乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备实验报告
一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：冷却70度左右浓硫酸摇匀抽滤水杨酸，醋酸酐粗产物20min15min洗涤乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤乙酰水杨酸沸石抽滤回流干燥测熔点三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：OOOHOH浓HSO24CHCOOH(CHCO)O3++32OHOCOCH3副反应：OOHOHHO2+2COOHOHOOOOOCOCH3OHOH+COOHOCOCH3OHOO表1 主要试剂和产品的物理常数名称分子量 m.p.或b.p. 水醇醚水杨酸 138 158(s) 微易易醋酐 102.09 139.35(l) 易溶 ? 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热溶微四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70?左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
熟悉酯化反应的实验操作，了解乙酰水杨酸制备的化学原理，
掌握实验方法，提高实验技能水平。
二、实验原理
酯化反应是指酸和醇在酸催化下发生酯键的生成反应。
乙酰水
杨酸（C9H8O4）是一种临床使用的药物，为非甾体抗炎药物，具
有如镇痛、抗炎等功效。
其制备原理为：溴乙酸与水杨酸经酯化
反应生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器和试剂
仪器：烧杯、溶液瓶、滴定管、磁力搅拌器等。
试剂：水杨酸、溴乙酸、浓硫酸、乙醇、石油醚、氢氧化钠等。
四、实验步骤
1. 将1.2克水杨酸和10毫升浓硫酸加入150毫升冰水中，搅拌
均匀。
2. 在试管中加入8毫升乙醇，加热至温暖状态。
3. 将试管中的溴乙酸点滴加入水杨酸-浓硫酸混合液中，搅拌均匀，反应30分钟。
4. 加入少量氢氧化钠溶液调节pH值，过滤获得产物。
5. 将产物加入少量的石油醚中，搅拌均匀、过滤，干燥至恒定重量。
五、实验结果
实验重量：水杨酸 1.2克溴乙酸 1.5毫升（温度25℃）
制得产物 1.1克，产率为91.7%。
六、实验分析
乙酰水杨酸通过溴乙酸与水杨酸经过酯化反应得到，本次实验中所得的产物容易结晶得到，制备成功。
但需要注意的是控制温度，过程中不宜过热，否则反应产率会降低。
七、实验心得
本次实验有点复杂，但是通过实验让我对酯化反应有了更深刻的认识，提高了我的化学实验技能水平。
此外，实验过程中温度
控制和pH值调节的精度也是比较重要的，需要细心操作才能得到好的实验结果。
乙酰水杨酸的实验报告
一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法；2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3. 了解乙酰水杨酸的应用及安全性。
二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
其制备原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、盐酸、活性炭、蒸馏水、无水乙醇、干燥剂等；2. 仪器：圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、温度计、熔点测定仪、电子天平等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、盐酸、活性炭等试剂及蒸馏水、无水乙醇、干燥剂等实验材料准备好，并将仪器清洗干净。
2. 制备乙酰水杨酸：（1）在圆底烧瓶中加入2.0g干燥的水杨酸；（2）加入5ml新蒸的乙酸酐；（3）逐滴滴加5滴浓硫酸，充分摇动；（4）水杨酸溶解后，水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min；（5）溶液逐渐出现微弱的褐色，取出圆底烧瓶，室温冷却；（6）加入50ml水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁；（7）室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体；（8）抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品置于100ml烧杯中；（9）缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌；（10）固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质；（11）用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中；（12）缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中；（13）加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出；（14）抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干；（15）将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。
3. 熔点测定：（1）取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml水的试管中；（2）加入少量活性炭，充分搅拌；（3）将溶液过滤，取滤液滴在熔点测定仪的玻璃棒上；（4）观察乙酰水杨酸的熔点。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。
通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
乙酰水杨酸的制备实验
乙酰水杨酸的制备实验一、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。
为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。
主反应：副反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程五、实验装置图热水浴干燥装置（1）反应装置（2）减压过滤装置六、实验内容在50ml干燥的锥形瓶中，加入3g（0.022mol）水杨酸，缓缓加入5ml（0.053mol）醋酸酐，塞紧塞子不断摇动，使固体全部溶解，打开瓶塞滴入5滴浓磷酸，然后在水浴上加热，温度控制在80-90℃并不断摇动，维持反应10-15min，然后冷却至室温，在振摇下慢慢加入3ml 水，以分解过剩的醋酸酐，然后再加入15-20ml水，放在冰浴上静置冷却，有大量结晶析出时，抽滤，用少量冰水分次洗涤结晶，抽干，将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，当无CO2产生时，再抽滤一次，除去不溶性杂质，滤液用100ml 烧杯承接，在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl溶液，则结晶析出。
在冰浴中冷却5min，抽滤，结晶用少量水洗涤2-3次。
产品干燥称重并计算产率。
取少许样品溶于2ml乙醇中，滴入FeCl3溶液1-3d，观察有无颜色反应。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。
熔点mp=135.8℃。
七、思考题1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。
如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。
2、本实验为什么采用干燥仪器？答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乙酰水杨酸的制备实验
报告
文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告
一、教学要求：
1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容：
1、重结晶操作
2、抽虑操作
三、实验操作流程：
三、实验原理：
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：副反应：
表1 主要试剂和产品的物理常数
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml （）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% 溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
FeCl
3
135℃。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128
~
因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集
140℃的馏分。
139
~
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
90℃）重结晶。
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60
~
七、深入讨论：
1、乙酰水杨酸的应用价值
阿司匹林英文名称： aspirin 其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。
适应症：阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体
温调节中枢的前列腺素合成酶，使前列腺素（pge1）合成、释放减少，从而恢复体温中枢的正常反应性，使外周血管扩张并排汗，使体温恢复正常。
本品尚具抗炎、抗风湿作用，并促进人体内所合成的尿酸的排泄，对抗血小板的聚集。
适用于解热，减轻中度疼痛如关节炎、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。
2、乙酰水杨酸其它制备方法
在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 、乙酐(5ml 5.4g ，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。
抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。
溶液，搅将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO
3
拌，直至无CO
气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去
2
滤渣(为何物)。
先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。
3、阿斯匹林的鉴定
①外观及熔点
136℃，但由于它受热易分纯乙酰水杨酸为白色针状或片状晶体，．135
~
解，因此熔点难测准。
②各种谱图
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图乙酰水杨酸的质谱图八、思考题和测试题
1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐
答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
2：加入浓硫酸的目的是什么
浓硫酸作为催化剂
3：为什么控制反应温度在70℃左右
反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。
4：怎样洗涤产品
洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干
5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶重结晶时需要注意什么
还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。
重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。
当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。
热过滤时，应避免明火，以防着火。
6：熔点测定时需要注意什么问题
135℃。
因产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128
~
此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
7、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物写出反应方程式
将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
8、本实验中可产生什么副产物
本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物。
9.、混合溶剂重结晶的方法是什么
当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。
不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。
于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。
然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。
10、本实验是否可以使用乙酸代替乙酸酐
不可以。
于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。