硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)

硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)
硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)

硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)1、方法提要

在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸,在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。

2、试剂和材料

氢氧化钠:4g/L溶液

甲醛:25g/L溶液

氢氧化钠标准滴定液:C(NaOH)=0.5mol/L

甲基红指示剂:1g/L乙醇溶液

酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液

3、试样溶液的制备

称取1g试样,置于250ml锥形瓶中,加100-120ml水溶解,再加一滴甲基红指示剂,用氢氧化钠调节溶液呈橙色。

4、测定

加入15ml甲醛溶液至试剂中,再加入3滴酚酞指示剂溶液,混合放置5分钟,用氢氧化钠标准液滴定至浅红色近一分钟不消失为终点。

5、空白试验

在测定的同时,除不加试样外,按照以上步骤,试剂和用量进行操作。

6、计算

氮含量(以干基计,以质量百分数)表示:

(V1-V0)×C×0.01401

χ=-------------------------------------×100

m

式中:V1-----测定时使用氢氧化钠标液的体积,ml;

V0-----空白试验使用氢氧化钠标液体积,ml;

C-----氢氧化钠标液浓度,mol/L;

m-----试样的质量,g;

室内环境检测报告-(标准版)

室空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人: XXX(女士) 委托检测地址:市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室空气中游离甲醛、苯 XX职业卫生技术服务 2015年 1月 30日

报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013163.

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尿素测定方法

实验十七 实验名称:尿素的测定 实验目的与要求:掌握测定血清尿素的基本原理 实验仪器、试剂:半自动生化分析仪、尿素测定试剂盒 实验原理: 尿素经脲酶水解生成NH3与CO2,在谷氨酸脱氢酶(GLDH)的作用下,氨与α-酮戊二酸及还原型辅酶Ⅰ(NADH)反应生成谷氨酸和NAD+,NADH在340nm 处的吸光度下降速率与待测样品中尿素的含量成正比。 操作方法: 1、将试剂R1:R2=4:1混合,即为工作液 2、按下列顺序加入各试剂 单位ml 空白标准样本 蒸馏水0.01 —— 样本--0.01 标准液-0.01 - 工作液 1.0 1.0 1.0 3、混匀各管,340nm,空白管调零,延时30秒,读取初始吸光度A1,60秒后读取A2,计算ΔA 实验现象与数据:记录ΔA 结果分析与结论:尿素=ΔA样/ΔA标×C标(8.32 mmol/l) 参考范围:1.7-8.3mmol/l 临床意义: 实验十八 实验名称:血清尿酸的测定 实验目的与要求:掌握尿酸酶-过氧化物酶耦联法测定尿酸的基本原理 实验仪器、试剂:尿酸测定试剂盒,722E/723分光光度计 实验原理:尿酸酶氧化尿酸,生成尿囊素和过氧化氢,在过氧化物酶催化下,过氧化氢使ESBmT和4-氨基安替比林缩合成有色化合物,其在546nm吸光度与尿酸浓度成正比。 操作方法: 按以下步骤操作 单位ml 标准测定空白 样本-0.025 - 标准液0.025 -- 蒸馏水--0.025 酶试剂 1.0 1.0 1.0 混匀37℃温浴5min,以空白管调零。546nm,0.5cm比色杯,测定各管的A 实验现象与数据:记录各管的A 结果分析与结论:血清尿酸浓度=A样/A标×C标(357μmol/l)参考值:男202-416μmol/L,女142-339μmol/L

实验3 硫酸铵含氮量的测定-甲醛法(讲稿)

实验三硫酸铵含氮量的测定 一、实验目的 1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。 3、熟练掌握电子天平的使用方法。 二、实验原理 铵盐是强酸弱碱盐,但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定,因而采用间接滴定法,使NH4+转化为较强的酸然后滴定。通常采用甲醛法: 4 NH4+ + 6HCHO ═(CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6,可用NaOH标准溶液直接滴定,计量点时产物为(CH2)6N4,显微碱性,选用酚酞作指示剂。 三、仪器与试剂 1、仪器:50mL碱式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;100mL烧杯1个;250mL 烧杯1个;100mL量筒1个;25mL移液管1支;250 mL容量瓶1个;玻璃棒2根;小滴瓶1个;洗瓶1个。 2、试剂:0.15mol·L-1NaOH标准溶液(待标定);1:1甲醛(约20%);0.2%酚酞;0.2%甲基红。 四、实验内容 1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定 准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。待H2C2O4·2H2O完全溶解后,定量转入250 mL容量瓶中,加水至刻度

摇匀。(基准物质质量范围的确定:m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g; m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g,既可称大样,也可称小样)用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点,平行滴定三份,计算NaOH溶液的浓度。 2、甲醛溶液的处理 量取15mL 原瓶装甲醛于250mL烧杯中,加入15mL蒸馏水,混匀,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈微红色,备用。3、硫酸铵含氮量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样0.2~0.23g(21.2% = cVM N / 1000m×100%,V=20~25mL,c=0.15 mol·L-1,M N =14.01)于锥形瓶中,加水溶解(约25mL 左右),加入3~4滴甲基红指示剂,若呈黄色,则说明铵盐中不含游离酸;若呈红色,说明铵盐中含有游离酸,此时应该用NaOH事先中和,滴定至橙色或黄色,除去其中的游离酸。然后加入10mL已中和的1:1甲醛溶液,再加入2滴酚酞指示剂,摇匀,静止1分钟。用0.15mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点,平行测定三份。(此处强调滴定过程中的颜色变化:红→黄→淡红) 五、问题讨论 1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定? 2、为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂? 3、NH4+为NH3的共轭酸,为什么不能直接用NaOH溶液滴定?

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定 1. 实验原理: 树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢 氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。 化学反应式: 2. 精确度 1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上; 2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。 3. 主要仪器与药品 50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。 4. 操作步骤 1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。 2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。 3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。 5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。 5. 数据处理与分析 树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算: 式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数; N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度; 0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克); G ——试样重(克)。

血清尿素氮BUN谷氨酸脱氢酶测定法作业指导书

血清尿素氮BUN谷氨酸脱氢酶测定法作业指导书 1.实验原理 脲酶-谷氨酸脱氢酶(Urease-GLDH)连续监测法。尿素被脲酶水解产氨。在NADH的存在下,氨和α-酮戊二酸反应生成谷氨酸,NADH同时被氧化成NAD+。NADH的减少和样品中尿素浓度成正比。本法是连续监测法。 脲酶 尿素+ 2H2O 2 NH4++ 2 HCO3- 谷氨酸脱氢酶 NH4++α-酮戊二酸+NADH L-谷氨酸+NAD++H2O 2 标本: 2.1 病人准备:血清无特殊要求。要留取24小时尿样。 2.2 类型:血清、血浆(不可使用肝素铵)、新鲜尿液。无溶血和凝块的血清,如果必须使用血浆,建议使用

无铵离子的抗凝血剂,如EDTA和肝素钠。用新鲜尿液作样品时,用蒸馏水作1:100稀释。 3. 标本存放:血清或血浆稳定性:4~25℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1年。尿液稳定性:20~25℃保存可稳定2天;4~8℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1个月。 4. 标本运输:常温条件下保存运输。 5. 标本拒收标准:细菌污染的标本。 6. 实验材料 6.1 试剂:申能尿素测定试剂盒(142 3107170 1 试剂1:6×64ml+试剂2:6×16ml) 6.1.1 试剂组成 试剂1: Tris缓冲液pH7.8 120mmol/L α-酮戊二酸7mmol/L ADP 0.6mmol/L 谷氨酸脱氢酶≥1000U/L

脲酶≥6000U/L 试剂2: NADH 0.25mmol/L 6.1.2 试剂准备:试剂为即用式。 6.1.3 试剂稳定性与贮存 试剂保存于2~25℃,若无污染,可稳定至失效期。试剂不可冰冻。 6.1.4 变质指示:当试剂有看得见的微生物生长,有浊度,或者未开盖的液体有沉淀时,表明试剂已变质,不能继续使用。 6.1.5 注意事项:此试剂为体外诊断用。不要入口,吞下有害。保护剂为叠氮钠,避免接触皮肤及粘膜,与下水管中的铅反应形成爆炸性化合物,即使只含有少量的叠氮钠,如果排向下水道请用大量的水冲洗。应采取必要的预防措施使用试剂。 6.2 校准品:使用DiaSys公司提供的TruCal U校准品对自动分析仪进行校准,具体参见生化检验校准品

铵盐中氮含量的测定

铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.掌握甲醛法测定铵盐的方法。 2.掌握铵盐含量的计算。 二、实验原理 常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐,虽然NH 4+ 具有酸性,但由于K a ﹤10 –8 所以,不能直接滴定。生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。首先,甲醛 与铵盐反应,生成(CH 2)6N 4H + 和H + ,然后,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液滴定。其反应式为: 4NH 4+ + 6HCHO =(CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O (CH 2)6N 4H + + 3H + + 4OH – =(CH 2)6N 4 + 4H 2O 三、试剂 1.NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=L 。 2.酚酞指示液(10g/L )。 3.中性甲醛溶液(1︰1):取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴酚酞指示液,用LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色,再用未中和的甲醛滴至刚好无色。 四、实验内容 准确称取硝酸铵样品~3.0g(若是硫酸铵,称样量应先估算),放入100mL 烧杯中,加30mL 水溶解。将溶液定量转移至250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述试液至锥形瓶中, 加5mL 中性甲醛溶液,摇匀,放置一分钟。在溶液中加2滴酚酞指示液,用c (NaOH )=LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点,平行测定三次,同时作空白。 五、计算公式 34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO ) ω(NH NO )100%25m 250 -??=?? 空白 式中 ω(NH 4NO 3)——NH 4NO 3的质量分数,%;

游离甲醛含量的测定

游离甲醛含量的测定 一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检 -007 二.内容: 2010年7月1日 1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定 2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个) ⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2 个) 3.原理:在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH,使生成的 氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺,再用盐酸 滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2O NaOH+HCL→NaCL+H2O 4.配制试剂: ①%混合指示剂:两份子%甲基红乙醇溶液与一份%次甲基蓝乙 醇溶液,混合摇匀. ②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份%溴甲酚绿乙醇溶液与 一份%甲基红乙醇溶液混合摇匀.

③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸 馏水中 ④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和 溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度. ⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液: 配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度. 标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯),溶于50mL蒸馏中,加10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用C(HCI)=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液田绿色变为暗红色,煮沸2min, 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔 浓度按式计算: C=G÷(V× 式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; G—无水碳酸钠的重量g V—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml; —1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/. 5.操作步骤: ⑴称取试样5~10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不 少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若

实验十三血清尿素氮测定(脲酶—Berthelot比色法)

实验十三血清尿素氮测定(脲酶—Berthelot比色法) 一、实验目的与要求 1 了解血液尿素氮(BUN)在人体营养学上的生理学意义及其在代谢上的重要性。 2 掌握血液尿素氮测定方法及721分光光度计或AT648半自动生化多用仪的使用方法和现代生化检测试剂盒的应用。 二、实验原理 尿素在脲酶作用下分解生成氨。在碱性条件下,经次氯酸氧化生成的氯胺与苯酚被亚硝基铁氰化钠催化生成蓝色的靛酶。其反应式为: CH2NH2N尿素O+HOH脲酶NH3彩+CHOH2N氨基甲酸O-2NH3+CO2 氨 NH3+OCl-NH2Cl+OH- 次氯酸氨胺催化剂 NH2Cl+OH+OH-Cl-+H2O+HONH2 苯酚P胺基苯酚 HONH2+OH-+O2==N——O-+H2O 酚靛三、实验仪器与试剂 1 仪器 (1) AT648半自动生化分析仪1台; (2) 4孔恒温水浴锅1个; (3)振动摇床1台。 2 分组及仪器2人一组,每组仪器包括: (1)试管架1个; (2) 2ml试管10个; (3) 20μl微量加样器1个; (4) 1ml移液管1个; (5) 5ml移液管2个; (6)吸耳球1个; (7)搪瓷盘1个; (8)微量加样滴头; (9)吸水纸。 3 本试剂盒内含5种试剂: (1)脲酶(冻干) 2瓶 (2) pH 8.0缓冲液:由乙二胺四乙酸二钠盐和磷酸氢二钾组成 1×46ml (3)显色剂Ⅰ:由苯酚和亚硝基铁氰化钠组成 1×225ml (4)显色剂Ⅱ:由氢氧化钠和安替福民组成 1×225ml (5)尿素氮标准液(20mg/dl) 2×2ml 四、实验步骤 1 血清 (1)取脲酶一瓶,用23.0ml pH 8.0缓冲液溶解。 (2)于一系列试管中,按下表加入各溶液。表131系列反应管中所加溶液的量 空白管标准管样品管样品(μl)——20标准液(μl)—20—酶液(μl)0.50.50.5 (3)于37℃水浴中保温15min,然后各管分别加入显色剂Ⅰ和显色剂Ⅱ各2.5ml。 (4)再于37℃水浴中保温20min,取出冷却至室温,于721分光光度计/ AT648半自动生

实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量; 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单,但该法准确可靠,是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为: 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = (CH2)6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平,20ml 移液管,量筒,锥形瓶,碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4, NaOH (分析纯),20% 甲醛溶液,2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制: 2、NaOH 标准溶液的标定:用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中,加约30 ml 蒸馏水溶解,转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度,摇匀。 1/ 7

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中,加入18%中性甲醛溶液5ml ,放置反应 5 min 后,加1-2 滴酚酞,用 NaOH 滴定至终点(微红),记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)实验日期:实验日期:实验目的:实验目的:1、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法;2、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥,是强酸弱碱盐,可用酸碱滴定法测定其含量,但由于 NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难,生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用,生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐(Ka=7.1×10 )反应如下:

室内环境检测报告(标准版)

室内空气质量检测报告 编号:XXXX-SNJC-2015-001 委托单位或个人:XXX(女士) 委托检测地址:孝感市孝南区XX路XXXX 委托检测项目:民用建筑工程室内空气中游离甲醛、苯 湖北XX职业卫生技术服务有限公司 2015年1月30日 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:XX市XXXX路XXXX1幢XX单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXdzyws2013@https://www.360docs.net/doc/2513282253.html, 报告说明 一、本机构保证检测的公正性、独立性和诚实性,对检测的数据及检测评价结论负责,对委托方所提供的检测样品保密。 二、本报告无编制人、审核人和签发人签字,或涂改,未盖本机构红色检测报告专用印章无效。 三、委托方若对本报告有异议,须于收到本报告之日起15日内书面形式向本检测机构提出,逾期不予受理。 四、由委托单位自行采集的样品,仅对送检样品负责,不对样品来源负责。 五、本报告各页为报告不可分割之部分,使用者单独抽出某些页导致误解或用于其他用途及由此造成的后果,本机构不负责相应的法律责任。 六、未经本公司书面批准,不得复制(全文复制除外)本检测报告。 七、未经本公司同意,本报告及数据不得用于商业广告,违者必究。 地址:孝感市XXXXXXXXXXX幢X单元XXX号 邮政编码:432000 服务热线:0712-XXXXXXX 邮箱:XXXX2013@https://www.360docs.net/doc/2513282253.html, 一、概况 住房地址

实验三、硫酸铵中含氮量的测定(讲义)

实验三硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 3. 掌握酸碱指示剂的选择原理。 二、实验原理 氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。 硫酸铵是常用的氮肥之一。由于铵盐中NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),故无法用NaOH标准溶液直接滴定。但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下: 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 6H2O + 3H+ Ka 5.6×10-107.1×10-6 所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。 (CH2)6N4H+ + NaOH =(CH2)6N4 + H2O H+ + OH-=H2O

由上式可知,4mol NH4+强化后生成3mol H+和3mol (CH2)6N4H+,共4mol 可被滴定的酸,故氮与NaOH的最终的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。 如果试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果。 三、实验仪器与试剂 仪器:碱式滴定管,锥形瓶,烧杯,容量瓶,移液管 试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·L-1NaOH标准溶液,(1+1)甲醛溶液(即20%),硫酸铵试样, 0.2%酚酞指示剂、0.2%甲基红指示剂 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。求得NaOH溶液的浓度,其各次相对平均偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。 2. 甲醛溶液的处理: 甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯

涂料检验报告

检验报告 TEST REPORT 广西壮族自治区产品质量监督检验院 Guangxi Zhuang Autonomous Region Institute of Supervision & Testing on Product Quality

广西产品质量监督检验院编号:Q13-001533 检验报告受检单位───── 任务来源───── 委托单位 名称市业扬建材厂 样品名称外墙腻子粉 型号规格P型 地址市旱塘路5号商标───── 邮政编码─────等级───── 生产单位市业扬建材厂 原编号───── 生产日期───── 抽样地点───── 抽样方式───── 抽样基数───── 抽样者───── 抽样数量───── 抽样日期───── 送样者雪青 样品状况粉状,塑料袋装,满足检验要求。收样日期2013-07-29 样品数量20kg 检验依据JG/T 157-2009《建筑外墙用腻子》 检验结论 送检样品按JG/T 157-2009判定:合格。 签发日期:2013年07月29日 备注委托单位对样品及其相关信息的真实性负责。 批准:审核:编制:

广西产品质量监督检验院第2页共 2 页检验报告

№:ST131347 检验报告 Test Report 样品名称: 立邦QC+629改性丙烯酸外墙面涂白色Sample Description 商标/型号 立邦 ------ Brand/Model 委托单位: 立邦涂料 Applicant 检验类别: 委托检验 Test Type 国家涂料产品质量监督检验中心() China National Quality Supervision and Testing Center for Paintings and Dopes(Guangdong) 2013年05月16日

血清尿素氮BUN谷氨酸脱氢酶测定法

血清尿素氮BUN谷氨酸脱氢酶测定法 1.实验原理 脲酶-谷氨酸脱氢酶(Urease-GLDH)连续监测法。 尿素被脲酶水解产氨。在NADH的存在下,氨和α-酮戊二酸反应生成谷氨酸,NADH同时被氧化成NAD+。NADH 的减少和样品中尿素浓度成正比。本法是连续监测法。 脲酶 尿素+ 2H2O 2 NH4++ 2 HCO3- 谷氨酸脱氢酶 NH4++α-酮戊二酸+NADH L-谷氨酸+NAD ++H 2O 2 标本: 2.1 病人准备:血清无特殊要求。要留取24小时尿样。 2.2 类型:血清、血浆(不可使用肝素铵)、新鲜尿液。无溶血和凝块的血清,如果必须使用血浆,建议使用无铵离子的抗凝血剂,如EDTA和肝素钠。用新鲜尿液作样品时,用蒸馏水作1:100稀释。

3. 标本存放:血清或血浆稳定性:4~25℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1年。尿液稳定性:20~25℃保存可稳定2天;4~8℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1个月。 4. 标本运输:常温条件下保存运输。 5. 标本拒收标准:细菌污染的标本。 6. 实验材料 6.1 试剂:奥林巴斯尿素测定试剂盒试剂1:+试剂2:6.1.1 试剂准备:试剂为即用式。 6.1.2 试剂稳定性与贮存 试剂保存于2~25℃,若无污染,可稳定至失效期。试剂不可冰冻。 6.1.3 变质指示:当试剂有看得见的微生物生长,有浊度,或者未开盖的液体有沉淀时,表明试剂已变质,不能继续使用。 6.1.4 注意事项:此试剂为体外诊断用。不要入口,吞下有害。保护剂为叠氮钠,避免接触皮肤及粘膜,与下水管中的铅反应形成爆炸性化合物,即使只含有少量的

实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)

化学与制药工程学院 工业分析专业实验 实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)班级:应化0704 学号: 07220410 姓名:实验日期:

实验题目:硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 一、摘要 本实验采用甲醛法进行测定,将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛,使NH 4+ 转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ,然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定,根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。 二、实验目的 1、通过实验了解弱酸强化的基本原理; 2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定; 3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法; 4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。 三、实验原理 氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH 4+的酸性太弱(Ka = 5.6×10-10 )故无法用NaOH 标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下: 4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O 生成的质子化六亚甲基四胺(Ka = 7.1×10-6 )和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点。根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。 ()/1000 %10025.00250 NaOH N cV M N m = ? 生成的(CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1?10-6,也可以被NaOH 准确滴定,因而该反应被称为弱酸的强化。这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸,故氮与NaOH 的化学计量数之比为1. 若试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为试剂,用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色(PH ≈6),再加入甲醛,以酚酞为指示剂,用NaOH 标准溶液

实验五血清尿素氮的测定

血清尿素氮的测定 一.实验原理 血清中尿素在氨基硫脲存在下,与二乙酰一肟在强酸溶液中共煮时,可生成双乙酰和尿素形成的红色复合物(二嗪衍生物),其颜色深浅与尿素含量成正比,与同样处理的尿素标准液比色。即可求得血清中尿素的含量。 由于反应在强酸中进行,所产生的羟胺是干挠物质,所以必须用氧化剂将其氧化除去。 在呈色反应中产生的有色复合物对光不稳定.加入氨基硫脲可增加其稳定性,还可提高尿素与双乙酰反应的灵敏度。 二.实验操作 取试管3支,注明空白管、标准管、测定管,按下表操作 540nm比色,以空白管调零,测定各管吸光度值。 三.计算

血清尿素氮(mmol / L )=——————— X 17.85 测定管吸光度标准管吸光度 正常值参考范围3.57~14.28mmol /L 四.临床意义 血液中非蛋白含氮化合物包括尿素、尿酸、肌酸、肌酐、 胆红素及氨等。其中尿素含量约占l /3~1/2。尿素是蛋白质代谢的产物.通过肾脏排出,故测血清尿素氮可作为检测肾脏功能的试验,并且其增高程度与病变的严重程度呈平行关系。 五.试剂 1.尿素氮试剂:蒸馏水lOOml ,浓硫酸44ml ,85%磷酸66ml ,冷却至室温后,加氨基硫脲50mg ,硫酸镉(3CdSO 4·8H 2O)2g ,溶解后稀释至1000ml 。 2.20g /L 二乙酰一肟试剂:称取二乙酰一肟20g ,加入蒸馏水约900ml ,溶解后稀释至1000ml. 3.尿素氮标准贮存液(357mmol /L):称取尿素1.072g 溶解于蒸馏水中定容至1000ml 。 4.尿素氮标准应用液(17.85mmol /L);取贮存液5ml ,加蒸馏水至100ml 。

血清尿素测定参考方法

ICS 11.020 C 50 VS 中华人民共禾口国卫,--l=行业标准 WS/T 345—20 11 血清尿素测定参考方法 Reference procedure of the measurement of urea in serum 201 1-09-30发布2012—04—01实施 中华人民共和国卫生部发布

目次 前言 1范围· ·Ⅲ, 2规范性引用文件● 3术语和缩略语·● 4测定原理·· ··0 5测定样品 0 6测定试剂.0 6.1警示与安全注意事项.0 6.2试剂原料- 0 6.3试剂眭能要求.0 6.4试剂制备 0 6.5标准液的制备·0 7测定条件·,7.1仪器· 7.2最终反应混合液的浓度 7.3血清尿素测定条件,如7.4校准的扩展不确定度u 8测定······u 8.1无蛋白滤液的制备··· 8.2试剂准备 8.3标准曲线制作··· 8.4测定方法······ 8.5测定范围u他挖地n 8.6误差的来源 8.7测定样品要求 9结果计算·····- 9.1计算实际吸光度值···n¨¨n 9.2标准曲线的制作·一n 9.3样品测定结果的计算·-‘H 9i 4卓岔换算·····- M 附录A(规范性附录)L一谷氨酸脱氢酶催化活性浓度测定 附录B(规范性附录)脲酶催化活性浓度测定···¨n

前言 本标准修改采用由国际检验医学溯源联合委员会(JCTLM)批准的《CDC人血清尿素参考方法(分光光度法)》,并参考ISO 15193:2009《体外诊断器具生物源样品中量的测定参考测定程序的表述》适当增加内容。 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由卫 生部临床检验标准专业委员会提出。本标准起草单位:卫生部 临床检验中心。本标准主要起草人:杨振华、陈宝荣、邵燕、陈 琦、孙慧颖、胡滨。 Ⅲ

硫酸铵中含氮量的测定实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一:硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2.熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K,c?Ka?10,故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用,定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?

(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化: (ch2)6n4,其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞,滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器:碱式滴定管,250ml锥形瓶,100ml烧杯, 100ml容量瓶,10.00ml移液管

2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1)甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中,加约30mL蒸馏水溶解,定量转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中,加1滴甲-1 基红指示剂,此时溶液呈红色,用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL(1+1)甲醛溶液,再加2滴酚 -1 酞指示剂,摇匀,放置1min后,用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,再变为微橙红色,并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o

血清尿素UREA测定

血清尿素UREA测定 1 检验目的 指导本室工作人员规范操作本检测项目,确保检测结果的准确。 2 实验原理 在下述反应中,NAD+生成速率与样本中尿素(尿素氮)的浓度成正比。通过在340 nm处测定固定时间间隔内吸光度的下降速率,即可测得样本中尿素(尿素氮)的浓度。 尿素酶 尿素 + 2H2O 2 NH4+ + 2 HCO3- 谷氨酸脱氢酶 NH4++α-酮戊二酸+NADH+H+ L-谷氨酸+NAD++H2O 3 标本: 3.1 病人准备:血清无特殊要求。要留取24小时尿样。 3.2 类型:血清、血浆(不可使用肝素铵)、新鲜尿液。无溶血和凝块的血清,如果必须使用血浆,建议使用无铵离子

的抗凝血剂,如EDTA和肝素钠。用新鲜尿液作样品时,用蒸馏水作1:100稀释。 3.3标本存放:血清或血浆稳定性:4~25℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1年。尿液稳定性:20~25℃保存可稳定2天;4~8℃保存可稳定7天;-20℃保存可稳定1个月。 3.4 标本运输:常温条件下保存运输。 3.5. 标本拒收标准:细菌污染的标本。 4 实验材料 4.1 试剂:上海复星长征医学科学有限公司UREA试剂盒(沪食药监械(准)字2014第2400166号 YZB/沪 1546-40-2014)4.1.1 试剂组成 试剂1(R1):α-酮戊二 酸 7.5mmol/ L 谷氨酸脱氢 酶 >800U/L NADH 0.35mmol /L 二磷酸腺苷 1.5mmol/L Tris缓冲液

115mmol/L 试剂2(R2): Tris缓冲液115mmol/ L 尿素酶>40000 U/L α-酮戊二酸7mmol/L 4.1.2 试剂准备:试剂为即用式。 4.1.3 试剂稳定性与贮存:在2~8℃避光、密封的储存条件下,试剂盒自生产之日起有效期为12个月。 4.1.4 变质指示:当试剂有看得见的微生物生长,有浊度,或者未开盖的液体有沉淀时,表明试剂已变质,不能继续使用。 4.1.5 注意事项:试剂中含有防腐剂叠氮化钠,可能存在一定的刺激作用,请勿直接接触皮肤、眼睛。一旦接触,即用大量清水冲洗。请勿吞服。 4.2 校准品:使用上海复星长征医学科学有限公司提供的UREA校准品对自动分析仪进行校准。 4.3 质控品:使用正常值、病理值复合控制品。

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血清尿素氮的测定 【目的要求】 1.了解血清尿素氮测定的方法及临床意义。 2.复习尿素的生成机理及其意义。 【实验原理】 血清(或血浆)中的尿素,在尿素氮试剂的酸性环境中与二乙酰-肟(DAM)共沸后,可缩合成一红色化合物,称为fearon反应。其颜色的深浅与血清(或血浆)中尿素的含量成正比,与同样处理的尿素氮标准液比色,即可测算出血清(或血浆)中尿素氮的含量。 【实验材料】 1.器材刻度吸管(0.1ml、2ml、10ml)恒温水浴箱分光光度计 2.试剂 (1)待测血浆(2)尿素氮试剂(3)二乙酰-肟试剂(4)尿素氮标准液 【操作步骤】 取试管三支按下表操作 1:4稀释血清(或0.1

血浆) 尿素氮标准液 0.1 (0.02mg/ml) 蒸馏水0.1 二乙酰-肟0.5 0.5 0.5 尿素氮试剂 5.0 5.0 5.0 混匀,置沸水浴中加热15min,立即用自来水冷却5分钟。分光光度计选用540nm波长,以空白管调零点,读取各管吸光度。 计算及结果分析Array 尿素(mg%) ×尿素氮标准液浓度*5(mg/ml;mg/100ml) 【注意事项】 1. 此法灵敏度高,用量极微(一般只需0.02ml血清即 可)。本实验是先将血清用生理水以1:4加以稀释再取 0.1ml,故最后计算时,应乘以稀释倍数“5” 2. 试剂中加入硫胺脲和镉离子,可增进显色强度和色 泽稳定性,但仍有轻度褪色现象(小于5%/h)。 3. 此法操作简单,特异性强,不受其他非蛋白质含氮 化合物如尿酸、肌酸等影响,但应控制好实验条件。 4. 吸管必须校正,使用时务必注意清洁干净,加量务 必准确。

23 生物化学实验--二乙酰一肟显色法测定血清尿素氮

二乙酰一肟显色法测定血清尿素氮 【目的】 1. 掌握二乙酰一肟显色法测定血清尿素氮的实验方法。 2. 熟悉二乙酰一肟显色法测定血清尿素氮的实验原理。 3. 了解血清尿素氮测定的临床意义。 【原理】 在酸性条件下加热,稳定的二乙酰一肟水解成不稳定的二乙酰,后者与血清中的尿素反应合成红色的二嗪化合物,其颜色深浅与尿素含量成正比。与同样处理的尿素标准液比色可求得血清中的尿素含量。其反应式如下: 【器材】 1 .血清; 2 .微量移液器; 3 .刻度吸量管; 4. 沸水浴; 5. 分光光度计。 【试剂】 1 .血清 新鲜人或动物血清,无溶血。 2 .酸性试剂(或称尿素氮试剂)

在三角烧瓶中加蒸馏水约 100ml ,再加浓硫酸 4ml 及 85% 磷酸 66ml 。冷至室温,加入氨基硫脲 50mg 及硫酸镉(CdSO 4 ·8H 2 O ) 2g (提高尿素与二乙酰反应灵敏度),溶解后用蒸馏水稀释至 1L 。置棕色瓶在冰箱保存。可稳定半年。 3 .二乙酰一肟溶液 称取二乙酰一肟 20g 。加蒸馏水约 900ml ,溶解后,再用蒸馏水稀释至 1L 。置棕色瓶中,贮放冰箱内可保存半年不变。 4 .尿素氮标准液( 14mmol/L , 19.6mg/dl ) 称取干燥纯尿素 4 2mg ,加少量蒸馏水溶解后,移入 100ml 容量瓶,加氯仿数滴防腐,再加蒸馏水至刻度,在冰箱中可稳定半年。如用 8mmol/L 苯甲酸溶液代替蒸馏水配制,此标准溶液防腐效果更好。 【操作】 取 3 支试管,标明测定管、标准管及空白管,按下表操作。 混匀后,置沸水浴中加热 12min ,取出,置冷水中冷却 5min 后,用于波长540nm ,以空白管调 0 ,读取并记录标准管及测定管吸光度值。 【计算】 【注意事项】 1 .本法线性范围达 40mg/dl 尿素氮,即吸光度 0.7 。果遇高于此浓度标本,必须用生理盐水作适当的稀释后重测,然后乘以稀释倍数为结果。 2 .虽有氨基硫脲和镉离子,但仍有轻度褪色现象(每小时小于 5% ),故加热显色冷却后,应及时比色。

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定

硫酸铵的测定 一、技术条件 (1)、外观:工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业 用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 (2)、硫酸铵应符合下表要求: 指标名称工业品农业品 一级品二级品氮含量(N)(以干基计),%≥21.0 21.0 20.8 水分(H2O)含量,%≤0.2 0.50 1.0 游离酸(H2SO4)含量,%≤0.05 0.08 0.20 铁(Fe)含量,%≤0.007 砷(As)含量,%≤0.0005 重金属(以Pb计)含量,%≤0.005 水不溶物含量,%≤0.05 二、氮含量的测定(蒸馏后滴定法)GB4097—83 (一)、测定原理 硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸。(二)、试剂和溶液 (1)、氢氧化钠:(分析纯)450g/L溶液。 (2)、硫酸:(分析纯)0.5N标准溶液。

(四)、测定步骤 (1)、试样溶液的制备。 称取10g试样,称准至0.001g,溶于少量水中,转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 (2)、蒸馏 用移液管从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏瓶中,加入约350ml水和几粒玻璃珠或沸石,用滴定管加入40ml0.5N硫酸标准溶液于吸收瓶中,并加入80ml水和4~6滴混合指示剂溶液,然后将装置按图连接,各连接处涂以硅脂并固定,以确保装置的密封性。 通过滴定漏斗往蒸馏瓶中注入氢氧化钠20ml,注意滴定漏斗中至少存留几毫升溶液。 加热蒸馏,直至吸收瓶中的收集量达到250ml~300ml体积时停止加热,然后打开漏斗上的活塞,拆下防溅球管,仔细冲洗冷凝管,并将洗液收集在吸收瓶中,拆下吸收瓶。 (3)、滴定 将吸收瓶和侧球中的溶液仔细混匀,用0.5N氢氧化钠标准溶液回滴过量的0.5N硫酸标准溶液,直至溶液呈灰绿色,即为终点。 (4)、空白试验 按上述手续进行试验,除不加试样外,操作手续和应用

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