原子吸收作业指导书

合集下载

原子吸收光谱仪作业指导书

原子吸收光谱仪作业指导书

原子吸收光谱仪作业指导书仪器名称:Jena 原子吸收光谱仪 仪器型号:AAS novAA350原子化器:火焰原子化器原理:原子吸收光谱仪的基本结构如图1所示。

其主要由光源、原子化器、单色器和检测器组成。

图 1 传统原子吸收光谱仪的结构示意图空心阴极灯 (HCL)是最具代表性的光源 (a),它用待测元素制成阴极。

原子化器 (b) 使待测原子成为基态,光源发射出的辐射光通过原子化器后衰减并被送入单色器 (c)。

单色器由入射狭缝、分散元件 (衍射光栅)、若干反射镜和出射狭缝组成。

光栅的作用是将通过原子化器的辐射严格地分散开,出射狭缝分开来自总光谱的分析线,阻挡来自光源的其他射线。

检测器 (d) 将光子流 (辐射流)转换成电信号,并记录分析线的衰减。

操作程序:开机:1、打开乙炔气瓶总阀,调节气体减压阀使气体出口压力为0.1~0.15 MPa。

2、打开空气压缩机电源,调节气体出口压力为0.5 MPa左右。

3、打开计算机电源。

4、打开AAS novAA350主机电源(仪器右侧面)。

5、双击AAS图标进入应用软件,选择分析任务:Application/Cookbook(推荐参数), 或Method(已存方法)。

6、单击“HCL current”,确认空心阴极灯处于所选的正确位置上(Pos)。

选择待测元素,点击“Load”,进入初始化过程。

7、初始化之后,点击“Spectrometer”,调节待测元素空心阴极灯光源能量为50~60之间,若不在此区间则点击按钮“AGC”进行自动调节。

若选用了氘灯扣背景,则需调节被测元素空心阴极灯光源能量与氘灯D2能量关系,二者能量相差不超过10%、氘灯D2电流在10~30mA、EHT负高压在200~500之间。

8、点击“Flame”进入菜单,点击“Test Air”和“Test Fuel”检测空气、燃气流量和压力,当“Siphon”、“Fuel”、“Air”均OK后,点击“Ignite”点燃火焰,点火前应保证进样管处于空气中,待火焰点着后再放入去离子水中。

原子吸收作业指导书

原子吸收作业指导书

1. 目的规范原子吸收分光光度计操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身及设备安全。

2. 适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。

3. 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,做好使用登记。

3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。

3.3 科室负责人负责仪器综合管理。

4. 操作程序4.1 安全操作注意事项和特别提示。

4.1.1 该仪器必须有专人保管,专人使用。

使用人员必须经过专门培训,取得相应的操作证书。

4.1.2 注意仪器室净化度,保持无灰尘环境,进入仪器室需穿工作服。

4.1.3 使用环境:温度范围:10℃~30℃,相对湿度小于70%;使用电源:为三项电,230V,50Hz,功率在5000W以上。

放置仪器台面须坚固,燃烧器上方配有通风设备。

4.1.4 严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应马上退出检测状态,立即向保管人员及科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及实验记录。

4.1.5 不可在仪器室内制备和贮存样品。

4.1.6 样品测定完毕,需将样品移出仪器室。

关好仪器及水、电、门、窗等。

4.2 开机前准备。

4.2.1安装元素空心阴极灯。

4.2.2打开排风装置。

4.3 仪器运行步骤。

4.3.1 火焰原子吸收分光光度法4.3.1.1 接通电源,确认仪器主机和计算机已经连接入到合适的电源上。

4.3.1.2打开空气压缩机,使其输出压力在0.23Mpa。

4.3.1.3打开乙炔气钢瓶阀门,使其输出压力在0.1Mpa。

4.3.1.4打开计算机,使其进入到WINDOWS操作系统界面。

4.3.1.5打开原子吸收分光光度计主机开关,仪器进行自检。

4.3.1.6当听到“嗒”声后,双击AAWin v2.1图标,仪器再次自检后进入工作站。

4.3.1.7在操作界面进行待测元素相关条件设置,包括波长、灯电流、狭缝、燃气与助燃气比例、样品信息和数据保存位置等信息。

原子吸收分光光度计作业指导书

原子吸收分光光度计作业指导书

原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养,常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。

3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气,使输出压力在0.05-0.07MPa之间。

打开空气压缩机,通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。

3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。

将元素灯按对应号码插好。

3.1.3 打开仪器主机,再打开仪器软件,开始自检,自检完毕,选择工作元素灯和预热元素灯,点击下一步,参数不需改动,点击下一步,寻峰(波动范围在±0.25nm为正常),寻峰结束点击关闭,下一步,完成。

3.1.4 进入测量页面,点击能量,能量自动平衡,然后将对光板插在燃烧头上,通过调整燃烧头位置,使光线刚好透过小孔打到对面。

3.1.5 点击样品,在样品设置向导窗口中选择标准曲线法,修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。

3.1.6 点击点火,进样针放入样品空白中,点击校零。

依次吸标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。

样品测量完毕,将进样针放入纯水中,冲洗2-3分钟。

3.1.7点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。

3.1.8 关闭乙炔气,火焰熄灭后,关闭仪器主机,关闭软件,关闭空气压缩机。

3.1.9 出现异常状况时,立即按下紧急灭火开关,并赶快关闭乙炔主气阀门。

3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气,使输出压力为0.4-0.5 Mpa。

打开冷却循环水,再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。

3.2.2 打开仪器软件,开始自检。

选择工作元素灯和预热元素灯,点击下一步,寻峰结束点击关闭,下一步,完成。

3.2.3进入测量界面,点击能量,能量自动平衡,点击样品,在样品设置向导窗口中选择标准曲线法,修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。

原子吸收光谱仪900T作业指导书

原子吸收光谱仪900T作业指导书

一、安全使用注意事项1、用气安全1)、乙炔会爆炸,气路一定得检漏,与助燃气应单独存放,做到人走气关,不用气关;2)、打开气瓶时脸部不要正对表头,防止因表头质量问题导致人体的伤害; 3)、重新拆卸燃烧室后一定检查各个密封圈是否良好,尤其是雾化器处的密封圈。

检查乙炔气路有否泄露。

2、强磁场使用石墨炉时,当塞曼启动时,米的范围内有强磁场,因此,带有心脏起搏器的人要远离仪器,会被磁化的物件远离仪器。

二、火焰部分1、开机1)、开机前的准备工作将空压机的插头插上,顺时针关闭空压机的放气钮,检查空气压力是否为350-400KPa(一定得等空气压力到达标准后才可开主机电源)。

2)、打开墙壁上的空气开关,打开电脑电源。

3)、打开主机电源,等主机初始化完毕后(约30秒),双击软件联机。

2、编辑方法(以Cu为例)1)、点击,2)、点击,3)、元素选中Cu,点击,信号类型一般选择吸收,复杂样品选择吸收-背景。

其余默认即可。

4)、点击,修改重复次数。

其余参数默认。

5)、点击,一般选线性过原点。

6)、点击,输入空白,标准及浓度。

7)、方法中的其余参数按照默认的即可。

8)、方法编辑完后,可以点击、,检查方法是否合适,如果不合适,按照提示修改方法。

9)、保存方法。

依次点击,,。

在名称处输入方法的名字,点击确定保存方法。

3、点灯点击,出现图2-4-1(假设Cu灯放在3号位)。

开/关:点亮/熄灭灯;灯3:将Cu灯点亮且将仪器波长设置到处。

是将灯扣背景的氘灯打开。

国产灯需要手动输入灯元素符号和灯电流。

4、点火1)、打开排风。

2)、打开乙炔气瓶,检查乙炔压力,保证主表大于(使用后的压力,使用前应比大很多),次级表压力位于90-100KPa。

一定得检查乙炔有否漏气。

3)、点击,出现图2-5-1。

检查安全互锁装置是否好。

好,不好。

不好时点击该红色区域将提示互锁原因。

可能的原因有:A、燃烧头安装位置是否正确;B、雾化器安装位置是否正确;C、排放系统的水封、水满;D、乙炔压力是否合适;E、空气压力是否合适。

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书

原子吸收光谱仪法测定金属元素作业指导书(依据标准: GB/T7475-1987)1概述1.1分析对象和适用范围原子吸收光谱法是通过测量试样所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收,来测定试样中待测元素的浓度或含量的一种分析方法,这种方法操作简便,分析速度快,应用范围广,适用于绝大多数金属元素的分析。

环境监测中多用于饮用水,地表水,大气降水,海水,生活和工业废水中金属元素的分析。

除饮用水外,其他样品诸如废水,土壤,淤泥,沉积物以及固体废弃物的分析,均需先经过消解。

1.2 方法的依据1.2.1 对于基体复杂的样品,需经过消解,特别是土壤,淤泥,固体废弃物等样品的分析,应通过一系列的消解步骤,将待测元素转移到溶液中进行分析,这就需要对不同样品采用不同的预处理方法。

固体样品的预处理参见《土壤元素的近代分析方法》第四章第二节水样的预处理参见《水和废水监测分析方法》第五章第一节气样的预处理参见《空气和废气监测分析方法》第六章第十节大气降水参见大气质量分析方法GB13580.12-921.2.2 经过处理的样品,可直接用于原子吸收法的分析元素火焰法铜 GB7475-87铅 GB7475-87锌 GB7475-87铬《水和废水监测分析方法(第四版)》(B)锰 GB11911-89铁 GB11911-89镉 GB7475-87镍 GB11912-89银 GB11907-89钾 GB13580.12-92钙 GB13580.13-92钠 GB13580.12-92镁 GB13580.13-921.3 检出限待测样品的基体组成不同,以及分析所使用的原子吸收光谱仪型号的不同,很可能导致同种待测元素具有不同的检测限。

特别是前者的影响很大,以下给出各元素的检测限可做参考。

元素检出限火焰法(mg/L)铜 0.05铅 0.2锌 0.05铬 0.05锰 0.01铁 0.03镉 0.05镍 0.05银 0.03钾 0.013钙 0.02钠 0.008镁 0.00251.4干扰及消除办法1.4.1火焰法1.4.1.1 化学干扰: 主要由于火焰中分子未完全原子化或原子又生成更难分解的氧化物而造成的干扰。

018原子吸收分光光度计作业指导书

018原子吸收分光光度计作业指导书

原子吸收分光光度计作业指导书一、火焰原子化法操作规程1. 准备1.1打开空压机,出口压力调节到350 kPa 左右。

1.2打开乙炔钢瓶,出口压力调节到75kPa左右。

(乙炔气压力如低于 700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出)。

1.3 打开通风系统。

确认通风系统工作正常。

2. 操作2.1打开仪器及各附件电源开关,开计算机,双击SpectrAA进入操作系统,仪器开始进行初始化自检,自检完毕后,出现Load Method页面。

2.2安装所测元素的元素阴极灯。

2.3点击“文档”新建一个文件,添加一个方法选择要测的元素,编辑方法:类型、模式:选择进样模式(手动)测量:选择测量模式(积分),时间(10S),光学参数:选择灯位标样:输入标样浓度,修改有效上限浓度校正:曲线拟合法(新合理或线性),重置斜率点2.4设置样品参数:修改标签,修改总行数,输入样品数据。

2.5打开/关闭元素灯(火焰实用工具),优化元素灯(调节到灯能量最强),调节燃烧头(外层旋钮调节前后,内层旋钮调节上下)。

2.6优化信号:点火,先仪器调零,再进标准样品,调节提升量(黑旋钮),调节撞击球(白旋钮)到信号最强。

2.7选择要测量的样品开始测量(按提示操作)。

2.8测量结束后熄火。

3. 关机3.1样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。

3.2关闭乙炔气瓶阀。

3.3按点火按钮点燃火焰,并让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。

(或在点火情况下关乙炔瓶总阀门,使火焰自动熄灭)3.4关闭空压机。

3.5按点火按钮,将管路中的空气放掉。

3.6关闭所有被打开的窗口并退出 SpectrAA 软件。

3.7关闭所有附件电源,关闭仪器电源和计算机。

3.8关闭通风系统。

3.9清空废液容器(火焰法),按照相应手册拆卸、清洗并维护附件。

二、石墨炉原子化法操作规程1. 准备1.1打开冷却水系统,水温20℃(冬天),水温25℃(夏天),压力在30psi左右。

1.2.打开氩气,出口压力调节到140-200kPa1.3打开通风系统,确认通风系统工作正常。

原子吸收期间核查作业指导书

原子吸收分析仪期间核查作业指导书1 编制目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。

2 核查内容外观检查、火焰法测定、石墨炉法测定的线性相关系数、重复性。

本方法选择铜和镉进行测定,也可选其它合适的元素测定。

3 核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 核查条件4.1 环境条件:温度:5~35℃湿度:≤80%RH 电源电压:220V±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体, 排风设备完好,排风量满足实验要求。

4.2 空压机次级压力为0.35Mpa,氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa,乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa;4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉(Ge)空心阴极灯。

4.3.2 硝酸(1+1) GR4.3.3 铜标准储备液:1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4 铜标准使用溶液:即移取1.00ml铜标准储备液(4.3.3)于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为10.0mg/L。

4.3.5 镉标准储备液:1.00ml含1.00mg镉。

4.3.6 镉标准中间溶液:即移取1.00ml镉标准储备液(4.3.5)于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为10.0mg/L。

4.3.7 镉标准使用溶液:即移取1.00ml镉标准中间液(4.3.6)于200 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为50.0μg/L。

5 核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2 仪器上有商标,名标,型号,制造厂名,出厂编号等相关内容。

5.1.3 各气路连接处用检漏液检查不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。

5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,用铜标准使用溶液(4.3.4)配制浓度为0.00mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,1.00mg/L系列标准溶液,依次进样测定,通过回归计算求出工作曲线,得到线性系数r。

原子吸收作业指导书

1.目的为保证AA7000型原子吸收分光光度计的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2.适用范围本实验室现有AA7000型原子吸收分光光度计的使用和维护。

3.职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.操作步骤4.1 运行AA7000W操作软件打开计算机,运行AA7000工作站程序,双击AA7000W图标,在欢迎界面中单击鼠标左键即可打开。

4.2 安装元素灯根据分析需要安装相应的元素灯,安灯时要尽量对称安装,以保证转轴受力均衡。

打开主机电源。

4.3 建立分析方法在工作站主界面,点[新建方法]按钮,弹出“方法设置”窗口,选择要分析的元素、波长、方法及灯号。

4.3.1 选择被测元素: 点击[添加]按钮,在元素列表下多出一条空列表,用鼠标左键点击则此列变蓝色,然后在元素选择区双击需选择的被测元素,按照上法添加所有需要测量的元素。

4.3.2 选择波长:自动出现的波长为最灵敏线。

4.3.3 选择方法:点击此格,再点击三角按钮,可以选择火焰吸收法、石墨炉法、氢化物法,火焰发射法四个分析方法。

4.3.4 设置灯号:最多设置六个元素灯,屏幕上灯号需与仪器架上安装的元素灯顺序一致。

4.4 火焰分析法4.4.1 在“方法设置”中选择火焰吸收法。

4.4.2 仪器初始化打开[分析设置]菜单,选择[仪器初始化]菜单。

在“选择元素灯”选项中选择要分析元素灯号,应与仪器上安装的灯号对应。

然后检查基本仪器参数是否与仪器参数设置一致,需变动时,可以手动修改参数值。

点击[自动设置]选项,按下[启动]键来让仪器自动找到所选择的波长,找好波长后,点击[调整灯位置],调整完位置后,按下[能量平衡]键即可。

4.4.3 仪器参数4.4.3.1 波长: 在设置方法时已经设置好4.4.3.2 狭缝: 0.2nm4.4.3.3 负高压: 200V-300V4.4.3.4 元素灯电流: 2mA-3Ma4.4.3.5 燃气压力:0.06MPa-0.08MPa4.4.4 调整燃烧头高度及对光4.4.4.1 高度调节:一张白纸放于燃烧头最右侧使元素灯发射出的光圈与燃烧头狭缝相切。

原子吸收作业指导书

5.4点火。
5.4.1检查废液管要插入液体中,防止回火。
5.4.2打开空气压缩机,检查气体压力为0.3Mpa。
5.4.3顺时针打开乙炔气瓶,总压力降至0.4Mpa时禁止使用。;打开乙炔分压表,压力为0.5Mpa,燃气和助燃气的比为1:5。点火。
5.5.工作条件最佳化。
5.5.1、定峰。单击应用程序上的“定峰”后,显示该元素的谱线。
3.2使用完毕后须严格按照本规程的要求对仪器作适当清洁,完整填写使用记录。
4.仪器的主要性能参数
(参见仪器说明书)
5.操作程序
5.1开主机电源,开机前确认供电准确无误。
5.2打开抽风机。
5.3再开电脑进行仪器条件设置。
5.3.1选择测量元素。在原子吸收应用程序中单击元素列下的文本框输入元素符号,该元素与安装在主机上的元素灯相一致。
5.3.4选择灯电流和负高压。
1、灯电流:灯电流一般选择5mA。Ni8mA、Co5mA
2、负高压:负高压一般选择300V左右。Ni300V、Co390V
5.3.5设置阴极灯:本机有两个灯位。若要择1号灯为测量元素就单击灯号1使之被激活,2号灯进行预热。安装或更换阴级灯时,灯电流要设置为零。
5.6.2、积分时间、标尺扩展和重复次数:积分时间一般为3秒;标尺扩展用吸光度的大小来选择以更清楚观察吸光度为准;重复次数视测定不同而不同。
5.6.3、样品测定:标准曲线测定完成后,点击样品测量,喷入相应的样品溶液单击“测量”。若要对样品重新测量单击需重新测量的样品号,该行为浅兰色,点击“测量”重新测量。
5.7打印测定结果。
5.8测量完毕后,将灯电流、负高压降为零,再退出仪器软件。
5.9关乙炔气总阀,待火焰完全熄灭后,再关闭控制开关,以烧掉管路中残留乙炔气体。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。

2范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业,分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4期间核查条件4.1环境条件4.1.1仪器应安放在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近应无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统。

室温应为5~35℃,相对湿度不大于80%,仪器供电电压为(220±22) V,频率为(50±1)Hz。

4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯:Cu,Mn等,其起辉性能及稳定性等经检查合格。

4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液:空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.00、3.00 、5.00*μg/ml,不确定度1%。

4.2.3 秒表:最小分度1 s。

4.2.4 量筒:容量10 ml,最小分度0.2 ml。

4.2.5 去离子水:电导率不大于0.1μs/cm。

5期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好;运动部位运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,无泄漏。

5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2 nm,调节光电倍增管高压,使279.5 nm 谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm 两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

5.3火焰原子化法测铜检出限(CL(K=3))5.3.1.将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立一次标准曲线和一次方程:ABS=K0+K1C,其中K1即为仪器测定铜的灵敏度(S)S=dA/dC=k1 [A/(ug.mL-1)]5.3.2在相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出限的溶液) 进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(sA)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1.目的
为保证AA7000型原子吸收分光光度计的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。

2.适用范围
本实验室现有AA7000型原子吸收分光光度计的使用和维护。

3.职责
仪器操作人员需严格按照此规程进行。

4.操作步骤
4.1 运行AA7000W操作软件打开计算机,运行AA7000工作站程序,双击AA7000W图标,
在欢迎界面中单击鼠标左键即可打开。

4.2 安装元素灯根据分析需要安装相应的元素灯,安灯时要尽量对称安装,以保证转轴
受力均衡。

打开主机电源。

4.3 建立分析方法在工作站主界面,点[新建方法]按钮,弹出“方法设置”窗口,选择要
分析的元素、波长、方法及灯号。

4.3.1 选择被测元素: 点击[添加]按钮,在元素列表下多出一条空列表,用鼠标左键点击则
此列变蓝色,然后在元素选择区双击需选择的被测元素,按照上法添加所有需要测量的元素。

4.3.2 选择波长:自动出现的波长为最灵敏线。

4.3.3 选择方法:点击此格,再点击三角按钮,可以选择火焰吸收法、石墨炉法、氢化物
法,火焰发射法四个分析方法。

4.3.4 设置灯号:最多设置六个元素灯,屏幕上灯号需与仪器架上安装的元素灯顺序一致。

4.4 火焰分析法
4.4.1 在“方法设置”中选择火焰吸收法。

4.4.2 仪器初始化
打开[分析设置]菜单,选择[仪器初始化]菜单。

在“选择元素灯”选项中选择要分析元素灯号,应与仪器上安装的灯号对应。

然后检查基本仪器参数是否与仪器参数设置一致,需变动时,可以手动修改参数值。

点击[自动设置]选项,按下[启动]键来让仪器自动找到所选择的波长,找好波长后,点击[调整灯位置],调整完位置后,按下[能量平衡]键即可。

4.4.3 仪器参数
4.4.3.1 波长: 在设置方法时已经设置好
4.4.3.2 狭缝: 0.2nm
4.4.3.3 负高压: 200V-300V
4.4.3.4 元素灯电流: 2mA-3Ma
4.4.3.5 燃气压力:0.06MPa-0.08MPa
4.4.4 调整燃烧头高度及对光
4.4.4.1 高度调节:一张白纸放于燃烧头最右侧使元素灯发射出的光圈与燃烧头狭缝相切。

对光:在没有放上对光板之前,将光能量调到100%,把对光板放在中间位置,调到光能量显示在50%左右,然后把对光板分别移动两端,转动燃烧头角度,调节在档光40%-60%之间。

4.4.5 检查水封点火之前必须检查水封瓶是否有水,废液瓶中废液应随时倒掉。

4.4.6 开气先开空气后开乙炔气。

4.4.7 点火按住仪器上的红色点火按钮不放,直到火焰点燃为止。

4.4.8 [新建] 建立样品分析所需要校准曲线,一般选择一次曲线(不过零点),用校正曲线
法检测。

点击[开始],点[平衡],点[空白],然后进标按[样品]采集数据,采集完后接着进样品,最后按[结束]。

4.4.9 打印报告点[报告]按钮并打印样品分析报告。

4.4.10 火焰法关机关闭乙炔气钢瓶主阀,让火焰自动熄灭。

关空气压缩机,注意压缩机先
放水后,再关压缩机。

关AA7000W操作软件。

关原子吸收光谱仪主机电源。

4.4.11 注意事项燃气流量需在点火前进入到界面来设定。

空气压缩机一般使用四小时排
水一次水。

点火前,打开排风扇向外排风。

样品分析完后,应吸纯水5min-10min以冲洗干净雾化室。

4.5 石墨炉分析法
4.5.1 选择“石墨炉法”分析。

4.5.2 使用石墨炉法进行样品分析时,“设置当前参数”窗口,包括“分析参数”选项、“仪
器参数”选项和“石墨炉温度顷数”选项。

4.5.2.1 分析参数采样速度:1档.标尺扩展:1倍扩展.
4.5.2.2 仪器参数波长: 在设置方法时已经设置好. 狭缝: 0.2nm. 负高压: 200V-300V.
元素灯电流: 2mA-3Ma. 石墨炉进样量:10uL-20uL。

最高灰化温度:350℃-1200℃之间。

原子化温度:2000℃-3000℃之间。

4.5.2.3 石墨炉温度参数干燥:105℃-125℃.
4.5.3 [仪器初始化]同4.4.2
4.5.4 拉出石墨炉使位于光路中,压下平台锁定杆定位,然后点[平衡],使元素灯能量及氘灯
能量都平衡到100%左右.
4.5.5 开石墨炉水、气、电打开石墨炉冷却水:水温≤40℃.水流量≥3L/min.打开石墨炉
保护气:调节工作压力在0.25MPa.打开石墨炉电源.
4.5.6 [新建]同4.4.8
4.5.7 石墨炉进样操作点[空烧],等石墨炉炉体降到室温后,进标样采集数据,然后进样品
采集数据,直到采集完所有样品结果后按[结束].
4.5.8 [打印报告]同4.4.9
4.5.9 石墨炉关机关石墨炉电源.关石墨炉保护气.关石墨炉冷却水.关AA7000W操作软件.
关原子吸收光谱仪主机电源。

4.5.10 注意事项
如忘记开启顶盖上方的电源而直接单击启动,会听到哨叫声,提醒你打开石墨炉电源.
进入原子化阶段时,计算机屏幕会抖动,将主机与计算机的距离拉远点.注意保持进样头的清洁,不能将进样头接触溶液的任何物品.发现进样头损坏或挂沾液滴,应换上新的进样头。

石墨炉灵敏度非常高,绝不允许注入高浓度样品,过高的浓溶液会严重污染石墨炉并产生严重的记忆效应。

切记测量开始前通入冷却水和保护气。

切记打开石墨炉更换或检查石墨管之前一定要关闭石墨炉电源。

相关文档
最新文档