实验3 红外吸收光谱
仪器分析3—红外吸收光谱法
傅立叶变换红外光谱仪
样品池
红外光源
摆动的 凹面镜
迈克尔逊 干扰仪
参比池
摆动的 凹面镜
检测器 干涉图谱 计算机 解析 还原
M1 II
同步摆动
I M2
红外谱图
BS
D
仪器组成
第五节 红外光谱法应用
红外光谱法由于操作简单，分析速度 快，样品用量少，不破坏样品，特征性 强等优点，在有机定性分析中应用广泛。 利用红外光谱可对化合物进行鉴定或结 构测定。 但由于吸收较复杂，在定量分析方面 应用受到一定限制。
第四章 红外吸收光谱分析法（IR）
Infrared Absorption Spectrometry
第一节
红外光谱基本知识
1、红外线波长范围： 光学光谱区域：10nm ～1000μm； 其中：10nm ～400nm为紫外光区 400nm ～760nm为可见光区， 760nm ～ 1000μm为红外光区。 为表示方便，红外光不用nm（纳米） 而用微米（ μm）表示其波长。
由原理图可见，红外分光光度计也主要 由光源、样品吸收池、单色器、检测器、 记录仪等部件构成。 1、光源:能斯特灯或硅碳棒
红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用 电加热使之发射高强度的连续红外辐射。 常用的是Nernst灯或硅碳棒。 Nernst灯是用氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成的 中空棒和实心棒。工作温度约为1700℃，在此高温下导 电并发射红外线。但在室温下是非导体，因此，在工作 之前要预热。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳 定性较好。 硅碳棒是由碳化硅烧结而成，工作温度在1200-1500℃ 左右。
ε>100 非常强峰(vs) 20<ε<100 强 峰(s) 10<ε<20 中强峰(m) 1<ε<10 弱 峰(w)
第三章 红外吸收光谱分析-1
波长和波数
红外区光谱用波长和波数( 红外区光谱用波长和波数(wave number) 波长和波数 ) 来表征 ; 波长多用m做单位; 做单位; 波长多用 做单位 波数: 表示, 波数:以σ表示,定义为波长的倒数,单位 表示 定义为波长的倒数, cm-1,其物理意义是每厘米长光波中波的数 目. σ=1/λ(cm)=104/λ(m)=υ/c 用波数表示频率的好处是比用频率要方便, 用波数表示频率的好处是比用频率要方便,且 数值小. 数值小. 一般用透光率 波数曲线或透光度-波长曲线 透光率-波数曲线 波长曲线来 一般用透光率 波数曲线或透光度 波长曲线来 描述红外吸收光谱. 描述红外吸收光谱.
第三章 红外吸收光谱分析
3.2 基本原理 3.2.1 产生红外吸收的条件
产生红外吸收的条件
1) 辐射光子具有的能量与发生振动 跃迁所需的跃迁能量相等. 跃迁所需的跃迁能量相等. 2)辐射与物质之间有耦合作用. )辐射与物质之间有耦合作用.
条件一: 条件一:辐射光子的能量应与振动跃 迁所需能量相等
红外光谱的特点-1 红外光谱的特点
紫外,可见吸收光谱常用于研究不饱和 紫外,可见吸收光谱常用于研究不饱和 有机物, 有机物,特别是具有共轭体系的有机化 合物; 红外光谱法主要研究在振动中 合物;而红外光谱法主要研究在振动中 伴随有偶极矩变化的化合物. 伴随有偶极矩变化的化合物. 因此,除了单原子和同核分子如Ne, , 因此,除了单原子和同核分子如 ,He, O2,H2等之外,几乎所有的有机化合物 等之外, 在红外光谱区均有吸收. 在红外光谱区均有吸收. 一般只要结构上不同, 一般只要结构上不同,就会有不同的红 外光谱图. 外光谱图.
红外光谱的特点-2 红外光谱的特点
红外谱图吸收带的位置与吸收谱带的强 红外谱图吸收带的位置与吸收谱带的强 度反映了分子结构上的特点, 度反映了分子结构上的特点,可以用来 定基团,定结构; 定基团,定结构; 谱带的强度与分子组成以及含量有关 与分子组成以及含量有关, 谱带的强度与分子组成以及含量有关, 可以用来进行定量分析及纯度的检查; 可以用来进行定量分析及纯度的检查; 红外光谱分析特征性强,气体, 红外光谱分析特征性强,气体,液体和 固体样品均可以测定,并且具有用量少, 固体样品均可以测定,并且具有用量少, 分析速度快和不破坏样品等特点. 分析速度快和不破坏样品等特点.
红外吸收光谱实验报告
一、实验目的1. 掌握红外吸收光谱的基本原理和操作方法。
2. 学习使用红外光谱仪进行样品分析。
3. 通过红外光谱图解析，识别样品中的官能团，确定化合物的结构。
4. 培养实验操作能力和数据分析能力。
二、实验原理红外吸收光谱是一种基于分子振动和转动跃迁的光谱技术。
当分子中的化学键振动时，会吸收特定波长的红外光，从而产生红外吸收光谱。
通过分析红外吸收光谱图，可以识别分子中的官能团，确定化合物的结构。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品台、KBr压片机、电子天平、研钵、剪刀等。
2. 试剂：待测样品、KBr、红外光谱标准样品等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与KBr按一定比例混合，研磨均匀后，压制成薄片。
2. 样品测试：将样品薄片放置在红外光谱仪的样品台上，进行扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图进行分析，识别官能团，确定化合物结构。
五、实验结果与分析1. 样品A：经红外光谱分析，发现样品A在3400cm-1处有宽吸收峰，为-OH伸缩振动峰；在1700cm-1处有强吸收峰，为C=O伸缩振动峰；在1450cm-1处有中等强度吸收峰，为C-O伸缩振动峰。
综合以上分析，确定样品A为乙醇。
2. 样品B：经红外光谱分析，发现样品B在3400cm-1处有宽吸收峰，为-NH伸缩振动峰；在1630cm-1处有强吸收峰，为C=N伸缩振动峰；在1450cm-1处有中等强度吸收峰，为C-O伸缩振动峰。
综合以上分析，确定样品B为乙酰胺。
六、实验讨论1. 红外光谱分析是一种重要的有机化合物结构鉴定方法，具有操作简便、灵敏度高、应用范围广等优点。
2. 在进行红外光谱分析时，样品制备和仪器操作对实验结果有很大影响。
因此，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
3. 在解析红外光谱图时，要熟悉各种官能团的吸收峰位置，并结合样品的性质进行综合判断。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了红外吸收光谱的基本原理和操作方法，学会了使用红外光谱仪进行样品分析，并成功解析了两种化合物的红外光谱图，确定了其结构。
实验三苯甲酸红外光谱测定及谱图解析制
苯甲酸红外光谱测定及谱图解析—KBr晶体压片法制样一、目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。
基本原理二、实验原理当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。
此时，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到了较高的振动能级），从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致，该部分红外光就不会被吸收。
用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。
由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收带。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图 1CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，nC=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，为1750～1725cm-1；在醛中时，为1740～1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中nC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，nC=O 为1650cm-1等。
红外吸收光谱实验报告
红外吸收光谱实验报告实验报告：红外吸收光谱实验一、实验目的：1.学习红外光谱分析的基本原理和方法；2.掌握红外光谱实验仪器的操作；3.了解不同化合物的红外光谱特征，分析其结构和功能团。
二、实验原理：红外光谱是通过测定样品对红外辐射的吸收来获取化合物结构信息的技术。
在红外区域的电磁辐射可以被化合物中的化学键吸收，产生共振激发。
吸收的位置和强度与分子的结构和存在的官能团有关。
常见的红外光谱吸收峰常用来鉴定具有特定官能团的化合物。
三、实验仪器与试剂：1.红外光谱仪；2.样品；3.氯仿和必需品。
四、实验操作：2.准备样品盘：将样品加入KBr或NaCl颗粒中，并用手压成均匀的透明片。
4.打开红外光谱仪，选择目标化合物的工作模式。
5.选择一个空白片，将其放入光谱仪并进行基础校准。
6.选择样品，将其放入仪器，等待红外光谱仪的分析结果。
7.分析结果后，将样品从仪器中取出，并清洁样品盘以准备下一个样品的测试。
8.将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照，确定化合物的结构和官能团。
五、实验结果与讨论：将测试得到的红外吸收光谱数据与已知数据库中的数据进行对照，可以准确地确定化合物的结构和官能团。
通过观察吸收峰的位置和形状，可以推断出化合物中存在的官能团。
以酰胺试剂为例，其红外光谱图中会有一个宽弱的吸收峰，该吸收峰位于3300-3400cm-1的范围内，这是由于酰胺中的氨基振动引起的。
另外，酯类化合物一般在1750cm-1的位置会有一个强吸收峰，此吸收峰是由于羰基振动产生的。
通过这些特征峰可以判断化合物中的官能团类型和存在的基团。
六、实验结论：通过红外光谱实验，我们可以通过化合物吸收红外辐射的特征谱图，推断化合物结构和官能团类型。
通过与已知数据库中的对照，可以确定化合物的结构和功能团。
红外光谱是一种非常有用的分析方法，可以用于识别和鉴定未知化合物的结构。
红外吸收光谱实验报告
红外吸收光谱实验报告红外吸收光谱实验报告引言：红外吸收光谱是一种重要的分析技术，广泛应用于有机化学、材料科学、环境监测等领域。
本实验旨在通过红外吸收光谱仪，对苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物进行光谱分析，探究它们的结构和性质。
实验方法：首先，我们准备了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的样品。
然后，将样品制成固态片，放置在红外吸收光谱仪的样品槽中。
接下来，选择适当的波数范围，进行红外光谱扫描，记录吸收峰的位置和强度。
实验结果与分析：在红外吸收光谱图中，我们观察到苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的吸收峰分布。
苯酚的红外光谱图中，出现了一个宽而强烈的吸收峰，位于3500~3200 cm^-1的区域，这是由于苯酚中的羟基（-OH）所引起的。
苯甲酸的红外光谱图中，出现了一个锐利的吸收峰，位于1700~1600 cm^-1的区域，这是由于苯甲酸中的羧基（-COOH）所引起的。
苯酚甲醛的红外光谱图中，出现了多个吸收峰，分别位于1700~1600 cm^-1和3000~2800 cm^-1的区域，这是由于苯酚甲醛中的羧基和醛基（-CHO）所引起的。
通过对红外吸收光谱图的分析，我们可以得出以下结论：1. 苯酚中的羟基（-OH）使其在红外光谱中出现宽而强烈的吸收峰；2. 苯甲酸中的羧基（-COOH）使其在红外光谱中出现锐利的吸收峰；3. 苯酚甲醛中的羧基和醛基（-CHO）使其在红外光谱中出现多个吸收峰。
结论：通过红外吸收光谱分析，我们成功确定了苯酚、苯甲酸和苯酚甲醛三种有机化合物的结构和性质。
红外吸收光谱是一种非常有效的分析工具，可以帮助我们了解化合物的官能团和结构。
在今后的研究和应用中，红外吸收光谱将继续发挥重要作用。
实验心得：通过本次实验，我对红外吸收光谱的原理和应用有了更深入的了解。
红外吸收光谱可以快速、准确地分析有机化合物的结构，对于化学研究和工业生产具有重要意义。
在实验过程中，我也学会了操作红外吸收光谱仪，掌握了样品制备和光谱扫描的技巧。
红外吸收光谱的测定及结构分析
仪器分析实验——红外吸收光谱的测定及结构分析学号:2班级:应用化工技术11-2姓名:韩斐一、实验的目的与要求1.掌握红外光谱法进行物质结构分析的基本原理,能够利用红外光谱鉴别官能团,并根据官能团确定未知组分的主要结构;2.了解仪器的基本结构及工作原理;3.了解红外光谱测定的样品制备方法;4.学会傅立叶变换红外光谱仪的使用。
二、原理红外吸收光谱法就是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置与峰的强度加以表征。
测定未知物结构就是红外光谱定性分析的一个重要用途。
根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度与形状,利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构,鉴定的步骤如下:(1)对样品做初步了解,如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果,及物理性质(分子量、沸点、熔点)。
(2)确定未知物不饱与度,以推测化合物可能的结构;(3)图谱解析①首先在官能团区(4000～1300cm－1)搜寻官能团的特征伸缩振动;②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。
三、仪器与试剂1、Nicolet 510P FT-IR Spectrometer(美国Nicolet公司);2、 FW-4型压片机(包括压模等)(天津市光学仪器厂);真空泵;玛瑙研钵;红外灯;镊子;可拆式液体池;盐片(NaCl, KBr, BaF2等)。
3、试剂:KBr粉末(光谱纯);无水乙醇(AR);滑石粉;丙酮;脱脂棉;4、测试样品:对硝基苯甲酸;苯乙酮等。
四、实验步骤1.了解仪器的基本结构及工作原理2.红外光谱仪的准备①打开红外光谱仪电源开关,待仪器稳定30分钟以上,方可测定;②打开电脑,选择win98系统,打开OMNIC E、S、P软件;在Collect菜单下的ExperimentSet-up中设置实验参数;③实验参数设置:分辨率 4 cm-1,扫描次数32,扫描范围4000-400 cm-1;纵坐标为Transmittance3.红外光谱图的测试①液体样品的制备及测试将可拆式液体样品池的盐片从干燥器中取出,在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表面。
实验三红外吸收光谱法
红外光谱的产生与特征
红外光谱是由于分子振动和转动能级跃迁而产生的。当特 定波长的红外光与分子相互作用时，分子吸收光能并发生 振动和转动能级跃迁，导致透射光强度减弱，形成红外吸 收光谱。
红外光谱具有特征性，不同化学键或基团在特定波数范围 内有吸收峰，可用于推断分子结构和化学组成。
基团频率与分子结构的关系
误差分析与实验讨论
误差分析是实验结果可靠性的重要保障，需要 对实验过程中可能出现的误差进行详细分析。
误差来源可能包括仪器误差、样品不均匀、环 境因素等，需要采取相应措施减小误差对实验 结果的影响。
实验讨论部分需要对实验结果进行深入分析和 讨论，总结实验的优缺点，提出改进意见和建 议，为后续实验提供参考和借鉴。
样品处理
根据实验需求，对样品进 行适当处理，如干燥、研 磨、溶解等，以便于后续 操作。
样品制备
将处理后的样品制备成适 合测试的形态，如溶液、 薄膜等，以满足测试要求。
仪器准备与校准
仪器检查
确保仪器各部件完好，无 损坏，能够正常工作。
校准
根据仪器使用说明，对仪 器进行校准，确保测试结 果的准确性。
参数设置
基团频率是指特定化学键或基团在红 外光谱中出现的波数范围。基团频率 与分子结构密切相关，不同基团具有 不同的振动频率和吸收峰位置。
通过分析基团频率和峰形特征，可以 推断出分子中的化学键类型、键长、 键角等信息，从而了解分子的结构特 征和性质。
03
实验步骤
样品制备
01
02
03
样品选择
选择具有代表性的样品， 确保样品纯净度高、无杂 质。
根据实验需求，设置合适 的测试参数，如扫描范围 Nhomakorabea 分辨率等。
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实验三红外吸收光谱
一、实验原理
1. 了解红外吸收光谱和相关的一起操作
2. 学会分析红外吸收光谱
二、实验原理
1. 红外光区的应用
红外光区位于0.8 ～1000 μm 波长范围间
近红外区：0.8～2.5μm中红外区：2.5～50μm 远红外区：50～1000μm
2. 基本原理
将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。
每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。
红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。
当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。
分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。
分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。
但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。
所以分子的红外光谱属带状光谱。
分子越大，红外谱带也越多。
如下图：
3. 产生红外的基本条件
必须满足两个条件：
(1)红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需能量相同。
(2)辐射与物质间有相互耦合作用（偶极距有变化）
4. 分子振动形式
对于双原子分子，其化学键的振动类似于连接两个小球的弹簧，其振动类似于简谐振动；
对于多原子分子，振动较为复杂（原子多、化学键多、空间结构复杂），但可将其分解为多个简正振动来研究：伸缩振动ν和变形振动δ
5. 官能团和指纹区
红外谱图中有两个非常重要的区域，分别是4000~1300nm-1的高波数段官能团去和1300nm-1以下的低波数短的指纹区。
⏹X-H伸缩振动区：4000~2500nm-1
⏹叁键及双键积累区，2500~1900nm-1
⏹双键伸缩振动区，1900~1200nm-1
⏹指纹区
在红外分析中，通常一个基团有多个振动形式，同时产生多个谱峰（基团的特征峰和指纹峰），各类峰之间相互依存，相互佐证。
必须通过一系列峰才能证明一个基团的存在。
三、实验内容
1. 实验仪器及原理图
2. 制样
试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需要纯化；对于GC-FTIR 则无此要求；试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）；试样浓度或厚度应适当，以使T在合适的范围。
⏹液体或溶液
沸点低易挥发的样品：用液体池法；
高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片KBr与CaF
2
之间）
固体样品可以溶于CS
2或者CCl
4
等无强吸收的溶剂中
⏹固体
压片法：1~2mg样品+200mgKBr，干燥后研细，压成透明薄片
石蜡糊法：样品研细后与石蜡混合然后夹于盐片之间（石蜡为高碳数饱和烃，因此该法不适用与研究饱和烷烃）
薄膜法：将高分子式样熔融后涂制或压制成膜或者，将样品溶于低沸点溶剂，涂渍于盐片，最后挥发溶剂
⏹气体
可在玻璃气槽内进行，它的两端沾有红外透光的NaCl和KBr窗片。
使用时，先将气槽抽空，再注入样品气体
四、实验结果
1. 苯酚的红外吸收谱图：
3390nm-1处对应的是羟基的伸缩振动峰；1500nm-1与1600nm-1左右的三个峰位苯环上的C=C骨架振动；756nm-1,692nm-1为苯环的单取代峰
2. 苯甲酸的红外吸收光谱图
3000nm -1与3100nm -1左右的三重峰代表了甲基和亚甲基的对称与反对称伸缩振动；1683nm -1处为C=O 的共轭酮的峰；1500nm -1与1600nm -1处为苯环骨架的振动；1345nm -1处为甲基酮中甲基的弯曲振动；1292nm -1处为甲基酮的吸收峰；808nm -1与701nm -1处为苯环带取代的峰 transmittance。