固体酸催化剂催化乙醇脱水制乙醚
乙醇脱水制乙烯催化剂的研究进展
— 48 —
2 乙醇脱水制乙烯催化剂的研究现状
大部分固体酸催化剂和固体碱催化剂都可使醇 类脱水生成烯烃或醚 . 通常固体酸比固体碱具有更 高催化活性 [ 6 ] , 因此在催化乙醇脱水制乙烯通常采 用酸催化剂 . 目前已 报道的乙醇 脱水催化剂有 : 白 土、 活性氧化铝 、 氧化硅 、 磷 酸、 硫酸 、 氧化钍 、 氧化 锆、 磷酸钙 、 杂多酸盐 、 分子筛 、 铝酸锌 、 A l2 O3 / Si O 2、 A l2 O3 /C r Al2 O3 — M gO / SiO2 、 M gO —Al2O 3 、 CdO 2 O3 、 等 . 已报道的具工业应用价值的乙醇脱水催化剂主 要分为两大类 , 即 活性氧 化铝 催化 剂和 分子筛 催 化剂 . 2. 1 氧化铝催化剂 乙醇脱水制乙烯 , 最早在工业上使用的催化剂 是将磷酸负载在白土上 . 但由于腐蚀和催化剂表面 严重积炭 , 所以寿命很短 , 必须频繁再生 . 后来发现 采用活性氧化铝做催化剂可以大大减缓催化剂表面 的积炭 ,此后研制的催化剂多以活性氧化铝为催化 主体 ,再经掺入或浸渍酸性物质制得高活性催化剂 . 日本的 Kojim a 等
. 可见 , 开展乙醇脱水制乙烯的研究具有
重要意义 .
1 乙醇脱水制乙烯催化反应机理
醇在酸碱催化剂作用下 , 通常发生三种类型的 反应 :脱氢 、 偶合、 脱水 . 在酸催化剂作用下 , 低温 时 (通常 < 230 ℃ ) 乙醇脱水主要产物为 乙醚 , 中温 时 (通常 > 300 ℃ ) 乙醇脱水主要产物为 乙烯 . 高温 时 ( > 500 ℃ ) 或者在碱性催化剂作用下 , 乙醇脱氢 生成乙醛 ,进一步偶合可生成醛醇、 n - 丁醇等 . 因此乙醇脱水制取乙烯反应的副产物通常有 :醛 、 醛
乙醚的制备有机实验原理
乙醚的制备有机实验原理
乙醚在实验室中可以通过醇的脱水反应制备。
一种常用的方法是通过硫酸催化下醇的缩水反应。
具体的实验步骤如下：
1. 在干净的干燥胶皿中，加入适量的醇（如乙醇）。
2. 将胶皿放入冷水中，使其保持低温。
可以加入冰块来降低温度，以防止醇的挥发。
3. 在醇中滴加少量的浓硫酸，并用玻璃棒搅拌均匀。
硫酸作为催化剂可以促使脱水反应进行。
4. 继续加热醇溶液，并不断搅拌。
加热的目的是在加速脱水反应的同时也有助于乙醚的挥发。
5. 当观察到反应产生大量气体冒泡并有乙醚气味散发时，即表示乙醚生成。
6. 控制反应温度和时间，避免乙醚过度分解或挥发损失。
需要注意的是，这个实验过程中要注意安全，因为乙醚具有易燃和挥发性的特点。
实验室中应该进行适当的防护，如在通风良好的实验室中操作，避免乙醚的蒸气接触明火或其他易燃物质。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验一、 实验目的1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行；②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。
二、实验原理或主要反应式1.酸作用下，醇分子间脱水成醚本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。
反应方程式：2.基本反应历程3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。
反应方程式：三、主要试剂及药品液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙四、实验装置图五、实验步骤六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项）七、实验注意事项1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。
2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。
3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。
4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。
5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。
八、实验小结或问题讨论1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。
2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯）用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸；用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度；用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。
3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。
4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。
蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口。
乙醇脱水
化工专业实验报告实验名称：固定床乙醇脱水反应实验研究实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪、白帆实验地点：天大化工技术实验中心630室实验时间：2014年5月13号年级2011 ；专业化学工程与工艺；组号10 ；学号3011207115 指导教师：冯荣秀实验成绩：天津大学化工技术实验中心印制固定床乙醇脱水反应实验研究一．实验目的１．掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对不同目的产物的反应条件对正、付反应的影响规律和生成的过程。
２．学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
３．动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小。
怎样控制床层温度分布。
４．学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。
５．学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。
二．实验原理1.过程原理乙烯是重要的基本有机化工产品．乙烯主要来源于石油化工，但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位．我国的辽源、苏州、兰州、南京、新疆等地的中小型化工企业由乙醇脱水制乙烯的工艺主要采用r—Al2，虽然其活性及选择性较好，但是反应温度较高，空速较低，能耗大。
乙醇脱水生成乙烯是一个吸热反应，生成乙醚是一个放热反应，分子数增不变的可逆反应。
提高反应温度、降低反应压力，都能提高反应转化率。
乙醇脱水可生成乙烯和乙醚，但高温有利于乙烯的生在，较低温度时主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯．而在较低温度时，碳正离子存在时间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。
有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要断裂C—H键，需要的活化能较高，所以要在高温才有和于乙烯的生成。
乙醚 原理
乙醚原理
乙醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O。
它具有麻醉作用，常用于医学领域作为麻醉剂，以及在实验室中用作溶剂。
乙醚的制备方法主要有两种：醇酸酯交换和直接乙醇脱水。
通过醇酸酯交换法制备乙醚，首先需要将醇的酯与过量的醇反应，生成对应的醇和酯。
例如，乙醇可以与醋酸乙酯反应，生成乙醇和乙酸乙酯。
接下来，将生成的酯与酸催化剂（如硫酸）反应，发生酯交换反应，生成乙醚和酸酯。
最后，用碱（如氢氧化钠）中和酸，得到纯净的乙醚。
直接乙醇脱水法的制备过程中，首先将乙醇与强酸（如浓硫酸或磷酸）混合，在加热的条件下发生脱水反应，乙醇分子中的羟基（-OH）与酸之间发生酸碱中和，形成乙醚和相应的盐。
然后，通过蒸馏或其他方法将乙醚与盐分离，得到纯净的乙醚。
乙醚具有易燃易爆的特性，因此在使用乙醚时需要注意安全。
此外，乙醚还具有麻醉作用，使用时需要控制剂量，以避免可能的不良反应。
乙醚在医学领域的应用主要是作为麻醉剂，但由于其易挥发性和易燃性，现在已经被更安全的麻醉剂取代。
在实验室中，乙醚常用作有机溶剂，用于溶解有机化合物，促使反应进行。
总的来说，乙醚是一种产生麻醉作用的化合物，通过不同的制备方法可以获得。
然而，在使用乙醚时应当注意安全，避免不良反应的发生。
乙醇的分子间脱水成醚实验现象
乙醇的分子间脱水成醚实验现象以乙醇的分子间脱水成醚实验现象为题，我们将深入探讨乙醇分子间脱水形成醚的实验现象。
在这个实验中，我们将通过在适当条件下操作乙醇分子，观察其分子间脱水反应的产物醚的形成过程。
让我们来了解一下乙醇和醚的基本概念。
乙醇是一种有机化合物，化学式为C2H5OH，是我们常见的酒精。
它具有两个碳原子和一个氧原子，其中一个碳原子上连接着一个羟基（-OH）。
而醚是一类含有氧原子的有机化合物，其结构中两个碳原子中间由氧原子连接。
乙醚（C2H5OC2H5）是乙醇脱水反应的产物之一。
在进行乙醇分子间脱水实验时，我们需要准备以下材料和设备：乙醇溶液、酸性催化剂（如浓硫酸）、冷却装置（如冰水浴）和适当的容器。
首先，将乙醇溶液与酸性催化剂混合，并在冷却装置下进行反应。
乙醇分子间脱水反应的机理是通过酸催化进行的。
在酸性催化剂的作用下，乙醇分子中的羟基（-OH）会被质子（H+）攻击，形成一个离子性的质子化乙醇分子（C2H5OH2+）。
这个质子化乙醇分子会发生裂解，使乙醇分子中的一个氢原子转移到另一个乙醇分子上，形成一个更稳定的离子性中间体，称为乙醨离子（C2H5O+）。
最后，两个乙醨离子中的氧原子结合，形成乙醚分子（C2H5OC2H5），即乙醇脱水反应的产物。
在实验过程中，我们可以通过观察溶液的变化来确认乙醇分子间脱水成醚的实验现象。
一开始，乙醇溶液呈现无色透明的液体。
在加入酸性催化剂后，溶液可能会发生颜色变化，变得浑浊或产生沉淀。
这是由于酸性催化剂与乙醇发生反应产生的中间体或其他产物形成的。
最后，我们可以通过进一步的实验操作和化学分析来确认乙醇分子间脱水反应的产物是否为乙醚。
乙醇分子间脱水成醚实验现象的研究对于有机化学领域具有重要意义。
通过深入了解乙醇分子间脱水反应的机理和实验现象，我们可以更好地理解有机化合物的转化过程，为合成新的有机化合物提供理论基础和实验操作指导。
此外，乙醇分子间脱水反应也在工业上得到广泛应用，用于制备各种醚类化合物，如乙醚、乙醚乙醇和乙醚酮等。
乙醚制作实验报告
乙醚制作实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应制备乙醚，并了解乙醚的制备原理和实验过程。
实验材料•乙醇•硫酸实验步骤步骤一：准备工作1.准备好实验所需的材料。
2.将实验室准备好，并确保操作台面整洁。
步骤二：制备反应物溶液1.在实验室提供的烧杯中取适量的乙醇。
2.将乙醇缓缓倒入烧杯中。
步骤三：加入催化剂1.小心地向烧杯中加入适量的硫酸。
2.注意防止溅出，慢慢地倒入烧杯中。
步骤四：加热反应溶液1.将烧杯放置在加热板上。
2.打开加热板的开关，调节适当的温度。
3.使用玻璃棒轻轻搅拌反应溶液。
步骤五：蒸馏纯化乙醚1.准备好蒸馏设备，包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接收烧瓶。
2.将反应溶液倒入蒸馏烧瓶中。
3.将冷凝管连接好。
4.加热蒸馏烧瓶，控制适当的加热温度。
5.观察冷凝管中乙醚的生成。
步骤六：收集纯化乙醚1.在接收烧瓶中准备好收集乙醚的容器。
2.当冷凝管中开始滴下乙醚时，将接收瓶放在合适的位置，收集纯化的乙醚。
结果与讨论在本实验中，我们成功地制备了乙醚。
乙醚是由乙醇和硫酸反应生成的。
乙醚的制备原理是通过酸催化剂将乙醇脱水，生成乙醚和水。
在实验过程中，我们需要注意以下几点： - 操作时要小心谨慎，避免溅出和碰撞。
- 加热反应溶液时要控制适当的温度，避免溢出和过热。
- 蒸馏过程中要确保设备连接牢固，避免泄漏。
- 收集乙醚时要选择合适的容器，并且注意防止乙醚的挥发。
总结起来，制备乙醚的实验是一个相对简单的化学实验。
通过本实验，我们了解了乙醚的制备原理和实验过程，并成功地制备了纯化的乙醚。
安全注意事项1.实验过程中要佩戴实验手套和护目镜，确保安全。
2.注意避免硫酸和乙醇的接触皮肤和眼睛，若不慎溅出，请立即用大量流动的水冲洗。
3.在加热反应溶液时，注意控制温度，避免过热和溢出。
4.乙醚具有挥发性，请注意防止其大量挥发。
结论通过本实验，我们成功地制备了纯化的乙醚，并了解了乙醚的制备原理和实验过程。
乙醚是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、化工等领域。
乙醇催化脱水制乙烯
食用酒精可以勾兑白酒；用作粘合剂；硝基喷漆；清漆、 化妆品、油墨、脱漆剂等的溶剂以及农药、医药、橡胶、 塑料、人造纤维、洗涤剂等的制造原料、还可以做防冻剂、 燃料、消毒剂等。 ▪ 75%（体积分数）的乙醇溶液常用于医疗消毒。[2]
成品乙烯性质
▪ 双键是一个电子云密度较高的地区，因而大部分反应发生在这个位置。
化学性质
▪ ①常温下极易被氧化剂氧化。如将乙烯通入酸性KMnO4溶液，溶液的紫色褪 去，乙烯被氧化为二氧化碳，由此可用鉴别乙烯。
▪ ②易燃烧，并放出热量，燃烧时火焰明亮，并产生黑烟。 ▪ CH2═CH2+3O2→2CO2+2H2O ▪ ③烯烃臭氧化： ▪ CH2=CH2+O3，在锌保护下水解→2HCHO ▪ CH2=CH2+(1/2)O2—Ag、加热，酸性水解→CH3—CHO ▪ 加成反应： ▪ CH2═CH2+Br2→CH2Br—CH2Br(常温下使溴水褪色) ▪ 加成反应：有机物分子中双键(或三键)两端的碳原子与其他原子或原子团直接
结合生成新的化合物的反应。 ▪ 加聚反应： nCH2═CH2→-(CH2—CH2)- n (制聚乙烯)
▪ 工业制法 ▪ 乙烯制取方程式
▪ 工业上所用的乙烯，主要是从石油炼制工厂和石油化工厂所生产的气 体里分离出来的。[6]
乙醇催化脱水制乙烯方案
一、实验目的 二、实验仪器和药品 三、实验原理 四、实验步骤 五、反应特点
▪ 乙烯是世界上产量最大的化学产品之一，乙烯工业是石油 化工产业的核心，乙烯产品占石化产品的70%以上，在国 民经济中占有重要的地位。世界上已将乙烯产量作为衡量 一个国家石油化工发展水平的重要标志之一。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验六: 固体酸催化乙醇气相脱水制乙醚
一、实验目的：
1．掌握乙醇脱水的反应过程及反应机理，特点，了解副反应和生成副产物的过程。
2.掌握微反器的构造、原理和学习方法，学习反应器正常操作和安装，掌握催化剂的评价的一般的方法和获得适宜工艺条件的研究步骤和方法。
3.学习自动控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流的大小。
怎样控制床层温度分布。
4.学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。
了解气相色谱的原理和构造。
掌握色谱的正常使用和分析条件的选择。
5.学习微量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测量液体的流量。
二、实验原理：
乙醚是一种应用广泛的化工产品。
目前在工业生产中主要采用硫酸作用下催化乙醇脱水的方法制备，但该方法存在明显的缺陷，如劳动强度大，设备腐蚀严重、对环境污染严重，使生产成本提高等。
本实验采用H-ZSM-5作为催化剂，在200-300℃左右进行脱水反应
主反应：
2CH3CH2OH→CH3CH2OCH2CH3+H2O
副反应：
CH3CH2OH→CH2=CH2+H2O
三、实验仪器和药品：
微反器，气相色谱和色谱工作站，精密微量液体泵, 样品筛(20-40目)
乙醇脱水催化剂，化学纯乙醇，分析纯乙醚，蒸馏水, 催化剂H-ZSM-5
四、实验步骤：
图1 实验装置图
1.准备工作：
（1）.色谱连接：
检查作为色谱载气的氮气钢瓶压力是否大于 2.5kgf/cm2,如果低于该值要更换钢瓶，检查无误后，接好色谱载气接口，处理好色谱尾气接口，检查色谱柱的连接情况。
（2）。
催化剂的装填：
先准备好催化剂，然后用干量筒取催化剂5ml,在精密天平上称重并记录。
根据反应管的内径，计算出催化剂所占的高度，然后根据恒温区曲线确定其在反应管内的最好填充位置。
从装置上拆下反应管，在反应器的底部放入少量的岩棉，然后加入适量高度处理过的瓷环和石英砂，再放入少量的岩棉，将称量好的催化剂，缓慢、全部加入到反应器中，并轻微的振动，然后记录催化剂的高度，确定催化剂在反应器中的装填高度，在装入瓷环或石英砂至反应管口，然后将反应器顶部密封。
（3）进料泵准备及流量校正：
液体物料由高压微量液体泵控制。
放在原料瓶中的液体物料，经过过滤器进入到泵进口，液体从泵出口经三通阀打入到系统中进入与预热器预热，液体的流量可以从面板上很方便的设备，读数从0.01-9.99可以任意选择，单位为m/min, （4）湿式流量计：
把湿式流量计拆下，拧下背面的溢氺口接头，从顶部往里灌水，到溢流口刚好有水流出，拧上接口，装回流量计，装好各配件，连好尾气的出口。
2.将反应管放入到加热炉中，连接乙醇的进口，拧好卡套。
把预热器出口与反
应器的进口连接，把反应器出口和六通阀连接，并把玻璃收集瓶放在放液调节阀的出口。
3.各流程及元件安装无误，连接良好后，插上设备电源开关。
4.打开钢瓶开关，调节钢瓶输出压力为0.2-0.3MPa，调节色谱两通道压力调节
阀，控制尾气流量为20-30ml/min
5.打开装置总电源开关，按照实验的要求，调节好色谱条件：载气为氮气，柱
箱温度：140℃
进样器温度：140℃，检测器温度：150℃，色谱柱：乙醇脱水专用
6.将反应器加热温度设为260-380℃，预热器温度设为100℃，阀箱温度设为
100℃.
温度设定无误后打开加热开关，开始加热。
7.温度达到设定值后，继续稳定10-20分钟，然后开始加入乙醇，乙醇的加料
速度为0.5-1.5ml/min.
8.反应进行20分钟后，正式开始实验。
记录湿式流量计读数，应每隔一定的
时间记录反应温度，压力等实验条件。
9.反应开始每隔10-20分钟旋转六通阀进样一次，进行在线分析,每个温度至
少取两个数据，粗产品从分离器中放入量筒内，气体排空。
10.取少量的液体样品，用气相色谱分析其组成，并计算各组分的百分的百分含
量。
11.改变反应温度，每次提高20-30℃，重复上述实验步骤，则得到不同温度下
的原料转化率，产物乙醚收率、副产物乙烯的生成速率等，并根据动力学模型，可以得到反应速率常数。
五、实验数据记录及处理
数据记录：
1、实验中，应每隔一定的时间记录反应器的和预热器加热温度，催化剂床层温
度，有必要，也可轻轻拉动反应器内的测热热电偶，测定催化剂床层的温度分布。
2、实验中，每次完成一个温度下的实验时，应记录实验前后尾气流量计的体积，
同时称量反应时间内得到的液体产物的重量，并用气相色谱进行分析。
3、至少分析两次所得液体产物的组成，并用校正因子校正所得的含量，对液体
进行物料恒算。
表2：粗产品分析结果
1.根据记录的数据，计算出原料乙醇的转化率，产物乙醚的收率，乙醇的选择
性。
原料中乙醇的量-产物中乙醇的量
乙醇的转化率= ______________________ __________×100%
原料中乙醇的量
2×生成乙醚的量（mol）
乙醚的选择性= ___________________________×100%
反应的乙醇量（mol）
乙醚的收率=乙醇的转化率×乙醚的选择性
生成乙烯的量（mol）
乙烯的选择性= _______________________×100%
反应的乙醇的量
乙烯的收率=乙醇的转化率×乙烯的选择性
六、实验结果讨论
1.讨论原料乙醇的转化率，产物乙醚的收率，副产物乙烯收率，乙醇的选择性
等参数随反应温度变化的规律，并作图表示。
2.讨论反应温度变化对反应平衡常数的影响，反应动力学常数变化的影响，并
作图讨论。
3.回归温度和反应平衡常数，反应速率常数的关系式。
七、问答题
1.反应转化率的提高和哪些因素有关？
2.应如何提高反应的选择性？怎样使反应的平衡向有利于产物乙醚生成的方
向发展？
3.如何使用和改变气相色谱的条件？怎样确定最适应的分析条件？
4.怎样对液体产物进行定性和定量分析？如何求取校正因子？
5.怎样对整个反应过程进行物料恒算？应该注意哪些问题？
6.实验中哪些简化的处理方法可能造成实验误差？应该怎样进一步改进？
7.谈谈在实验中得到的体会和对实验的意义。