实验七 铵盐中氮含量的测定(甲醛法)

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。

根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。

四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。

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用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。

计算试样中的含 N 量。

N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ ４NH4 ＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H ＋６H2O++＋３H+所生成的 H 和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用 NaOH 标准溶液滴定。

再按下式计算含量。

式中 MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂１、0.1 mol/L NaOH 溶液３、0.2％甲基红指示剂三、测定步骤：测定步骤： 1、NaOH 溶液浓度的标定? 洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的 NaOH 溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min 后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

? 用差减法准确称取0.4～0.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL 锥形瓶中，加20～30mL 水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入 1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH 溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。

计算 NaOH 标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。

处理方法如下：取原装甲醛(１)(40％)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴0.2％酚酞指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：准确称取0.4～0.5 g 的 NH4Cl 或

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1.6～1.8 g 左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250 ml 溶量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取试液25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 ml 已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀, 静置一分钟后,用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪, 即为终点。

(2)记录读数，平行做2～3次。

根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

四、实验报告２、0.2％酚酞溶液４、甲醛溶液１：１+

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 称量记录第一次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g) 第二次(NH4)2SO4＋称量瓶重量(g) 样品(NH4)2SO4重量(g)NaOH 标准溶液滴定(NH4)2SO4 (NH4)2SO4溶液总体积(ml) 定时取(NH4)2SO4溶液体积 NaOH 标液最后读数(ml) NaOH 最初读数(ml) NaOH 标液毫升数 N％平相对均偏值差 CNaOH I II（１）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。

甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

（２）、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用 NaOH 滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（pH 约为6.2），再转变为淡红色（pH 约为8.2）。

终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。

一、实验原理二、实验步骤 1．称取(NH4)2SO4试样0.13-0.16g 三份 2．扫除游离酸

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