杨酸和乙酸酐经过缓慢加热反应，产生水杨酸乙酰化产物和乙酸。
其中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比都是制备过程中的重要参数。
实验设备和试剂1.装有反应液体的恒温搅拌器；2.热板；3.玻璃棒、漏斗、过滤纸等实验用具；4.水杨酸、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠等试剂。
实验步骤1.取一定量的水杨酸和乙酸酐，按一定的摩尔比加入反应瓶中；2.慢慢滴加硫酸催化剂，加入适量的氢氧化钠调节反应溶液的pH值；3.在恒温搅拌器上，将反应液缓慢加热至60℃左右，反应2-3小时；4.反应后，过滤得到固体产物，用少量冷水洗涤，晾干；5.将得到的产物与一些稀碱性溶液反应，观察是否溶解（鉴别阿司匹林的品质）。
实验结果和分析本次实验中，我们成功地以水杨酸和乙酸酐为原料，使用硫酸催化剂，利用缓慢升温的方法制备出了阿司匹林。
在制备过程中，我们还调节了反应液的pH值，以创造最适宜的反应条件。
经过实验，我们发现制得的阿司匹林产物为白色固体，结晶度较高，说明该实验操作得当，反应条件合适。
另外，通过将产物与稀碱性溶液反应，我们发现其能够快速溶解，说明其品质优良。
实验注意事项1.实验要先进行小规模实验，掌握好操作方法后再进行大规模制备；2.制备阿司匹林过程中要注意物料的防潮和密闭，并加强通风；3.任务要混合均匀，缓慢加温，以防止剧烈反应引起危险；4.加入硫酸催化剂时要小心，避免直接接触皮肤和眼睛；5.实验结束后要及时清洗设备，处理废液等。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成
在本实验中，我们将探讨阿司匹林的合成过程。
阿司匹林是一种常
见的药物，具有消炎、镇痛和退烧的功效。
其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。
以下将详细介绍实验步骤
及结果。
首先，我们需要准备实验用的原料和设备，包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。
接着，
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中，混合后在水浴中加热。
随着反应进行，溶液会变得透明，表示水杨酸乙酯已被水解。
然后，将溶液冷却
至室温后，用水洗涤得到的沉淀，再经过结晶和筛选步骤，最终得到
我们所需的阿司匹林产物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，避免产物的不
纯度和丢失。
同时，需要谨慎操作化学药品，避免因接触导致伤害。
在本次实验中，我们成功合成了阿司匹林，并通过熔点测定确认了其
纯度。
通过本实验，我们不仅学会了阿司匹林的合成方法，还了解了化学
反应的基本原理。
同时，实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。
希望通过这次实验，大家能够更深入地了解化学
合成的过程，为今后的学习和研究打下坚实的基础。
总的来说，本次实验成功合成了阿司匹林，并通过实验数据验证了
产物的纯度。
通过实验的过程，我们不仅学到了化学合成的方法，还
培养了实验技能和数据分析能力。
希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成（一）创作者（人）：凤中句 日 期： 贰零贰贰 年1月7日一、实验目的通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作； 熟悉药物合成实验装置的安装和使用； 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。
反应式如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++反应过程的副产物：水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒5ml1表2设备型号及规格表3试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸（10g ，0.075mol ）、乙酐（25ml 、27g 、0.265mol ），滴入1.5ml 浓硫酸，以保鲜膜封口后，轻轻振荡锥形瓶使完全溶解，在77℃水浴中加热约20min ；(温度过高则使气泡产生，很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后，待内容物温热时（手摸瓶壁没有烫感时即可，差不多30-40℃），慢慢加入20~25ml 冰水（此时反应放热，甚至沸腾）；平稳后再加入200ml 水，用冰水浴冷却1.5h ，使结晶析出；抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿司匹林的粗品；3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中，加入125mL 饱和NaHCO 3（150ml 水加10g 碳酸氢钠）溶液，搅拌，直至无CO 2气泡产生。
然后抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中（慢慢地分多次倒入），加盐酸溶液（大约15mL 浓盐设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称 厂家 规格 用量 水杨酸 福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯 适量浓硫酸 上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸 上海成海化学工业有限公司分析纯 15ml酸加入40mL水配置）调pH为2左右，阿斯匹林复沉淀析出。
阿司匹林的合成
阿司匹林设计实验摘要：阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。
本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文，主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线，对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述，从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计，并解释选择该路线的理由。
同时确定实验方案的详细报道，实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质，通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林，最后增加鉴别、基本鉴定。
关键词：水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文：一、阿司匹林的合成路线现状小结目前，用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法：酸催化合成，酸活化膨润土催化，碳酸氢钠催化，维生素C催化，对甲苯磺酸催化，微波辐射法，碱催化合成阿司匹林，无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林，分子筛催化合成阿司匹林。
为便于此次实验设计，列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。
1、酸催化合成优点是：硫酸催化法虽然是经典方法，工艺成熟.缺点;但是产品收率不高，一般在65％～67％，副反应多，产品品质不好，设备腐蚀严重，同时产生大量废液污染环境。
2、酸活化膨润土催化优点：1、该方法与直接反应法相比，反应时间短，产物收率高；2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比，则具有反应体系温和，不腐蚀设备，不污染环境，后处理方便，具有良好的催化活性;缺点：1、步骤较多，花费时间较长。
2、所需仪器较多，较复杂。
3、若重复使用易引起慢性中毒，丧失催化活性。
3、硫酸氢钠催化优点：1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应，其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。
2、产物结晶速度较快。
硫酸氢钠性质稳定，操作安全，催化所得产物纯白，质量稳定，反应后硫酸氢钠仍呈晶体状，热滤回收重复使用第2次，催化效果无明显变化，节约成本。
缺点：温度要控制很好，温度过高会引起产物分解，也要注意控制反应时间。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成实验报告实验目的，通过化学实验，掌握酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，了解酚酞法合成阿司匹林的化学反应过程，掌握实验操作技能。
实验仪器与试剂，冰醋酸、无水乙酸、浓硫酸、水杨酸、碳酸钠、酚酞指示剂、滤纸、蒸馏水、试管、烧杯、漏斗、酒精灯等。
实验原理，酚酞法合成阿司匹林是利用水杨酸与乙酸酐在酸性条件下反应生成阿司匹林和醋酸。
水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解生成阿司匹林和乙酸。
酚酞指示剂用于指示反应的终点。
实验步骤：1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1.1混合，放入烧杯中。
2. 在通风橱中，加入几滴浓硫酸，并用酒精灯加热。
3. 加热至反应开始，观察反应物的变化。
4. 反应结束后，用蒸馏水冷却，加入碳酸钠溶液中和。
5. 将产物过滤，用蒸馏水洗涤，晾干。
实验结果，得到白色晶体固体，为阿司匹林。
实验分析，通过实验，我们成功合成了阿司匹林。
在实验过程中，我们观察到了水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生了化学反应，生成了阿司匹林和乙酸。
在实验中，酚酞指示剂的颜色变化帮助我们准确地掌握了反应的终点，保证了实验的准确性和可靠性。
实验结论，通过本次实验，我们深入了解了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，掌握了实验操作技能。
实验结果表明，我们成功地合成了阿司匹林，实验取得了预期的效果。
实验注意事项：1. 实验中要戴上实验手套和护目镜，注意安全操作。
2. 实验过程中要注意控制加热温度，避免发生意外。
3. 实验结束后，要及时清理实验器材和废弃物，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我们不仅掌握了酚酞法合成阿司匹林的原理和方法，还提高了化学实验操作技能，对化学反应过程有了更深入的了解，为今后的实验和研究工作奠定了坚实的基础。
阿司匹林的合成
阿司匹林的合成阿司匹林，一种历史悠久且用途广泛的药物，被广泛用于解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等方面。
其化学名称为乙酰水杨酸，由水杨酸和乙酰基反应制得。
以下是阿司匹林的合成过程。
一、原材料要合成阿司匹林，我们需要以下原材料：1.水杨酸：这是合成阿司匹林的主要原料，可以从柳树皮或化学合成得到。
2.醋酸酐：这是一种有机酸酐，作为乙酰基的供体。
3.硫酸：用于催化反应。
4.乙醇：溶剂，帮助反应进行。
5.结晶纯化水：用于最后的产物纯化。
二、合成步骤1.在硫酸的催化下，水杨酸与醋酸酐反应生成醋酸水杨酸。
这个反应是可逆的，为了使反应进行完全，需要控制一定的温度和时间。
2.用乙醇溶解生成的醋酸水杨酸，然后加入适量的纯化水，使生成的阿司匹林以晶体形式析出。
3.对生成的阿司匹林粗产品进行重结晶，以去除其中的未反应原料和副产物。
这个过程可能需要多次进行，直到得到纯度满足要求的阿司匹林。
4.最后，将得到的阿司匹林进行干燥和包装，以备后续使用。
三、合成中的注意事项在合成过程中，需要注意以下几点：1.硫酸是一种强腐蚀性物质，使用时需要特别小心。
2.醋酸酐具有强烈的刺激性气味，应在通风良好的环境下操作。
3.阿司匹林在潮湿环境下容易水解，因此合成和储存过程中要保持环境干燥。
4.阿司匹林具有酸性，对皮肤和眼睛有刺激作用，操作时应注意个人防护。
四、阿司匹林的特性与用途阿司匹林具有以下特性：1.解热镇痛：阿司匹林可以刺激皮肤和黏膜的血管收缩，从而降低体温和疼痛感。
2.抗炎：阿司匹林可以抑制前列腺素等炎症物质的合成，从而起到抗炎作用。
3.抗血小板聚集：阿司匹林可以抑制血小板中血栓烷素的合成，从而抑制血小板聚集，预防血栓形成。
基于这些特性，阿司匹林被广泛应用于以下用途：1.解热镇痛：常用于感冒、流感或其他疾病引起的发热和疼痛。
2.抗炎：常用于类风湿关节炎、强直性脊柱炎等炎症性疾病。
3.抗血小板聚集：常用于预防和治疗心肌梗死、脑血栓等心血管疾病。
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第四次实验乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成
实验目的
掌握阿司匹林的制备方法；加深对酰化和酯化的理解。
反应式 OH C O O H
C H 3C O O O C O C H 3
C O
OH
仪器药品
仪器：100ml 的锥形（干燥）、玻璃棒等
药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、1%三氯化铁等
实验步骤
取3.2g 水杨酸放入100 ml 的锥形中，慢慢加入5ml （53mmol ）乙酸酐，再滴加5滴的浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热（温度700
C ）20min 后冷至室温，即有乙酰水杨酸析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使结晶，或放入冰水中冷却15min ，或采用借晶种的方法。
晶体析出后再加50ml 水，继续在冰水中冷却，使晶体完全析出。
抽滤，用少许水洗涤晶体，烘干，粗产品用1%三氯化铁检验是否有
酚羟基存在。
产率约80%，熔点134~1360C。
注意事项
1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需
在150~1600C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目
的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温
度（900C）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
3．乙酰水杨酸受热易分解（温度为126~1350C），因此烘干、重结晶、熔点的测定均不宜时间过长。