重金属样品的前处理及分析技术共47页
金属样品的前处理技术—样品分解(一)
金属样品的前处理技术—样品分解（一）环境中的金属来源于自然污染源或作为人类活动的结果，金属及其化合物是我们所生存的环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。
除少数几种金属甚至在高浓度下也是非毒性的外，大量金属的活性都很高，即使在很低的浓度下也会在人类和动植物体内引起变幻。
虽然借助于形成不溶性或不活泼化合物与沉积物可临时从自然循环中除去这些金属，但它们仍是潜在的污染源，仍一可通过微生物的作用或pH的转变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属浓度及其存在形态是环境化学和生态毒理学讨论的重要内容之一。
环境和生物样品按照它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。
对于金属浓度足够大的气态样品可挺直举行测定，对于浓度较低的金属蒸气用溶液汲取法采集并富集后可用光谱法挺直测定，对于气态颗粒物和蔼溶胶可用固体阻留法，采纳过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。
通常，容易溶液可不经预处理挺直导入光谱仪举行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HNO3+HCIO、消解后举行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以举行富集。
测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，按照样品基体和所测组分的不同需要挑选不同的转化办法，例如生物样品中含有较多的有机质，普通多采纳灰化法分解样品，而土壤和底泥样品则含有较多的矿物成分，转化时应将样品中所含的有机和矿物成分尽可能地破坏。
当有干扰存在时或待测组分为痕量时，还需采纳适当的分别富集办法将干扰除去并将待测组分与主成分分别，同时富集痕量待测组分。
样品分解样品分解最常用的办法是溶解法和熔融法。
溶解法通常采纳水、、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采纳熔融法。
对于难分解样品，采纳高压焖罐消解可收到良好的效果。
有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采纳灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
金属样品的前处理技术—样品分解(二)
金属样品的前处理技术—样品分解（二）四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机物。
高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。
假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。
该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。
但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。
常用的灰化助剂有和。
因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。
当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。
当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。
该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。
在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。
气水土壤中铅等重金属样品的前处理方法分析方法及质量控制46页PPT
有价值。—— 希腊
12、法律是无私的，对谁都一视同仁。在每件事上，她都不徇私情。—— 托马斯
13、公正的法律限制不了好的自由，因为好人不会去做法律不允许的事 情。——弗劳德
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61、奢侈是舒适的，否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学，如日出之阳；壮而好学 ，如日 中之光 ；志而 好学， 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也，匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里，与其说好 的教师 是幸福 ，不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战，就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
重金属前处理
1.样品的处理
1.1铜、锌、铅、镉前处理: 准确称取过100目的土壤0.1g于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10mlHCl上低温加热，是样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入3ml HNO3，3mlHF，1ml HClO4，加盖后于电热板上中温加热。
1小时后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至猫浓白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可加入1ml HNO3，1mlHF和0.5ml HClO4，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml HNO3溶液（1+1）温热溶解残渣。
冷却，定容至10ml。
1.2汞、砷前处理：称取0.5g的样品于离心管中，带国标样2个，试剂空白2个。
加入1:1王水10mL（3体积盐酸和1体积硝酸），静置过夜。
水浴锅中倒入大半锅水，盖上锅盖，烧开沸腾。
揭开锅盖，把样品放入水浴锅中煮沸2-3个小时，中途摇晃多次，使样品和王水充分接触。
把样品从水浴锅中拿出，用纯水定容至25 mL。
该待测液可以测汞。
取出5 mL的上清液于10 mL的比色管中，加入1:1盐酸
2.5 mL，5%硫脲抗坏血酸2.5 mL，马上盖塞子摇匀待测。
（不可加完一批再摇，加入硫脲抗坏血酸立即摇匀）。
重金属样品的前处理和分析技术教学提纲
*of27
主要内容 样品的常规分解方法 常见干扰的消除 样品前处理仪器与装置的维护
样品处理的一般原则
在进行样品处理时，应根据试样性质、待测元素以及定量方 法等来选择合适的预处理方法，同时还应考虑以下几方面：
一.样品的常规分解方法
样品处理的常见容器
表1 样品处理使用的常见容器
• 方法适用于土壤中铜、铅、锌、镉、铬的ICP-MS法 测定，或者镉的GFAA法测定。
一.样品的常规分解方法
微 波 消 解 仪
第5代
第6代
赶酸仪
160℃
微波加热与传统加热的区别
一.样品的常规分解方法
微波消解
方法4
• 取0.1~0.5g土样置于微波消解罐中，加入3ml的去离 子水，3~10ml浓硝酸和1~3ml氢氟酸和1~3ml盐酸， 密 闭 后 ； 3min 升 温 到 100 ℃ ， 保 持 3min ； 7min 升 到 150℃，保持3min；5min升到170 ℃，保持3min； 5min 升 到 在 180 ℃ 保 持10min ， 然 后 冷 却 。 转 移 到 50ml容量瓶中定容待测。如测试仪器无耐氢氟酸系 统，可加入硼酸来保护石英矩管。
• 方法适用于土壤中砷的AFS法测定。
• 注意蒸发最高温度不宜超过200℃，样品可能会损失。
方法3 • 取0.08-0.1g土样置于聚四氟乙烯坩埚中，加入两滴水
润湿样品，然后加入3ml的硝酸，然后在120℃加热 30min，稍冷后加入2ml氢氟酸、1ml的高氯酸在140℃ 加热80min，最后再加入1ml硝酸在150℃加热20min， 冷却后纯水定容至25ml。
方法2
• 取1g土样与250ml三角瓶中，加入浓硝酸10ml、高氯 酸2ml，摇匀盖上小漏斗，放置过夜。移至电热板上 加热分解。如试样体积减少而发黑时，补加硝酸2ml， 继续加热，提高温度至200℃，除去小漏斗，蒸发除 去全部高氯酸，残渣为灰白色。取下三角瓶稍冷，加 入6mol/L盐酸4ml，加热至沸腾。然后用定量滤纸过 滤入50ml容量瓶中，用水定容，待测。
金属样品的前处理技术
这种方法的优点是可以去除 表面污垢、油脂等杂质，提
高表面的洁净度
但是，超声波清洗通常需要 在专门的清洗机和清洗剂中 使用，而且对于某些金属材 料，可能会引起表面损伤或
化学腐蚀等问题
6
等离子体处理
等离子体处理
等离子体处理是一种利用等离子体射流 对金属表面进行激活和改性的过程
这种方法的优点是可以提高表面的洁净 度、润湿性和粘附性等性 机械抛光 3 电化学抛光 5 超声波清洗 7 结论
-
2 化学抛光
4
离子束抛光
6 等离子体处理
金属样品的前处理技术
1
机械抛光
机械抛光
机械抛光是一种通过研磨、抛光剂和抛光布等工具，将金 属表面打磨平整、光滑的过程
这种方法的优点是简单易行，适用于各种形状和 大小的金属样品 但是，机械抛光可能会引入表面划痕、变形等缺陷，而 且对于一些脆弱的金属材料，可能会引起材料疲劳或应 力集中等问题
1
电化学抛光是通过电流的作用，使金属表面发生电化学反应，从而 平滑化表面
这种方法的优点是可以控制抛光的深度和均匀性，而且不会引入机 械应力
2
3
但是，电化学抛光需要使用专门的电解设备和电源，而且对于某些 金属材料，可能会引起阳极氧化或阴极氢脆等问题
4
离子束抛光
这种方法的优点是可以实现高 精度的表面处理，而且不会引
但是，等离子体处理需要使用专门的设 备和技术，而且对于某些金属材料，可 能会引起表面损伤或辐射损伤等问题
7
结论
结论
金属样品的前处理是材 料科学研究中的重要步 骤，它对实验结果的准 确性和可靠性有着至关 重要的影响
不同的前处理技术适用 于不同的金属材料和实 验需求，选择合适的前 处理技术可以提高实验 的准确性和可靠性
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中的重金属是指在食品中存在的铅、汞、镉和铬等微量元素，它们在一定的含量下可对人体产生不良影响。
食品中的重金属检验是食品安全监测的重要一环。
下面将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理
1. 样品选择：根据不同的食品类型和矿质元素的特性，选择适合的样品进行检验，如水产品可选择鱼肉、虾、螃蟹等；谷物类可以选择大米、小麦等。
2. 样品制备：对样品进行处理，抽样、研磨、过筛等步骤，以获得均匀的样品颗粒。
3. 酸浸：将样品与酸进行浸泡，通常使用的酸有盐酸、硝酸、氢氟酸等，以溶解其中的重金属元素。
4. 过滤：将浸取液过滤，去除杂质，获得清晰的溶液。
5. 稀释：根据测定需求，将溶液进行适当稀释，以便于后续的分析测试。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法：根据重金属元素吸收特定波长的特性，利用原子吸收光谱仪对浓度进行测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属元素进行定性和定量分析。
在进行食品重金属检验时，需要根据食品的不同特性选择适合的方法，并严格按照相应的操作规范进行样品处理和检验。
还需要严格控制仪器的灵敏度和准确度，确保检测结果准确可靠。
为了保证食品中重金属的安全水平，同时也提升食品质量，国家和地方对食品重金属的检测和控制建立了严格的标准和监管措施，食品生产企业要严格执行相应的规定，并加强自身的品质管理，确保食品安全。