轻油馏程分析操作规程(格式规范)
馏程测定法标准操作规程
1.目的：
规范馏程测定法检验操作，保证检验的质量。
2.范围：
适于本公司原辅料、成品的馏程测定法操作。
3.责任：
质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：
《中国药典》2015年版四部馏程测定法操作方法。
5.内容：
◆馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
5.1 仪器装置
（见中国药典2015版第四部）
5.2 测定法
◆取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。
如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上，（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，
以免汽化后的蒸汽继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩 3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品馏程。
◆测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%以上时，应使用100ml 蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接受器用50ml量筒。
◆测定时，气压如在101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa(760mmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg) ，应增加0.1℃。
6.文件变更历史：。
减压馏程分析操作规程
减压馏程分析操作规程减压馏程分析操作规程减压馏程1.量取已经脱水的试样100毫升(或称取相当于100毫升重的试样)倒入干净的已装有瓷环的分馏瓶中,记录量取试样的温度.2.按规定安装仪器,温度计位于分馏瓶颈中央,并使温度计水银球的上边缘与分馏瓶支管焊接处的下边缘在同一水平面上,并在磨口处涂少量的真空脂.3.打开仪器电源,让仪器预热30分钟,以保证真空压力计的正确使用,然后打开加热开关,调节电炉电压,使开始加热到出馏的时间为10~20分钟.打开恒温开关,恒温电炉开始工作,设定浴温和量取试样时的温度相近(不大于3℃).4.关闭放空阀,将开关扳至自动处,利用自动方式控制残压.调节设定旋钮即可在真空设定数显表上显示出所要求的残压,关闭微调阀及放空阀,打开真空泵,仪器将达到所设定的残压并恒定在该残压值.5.调节电炉电压控制初馏点到馏出10%的时间﹤6分钟,10—90%每分钟馏出4—5毫升 ,馏出90%时允许最后调节一次加热强度,使90%到终馏点时间不超过5分.6.蒸馏时按试样技术标准要求记录馏出百分数及温度,同时记录时间.7.蒸馏到终点后,调电压旋钮使电压为零,调电炉升降旋钮让电炉下降,温度计冷却到100度以下,慢慢打开放空阀,让蒸馏装置回到常压,再关掉真空泵,关闭电源,拔下电源插头,并将仪器擦拭干净.8.注意事项:<1>调节残压时要缓慢调节,当调节电炉电压时要注意将残压控制在规定值(残压波动不得超过0.5mm汞柱即66.6Pa).<2>勤观察真空泵油位.<3>电源不要频繁地开关,以保证仪器正常使用.<4>每次抽真空后,都应先打开放空阀,再关真空泵,以防真空泵油回流到真空系统管道内. 9.精密度重复测定两个结果间的差数不应大于下列数值馏出温度和馏出量不大于5℃和1ml10报告将减压下测定的各点温度换算为常压下的温度,取重复测定两个结果的算术平均值作为减压馏程的测定结果.开口闪点测定操作规程1.试样水分大于0.1％时,闪点大于100℃的试样可加热至50～80℃时用无水氯化钙脱水.2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.3.调节好点火装置,打开液化气总阀,1～2分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为3～4㎜。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1) 开始试验的温度(2) 烧瓶温度计13—18度(3) 烧瓶支板和罩不高于室温(4) 蒸馏瓶容积125ml(5) 冷浴温度0—1度(6) 量筒周围温度13—18度(7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8) 初馏点到回收5%的时间60—75s(9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15 度。
（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15度。
（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。
石油产品中馏程操作规程-001
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次1/2 生效日期一、方法简述：100 ml试样在规定的仪器及实验条件下，按产品性质的要求进行蒸馏，系统的观察温度读数和冷凝体积，然后从这些数据算出测定结果。
二、玻璃器皿：1. 标准蒸馏烧瓶：125 ml2. 温度计：0-360℃﹙ＧＢ全浸﹚3. 玻璃量筒：100ml三、准备工作：1. 油样中有水时，实验前应进行脱水。
2. 蒸馏前，在冷凝器中加满冷水，用缠在铜丝或铝丝上的软布将冷凝管壁擦干净，除去上次蒸馏剩下的液体。
四、实验步骤：1. 用玻璃量筒量取100ml的油样，沿壁倒入蒸馏烧瓶中。
2. 将安装好蒸馏烧瓶支管的橡胶塞紧密插入冷凝管内(约30mm)，但不能与冷凝管内壁接触。
3. 用安装好温度计的橡胶塞，紧密的塞在蒸馏烧瓶口内，使温度计上的水银球上边缘与蒸馏烧瓶颈的划线在同一平面。
4. 在橡胶塞的连接处涂上火棉胶后，用防护罩将蒸馏烧瓶罩住。
5. 将量取过油品的100ml量筒放入冷凝管下端，打开电源对蒸馏烧瓶均匀加热。
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次2/2 生效日期6. 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，为初馏点﹙℃﹚，记录温度，此后蒸馏速度要均匀。
7. 油品蒸馏至50ml时，记录温度。
8. 继续对蒸馏烧瓶的进行加热，在水银柱温度计温度停止上升，开始下降时，立即记录温度计上升的最高温度作为干点﹙终馏点℃﹚。
9.关闭电源，让馏出液继续流出５分钟后，取下蒸馏烧瓶，记录量筒中液体的体积﹙全馏量ml﹚。
10. 趁热将残留物仔细倒入5-10ml量筒中，放置室温后，记录残留物的体积。
﹙精确至0.1ml﹚五、注意事项：1. 使用前，先检查电气线路绝缘性是否良好，以保证安全用电。
2. 经常用软布擦清冷凝管内壁，保护冷凝管内壁的清洁光滑。
3. 加热炉工作电压应选择适当，当温度达到350℃附近，温度上升仍较快时，应快速降低电压，以免温度过冲超过400℃而烧坏加热器。
微量馏程
微量馏程操作规程
风险提示：
接触汽油、酒精等挥发性有机溶剂操作不慎，接触明火容易引起火灾
应急处置程序：
1、发现火情，现场工作人员立即采取措施处理，防止火势蔓延并迅速报告，确定火灾发生的位置，判断出火灾发生的原因，明确火灾周围环境，判断出是否有重大危险源分布及是否会带来次生灾难发生；
2、依据可能发生的危险化学品事故类别、危害程度级别，划定危险区，对事故现场周边区域进行隔离和疏导；视火情拨打“119”报警求救，并到明显位置引导消防车。
2。
石油镏程试验器操作规程
石油镏程试验器操作规程一、前言石油镏程试验器是用于测试石油产品的蒸馏性质的仪器设备。
为了确保试验的准确性和安全性，制定本操作规程，规范使用者在操作过程中的行为和步骤。
二、操作准备1.检查试验器设备是否完整，并清洁表面。
2.校准试验器的温度、压力等参数，确保其准确性。
3.检查试验器的冷却系统是否正常运行，并确保冷却水供应充足。
4.根据试验要求，准备好所需石油样品。
5.操作者应穿戴好防护装备，包括手套、护目镜和防护服等。
三、操作步骤1.将石油样品倒入试验器中，并记录样品的初始质量。
2.打开试验器的温控系统，并将温度调至试验要求的起始温度。
3.开始试验后，监测试验器的温度、压力和流量等参数，保持其稳定运行。
4.在试验过程中，根据试验要求，定时采集试验器内不同馏分的样品，并记录其质量。
5.试验结束后，关闭试验器的温控系统，并待其冷却至室温。
6.清洁试验器设备表面，确保其整洁。
7.记录试验过程中出现的异常情况和问题，并及时向相关人员汇报。
四、安全注意事项1.操作者在操作前应仔细阅读试验器的安全说明书，并遵守相关规定。
2.操作者在试验过程中要保持专注，并避免分散注意力。
3.在操作试验器时，应小心慢操作，并避免突然变动或冲击试验器设备。
4.使用者应保持良好的个人卫生习惯，在操作过程中避免将石油样品接触到皮肤、眼睛或被引入口腔内。
5.若试验器出现异常情况，如温度过高或压力异常上升等，操作者应立即停止试验，并向相关人员报告。
6.在试验器冷却过程中，操作者应远离试验器，并避免接触冷却系统的管道和设备。
五、设备维护1.定期对试验器设备进行清洁和维护，保持其良好的工作状态。
2.试验器的冷却系统应定期检查，清理水垢，并确保水路通畅。
3.如发现试验器设备出现故障或异常，应及时维修或更换损坏部件。
六、总结石油镏程试验器的操作规程对试验结果的准确性和使用者的安全起着重要作用。
使用者应熟悉并遵守本规程，在操作过程中严格按照操作步骤进行操作，确保试验器设备的正常运行和试验结果的准确性。
焦化轻油类产品馏程的测定知识点解说.
焦化轻油类产品馏程的测定一、测定原理在规定的条件下，蒸馏100mL试样，观察温度计度数和馏出液的体积，并根据所得数据，通过计算得到被测样品的馏程。
本方法适用于焦化苯类、酚类、吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定。
试样的脱水二、准备工作①苯类试样以氢氧化钾（或氢氧化钠）脱水不少于5min，或以颗粒无水氧化钙脱水不少于20min（重苯脱水不少于30min）。
②喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水。
将试样300mL置于清洁干燥的500mL具塞锥形瓶汇中，加入氢氧化钾或氢氧化钠约100g，盖塞，震荡5min以上再静置30min，将同样的操作反复进行3次，取上层清液作为脱水试样。
当试样水分低于0.2%时可不脱水仪器安装①测苯类、吡啶类时，用洁净、干燥的上异径量筒准确量取均匀试样100mL（粗苯应称准至0.2g），注入I型蒸馏瓶中。
把蒸馏瓶装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球的中心和分馏管球的中心相重合。
把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其与水冷凝管（重苯用空冷管）紧密连接，支管的一半插入冷凝管内，冷凝管的末端应低于其入口100mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。
蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝。
②测酚类、喹啉类时，用洁净、干燥的下异径量筒（喹啉用上异径量筒）准确量取均匀试样100mL，注入II型蒸馏瓶中，用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶，使温度计和蒸馏瓶的轴线重合，并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上。
把石棉环置于灯罩上，将蒸馏瓶置于石棉环上，用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连，支管插入深度为30~40mm，冷凝管的末端应低于其入口（200±10）mm，并用软木塞与牛角管连接，插至牛角管的弯部。
蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝。
③用取过样的量筒作为接收器，置于牛角管下方，牛角管插入量筒内的深度应不少于25mm，但不得插入标线以下。
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轻油馏程分析操作规程
1.在蒸馏前，先用绳布拖冷凝管，除去上次实验残余在冷凝管的残留。
2.用清洁、干燥的100ml量筒，量取100ml的油样，倾斜支管烧瓶，将油样倒入支管烧瓶中。
3.选一支合适的温度度，温度的安装：插入烧瓶，瓶颈中心线重合（正面、侧面观察），并使水银球的上边缘与支管接口处的下边缘在同一平面。
4.安装好的支管烧瓶、放在馏程测定仪器上，量筒放在冷凝管下面，盖上皮垫/湿布。
（烧瓶支管进入冷凝管25mm-50mm,冷凝管插入量筒25mm）（汽油馏程用石棉为38mm，柴油为50mm）
5.恒温浴汽油0-4℃
6.装好之后，打开电压，蒸馏柴油时，控制初馏时间为10~15min。
蒸馏汽油时控制初馏5~10min。
7.从冷凝管的末端滴下第一滴冷凝液瞬时所观察到的校正在温度计读数为初馏点。
8.蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，让初馏液沿着量筒内壁流下蒸馏速度要均匀，每秒2~3滴。
9.按馏出百分数，立即记录馏出温度。
10.干点:最后一滴液体（不包括在蒸馏烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜）从蒸馏烧瓶中的最低点蒸发瞬时所观察到的校正温度计读数。
11.终馏点：实验中得到的最高校正温度计读数。
12.在停止加热后，每2分钟观察量筒内回收体积数，直至2次连续记录量筒内液体的体积。