电化学分析法概述讲解学习
电化学分析方法简介
电化学分析方法简介化学分析方法是现代化学研究的重要组成部分，其中电化学分析是一种重要的方法之一。
本文旨在简要介绍电化学分析的基本原理、分类和应用。
一、基本原理电化学分析是利用电化学反应的性质对样品进行分析的一种方法。
电化学反应是指化学反应中涉及到电子的转移，包括氧化还原反应、离子迁移反应等。
对于这些反应，可以通过测量其产生的电流或电势来推断反应体系中的各种化学成分。
电化学分析中主要利用电位和电流等性质进行测量和分析，因此需要具备一定的电化学基础知识。
二、分类电化学分析可以分为电位法、电流法、阻抗法等几种不同的方法。
这些方法的本质是不同的，具体适用范围也有所不同。
1. 电位法电位法是通过测量反应体系在电极表面所产生的电势差来推断反应体系中产生的化学反应。
这种方法通常用于测定氧化还原电位、 pH 等参数。
2. 电流法电流法是通过测量反应体系中的电流来推断反应效应。
这种方法可以用于测量未知的化合物浓度、离子迁移率等参数。
3. 阻抗法阻抗法主要是利用反应电阻的变化来推断反应结果。
这种方法通常用于分析电极、膜等材料的电学性质。
三、应用电化学分析有广泛的应用领域，包括生化分析、环境分析等多个方面。
1. 生化分析电化学方法在生物领域应用广泛。
例如，通过将酶与电极表面固定化，可以利用电势或电流等参数测量酶催化的反应。
这种方法可以用于测量血糖、胆固醇等化学成分。
此外，电化学分析还可以用于研究细胞的生物电学性质等。
2. 环境分析电化学方法可以用于环境领域的分析。
例如，通过测量水体中的电导率、 pH 等参数可以推断水体中的离子浓度和酸碱度，这对于水体污染的控制具有重要意义。
另外，电化学分析还可以用于空气中的污染物测量等。
综上，电化学分析方法是一种基于电化学反应的分析方法。
其原理简单、可靠性高，适用于多个领域的分析。
同时，电化学分析方法也存在一定的局限性，需要根据具体实验情况选择合适的分析方法。
仪器分析课件第五章电化学分析法
恒定电流电位法的基本原理
恒定电流电位法是一种常用的电化学分析技术，通过施加恒定电流和测量电 位的变化来确定样品中待测物质的浓度或含量。
仪器分析课件第五章电化 学分析法
电化学分析法是仪器分析的一种重要方法，包括物理电化学和化学电化学的 基本概念，电解池的组成和工作原理，以及各种电极和电解液的选择与制备 方法。
电化学分析法的定义和概述
电化学分析法是一种利用电化学方法来测定物质组成和性质的分析方法。它基于物质与电极之间的电化学反应， 通过测量电化学信号的变化来获得分析结果。
极化是指电化学反应过程中电极电位的偏离和电流的变化。它会影响电解过 程的速率和电流响应，需通过控制极化来保证准确分析。
电解液的种类和选择方法
电解液的选择取决于分析目标和所需的电化学反应。常见的电解液有酸、碱、 盐溶液等，可以通过调节浓度和pH值来优化反应条件。
电极的种类及其制备与应用
电化学分析中常用的电极包括金属电极、玻碳电极和导电聚合物电极等。不同电极材料和制备方法适用于不同 的电化学反应和分析需求。
物理电化学和化学电化学的基本概念
物理电化学研究电解质溶液中的离ห้องสมุดไป่ตู้行为和电极电位等物理性质。化学电化学研究电极上发生的化学反应以及 与电极表面相互作用的物质。
电解池的组成和工作原理
电解池由电解质溶液、阳极和阴极组成。工作时，直流电源提供电流，经阳 极和阴极引发氧化还原反应，产生电解化学变化。
极化现象及其影响
物理化学中的电化学分析方法
物理化学中的电化学分析方法电化学分析是物理化学领域中的一种重要分析方法。
通过电化学分析方法，可以研究物质的电化学特性以及其在化学反应中的电子转移过程。
本文将介绍电化学分析的基本原理和常用技术，并举例说明其在环境监测、食品安全和生物医学等领域的应用。
一、电化学分析的基本原理电化学分析是基于物质在电场作用下发生电化学反应的原理进行的分析方法。
在电化学分析中，通常涉及到两种基本的电化学过程：电解过程和电化学反应过程。
1. 电解过程电解是指在电解质溶液中，通过外加电场的作用，使分子或离子发生氧化还原反应从而转变成其他物质的过程。
电解过程中，正极（阳极）发生氧化反应，负极（阴极）发生还原反应。
2. 电化学反应过程电化学反应是指在电化学系统中，阳极和阴极之间发生的氧化还原反应。
根据离子（阳离子或阴离子）在电场作用下的移动方向，可以将电化学反应分为阳极反应和阴极反应。
二、常用的电化学分析技术电化学分析方法包括电位法、电导法、极谱法、安培法等。
下面将介绍其中几种常用的电化学分析技术。
1. 电位法电位法是根据电极与溶液之间的电势差来分析物质浓度或其他性质的一种方法。
常见的电位法包括电位滴定法、极化曲线法和电势滴定法等。
2. 电导法电导法是通过测量电解质溶液中的电导率来分析其离子浓度的方法。
电导法常用于测定溶液中离子浓度、溶液中的总溶解固体等。
3. 极谱法极谱法是通过测量电极电流与电极电势之间的关系来分析物质浓度或其他性质的方法。
常见的极谱法有线性扫描伏安法、循环伏安法和方波伏安法等。
4. 安培法安培法是通过测量电解质溶液中的电流来分析物质的浓度或其他性质的方法。
安培法广泛应用于电化学储能装置、生物传感器等领域。
三、电化学分析方法在环境监测中的应用电化学分析方法在环境监测中有着广泛的应用。
例如，可以利用极谱法对水中重金属离子的浓度进行测定，进而评价水体的污染程度。
另外，电位法也可以用来分析土壤中的氮、磷等元素的含量，帮助了解土壤的肥力状况。
什么是电化学分析法
什么是电化学分析法
电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。
其操作方便，应用广泛，既可定性，又可定量；既能分析有机物，又能分析无机物，并且许多方法便于自动化，可用于生产、生活等各个领域。
电化学分析法通常将试液作为化学电池的一个组成部分，根据该电池的某种电参数（如电阻、电导、电位、电流、电量或电流-电压曲线等）与被测物质的浓度之间存在一定的关系而进行测定的方法。
其中，电位分析法是基于溶液中某种离子活度和其指示电极组成的原电池的电极电位之间关系的分析方法。
直接电位法是通过测量溶液中某种离子与其指示电极组成的原电池的电极电动势直接求算离子活度的方法。
电位滴定法是通过测量滴定过程中原电池电动势的变化来确定滴定终点的滴定分析方法。
电解分析法则是根据基于溶液中某种离子和其指示电极组成的电解池的电解原理建立的分析方法。
电化学分析法的优点包括灵敏度高、选择性好、设备简单等。
许多电化学分析法既可定性，又可定量，既能分析有机物，又能分析无机物，并且许多方法便于自动化，可用于生产、生活等各个领域。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅相关书籍或咨询专业人士。
分析化学4.1.3 电化学分析法概述1
3. 极谱仪
以滴汞电极为电极的一种特殊伏安分析仪器。 基本原理：在溶液保持静止的情况下，电极上发 生快速的电解反应而在电极附近的溶液层形成浓差极 化现象，根据由此而形成的电压-电流曲线（即伏安曲 线），通过半波电位进行定性，由极限扩散电流进行 定量。
极谱仪在早期有较多应 用，目前已很少使用。
4. 交流示波极谱仪
在恒电流下，电解产生的滴定 剂与被测物作用，根据滴定终点时 消耗的电荷量确定待测物含量的方 法。
3. 极谱法与伏安分析
伏安分析：通过测定特殊条件下的电 流-电压曲线来分析电解质的组成和含量的 一类分析方法的总称。
极谱法：使用滴汞电极的一种特殊的 伏安分析法。
4. 电导分析法
溶液的电导与它所含电解质的浓 度有关，通过测量分析溶液的电导来 确定待测物含量的方法。高纯水质测 定，弱酸测定。
该方法的灵敏度很高，可测出10-8 ～10-9 mol·L-1 的金属离子。
６. 电导仪
电导仪是基于电学中的惠斯登电桥原理设计的测 量溶液电导（电阻的倒数）的装置。用两支Pt电极作 为工作电极，通常由两小块Pt片面对面固定在玻璃杆 上构成。
７. 电化学工作站
电化学工作站，是目前应用较为广泛的电化学实 验装置。将恒电位仪和相应的控制软件结合，功能强 大且全面，能完成开路电位监测、恒电位（流）极化、 动电位（流）扫描、循环伏安、恒电位（流）方波等 多项测试功能，而应用于各类电化学分析及教学领域。
电位分析装置
2. 微库仑仪
微库仑仪是根据电解原理和法拉第电解定律而设 计的一种动态的电解平衡装置。在工作时，随着试样 的加入而自动电解产生滴定剂，与待测物作用并自动 累积电解反应消耗的电量，然后根据消耗的电量计算 待测物的质量。
卫生化学笔记：电化学分析法
电化学分析法：将电极插入被测物质的溶液中，组成化学电池，通过测量该电池的电学参数或参数的变化，进行物质的定性和定量分析。
概述和电化学基础一、电化学分析法的分类电位分析法——电池电动势——H及金属和非金属测定伏安分析法——电流电压曲线——金属离子和有机物测定电导分析法——电导——电解质总量分析库伦分析法——电量——金属和非金属测定二、电化学分析法的特点1. 灵敏度高2. 选择性好3. 样品用量少4. 分析速度快5. 仪器设备简单三、电化学基础（一）化学电池实现化学能与电能相互转化的装置1.化学电池的类型：原电池，电解池（1）原电池：能自发将化学能转变成电能的装置正得还，负失氧（2）电解池：只有加上外加电源后，两电极上才能发生氧化还原反应，将电能转变成化学能。
（3）原电池和电解池组成的共同点① 有两个半电池，且只有接通外电路时，半电池反应才能进行。
② 当电极分别插入两种不同的电解质溶液时，有液体接界装置。
③ 有两个电极：正极和负极，阳极和阴极。
阳极（anode): 发生氧化反应的电极。
阴极（cathode): 发生还原反应的电极。
2.原电池的表示方法（1）负极及有关溶液体系写在左侧，正极及有关溶液体系写在右侧；（2）用化学式表示电池中各种物质的组成并注明各物质的状态，溶液要注明活度或浓度，气体要注明压力；（3）用单竖线“|”表示能产生电位差的两相界面，双竖线“||”表示两电极体系用盐桥连接。
（二）电池电动势和电极电位1.电池电动势（1）定义：当通过原电池的电流为无限小时，电池两极的端电压就是此电池的电动势。
（2）电池电动势：电池中各个相界面上的相间电位的代数和。
(—) Zn (s) | Zn2+ (x mol/L) || Cu2+ (y mol/L) | Cu (s) (+)(1) 两金属电极之间的接触电位，以φ接触表示，此电位很小，可忽略不计；(2) 锌与硫酸锌溶液界面处的相间电位称为负极电位，用φ-表示；(3) 铜与硫酸铜溶液界面处的相间电位称为正极电位，用φ+表示；(4) 硫酸锌与硫酸铜溶液接界处的电位称为液体接界电位，用φj表示，实验中用盐桥降低此电位。
电化学分析法
2、电解条件的特殊性 离子到达电极表面除扩散外，还有迁移和对流，后 两者应该除去。
（1）消除迁移电流——加支持电解质， 使池内阻变小，电压降低。
（2）消除对流电流——不搅拌消除。
（3）消除氧波和极谱极大——
极谱分析还需加入除氧剂和表面活性剂，以 除氧和消除极谱极大。 O2 + 2 H+ + 2e H2O2 + 2e +2H+ i 极谱极大 H2O2 2H2O E = - 0.05V E = - 0.9V
电化学分析的关键是电极：
Pt电极系统——电解分析和库仑分析 离子选择性电极——电位分析和电位型传感器 滴汞、铂碳或微铂电极——极谱与伏安分析、电流 型传感器
3、电化学分析的特点：
1、仪器简单，价格较光学分析仪器便宜；
2、灵敏度高，如极谱分析可达10-12 M；
由于电导分析比较简单，教材没有讲。
电导分析的一个重要用途是测量水的纯度。如果水的纯 度达到18M，则认为是高纯水。
Cd2+ + 2e +Hg
分三个阶段
Cd（Hg）
（1）电位尚未负到Cd 的还原电位；
（2）Cd开始还原，扩 散电流产生； （3）极限扩散电流产 生。
i
极限扩散电流 id 电流上升阶段 i
残余电流 ir
-0.2
-0.5
-1
E（V）
C
C C0 X C0—电极表面浓度 C—本体溶液浓度
X
C [Cd ] [Cd ] i X
— +
纳米传感
Semi-conducting Nanotube Molecular Wires as Chemical Sensors for NH3 and NOx. Hydrogen Sensors / Palladium Mesowire Arrays
电化学分析法
零类电极：由一种惰性金属（如Pt）和同 处于溶液中的物质的氧化态和还原态所组成的 电极，表示为Pt/氧化态，还原态。
如Pt/Fe3+，Fe2+，其电极反应为：
Fe3++e=Fe2+
0 0.0592 lg aFe3
aFe2
标准氢电极
Pt, H2(101.325Pa)
H
(a H
1mol / kg)
玻璃膜形成示意图
ir：内参比电极，j：玻璃膜内表面与参比溶液界面间的电位， 0：玻璃膜外表面与试液界面间的电位，a：不对称电位， ISE：玻璃电极总电位
ISE ir j o a
ISE ir j o a
其中0取决于试液中的氢离子活度和硅胶层中的氢离子活度
o
o
RT ln nF
lg
aR(还原态) aO(氧化态)
0.0592V z
lg
aR(还原态) aO(氧化态)
4、电极类型
指示电极：用来指示被测试液中某 离子的活度（浓度）的电极，电极表 面没有电流通过
工作电极：在电化学测量中，电极 表面有电流通过的电极
4、电极类型
参比电极：在测量电极电位时提供电 位标准的电极，其电位始终不变。标 准氢电极，基准，电位值为零(任何温 度)。
电极：相应的氧化还原电对构成 电极
化学电池的阴极和阳极： 发生氧化反应的电极称为阳极，
而将发生还原反应的电极叫做阴 极。
几个概念
电对表示方法：氧化型物质在左侧，还原 型物质在右侧，中间用斜线“／”隔开， 即Ox／Red。
Zn电极： Zn2 Zn Cu电极： Cu 2 Cu
一般表示方法： Ox Re d
在氧化还原电对中，氧化型物质得电 子，在反应中做氧化剂；还原型物质失电 子，在反应中做还原剂。氧化型物质的氧 化能力越强，其对应的还原型物质的还原 能力就越弱；氧化型物质的氧化能力越弱， 其对应的还原型物质的还原能力就越强。
第一节 电化学分析法概述
究”论文，提出Faraday定律Q=nFM．
6
• 1889年W．Nernst提出能斯特方程． • 1922年，J．Heyrovsky，创立极谱学． • 1925年，志方益三制作了第一台极谱仪． • 1934年D．Ilkovic提出扩散电流方程.
13
原电池（galvanic cell）：能自发地将化学能
转化为电能（见图）；
阳极：发生氧化反应的电极（负极）； 阴极：发生还原反应的电极（正极）； 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的为正极
14
电解池（electrolytic cell）：
需要消耗外部电源提供的电能，使电池内部发生 化学反应（见图）。
膜内外被测离子活 度的不同而产生电位 差。
29
离子选择性电极
离子选择性电极(又称膜电极)。
1976年IUPAC基于膜的特征，推荐将其分为以下几类： 原电极（primary electrodes）
晶体膜电极（crystalline membrane electrodes） 均相膜电极（homogeneous membrane electrodes） 非均相膜电极(heterogeneous membrane electrodes)
第一节 电化学分析法概述
第一节 电化学分析法概述
1.1 电化学分析的定义及分类
一、电化学分析的定义
电化学分析法又称为电分析化学法，它是应用电化 学原理和实验技术建立起来的一类分析方法的总称。 用电化学分析法测量试样时，通常将试样溶液和两支 电极构成电化学电池，利用试液的电化学性质，即其 化学组成和浓度随电学参数变化的性质，通过测量电 池两个电极间的电位差（或电动势）、电流、阻抗 （或电导）和电量等电学参数，或是这些参数的变化， 确定试样的化学组成或浓度。
电化学分析法
测定其它离子浓度，目前多采用离子选择性电极作指示电极。
第十五章 电化学分析法
课堂互动
你知道如何使用pH计测定饮用水和葡萄糖的pH值吗？如 何选择标准缓冲溶液校正仪器？
酸度计测定溶液pH动画
三、电位滴定法
1.基本原理
电位滴定法是在滴定过程中通过测定电位变化以确 定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定 法不需要准确测定电极的电极电势，它是靠电极电 势的突跃来指示滴定终点。
第十五章 电化学分析法
四、永停滴定法
2.滴定方式 （1）滴定液为不可逆电对而被测物质为可逆电对
化学计量点
S2O32+滴定I2溶液
（2）滴定液为可逆电对而被测物质为不可逆电对
化学计量点 I2滴定S2O32+溶液
第十五章 电化学分析法
（3）滴定液与被测物质均为可逆电对
化学计量点 Ce4+滴定Fe2+溶液
第十五章 电化学分析法
2. 确定化学计量点的方法
E-V曲线法
△E/△V-V曲线法
△2E/△V 2-V曲线法
四、永停滴定法
1. 基本原理
永停滴定法测定时，是把两只铂指示电极同时插入待滴定 的溶液中，在两个铂电极间外加一小电压（10 mV～ 100mV），然后进行滴定，通过观察滴定过程中电流计指 针变化，根据电流变化的特性，确定化学计量点。
第十五章 电化学分析法
（1）指示电极 指示电极的电极电势随待测溶液离子活度（或浓度） 的变化而变化；
参比电极的电极电势不随待溶液离子活度（或浓度） 的变化而变化，具有稳定性和重现性。
指示电极 （1）金属-金属离子电极简称金属电极 由于只有一个相 界面，又称为第一类电极。
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2020/7/18
3.液体接界电位
在两种不同离子的溶液或两种不同浓度的溶液接触界 面上，存在着微小的电位差，称之为液体接界电位。 液体接界电位产生的原因：
2.电解与库仑分析法
电解分析: 在恒电流或控制电位的
条件下，被测物在电极上析 出，实现定量分离与测定的 目。 电重量分析法:
电解过程中在阴极上析 出的物质量通常可以用称量 的方法来确定。
2020/7/18
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过 程中电极上通过的电荷量来确定电 极上析出的物质质量。 电流滴定或库仑仪器及用途
1.pH计、离子计与电位分析仪
pH计（也称酸度计）和离子计 都是用来测量电池电动势的装置， 实际上也就是电位计。
pH计是一种根据电 池电动势与溶液pH的关 系而设计的专门用来测 定溶液pH的电位计，可 以由表头刻度（或数字 显示）直接读出pH。
2020/7/18
电位分析装置
电位滴定装置
电位分析装置
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2. 微库仑仪
微库仑仪是根据电解原理和法拉第电解定律而设 计的一种动态的电解平衡装置。在工作时，随着试样 的加入而自动电解产生滴定剂，与待测物作用并自动 累积电解反应消耗的电量，然后根据消耗的电量计算 待测物的质量。
有的仪器是专门为 测定各种物质中微量水 分而设计的，称为微量 水分析仪。
６. 电导仪
电导仪是基于电学中的惠斯登电桥原理设计的测 量溶液电导（电阻的倒数）的装置。用两支Pt电极作 为工作电极，通常由两小块Pt片面对面固定在玻璃杆 上构成。
2020/7/18
７. 电化学工作站
电化学工作站，是目前应用较为广泛的电化学实 验装置。将恒电位仪和相应的控制软件结合，功能强 大且全面，能完成开路电位监测、恒电位（流）极化、 动电位（流）扫描、循环伏安、恒电位（流）方波等 多项测试功能，而应用于各类电化学分析及教学领域。
仪器型号种类繁多，国产的有LK、CS系列等等。
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4.1.3 电化学分析的基本原理
1.化学电池与电化学分析装置
化学电池：原电池和电解电池。 电化学基本装置：两支电极、电源、放大与显示记 录装置。
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2. 电化学分析的基本原理
两大类电化学分析方法： a.无电极反应：电导，电泳分析法等。使用惰性铂电极。 b.电极上有氧化还原反应发生：库仑分析及伏安分析。 电位分析原理： E = E+ - E-+ EL 电位测量：
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4.1.1 概 述
什么是电化学分析 ? 定义：应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质 的电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法称之为电 化学分析或电分析化学。 电化学分析法的重要特征：直接通过测定电流、电位、 电导、电量等物理量，在溶液中有电流或无电流流动的情 况下，来研究、确定参与反应的化学物质的量。 依据测定电参数分为：电位分析法、电导分析法等； 依据应用方式不同可分为：直接法和间接法。
各种离子具有不同的迁移速率而引起。
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（动画）：液接电位的产生。
内容选择：
4.1 概述 4.2 电位分析法 4.3 其他电化学法简介 4.4 电化学分析法进展
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结束
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1. 电位分析法
直接电位法：电极电位与溶液 中电活性物质的活度有关。
溶液电动势 电极 能斯特方程 物质的含量
电位滴定：用电位测量装置指示滴定分析过程中被测 组分的浓度变化。
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浓度变化电极滴定曲线计量点
研制各种高灵敏度、高选择性的 电极是电位分析法最活跃的研究领域 之一。
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4. 交流示波极谱仪
以汞膜电极为指示电极，银基汞电极或钨电极为 参比电极，根据仪器显示屏上显示的dE/dT-E曲线的 变化，快速显示滴定终点的到达，可以作为各种滴定 分析的终点显示装置，还可不经过分离进行多种离子 的连续滴定，操作简单，方便。仪器型号主要有LS-1 等。
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2020/7/18
3. 极谱仪
以滴汞电极为电极的一种特殊伏安分析仪器。 基本原理：在溶液保持静止的情况下，电极上发 生快速的电解反应而在电极附近的溶液层形成浓差极 化现象，根据由此而形成的电压-电流曲线（即伏安曲 线），通过半波电位进行定性，由极限扩散电流进行 定量。
极谱仪在早期有较多应 用，目前已很少使用。
5. 溶出伏安仪
溶出伏安分析仪是将恒电位电解富集与伏安分析 结合在一起的分析仪器装置。电解富集后在电极上施 加反向扫描电压，待测物溶出形成较大的电流，根据 记录的伏安曲线上各个峰电流的大小可以同时对多种 离子分别测定。
该方法的灵敏度很高，可测出10-8 ～10-9 mol·L-1 的金属离子。
2020/7/18
2020/7/18
本章教学基本要求
• 了解各种电化学分析方法的基本原理、特点及其 应用价值，各类电极的原理、结构。 • 熟悉电化学分析法的分类。 • 掌握各种离子选择性电极的特性、结构及测定原 理，离子选择性电极的选择性系数的意义和作用。 • 掌握电位分析法的基本原理，直接电位法的相关 计算。 • 掌握电位滴定终点的确定方法及相关计算。
在恒电流下，电解产生的滴定 剂与被测物作用。
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3. 极谱法与伏安分析
伏安分析：通过测定特殊条件下的电 流-电压曲线来分析电解质的组成和含量的 一类分析方法的总称。
极谱法：使用滴汞电极的一种特殊的 伏安分析法。
4. 电导分析法
普通电导法：高纯水质测定， 弱酸测定。
高频电导法：电极不与试样接 触。
2020/7/18
电化学分析法的特点:
灵敏度、准确度高，选择性好，应用广泛。 被测物质的最低量可以达到10-12 mol·L-1数量级。 电化学仪器装置较为简单，操作方便，尤其适合于化 工生产中的自动控制和在线分析。 传统电化学分析：无机离子的分析； 测定有机化合物也日益广泛； 现代电化学分析； 电化学分析在药物分析中也有较多应用。 应用于活体分析。