(化学用)实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定
[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
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[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。
在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。
本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。
一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。
2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。
3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。
4. 纯乙醇：提取甲醛用。
5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。
6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。
三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。
注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。
2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。
称重时要注意手不要碰到称盘。
3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。
注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。
4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。
将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。
滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。
6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。
7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。
反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。
反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。
用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。
根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。
这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。
而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。
一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。
(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。
二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。
1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。
四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。
甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。
在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。
因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。
2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
二、实验原理nh?4?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10不能用naoh标准溶液直接滴定。
通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。
甲醛与四胺nh?4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基?(ch2)6n4h???4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2oKa?7.1?10?6生成h+和(ch2)6n4h???可用naoh标准溶液滴定。
?(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o计量点时产物作指示剂。
颜色变化：(ch2)6n4，其水溶液显微碱性。
选用酚酞(加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯，100ml容量瓶，10.00ml移液管2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样四、实验步骤准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。
用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。
加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚-1酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。
平行测定三份。
4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告)Ka?7.1?10???(ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o????4n?4nh?(ch2)6n4h?3h?4oh?4???五、数据记录及计算（mn=14.01）cnaoh=计算公式：?3(cV)naoh?mn?10??n??100%ms?100.0六、思考题1.为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2.为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的naoh溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？篇二：实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定实验四硫酸铵肥料中含氮量的测定(4学时)一、实验目的1.熟悉naoh标准溶液的配制和标定方法；2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。
实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。
甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。
甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理1、NaOH 标准溶液的配制与标定：由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。
用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O计算NaOH 标准溶液的浓度：844KHC H O NaOHNaOH ()1000mM C V ⨯=2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：4+++26424NH +6HCHO(CH )N H + 6H O + 3H生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。
硫酸铵中含氮量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握硫酸铵中氮含量的测定方法。
2. 了解滴定分析的基本原理和操作技能。
3. 提高化学实验操作规范性和数据处理能力。
二、实验原理硫酸铵（(NH4)2SO4）是一种常用的氮肥，其含氮量是评价肥料品质的重要指标。
本实验采用滴定分析法测定硫酸铵中的氮含量。
具体操作步骤如下：1. 将硫酸铵样品溶解于水中，制备成待测溶液。
2. 用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定待测溶液中的硫酸铵。
3. 根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算出硫酸铵中的氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、电子天平、温度计等。
2. 试剂：硫酸铵样品、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取0.2g硫酸铵样品，放入锥形瓶中。
2. 加入10ml蒸馏水，溶解样品。
3. 向锥形瓶中加入2～3滴酚酞指示剂，观察溶液颜色变化。
4. 将锥形瓶放在滴定台上，用酸式滴定管滴加氢氧化钠标准溶液，边滴边摇动锥形瓶，直至溶液颜色由无色变为浅红色，半分钟内不褪色为止。
5. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
6. 重复实验三次，取平均值。
五、数据处理1. 根据实验数据，计算氢氧化钠标准溶液的浓度：C(NaOH) = (V(NaOH) × C(NaOH标准)) / V(Na2SO4)其中，V(NaOH)为消耗的氢氧化钠标准溶液体积，C(NaOH标准)为氢氧化钠标准溶液的浓度，V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。
2. 根据反应方程式，计算硫酸铵中的氮含量：(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3↑ + 2H2ON含量= (C(NaOH) × V(NaOH) × 14.006) / (M(NH4)2SO4 × V(Na2SO4))其中，14.006为氮的摩尔质量，M(NH4)2SO4为硫酸铵的摩尔质量，V(Na2SO4)为硫酸铵样品的体积。
硫酸铵中含氮量测定
四、实验步骤
1.NaOH标液的标定(0.1 mol/L) （同有机酸摩尔质量测定，略）。 2.甲醛溶液的处理 甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛 上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞 指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。 3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以 甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变 为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
一、实验目的
1.了解弱酸强化的基本原理 2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法 3.掌握酸碱指示剂的选择原理
二、实验原理
(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。 铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用 NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化 的六次甲基四胺 (ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标 准溶液滴定，反应式为： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O 该反应称为弱酸的强化。这里4mol NH4+在反应中生成了 4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。
五、数据记录与处理
表1. (NH4)2SO4中N含量43;m硫酸铵/g
倾出硫酸铵后/g
硫酸铵质量/g
VNaOH/mL CNaOH/ mol .L-1
N/ % 平均N/ %
相对偏差/ % 相对平均偏差/ %
六. 注意事项
1、 针对上几次实验中存在的问题（滴定操作 与天平称量）作必要的总结和示范。
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~3.0g左右
实验三、铵盐中含氮量的测定
二、实验目的：
1.了解酸碱滴定法的应用。 2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注
意事项。 3.比较两种含氮量不同测定方法的特点及区别。
三、实验原理：
铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能 用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作 用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐 (CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和 (CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。
尿素
（2
分析天平，准确度：±0.0001g 碱式滴定管，50ml。 锥形瓶，250ml。
六、实验步骤:
准确称取0.2～0.3g的铵盐样品三份分别置于锥形瓶中， 加20 – 30ml水溶解，加入1 – 2滴甲基红指示剂，用 0.1mol/L NaOH标准溶液滴至溶液由红色刚转变成黄色， （去除铵盐样品中可能含有的游离酸）。加入10ml 20％ 甲醛溶液，充分摇匀后放置1 – 2分钟，再加上 1 – 2滴酚 酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈淡红色并持续30 秒不褪，即为终点。根据NaOH溶液的体积计算试样的含 氮量。平行测定三份。
醇酚乙溶酞醇液指溶。示液剂，，0甲.2基%乙红醇指溶示液剂，，甲0基.2红%指水示溶剂液，，0.2甲%水
甲溶醛醛液溶溶。液液，，12：0%1，。硫（应酸先铵除试去样微，量固酸）体；氯化铵
硫甲试酸醛样铵溶，试液固样，体，1：固。1体。；氯化铵试样，固体。
硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。
甲醛
七、实验注意事项：
采用甲醛强化NH4+酸性时，一定要使NH4+完全转 化成六次甲基四胺盐，因此必须要使溶液充分要 匀并放置一段时间，以使反应完全。
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记录项目
1
KHC8H4O4质量（g）
消耗NaOH溶液体积 VNaOH/mL
CNaOH / mol/L
2
3
表2 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法）
项目
1
m（试样）(g)
(NH4)2SO4溶液总体 积(mL)
滴定时移取 V(NH4)2SO4(mL)
CNaOH (mol·L-1)
VNaOH(mL)
试样的含氮量 （%）
平均相对偏差
思考题 1. NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴
定？ 2．NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测
定？ 3．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和
实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）
【实验目的】
1． 了解弱酸强化的基本原理 2． 掌握甲醛法测定氨态氮的原理和操作方法。 3． 熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
【实验原理】
1．NaOH标准溶液的标定 用基准物质（邻苯二甲酸氢钾，草酸）准确标定出NaOH溶液的浓度 本实验所用基准物为邻苯二甲酸氢钾 邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩 尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。 KHC8H4O4在100～125℃下干燥1～2h后使用。
(NH4)2SO4试样中的游离酸用甲基红指示剂？
甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色(pH≈6)（能否用酚酞指示 剂？）
【仪器和试剂】
碱式滴定管（50 ml）； 移液管(25ml)；锥形瓶（250ml）；烧杯 （50ml）；容量瓶（250 ml） NaOH 溶液(0.1mol/L); 浓HCl; 甲基红指示剂（2g/L，60%乙醇溶液或其钠 盐的水溶液）；酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）；甲醛（18%即1：1）。 【实验步骤】
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
2．铵盐中氮含量的测定： 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和质子化的六次 甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6），反应如下：
4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 3H+ ＋ 6H2O 生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被NaOH标准 溶液准确滴定（弱酸NH4+被强化）。 (CH2)6N4H+＋３H+＋4NaOH ＝ 4H2O ＋ (CH2)6N4 ＋ 4Na＋ 4mol NH4+ 相当于4mol的 H+ 相当于4mol的 OH- 相当于4mol的 N。所以氮与NaOH 的化学计量数比为1。
化学计量点时溶液呈弱碱性（六次甲基四胺为有机碱），可选用酚
酞作指示剂。
终点:无色→微红色(30S内不褪色)
注意：（1）若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，
否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色
(pH≈8)
（2）若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以
1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别 敲入三个已编号的250mL锥形瓶中，加40～50mL水溶解(可稍加热以促进 溶解)，2～3d酚酞，用NaOH溶液滴定至微红色（30S内不褪），记录 VNaOH，计算C NaOH和标定结果的相对偏差（应小于或等于±0.2%，否则 需重新标定）。 2．试样中含氮量的测定 （1）准确称取2-3 g的(NH4)2SO4于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 定量地转移至250 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 （2） 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加１滴甲基 红指示剂， 用0.1 mol/L的 NaOH溶液中和至黄色。加入10ml已中和的 （1：1）甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后 （强化酸）,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙色，并持续 半分钟不褪,即为终点（终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色）。 记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH 标准 溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对 偏差。