材料分析测试方法

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材料分析测试方法复习重点

材料分析测试方法复习重点

材料分析测试方法复习重点材料分析是一项重要的测试方法,广泛应用于科学研究、工程技术以及品质控制等领域。

为了确保材料的性能和品质符合要求,我们需要使用一系列的测试方法对材料进行分析。

本文将重点介绍一些常用的材料分析测试方法及其原理。

一、化学分析方法化学分析方法是通过对材料中化学成分的定性和定量分析来确定材料的组成和含量。

常用的化学分析方法包括火花光谱法、质谱分析法、红外光谱法和紫外可见分光光度法等。

火花光谱法是一种用于金属材料分析的方法,通过在样品上施加高电压或放电,使金属原子受到激发并发出特定波长的光线,根据光谱图谱可以确定材料中金属元素的种类和含量。

质谱分析法是一种通过测量材料中各种离子的质荷比来确定其组成的方法。

通过对物质进行电离和分离,然后利用质谱仪测量各离子的质荷比,可以得到材料中各种离子的含量信息。

红外光谱法是一种通过测量材料对红外光波长的吸收来确定其组成的方法。

每种物质都有独特的红外吸收谱,通过测量材料在不同波长的红外光下的吸收情况,可以确定材料中的化学键、官能团和杂质等信息。

紫外可见分光光度法是一种通过测量材料对紫外或可见光的吸收程度来确定其组成的方法。

不同化合物对光的吸收和透射具有特定的规律,通过测量材料在不同波长的紫外或可见光下的吸收强度,可以确定材料中的成分和浓度。

二、物理分析方法物理分析方法是通过对材料的物理性质进行测试和分析来确定材料的特性和性能。

常用的物理分析方法包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和热分析等。

扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并检测反射的电子束来观察材料微观形貌和内部结构的方法。

通过扫描电子显微镜可以获得高分辨率的图像,观察材料表面的形态、颗粒大小和分布等信息。

透射电子显微镜是一种通过透射样品的电子束来观察材料内部结构和成分的方法。

透射电子显微镜具有非常高的分辨率,可以观察到材料的晶体结构、晶粒大小和晶格缺陷等信息。

X射线衍射是一种通过测量材料对入射X射线的衍射图案来确定其晶体结构的方法。

材料分析测试方法

材料分析测试方法

材料分析测试方法材料分析测试方法是一种用于确定材料的组成成分、结构特征和性能特性的实验方法。

通过对材料进行分析测试,可以提供有关材料的关键信息,为科学研究、工程设计和质量控制等提供数据支持。

以下是几种常用的材料分析测试方法。

1.光学显微镜分析:光学显微镜是一种使用可见光进行观察的显微镜。

通过使用透射或反射光学系统,可以对材料进行观察,并研究其表面形貌、晶体结构和材料中的微小缺陷等信息。

2.扫描电子显微镜分析:扫描电子显微镜(SEM)是一种通过扫描电子束来观察材料的表面形貌和微观结构的显微镜。

SEM可以提供高分辨率的图像,并能够进行化学成分分析、能谱分析和逆向散射电子显微镜等特殊分析。

3.X射线衍射分析:X射线衍射(XRD)是一种通过用高能X射线照射材料,根据材料中晶格原子的间距和位置来分析材料结构的方法。

XRD可以用来确定晶体结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。

4.能谱分析:能谱分析是一种通过测量材料在不同能量范围内的辐射或吸收来分析其化学成分的方法。

常见的能谱分析方法包括X射线能谱分析(XPS)、能量色散X射线能谱分析(EDX)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)等。

5.热分析:热分析是一种通过对材料在加热或冷却过程中的物理和化学变化进行分析的方法。

常见的热分析方法包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)和热解吸法(TPD)等。

6.压力测试:压力测试是一种通过使用压力传感器和脉冲测定器等设备来测量材料的力学性能和材料的变形特性的方法。

常见的压力测试包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试和扭曲测试等。

7.化学分析:化学分析是一种通过对材料进行化学试剂处理和测量来确定其化学成分和化学特性的方法。

常用的化学分析方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)和质谱分析等。

8.磁性测试:磁性测试是一种通过测量材料在外加磁场下的响应来分析材料磁性的方法。

常见的磁性测试方法包括霍尔效应测量、磁滞回线测量和磁力显微镜测量等。

材料分析测试方法考点总结

材料分析测试方法考点总结

材料分析测试方法XRD1、x-ray 的物理基础X 射线的产生条件:⑴ 以某种方式产生一定量自由电子⑵ 在高真空中,在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度→x 射线管产生。

X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线:(1)连续X 射线谱:由波长连续变化的X 射线构成,也称白色X 射线或多色X 射线。

每条曲线都有一强度极大值(对应波长λm )和一个波长极限值(短波限λ0)。

特点:最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。

最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。

影响连续谱因素:管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。

I 、Z 不变,增大U→强度提高,λm 、λ0移向短波。

U 、Z 不变,增大I ;U 、I 不变,增大Z→强度一致提高,λm 、λ0不变。

(2)特征X 射线谱:由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成,也称单色X 射线和标识X 射线。

特点:当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。

特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关,莫塞莱定律特定物质的两个特定能级之间的能量差一定,辐射出的特征X 射线的波长是特定。

特征x 射线产生机理:当管电压达到或超过某一临界值时,阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外,原子处于高能激发态,有自发回到低能态的倾向,外层电子向内层空位跃迁,多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。

X 射线与物质相互作用:散射,吸收(主要)(1)相干散射:当X 射线通过物质时,物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动,并向四周辐射同频率的电磁波。

由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称相干散射→ X 射线衍射学基础 ()σλ-=Z K 1(2)非相干散射:X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X 射线光子离开原来方向,能量减小,波长增加,也称为康普顿散射。

材料现代分析测试方法

材料现代分析测试方法

材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。

通过分析测试方法,我们可以深入了解材料的特点,进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。

下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。

一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比(m/z)的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。

质谱分析法适用于分析有机物和无机物。

其优点是能快速分析出物质组成,提供准确的质量数据,对于结构复杂的样品仍能有效分析。

二、核磁共振(NMR)谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。

不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。

核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。

由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息,所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。

三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。

不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位,因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。

红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。

它具有非破坏性、快速、易于操作等特点,在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。

四、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。

不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样,通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。

X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料,如金属、陶瓷、单晶等。

它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息,被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。

五、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。

扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。

透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。

材料分析测试

材料分析测试

材料分析测试材料分析测试是一种通过对材料进行实验和检测,以获取材料性能和特性的方法。

在工程领域和科学研究中,材料分析测试是至关重要的,它可以帮助我们了解材料的组成、结构、性能和行为,为材料的设计、选择和应用提供科学依据。

本文将介绍材料分析测试的一些常用方法和技术。

一、光学显微镜分析。

光学显微镜是一种常用的材料分析测试工具,它可以通过放大和观察材料的微观结构来了解材料的组织和形貌特征。

在材料科学研究和工程实践中,光学显微镜广泛应用于金属材料、陶瓷材料、塑料材料等材料的组织分析和缺陷检测。

二、扫描电子显微镜分析。

扫描电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,它可以通过电子束对材料进行扫描,获得材料表面的形貌和结构信息。

扫描电子显微镜广泛应用于纳米材料、生物材料、复合材料等领域,可以观察到材料的微观形貌和表面特征,对材料的研究和分析具有重要意义。

三、X射线衍射分析。

X射线衍射是一种通过X射线对材料进行衍射,获取材料晶体结构和晶体学信息的方法。

X射线衍射广泛应用于金属材料、无机材料、晶体材料等领域,可以确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体取向,对材料的性能和行为有重要影响。

四、热分析测试。

热分析是一种通过对材料在不同温度条件下的热性能进行测试和分析的方法。

常见的热分析方法包括热重分析、差热分析、热膨胀分析等,可以了解材料的热稳定性、热分解特性和热膨胀行为,对材料的加工和使用具有指导意义。

五、力学性能测试。

力学性能测试是一种通过对材料在外力作用下的变形和破坏行为进行测试和分析的方法。

常见的力学性能测试包括拉伸试验、压缩试验、弯曲试验等,可以了解材料的强度、韧性、硬度等力学性能指标,对材料的设计和评价具有重要意义。

六、化学成分分析。

化学成分分析是一种通过化学方法对材料的成分进行测试和分析的方法。

常见的化学成分分析方法包括光谱分析、质谱分析、原子吸收光谱分析等,可以确定材料的元素组成和含量,为材料的合金设计和质量控制提供依据。

材料分析测试技术

材料分析测试技术

材料分析测试技术
材料分析测试技术是一项非常重要的技术,它可以帮助我们了解材料的性质和组成,以及评估其质量和性能。

以下是几种常见的材料分析测试技术。

1. 光谱分析技术:光谱分析技术通过测量材料与光的相互作用,来获取材料的组成和性质信息。

常见的光谱分析技术包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析和拉曼光谱分析等。

2. 核磁共振技术:核磁共振技术可以通过测量材料的核磁共振信号,来获取材料的分子结构和组成信息。

常见的核磁共振技术包括质子核磁共振技术和碳-13核磁共振技术等。

3. 电子显微镜技术:电子显微镜技术可以通过对材料进行高分辨率的电子显微镜观察,来研究材料的晶体结构和表面形貌。

常见的电子显微镜技术包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜等。

4. 热分析技术:热分析技术可以通过加热和测量材料在不同温度下的性质变化,来研究材料的热稳定性和热降解行为。

常见的热分析技术包括差示扫描量热法、热重分析和热导率测量等。

5. 表面分析技术:表面分析技术可以通过对材料表面进行分析,来研究材料的表面组成和表面特性。

常见的表面分析技术包括
X射线光电子能谱分析、原子力显微镜和扫描隧道显微镜等。

以上只是几种常见的材料分析测试技术,当然还有其他很多的
技术,如X射线衍射分析、负离子萃取法、电化学测试等。

不同的技术可以相互补充,提供更全面的材料信息。

材料分析测试技术在材料科学和工程中具有重要作用,可以用于材料的开发、制备、优化和质量控制等方面,为我们的科研和工业发展提供了重要的支持。

材料测试分析方法(究极版)

材料测试分析方法(究极版)

材料测试分析⽅法(究极版)绪论1分析测试技术?获取物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和⽅法。

2材料分析测试的思路从宏观到微观形貌(借助显微放⼤技术)从外部到内在结构(借助X射线衍射技术)从⽚段到整体(借助红外,紫外,核磁,X射线光谱,光电⼦能谱等)3分析测试技术的发展的三个阶段?阶段⼀:分析化学学科的建⽴;主要以化学分析为主的阶段。

阶段⼆:分析仪器开始快速发展的阶段阶段三:分析测试技术在快速、⾼灵敏、实时、连续、智能、信息化等⽅⾯迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四⼤类材料分析⽅法?表⾯和内部组织形貌。

包括材料的外观形貌(如纳⽶线、断⼝、裂纹等)、晶粒⼤⼩与形态、各种相的尺⼨与形态、含量与分布、界⾯(表⾯、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪⽣相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应⼒。

晶体的相结构。

各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。

化学成分和价键(电⼦)结构。

包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。

有机物的分⼦结构和官能团。

形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分⼦结构分析四⼤类⽅法。

5化学成分分析所⽤的仪器?化学成分的表征包括元素成分分析和微区成分分析。

所⽤仪器包括:光谱(紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等)⾊谱(⽓相⾊谱、液相⾊谱、凝胶⾊谱等)。

热谱(差热分析、热重分析、⽰差扫描量热分析等)。

表⾯分析谱(X射线光电⼦能谱、俄歇电⼦能谱、电⼦探针、原⼦探针、离⼦探针、激光探针等)。

原⼦吸收光谱、质谱、核磁共振谱、穆斯堡尔谱等。

6.现代材料测试技术的共同之处在哪⾥?除了个别的测试⼿段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利⽤⼊射的电磁波或物质波(如X射线、⾼能电⼦束、可见光、红外线)与材料试样相互作⽤后产⽣的各种各样的物理信号(射线、⾼能电⼦束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进⾏分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。

材料测试分析方法

材料测试分析方法

材料测试分析方法
材料测试分析方法是用于对材料进行性能测试和分析的一系列技术方法。

常见的材料测试分析方法有:
1.力学性能测试方法:包括拉伸、压缩、弯曲、剪切等测试方法,用于评估材料的强度、韧性、刚性等力学性能。

2.热性能测试方法:包括热导率、热膨胀系数、热稳定性等测试方法,用于评估材料在高温、低温等条件下的热性能。

3.化学性能测试方法:包括化学成分分析、腐蚀性能测试等方法,用于评估材料的化学稳定性和抗腐蚀性能。

4.表面性能测试方法:包括表面硬度测试、表面粗糙度测试等方法,用于评估材料的表面质量和加工性能。

5.断裂性能测试方法:包括冲击韧性测试、断裂韧度测试等方法,用于评估材料的抗冲击和抗断裂能力。

6.电学性能测试方法:包括导电性测试、介电常数测试等方法,用于评估材料的电气性能。

7.微观结构分析方法:包括扫描电子显微镜、透射电子显微镜等方法,用于观察材料的微观结构和相变等现象。

以上仅为常见的材料测试分析方法,实际上还有很多其他的方法和技术用于对材料进行详细的性能测试和分析。

不同的材料和需求会选择不同的测试方法来评估其性能。

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材料检测分析方法汇总成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。

按照分析的目的不同,又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析,其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X射线荧光与x 射线衍射分析方法;其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定,因此属破坏性样品分析方法;而x射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。

表面与微区成份分析x 射线光电子能谱XPS( X-ray Photoelectron Spectroscopy);(10 纳米,表面)俄歇电子能谱AES ( Auger electronspectroscopy);(6nm,表面) 二次离子质谱sims ( Secondary Ion MassSpectrometry);(微米,表面)电子探针分析方法EPMA(Electron Probe Micro-analyzer);(0.5 微米,体相)电镜的能谱分析EDS(Energy Dispersive Spectrometer);(l 微米,体相)电镜的电子能量损失谱分析;(0.5nm),为达此目的,成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。

光谱分析主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS,电感耦合等离子体原子发射光谱ICP・OES,x射线荧光光XRF和x射线衍射光谱分析法XRD 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectrometry, AA)又称原子吸收分光光度分析。

原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。

原子吸收分析特点:(a)根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;(b)适含对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定,检测限低ng/cm3,10-10-10-14g(c)测量准确度很高,1%(3・5%);(d)选择性好,不需要进行分离检测;(e)分析元素范围广,70多种;难熔性元素,稀土元素和非金属元素灵敏性较差;不能同时进行多元素分析,测定元素不同,必须更换光源灯。

电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry. ICP・AES)ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法;可进行多元素同时分析,适合近70种元素的分析;很低的检测限—般可达到10・l~:L0・5ug/cm3;稳定性很好,精密度很高相对偏差在1%以内,定量分析效果好;线性范围可达4~6个数量级;但是对非金属元素的检测灵教度低。

x射线荧光光谱(X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF)是一种非破坏性的分析方法,可对固体样品直接测定。

在纳米材料成分分析中具有较大的优点;X 射线荧光光谱仪有两种基本类型,波长色散型和能量色散型;具有较好的定性分析能力,可以分析原子序数大于3的所有元素。

分析成本低,分析灵敏度高,其检测限达到10・5~10・9g/g(或g/cm3); 可以测定几个纳米到几十米的薄膜厚度。

⑷X射线衍射光谱分析法(X-ray diffraction analysis XRD)质谱分析主要包括电感耦合等离子体质ICP-MS和飞行时间二次离子质谱法TOF-SIMS电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱;检出限低(多数元素检出限为ppb-ppt级);线性范围宽(可达7个数量级);分析速度快(1分钟可获得70种元素的结果);谱图干扰少(原子量相差1可以分离),能进行同位素分析。

飞行时间二次离子质谱法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIM)是通过用一次离子激发样品表面打出极其微量的二次离子,根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。

工作原理(1)利用聚焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击,一次离子可能受到样品表面的背散射(概率很小),也可能穿透固体样品表面的一些原子层深入到一定深度,在穿透过程中发生一系列弹性和非弹性碰撞。

一次离子将其部分能量传递给晶格原子,这些原子中有一部分向表面运动,并把能量传递给表面离子使之发射,这种过程成为粒子溅射。

在一次离子束轰击样品时,还有可能发生另外一些物理和化学过程:一次离子进入晶格,引起晶格畸变;在具有吸附层覆盖的表面上引起化学反应等。

溅射粒子大部分为中性原子和分子,小部分为带正、负电荷的原子、分子和分子碎片;(2)电离的二次粒子(溅射的原子、分子和原子团等)按质荷比实现质谱分离;⑶收集经过质谱分离的二次离子,可以得知样品表面和本体的元素组成和分布。

在分析过程中,质量分析器不但可以提供对于每一时刻的新鲜表面的多元素分析数据。

而且还可以提供表面某一元素分布的二次离子图像。

(4)TOF(Time of Flight)的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他们的质量。

由于其一次脉冲就可得到一个全谱,离子利用率最高,能最好地实现对样品几乎无损的静态分析,而其更重要的特点是只要降低脉冲的重复频率就可扩展质量范围,从原理上不受限制。

能谱分析主要包括X射线光电子能谱xps和俄歇电子能谱法AESX射线光电子能谱(X-ray photoelectron Spectroscopy,xps)x 射线光电子能谱(xps) 就是用x射线照射样品表面,使其原子或分子的电子受激而发射出来, 测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。

随看微电子技术的发展,xps也在不断完善,目前已开发出的小面积x射线光电子能谱, 大大提高了Xps 的空间分辨能力。

通过对样品进行全扫描,在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。

因此,xps已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。

X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。

XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一,原则上可以测定元素周期表上除氢、氨以外的所有元素。

其主要功能及应用有三方面:第一,可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二可对非均相覆盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对元素及其化学态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。

俄歇电子能谱法(Auger electron spectroscopy AES)俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或x射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。

利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。

俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用,可进行试样表面成分和晶体结构分析,因此被称为表面探针。

电镜■能谱分析方法(Energy Dispersive Spectrometer EDS)利用电镜的电子束与固体微区作用产生的x射线进行能谱分析;与电子显微镜结合(SEM,TEM), 可进行微区成份分析;可进行定性和定量分析。

形貌分析相貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌,材料的颗粒度,及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。

形貌分析方法主要有:光学显微镜(Opticalmicroscopy, OM)、扫描电子微镜(Scanningelectron microscop,SEM)s透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,TEM)S扫描隧道显微镜(Scanning tunneling scopy, STM)和原子力显微镜(Atomic force microscopy,AFM)SEM扫描电镜分析可以提供从魏内米到毫米范围内的形貌像,观察视野大, 其分辩率一般为6纳米,对于场发射扫描电子显微镜,其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。

其提供的信息主要有材料的几何形貌,粉体的分散状态,纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。

扫描电镜对样品的要求t匕较低,无论是粉体样还是大块样品,均可以直接进行形貌观察TEM透射电镜具有很高的空间分辩能力0・2ng特别适含纳米粉体材料的分析。

其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌,颗粒大小,分布,还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息透射电镜匕交适合纟内米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300nm z 否则电子束就不能透过了。

对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品进行减薄处理透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等,并用统计平均方法计算粒径,一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。

高分辨电子显微镜(H RTEM)可直接观察微晶结构,尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。

STM和AFM形貌分析扫描隧道显微镜(STM)主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。

可以达到原子量级的分辨率,但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和O.Olnm ,即能够分辨出单个原子,因此可直接观察晶体表面的近原子像;其次是能得到表面的三维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。

通过探针可以操纵和移动单个分子或原子,按照人们的意愿排布分子和原子,以及实现对表面进行纳米尺度的微加工,同时,在测量样品表面形貌时,可以得到表面的扫描隧道谱,用以硏究表面电子结构。

扫描原子力显微镜(AFM)可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比STM差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。

这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多的优势,但STM 和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。

物相结构分析常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射分析。

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