乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
熟悉酯化反应的实验操作，了解乙酰水杨酸制备的化学原理，
掌握实验方法，提高实验技能水平。
二、实验原理
酯化反应是指酸和醇在酸催化下发生酯键的生成反应。
乙酰水
杨酸（C9H8O4）是一种临床使用的药物，为非甾体抗炎药物，具
有如镇痛、抗炎等功效。
其制备原理为：溴乙酸与水杨酸经酯化
反应生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器和试剂
仪器：烧杯、溶液瓶、滴定管、磁力搅拌器等。
试剂：水杨酸、溴乙酸、浓硫酸、乙醇、石油醚、氢氧化钠等。
四、实验步骤
1. 将1.2克水杨酸和10毫升浓硫酸加入150毫升冰水中，搅拌
均匀。
2. 在试管中加入8毫升乙醇，加热至温暖状态。
3. 将试管中的溴乙酸点滴加入水杨酸-浓硫酸混合液中，搅拌均匀，反应30分钟。
4. 加入少量氢氧化钠溶液调节pH值，过滤获得产物。
5. 将产物加入少量的石油醚中，搅拌均匀、过滤，干燥至恒定重量。
五、实验结果
实验重量：水杨酸 1.2克溴乙酸 1.5毫升（温度25℃）
制得产物 1.1克，产率为91.7%。
六、实验分析
乙酰水杨酸通过溴乙酸与水杨酸经过酯化反应得到，本次实验中所得的产物容易结晶得到，制备成功。
但需要注意的是控制温度，过程中不宜过热，否则反应产率会降低。
七、实验心得
本次实验有点复杂，但是通过实验让我对酯化反应有了更深刻的认识，提高了我的化学实验技能水平。
此外，实验过程中温度
控制和pH值调节的精度也是比较重要的，需要细心操作才能得到好的实验结果。
乙酰水杨酸的实验报告
乙酰水杨酸的实验报告一、实验目的本实验的目的是通过合成乙酰水杨酸来熟悉有机合成的基本方法，并掌握制取乙酰水杨酸的原理，进一步加深对有机化学反应的理解。
二、实验原理乙酰水杨酸的化学式为C9H8O4。
其合成方法主要有两种：通过苯酚与酰化剂（如乙酸酐等）反应制备；或者通过水杨酸与酰化剂反应制备。
本次实验采用的是前者的方法，用苯酚和乙酸酐作为原料进行酯化反应制取乙酰水杨酸。
酯化反应的实质是醇和羧酸或其酸衍生物结合形成酯。
在本次实验中，苯酚与乙酸酐生成乙酰苯酚，反应方程式如下：C6H5OH + CH3CO2CH3 → CH3C6H4OCOCH3 + H2O三、实验步骤1.准备试剂：苯酚、乙酸酐、硫酸、水等。
2.将苯酚和乙酸酐以1：1的摩尔比混合，加入少量硫酸混合。
3.在磁力加热器上加热并搅拌反应物质，控制温度保持在80～90℃之间。
4.反应进行约30分钟，加入适量的水和苯后继续加热，使反应物质混合均匀，并使反应完全进行，直到均质状态得到稳定。
5.过滤得到固体产物，用水洗净后干燥至恒重，即可得到乙酰水杨酸。
四、实验结果经过实验得出在实验室条件下得到的乙酰水杨酸是白色结晶，收率约为70%。
五、实验思考与总结通过本次实验，我了解了乙酰水杨酸的制备原理和基本方法。
同时，还深刻认识到在有机化学实验中，实验操作技巧的重要性。
通过细心的操作和仔细观察，我成功地完成了本次实验，获得了乙酰水杨酸产品。
在实验中，我也发现了一些需要注意的问题，例如反应温度和时间的控制。
同时，在实验过程中还需要仔细观察反应物质的变化，确保反应均匀，并在适当的时候加入水等中和剂，以避免过程中出现副反应。
总之，本次实验我不仅掌握了制备乙酰水杨酸的方法，也进一步加深了对有机化学反应机理和实验操作的理解，为我的学习和研究奠定了重要基础。
有机化学实验报告——乙酰水杨酸的制备
《有机化学》课程实验报告
姓名学号成绩
日期同组姓名指导教师
实验名称：乙酰水杨酸的制备
一、实验目的：
1、了解乙酰化反应。
2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。
二、仪器与药品
仪器：
干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、
2mL吸量管
药品：
水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液
三、实验原理及主要反应方程式
乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。
为加快反应，常用浓硫酸或磷酸作催化剂。
粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶，使之纯化。
乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136~138℃，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。
四、实验步骤
实验注意事项：
1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。
2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。
五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）
六、问题讨论与总结
1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说明了什么？
2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。
一、实验原理。
乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。
其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。
二、实验步骤。
1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验结果。
通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。
四、实验总结。
本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。
通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。
五、实验注意事项。
1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。
乙酰水杨酸的制备实验报告
⼄酰⽔杨酸的制备实验报告⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）的合成实验报告⼀、教学要求：1、通过本实验了解⼄酰⽔杨酸（阿斯匹林）的制备原理和⽅法。
2、进⼀步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解⼄酰⽔杨酸的应⽤价值。
⼆、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：⼄酰⽔杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为⼀个有效的解热⽌痛、治疗感冒的药物，⾄今仍⼴泛使⽤，有关报道表明，⼈们正在发现它的某些新功能。
⽔杨酸可以⽌痛，常⽤于治疗风湿病和关节炎。
它是⼀种具有双官能团的化合物，⼀个是酚羟基，⼀个是羧基，羧基和羟基都可以发⽣酯化，⽽且还可以形成分⼦内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发⽣。
阿斯匹林是由⽔杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进⾏酯化反应⽽得的。
⽔杨酸可由⽔杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取⽽得）⽔解制得。
本实验就是⽤邻羟基苯甲酸（⽔杨酸）与⼄酸酐反应制备⼄酰⽔杨酸。
反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加⼊⼲燥的⽔杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的⼄酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。
⽔浴加热，⽔杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒⼊100ml冷⽔中，并⽤冰⽔浴冷却15min，抽滤，冰⽔洗涤（思考题4），得⼄酰⽔杨酸粗产品。
将粗产品转⾄250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加⼊100ml⼄酸⼄酯和2粒沸⽯，加热回流，进⾏热溶解（思考题5）。
然后趁热过滤，冷却⾄室温，抽滤，⽤少许⼄酸⼄酯洗涤，⼲燥，得⽆⾊晶体状⼄酰⽔杨酸，称重，计算产率。
测熔点（思考题6）。
⼄酰⽔杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明⽕，以防着⽕。
2、为了检验产品中是否还有⽔杨酸，利⽤⽔杨酸属酚类物质可与三氯化铁发⽣颜溶⾊反应的特点，⽤⼏粒结晶加⼊盛有3mL ⽔的试管中，加⼊1～2滴1% FeCl3液，观察有⽆颜⾊反应（紫⾊）。
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
实验1 乙酰水杨酸的合成实验报告
实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
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抽滤，冷水洗涤几次，抽干
粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。
固体大部分溶解，并产生大量气体，溶液上漂浮有白色不溶物质。
用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。
熔点没有测出，可能仪器的原因。
2．实验数据记录与处理
记录
计算
理论质量/g
实际质量/g
产率/%
乙酰水杨酸
2.6
1.5
58%
说明：本实验中乙酸酐过量，计算产率以水杨酸为基准
理论质量=2/138.12×180.15=2.6g
产率=1.5÷2.6×100%=58%
3．实验思考
乙酰水杨酸微溶于水，用水洗涤过多，少量产物溶解，影响产率。其次，反应不完全以及副产物的生成也降低了产率。在熔点测定中，没有测出熔点，可能因为装样过少或者熔点仪有问题。
加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。
抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。将晶体转移到表面皿上，干燥25min，称量。
取少量的乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml水的试管中，加入1-2滴FeCl3，观察颜色有无变化。
颜色无变化。
熔点测定：用毛细管开口一端填装样品，大约填装2-3mm左右，酒精灯封口，放入熔点仪中测定熔点
乙酰水杨酸的制备及熔点测定实验报告
胡雨露
一：实验步骤及现象：
实验步骤
实验的水杨酸2.0g和新蒸的乙酸酐5ml，再逐滴滴加5滴浓硫酸，充分摇动。
水杨酸溶解，溶液无色
水浴加热，保持瓶内温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10min。
溶液逐渐出现微弱的褐色
取出圆底烧瓶，室温冷却，加50ml水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。