阿司匹林的合成实验报告

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实验报告阿司匹林的合成-互联网类

实验报告阿司匹林的合成-互联网类

实验报告阿司匹林的合成-互联网类关键信息项:1、实验目的:____________________________2、实验原理:____________________________3、实验材料与仪器:____________________________4、实验步骤:____________________________5、实验结果与分析:____________________________6、实验结论:____________________________1、实验目的11 探索阿司匹林的合成方法及工艺条件。

111 了解互联网在实验过程中的辅助作用。

112 掌握化学实验的基本操作和数据处理方法。

2、实验原理21 阿司匹林,即乙酰水杨酸,是通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酰化反应合成的。

211 反应方程式为:水杨酸+乙酸酐→ 乙酰水杨酸+乙酸212 利用互联网资源,深入了解反应的机理和影响因素,为实验提供理论支持。

3、实验材料与仪器31 材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、酚酞指示剂等。

311 仪器:电子天平、恒温水浴锅、回流冷凝装置、抽滤装置、干燥箱、熔点测定仪等。

312 通过互联网查询各种材料和仪器的性能参数、使用方法及注意事项,确保实验的顺利进行。

4、实验步骤41 在互联网上查阅相关实验资料,制定详细的实验方案。

411 称取一定量的水杨酸置于干燥的圆底烧瓶中。

412 按照一定比例加入乙酸酐,并滴加几滴浓硫酸作为催化剂。

413 安装回流冷凝装置,在恒温水浴锅中加热反应一定时间。

414 反应结束后,将反应液倒入冷水中,搅拌,使结晶析出。

415 进行抽滤,得到粗产品。

416 用无水乙醇对粗产品进行重结晶,以提高产品纯度。

417 干燥后,测定产品的熔点,并与标准值进行对比。

5、实验结果与分析51 记录实验过程中的各项数据,如反应物的用量、反应时间、温度等。

511 分析实验结果,计算产率。

制阿司匹林的实验报告

制阿司匹林的实验报告

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。

二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。

阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。

本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。

四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。

本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。

本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。

本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。

六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。

阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。

它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。

本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。

实验材料:1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤:1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。

通过搅拌使其溶解。

2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。

3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。

4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。

5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。

6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。

7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。

8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。

9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。

10. 取出上清液,用滤纸过滤。

11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。

12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。

13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。

实验结果:经过实验,我们成功合成了阿司匹林。

最终产物为白色结晶体,纯度较高。

通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。

讨论与分析:阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。

然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。

最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。

在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。

此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。

通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。

阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。

了解其制备过程和反应机理,对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。

结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并得到了较高纯度的产物。

实验报告阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成

色。
三、实验材料与设备
表 1 玻璃仪器及规格
名称
规格
数量
量筒
100ml
1
锥形瓶
500ml
1
烧杯
250ml
2
量筒
5ml
1
表 2 设备号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器
型号 DF-101S
厂家 郑州长城科工贸有限公司
实验报告 阿司匹林的合成
电子天平 循环水真空泵
e=10d SHB- Ⅲ
塞多丽斯科学仪器有限公司 郑州长城科工贸有限公司
实验报告 阿司匹林的合成
阿司匹林的合成 一、实验目的
通过阿司匹林的合成 ,掌握酯化反应与精制原理及基本操作 ; 熟悉药物合成实验装置的安装与使用 ; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成就是以水杨酸为原料 , 在硫酸催化下 , 用醋酐乙酰化得到。反应式如 下:
OH
+ (CH3CO)2O
NaHCO 3 后产生大量气泡 ,晶体溶解 ,剩余粉红 物质浮于上层 ,抽滤后为粉红滤渣。
要洗涤就是为了洗下沾在漏斗上的东西
;NaHCO 3 既
有利于除去醋酸 ,也能与阿司匹林与残余的水杨酸形
成可溶性盐 ,而高聚物不溶于碱 ,利用这一性质除去高
聚物 ,粉红色的物质即为高聚物 ;
之所以要少量多次加入则主要就是为了使反应得更
2、加入药品混合后得混悬液 ,加保鲜膜封口 ,加 这就是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物
,加
热后得淡蓝色澄清溶液
保鲜膜封口就是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
3.加少量冰水时沸腾 ,并呈淡粉色 ,放出大量的 加冰水后沸腾就是因为醋酸酐水解成乙酸会放热

阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。

实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。

阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。

阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。

2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。

实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。

2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。

3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。

在加热过程中要不断摇晃枪筒。

4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。

5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。

6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。

7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。

8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。

9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。

10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。

结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。

根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。

实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。

而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。

合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。

同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。

总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。

2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。

3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。

其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。

反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。

2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。

四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。

2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。

3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。

4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。

5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。

6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。

7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。

8、将产品干燥后,称重,计算产率。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。

2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。

产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。

阿司匹林片剂的制备实验报告

阿司匹林片剂的制备实验报告

阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。

本实验旨在通过合成阿司匹林的过程,了解其制备原理及实验操作。

二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼,再与水合肼反应生成阿司匹林。

乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下:CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材:烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。

2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。

3. 在三角瓶中加入适量的硫酸,作为催化剂。

4. 将烧杯放置在热水槽中,控制温度在适宜范围内。

5. 开启磁力搅拌器,使反应物均匀混合,并保持温度稳定。

6. 反应一段时间后,将烧杯取出,冷却至室温。

7. 将反应产物加入适量的酸性水中,使其分解。

8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质,使其沉淀。

9. 将沉淀物用水洗涤,过滤并干燥。

10. 将干燥的产物加入适量的填料中,制备成片剂。

四、实验结果与讨论经过实验操作,成功合成了阿司匹林。

实验结果表明,制备阿司匹林的过程中,乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。

催化剂的添加可以加速反应速度,提高产物的收率。

此外,温度的控制也对反应结果有一定影响,过高或过低的温度都可能影响反应的进行。

在实验过程中,我们还注意到了一些问题。

首先,反应过程中需要控制温度,避免温度过高导致产物分解或挥发。

其次,反应液中的酸性物质需要适量加入,过多或过少都可能影响产物的纯度。

最后,制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺,以保证片剂的质量和稳定性。

五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程,验证了制备阿司匹林的原理。

实验结果表明,在适宜的条件下,可以高效地合成阿司匹林。

同时,实验中还发现了一些操作上的注意事项,这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。

六、实验总结通过本次实验,我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成
在本实验中,我们将探讨阿司匹林的合成过程。

阿司匹林是一种常
见的药物,具有消炎、镇痛和退烧的功效。

其合成过程主要是通过水
解水合反应将水杨酸乙酯转化为阿司匹林。

以下将详细介绍实验步骤
及结果。

首先,我们需要准备实验用的原料和设备,包括水杨酸乙酯、硫酸、水、氢氧化钠、醋酸以及玻璃烧杯、试管、漏斗等实验器具。

接着,
将水杨酸乙酯和硫酸加入烧杯中,混合后在水浴中加热。

随着反应进行,溶液会变得透明,表示水杨酸乙酯已被水解。

然后,将溶液冷却
至室温后,用水洗涤得到的沉淀,再经过结晶和筛选步骤,最终得到
我们所需的阿司匹林产物。

在实验过程中,我们需要注意控制反应温度和时间,避免产物的不
纯度和丢失。

同时,需要谨慎操作化学药品,避免因接触导致伤害。

在本次实验中,我们成功合成了阿司匹林,并通过熔点测定确认了其
纯度。

通过本实验,我们不仅学会了阿司匹林的合成方法,还了解了化学
反应的基本原理。

同时,实验中的观察和记录也培养了我们的实验技
能和数据分析能力。

希望通过这次实验,大家能够更深入地了解化学
合成的过程,为今后的学习和研究打下坚实的基础。

总的来说,本次实验成功合成了阿司匹林,并通过实验数据验证了
产物的纯度。

通过实验的过程,我们不仅学到了化学合成的方法,还
培养了实验技能和数据分析能力。

希望这次实验能够为我们今后的学习和研究提供参考和帮助。

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阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。

三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。

通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。

然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。

撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。

稍冷后,拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。

待结晶析出完全后,减压过滤。

将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。

减压过滤,除去不溶性杂质。

滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入
30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。

将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。

用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
四、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。

为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。

如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。

将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。

如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。

五、实验结果与讨论
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。

0.028mol水杨酸理论上应产生0.028mol乙酰水杨酸。

乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
0.028(mol)×180(g/mol)=5.04g
产率: 4.5 /5.04×100%=89.3%
六、思考题:
1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?
答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。

浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。

如果不加浓硫酸则会导致产率下降。

2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?
答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。

3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸?
答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。

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