气相色谱仪操作规程 ( 总)

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气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。

2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。

仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。

3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。

调试时需要小心谨慎,防止误操作。

4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。

注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。

5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。

6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。

7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。

8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。

避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。

二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。

同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。

2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。

3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。

4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。

注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。

5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。

6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。

7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全,使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。

本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程,保障实验人员的安全和实验数据的准确性。

二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器各部件是否完好无损,是否有漏气现象。

2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器,并进行新柱上样。

3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数,使之符合实验要求。

三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求,避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

2. 取样应当准确,避免污染或混杂其他样品。

3. 样品的注入应当准确、快速,并避免产生气泡。

四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源,并进行预热。

2. 在进行样品检测前,进行还原值的设定。

3. 样品检测完成后,关闭气相色谱仪的电源,清理色谱柱和检测器,并拆卸相关部件进行清洁。

五、实验安全
1. 在操作过程中,注意防止柱管泄漏和气相泄漏,避免发生意外。

2. 注意化学品的风险性质,避免发生化学品事故。

3. 操作过程中需佩戴相关防护装备,确保实验人员的安全。

总之,严格遵守《气相色谱仪操作规程》,才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。

希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程,确保实验结果的准确性。

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。

进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。

同时,关闭气源,确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。

使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。

长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。

要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。

同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程

简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。

使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程,以下简述气相色谱仪的操作规程。

一、准备工作1. 检查仪器是否正常,包括气路系统、进样系统、柱箱等。

2. 打开电源,启动仪器,预热目标温度,一般建议预热至180℃-220℃。

3. 检查气源,确保气源的压力充足,并检查气源是否干燥。

二、注射样品1. 准备好待测样品,并确保样品完全溶解或均匀悬浮。

2. 设置进样器温度,一般为室温或稍微高于室温。

3. 打开进样器盖板,将样品注入进样器,并记下样品注射量。

4. 关闭盖板,注意不要用力过大,以免损坏仪器。

三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择,设定柱箱温度。

温度的设定对分离效果有重要影响。

2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗,以保证准确的结果和延长柱子的寿命。

四、气路系统1. 确定检测器种类,并调整检测器的温度以使其稳定工作。

2. 打开气源,调整气源压力和流量。

一般情况下,载气流量为1-10毫升/分钟。

3. 设定载气温度和流速,并调整检测器的流量控制器,以保持稳定的气流。

五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度,等待柱温和检测器稳定后开始测试。

2. 记录柱子温度和检测器输出的信号,以便后续数据分析。

3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。

4. 注意观察测试过程中的任何异常现象,并及时调整相应的设置。

六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高,可以判断待测物的存在及其浓度。

2. 对于定性分析,可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。

3. 对于定量分析,可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。

4. 记录测试结果并进行数据分析,包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。

七、仪器维护1. 每次使用完毕后,关闭气源,清洁进样器和柱箱,保持仪器干净整洁。

气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。

其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。

待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。

气相色谱仪的操作规程:
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

四、注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪 操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。

本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。

二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。

2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。

确保气源供应充足。

3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。

三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。

确保样品干净、纯净。

2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。

四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。

待温度稳定后,进行下一步操作。

2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。

3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。

4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。

5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。

6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。

7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。

8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。

五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。

2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。

3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。

六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。

2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。

3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。

4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项解读操作规程:1.开机:a.确保仪器的电源接地良好,并检查供气管道是否连接正常。

b.打开仪器的电源开关,待仪器完全启动并进入待机状态后,进行下一步操作。

2.样品制备:a.根据实验需要,准备待测样品,并将其处理成适合气相色谱仪分析的状态,例如溶解、稀释等。

b.注意避免样品与仪器部件的接触,以免产生污染或损坏仪器。

3.样品进样:a.准备好进样器和样品注射器,并根据需要设置进样量。

b.将样品注射器的针头插入进样口,注射样品,并及时关闭进样口。

注意不要使进样器与进样口接触以避免污染。

4.开始分析:a.设置仪器的参数,如柱温、流速、检测器的工作温度等,根据需求选择适当的分离柱。

b.等待仪器温度稳定,确保分析环境的稳定性。

c.开始运行分析程序,记录下分析时间。

5.数据采集和处理:a.在分析过程中通过数据采集系统收集样品的信号,并将数据传输到计算机进行处理。

b.根据实验目的和标准方法,对数据进行定性和定量分析,得到所需的结果。

6.关机:a.完成分析后,关闭仪器的运行程序。

b.清洗样品进样系统,并将仪器恢复到初始状态。

c.关闭仪器的电源开关并关闭气源,确保设备的安全。

注意事项:1.安全操作:在操作过程中要注意个人安全,不得随意触摸仪器部件和分离柱,以避免意外事故的发生。

2.使用合适的柱:根据分析目的选择恰当的分离柱类型和尺寸,确保分离效果和分析结果的准确性。

3.正确设置参数:根据不同的样品性质和分析要求,设置合适的柱温、流速和检测器温度等分析参数,以确保信号的稳定性和结果的准确性。

4.样品处理:为了避免分析结果的误差,样品的制备和处理必须准确无误,确保样品的纯度和稳定性。

5.质控措施:在进行分析实验之前,进行仪器的质量控制和校准,以确保仪器的准确性和可靠性。

6.设备维护:定期清洁和维护仪器,保持仪器的正常运行状态,延长仪器的使用寿命。

7.聚焦操作:在操作仪器时,要时刻保持专注,并按照规程进行操作,避免操作失误而导致不准确的结果。

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。

为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。

以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。

b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。

c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。

d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。

2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。

b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。

c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。

d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。

e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。

3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。

b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。

c.充分冲洗进样器以避免样品残留。

d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。

4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。

b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。

5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。

b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。

6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。

b.启动检测器系统,并等待稳定。

c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。

7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。

b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。

c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。

d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。

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气相色谱仪操作规程一、设备构成1.主机:GC9900型气相色谱仪,含:1)温度控制单元2)仪器后柱箱单元3)色谱分析单元(现配有TCD、FID、FPD三个色谱分析单元)4)检测电路单元5)气路控制单元2. 操作控制系统:1)HL-3000色谱工作站软件2)联想启天M460E微型计算机3. 打印机:HP LaserJet 1020激光打印机二、系统开机顺序1.打开各气瓶阀门2.接通电源3.启动气体发生器4.启动系统主机5.启动计算机,连接各系统,运行色谱工作站软件和反控软件三、操作步骤各色谱分析单元的操作各不相同,具体步骤详见各单元的操作步骤四、系统关机顺序1.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;将柱箱温度降到60℃以下2.退出色谱工作站软件和反控软件,关闭计算机3.关闭仪器主机电源,关闭气体发生器电源4.抽下电源插座,切断总电源5.关闭各气瓶阀门6.作好使用记录7.清理打扫卫生五、注意事项1.无关人员不得进入仪器操作室2.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情3.严禁未经培训人员上机动手操作4.认真阅读使用说明,精心操作5.详细记载实验的检测项目及数据6.保持实验室整洁卫生生化分析技术湖北省重点实验室(湖北师范学院)火焰光度检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰光度检测器色谱分析单元通常称为FPD分析单元, 需使用空气、氢气、氮气三种气体。

一、FPD分析单元构件的安装:1.FPD分析单元由光电倍增管构件和火焰燃烧室构件组成;光电倍增管构件内装有磷滤光片或硫滤光片,按分析要求,选择其一放入。

2.将装有FPD分析单元(光电倍增管构件尚未装上)垂直于桌面,平行于仪器立面,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽连接、拧紧。

注意:FID及FPD单元的载气为氮气,色谱仪背后的入气口对应的气路与TCD 的不同,要变!!!3.将光电倍增管构件和火焰燃烧室构件连接、拧紧。

二、FPD分析单元电路的安装:1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯、5芯航空插座;2.将FPD的信号输入高频插头插入光电倍增管构件的信号输出高频插座;3.将FPD的高压输出梅花状插头插入光度倍增管构件部分的高压输入梅花状插座;4.将主机底部安装电路的抽屉抽出,把FPD检测器控制模块插入FPD的放大模块,信号输出线插入FPD放大模块的信号输出座;注意: FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同,要变!!!5.把主机底部安装电路的抽屉关上,拧紧螺丝。

三、FPD分析单元的开机操作步骤::0.35MPa1.打开气源、调整减压阀,使输出压力为N2:0.25MPaH2Air:0.4MPa;2.插上GC9900主机电源,打开色谱仪电源开关,观察仪器是,柱箱风扇转动是否正常,所有显示是否正常,计算机反控联机是否成功,工作站的信号采集是否正常等等。

3.察看仪器柱箱、进样器、检测器三路温控的温度显示是否正常。

4.按照需要安装填充柱或毛细柱;打开载气1稳流阀,载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示;打开空气稳压阀,空气流量应有流量指示;打开氢气开关阀,再打开氢气调节阀,氢气流量应有流量指示;5.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度,按“运行”键加温(色谱柱应在290℃高温下老化30min)。

6.按“显示”键观察三路温控的加温情况,看是否有超温,不加热等现象;同时应正确设定“3”、“功能”(柱箱温度),“4”、“功能”(汽化室、检测器温度)的超温保护功能。

7.当FPD检测器温度上升至100℃以上,调节氢气调节阀,使其流量在60~80ml/min,调节空气阀使其流量在30~60ml/min,取下FPD帽子点火,然后盖上FPD帽子,再打开高压。

这时电平输出信号应上升(如果信号无变化,说明点火失败)。

注意:取下FPD帽子时,必须先关闭高压开关,否则会因漏入光线而损坏FPD光电倍增管。

8.使仪器处于正常运行状态,等待半小时以后,基线漂移应小于100μV/30min时,基线噪声应小于40μV时可进行样品分析。

如果不合格,则增加色谱柱老化时间,或调节载气流量、氢气流量、空气流量使仪器处于最佳运行状态,使基线噪声及漂移均最小;9.接下来可以进样分析。

四、FPD分析单元的关机操作步骤:1.关闭高压开关、氢气开关;2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;3.等柱箱温度降到60℃以下,关闭仪器电源开关;4.关闭气源。

5.当取下FPD分析单元模块时,用绝缘帽将高压输出的梅花插头盖上,以防止高压短路,将高压发生模块损坏。

火焰离子化检测器色谱分析单元的安装调试与使用火焰离子化检测器色谱分析单元通常称FID分析单元,需使用氮气、氢气、空气三种气体。

一、FID分析单元构件的安装:将分析单元垂直于工作桌面,平行于仪器正立面安放,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽拧紧。

注意:FID及FPD单元的载气为氮气,色谱仪背后的入气口对应的气路与TCD 的不同,要变!!!二、FID分析单元电路的安装:1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯 5芯航空插座;2.将FID的信号输入高频插头插入火焰离子化检测器的信号输出高频插座;3.将主机底部安装电路的抽屉抽出,把检测器控制模块插入FID的放大模块,信号输出线插入FID放大模块的信号输出座。

注意: FID和FPD单元的主机底部安装电路与TCD的不同,要变!!!4.然后把主机底部安装电路的抽屉关上,拧紧螺丝。

三、FID分析单元的开机操作步骤:1.打开气源、调整减压阀,使输出压力为N:0.35MPa2:0.25MPaH2Air:0.4MPa;2.插上GC9900主机电源,按下气相色谱仪电源开关,观察仪器柱箱风扇是否正常,所有显示是否正常,计算机反控联机是否成功,工作站的信号采集是否正常等等;3.察看仪器汽化室、柱箱、检测器的温度显示是否正常;4.按照需要安装填充柱和毛细柱;打开载气1稳流阀和载气2稳流阀,且载气2>载气1;载气压力应有压力指示(0.13MPa)、载气流量应有流量指示(40ml/min);打开空气稳压阀,空气流量应有流量指示(0.03MPa);先打开氢气开关阀,再打开氢气调节阀,氢气流量应有流量指示(0.02MPa);5.分别设定柱箱、汽化室、检测器的温度,按“运行”键加温;6.按“显示”键观察三路的加温情况,看是否有超温,不加热等现象;同时应正确设定“3”功能(柱箱温度),“4”功能(汽化室、检测器温度)的超温保护功能;7.当FID检测器温度上升至100℃以上,打开氢气点火开关,用点火枪点火,观察电平信号输出,信号输出应大幅度上升(如果信号无反应,则火未点着,应查明原因,),关闭氢气点火开关,信号随之回落。

如果点火失败,可适当调大氢气和空气的流量再点火一次;8.使仪器处于稳定运行状态,等待半小时以后,基线漂移小于3×10-13A (30uV)/30min时,基线噪声小于1×10-14A(10uv)可进行样品分析。

如果不合格可增加老化时间,或调节载气流量、氢气流量、使仪器处于最佳运行状态,使基线噪声及漂移均最小。

9.接下来可以进样分析。

四、FID分析单元的关机操作步骤:1.关闭氢气开关;2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;3.等柱箱温度降到60℃以下,关闭仪器电源开关;4.关闭所有气源。

热导检测器色谱分析单元的安装调试与使用热导检测器色谱分析单元通常称TCD分析单元, 常使用氢气作为载气。

一、TCD分析单元构件的安装:将TCD分析单元垂直于工作桌面,平行于仪器立面放置,分析单元底下的二个突出部件对准主机箱体底部的二根槽轨,用力将分析单元缓缓向主机箱体推进、顶紧,然后用二个螺丝将分析单元底部和主机箱体底部连结和紧固;再用二个螺丝将分析单元顶部和主机箱体顶部进行连结和紧固;最后将各对应的气路插入分析单元入气口,用连接螺帽连接、拧紧。

注意:TCD单元的载气为氢气,色谱仪背后的入气口对应的气路与FID及FPD 的不同,要变!!!二、TCD分析单元电路的安装:1.将主机箱体顶部的4芯、5芯航空插头分别插入分析单元的4芯 5芯航空插座;2.将TCD的输出航空插座和主机机箱航空插座,用专用4芯线连接;3.将主机底部安装电路的抽屉抽出,把TCD检测器控制模块插入TCD的放大模块,信号输出线插入FID放大模块的信号输出座。

注意:TCD单元的主机底部安装电路与FID和FPD不同,要变!!!4.然后把主机底部安装电路的抽屉关上,拧紧螺丝三、TCD分析单元的开机操作步骤:1.打开气源、调整减压阀,使输出压力在0.3-0.5MPa。

2.插上GC9900主机电源,打开气相色谱仪电源开关,观察仪器柱箱风扇转动是否正常,所有显示是否正常,计算机反控联机是否成功,工作站的信号采集是否正常等等。

3.察看仪器柱箱、进样器、检测器的温度显示是否正常。

4.装上合适的填充柱;打开载气1稳流阀,载气压力应有压力指示、载气流量应有流量指示;TCD出气口应有载气流出,用流量计测量,流量控制在30ml/min。

5.分别设定柱箱、汽化室、检测器温度,按“运行”键加温(色谱柱应在290℃老化30min)。

6.按“显示”键观察三路温控的加温情况,看是否有超温,不加热等现象;同时应正确设定“3”、“功能”(柱箱温度),“4”、“功能”(汽化室、检测器温度)的超温保护功能。

7.打开桥流开关,使仪器处于正常运行状态,等待1小时以后,基线漂移应小于100μV/30min时,基线噪声应小于15μV,此时可进行样品分析。

如果不合格则增加柱子老化时间,使仪器处于最佳运行状态,使基线噪音及漂移均最小;8.接下来可以进样分析。

四、TCD分析单元的关机操作步骤:1.关闭桥流开关;2.退出柱箱、汽化室、检测器加温状态;3.等柱箱温度降到60℃以下,关闭仪器电源开关;4.关闭气源。

5.当打开桥流开关时,必须有载气通过TCD,否则空气中的氧会使热导元件烧坏。

仪器高温老化操作1. 汽化室的老化(载气要接通)当更换硅橡胶垫或汽化室经过重新拆装以及长时间不用后,对汽化室要使用250℃左右的温度进行老化,以保证汽化室的干净。

2. 色谱柱的老化(载气要接通)色谱柱的老化是因为色谱柱的长时间不使用或长时间进样品以及有些样品会污染色谱柱,所以要经常对色谱柱进行老化,色谱柱一般老化温度在其最高使用温度以下5℃—10℃进行,老化时间根据实际情况而定(一般不少于30min)。

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