实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告
甲醛法测定铵盐中氮含量实验报告实验报告：甲醛法测定铵盐中氮含量一、实验目的本实验旨在通过甲醛法测定铵盐中氮含量，了解甲醛法的原理和操作方法，并掌握实验操作的技巧。
二、实验原理甲醛法是一种常用的测定铵盐中氮含量的方法。
其原理是将铵盐与过量的甲醛反应生成甲醛铵，然后用酸将甲醛铵转化为甲醛，再用碱溶液中的酚酞指示剂滴定，从而测定铵盐中氮的含量。
三、实验仪器和试剂仪器：酸碱滴定仪、电热板、磁力搅拌器、容量瓶、滴定管等。
试剂：铵盐样品、甲醛溶液、硫酸、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1.样品的准备：取一定量的铵盐样品，称重记录。
2.样品的处理：将样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸，用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.滴定操作：将样品溶液倒入酸碱滴定仪中，加入适量的甲醛溶液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现淡粉色。
4.数据处理：根据滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中氮的含量。
五、实验结果和分析经过滴定操作，得到样品滴定至溶液呈现淡粉色时消耗的氢氧化钠溶液体积为V mL。
根据滴定反应的化学方程式，可知每1 mL氢氧化钠溶液相当于样品中氮的含量为X g/L。
则样品中氮的含量可计算为：氮含量 = V × X六、实验注意事项1.实验操作时应注意安全，避免接触到有害物质。
2.样品的准备应准确称重，避免误差。
3.滴定操作时要注意控制滴定液滴加速度，避免误差。
4.实验结果的计算应准确无误，避免数据错误。
七、实验总结通过本次实验，我了解了甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和操作方法。
在实验过程中，我掌握了实验操作的技巧，如样品的准备、滴定操作等。
同时，我也意识到实验中的注意事项对于实验结果的准确性至关重要。
通过本次实验，我对甲醛法的应用有了更深入的了解，并且提高了实验操作的能力。
八、参考文献1. 《化学实验教程》2. 《化学实验技术手册》。
实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法)
实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液pH 约为8.8, 故可用酚酞作指示剂。
根据H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。
四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4，NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH 标准溶液的配制：2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。
用移液管吸取20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应5 min 后，加1-2 滴酚酞，用NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗NaOH 标准溶液的体积VNaOH, 平行做2-3次。
计算试样中的含N量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进
铵盐中氮含量的测定(甲醛法)的改进作者：杜军良罗娅君王秀峰来源：《教师·中》2012年第02期摘要：对铵盐中氮含量的测定进行改进。
用大样法取样代替了小样法，用先标定后处理溶剂代替了先处理后标定，在滴定硫酸铵中的游离酸含量时，用溴甲酚紫指示剂代替了甲基红。
结果表明，实验结果准确度提高，但耗时却增加了。
关键词：硫酸铵；氮含量；测定；实验改进基金项目：绵阳师范学院教改课题青年项目［项目编号：Mnu-JY1130］资助。
作者简介：杜军良(1979— )，男，汉族，绵阳师范学院化学与化学工程学院助教。
测定铵盐中氮含量的方法有很多种，但在基础实验教材中［1］，对铵盐中游离酸的处理选择甲基红做指示剂，且在处理完后再加甲醛反应，最后在酚酞作为指示剂的条件下用标准的氢氧化钠溶液滴定产生的酸，但这样会出现同一个体系中有两种指示剂，在终点判断时难以判断的情况。
同时由于样品的不均匀性，这些小的质量不具有代表性。
在多年的教学实践中，我们尝试了一些改进，提高了实验结果的准确度。
一、实验原理铵盐（硫酸铵）是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于的酸性太弱（-），不满足直接滴定的条件（-），故无法采用氢氧化钠直接滴定。
测定铵盐（硫酸铵）中氮的含量有蒸馏法和甲醛法，分析化学实验中广泛采用甲醛法。
甲醛法测定的原理如下：生成的和（）（-）可用强氧化钠标准溶液滴定，计量点时产物为其溶液显微碱性，可选择酚酞做指示剂［2］。
二、试剂药品硫酸铵（），氢氧化钠（），邻苯二甲酸氢钾（），酚酞（），溴甲酚紫指示剂（），一次蒸馏水。
三、实验步骤（1）NaOH溶液的配制［3］。
称取110g NaOH，溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却后，摇匀，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。
（2）NaOH溶液的标定。
准确称取邻苯二甲酸氢钾～于250mL锥形瓶中加20～30mL水，温热使之溶解，冷却后加1～2滴酚酞，用上述配制的NaOH溶液滴定至溶液显微红色，30s不褪色，即终点。
实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
硫酸铵是常用的氮肥之一。
由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。
根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。
这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。
铵盐中含氮量的测定
2021/4/9
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一、概述
现代农业常用氮肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4HCO3和 尿素等，测定其中的含氮量主要利用的性质，但由于 NH4+为弱酸（ka = 5.6×10-10），因此不能采用NaOH标 准溶液直接滴定。通常含氮量的测定主要采用强碱蒸氨 再用酸吸收后返滴定及加入甲醛后使NH4+酸性强化后直 接用NaOH标准溶液滴定的方法。
醇酚乙溶酞醇液指溶。示液剂，，0甲.2基%乙红醇指溶示液剂，，甲0基.2红%指水示溶剂液，，0.2甲%水
甲溶醛醛液溶溶。液液，，12：0%1，。硫（应酸先铵除试去样微，量固酸）体；氯化铵
硫甲试酸醛样铵溶，试液固样，体，1：固。1体。；氯化铵试样，固体。
硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。
甲醛
本实验采用甲醛法测定未知铵盐中含氮量。
2021/4/9
二、实验目的：
1.了解酸碱滴定法的应用。 2.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理及注
意事项。 3.比较两种含氮量不同测定方法的特点及区别。
2021/4/9
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三、实验原理：
铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能 用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛与NH4+作 用，生成一定量的酸和六次甲基四胺盐 (CH2)6N4H+（ka为7.1×10-6），所以生成的H+和 (CH2)6N4H+可直接用标准NaOH溶液滴定。
中和铵盐中的游离酸却要采用甲基红做指示剂？ 在本方法的最后测定中为什么用酚酞做指示剂？是否可
以采用甲基红做指示剂？为什么？
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2021/4/9
硫酸铵中含氮量的测定
二、实验原理
若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲 基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为 黄色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用 NaOH标准溶液滴定强化后的产物。
三、实验仪器和试剂
1.0.1mol/LNaOH溶液 2. 甲基红:0.2%乙 醇溶液 3.甲醛溶液 4.基准试剂 KHC8H4O4 5.电子天平 6. 25mL碱式滴定 管 7.250mL锥形瓶 8.25mL移液管 9. 酚 酞 : 0.2%乙醇溶液 10. 250mL容量瓶 11. 小烧杯
sds绝对是假的四实验步骤中n含量的测定准确称取nh试样2025g左右于小烧杯加入少量蒸馏水溶解定容于250ml容量瓶中移取2500ml试液三份于锥形瓶中加入10ml11甲醛溶液再加入酚酞指示剂2滴放置1分钟用01mollnaoh标液滴定至溶液呈微红色保持30秒不褪即为终点
硫酸铵中含氮量的测定 (甲醛法)
四、实验步骤
3. (NH4)2SO4中N含量的测定 准确称取(NH4)2SO4试样2.0~2.5g左右 于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于 250mL容量瓶中，移取25.00mL试液三份于 锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再 加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1 mol/L NaOH标液滴定至溶液呈微红色，保 持30秒不褪即为终点。
七. 思考题
3. 尿素CO(NH2)2中的含氮量的测定方法为：先用H2SO4 加热消化，全部变为（NH4）2 SO4后，按甲醛法同样测 定，写出含氮量的计算式。 4. 为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞为指示剂，而中和 （NH4）2 SO4试样中的游离酸却使用四基红为指示剂？ 要点：甲醛中的游离酸是甲酸等，Ka＝1.8×10－4，中和 产物甲醛钠呈弱碱性，故采用酚酞（pH为8.0－9.6） （NH4）2 SO4中的游离酸是H2SO4，中和产物呈中性，另 有呈弱酸性的（NH4）2 SO4，故用甲基红（pH为4.4－ 6.2）作指示剂，若用酚酞，则NH4＋会被部分中和。
实验题目： 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要为了检测硫酸铵肥料中含氮量，本实验采用甲醛法进行测定。
甲醛法适用于不含有钙、镁或其他重金属离子存在的单纯含有4+NH 的样品中氮含量的测定。
甲醛法能够有效的避免酸性太弱不能用NaOH 直接滴定的局限性，在生产上能够简单快速的测定氮的含量。
二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。
三、实验原理1、NaOH 标准溶液的配制与标定：由于NaOH 容易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此氢氧化钠标准溶液不能直接配制，只能配成近似浓度后，用基准物质标定其浓度。
邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，且摩尔质量较大，是一种较好的基准物质。
用邻苯二甲酸氢钾（844KHC H O ），标定NaOH 溶液的浓度，可以选用酚酞为指示剂，反应如下：844KHC H O + NaOH = 844KNaHC H O + 2H O计算NaOH 标准溶液的浓度：844KHC H O NaOHNaOH ()1000mM C V ⨯=2、硫酸铵肥料中含氮量的测定：氮在自然界的存在形式比较复杂，测定物质中氮的含量时，可以用总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等表示方法。
硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。
但由于4+NH 的酸性太弱（ K a ＝ 5.6×-1010 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸（+H ）和六次甲基四铵盐（K a ＝7.1×-610）反应如下：4+++26424NH +6HCHO(CH )N H + 6H O + 3H生成的+264(CH )N H 的Ka 为-67.110⨯，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应称为弱酸的强化，这里4mol 4+NH 在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数比为1。
铵盐中氮含量的测定
铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的1．掌握甲醛法测定铵盐的方法。
2．掌握铵盐含量的计算。
二、实验原理常见的铵盐如硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、是强酸弱碱盐，虽然NH 4+具有酸性，但由于Ｋa ﹤10–8所以，不能直接滴定。
生产和实验室中常采用甲醛法测定铵盐的含量。
首先，甲醛与铵盐反应，生成（CH 2）6N 4H +和H +，然后，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液滴定。
其反应式为：4NH 4+ + 6HCHO =（CH 2）6N 4H + + 3H + + 6H 2O （CH 2）6N 4H + + 3H + + 4OH –=（CH 2）6N 4 + 4H 2O三、试剂1．NaOH 标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L 。
2．酚酞指示液（10g/L ）。
3．中性甲醛溶液（1︰1）：取市售40%甲醛的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示液，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，再用未中和的甲醛滴至刚好无色。
四、实验内容准确称取硝酸铵样品2.0～3.0g(若是硫酸铵，称样量应先估算)，放入100mL 烧杯中，加30mL 水溶解。
将溶液定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述试液25.00mL 至锥形瓶中， 加5mL 中性甲醛溶液，摇匀，放置一分钟。
在溶液中加2滴酚酞指示液，用c （NaOH ）=0.1mol/LNaOH 标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色30s 不褪即为终点，平行测定三次，同时作空白。
五、计算公式34343c(NaOH)[V(NaOH)-V()]10M(NH NO )ω(NH NO )100%25m 250-⨯⨯=⨯⨯空白式中 ω（NH 4NO 3）——NH 4NO 3的质量分数，％；c （NaOH ）——NaOH 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V （NaOH ）——滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ；V （空白）——空白实验滴定时消耗NaOH 标准滴定溶液的体积，mL ； m （样品）——试样的质量，g ；M （NH 4NO 3）——NH 4NO 3的摩尔质量，g/mol 。
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三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。
氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。
甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。
蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。
硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。
根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。
四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。
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用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。
计算试样中的含 N 量。
N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。
一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。
甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ ４NH4 ＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H ＋６H2O++＋３H+所生成的 H 和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用 NaOH 标准溶液滴定。
再按下式计算含量。
式中 MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。
二、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH 溶液３、0.2％甲基红指示剂三、测定步骤：测定步骤： 1、NaOH 溶液浓度的标定? 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的 NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
? 用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入 1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。
计算 NaOH 标准溶液的浓度。
2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。
处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g 的 NH4Cl 或
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1.6～1.8 g 左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 ml 已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀, 静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪, 即为终点。
(2)记录读数，平行做2～3次。
根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。
四、实验报告２、0.2％酚酞溶液４、甲醛溶液１：１+
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 称量记录第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g) 第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g) 样品(NH4)2SO4重量(g)NaOH 标准溶液滴定(NH4)2SO4 (NH4)2SO4溶液总体积(ml) 定时取(NH4)2SO4溶液体积 NaOH 标液最后读数(ml) NaOH 最初读数(ml) NaOH 标液毫升数 N％平相对均偏值差 CNaOH I II（１）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。
甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。
（２）、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用 NaOH 滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（pH 约为6.2），再转变为淡红色（pH 约为8.2）。
终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。
一、实验原理二、实验步骤 1．称取(NH4)2SO4试样0.13-0.16g 三份 2．扫除游离酸
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a.甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞为指示剂，用0.10mol L NaOH 中和至溶液呈淡红色即可。
.-1b.(NH4)2SO4试样中含有 HSO4 H2SO4游离酸应扫除：向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用0.10mol L NaOH 溶液中和至金黄色。
. -1-.3．转化：加入5mL 中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为 NH4 完全转化成(CH2)6N4H+。
4．滴定用 NaOH 标准溶液滴定，指示剂的变色为： (NH4)2SO4中 N 含量的理论值为21.21%+三、实验注意问题 1 实验中称取(NH4)2SO4试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的？。
2含氮量的计算公式为，是如何推导得到的？四、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？答：因 NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其 Cka<10-8，所以不能用 NaOH 直接滴定。
2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
3. NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？答： 4HCO3中含
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 氮量的测定不能用甲醛法， NH 因用 NaOH 溶液滴定时， HCO3中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
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