材料测试方法..
测试方法分章思考题（答案版）
第一章
1.X射线的产生P3
答：实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。
2.X射线谱有哪两种类型？何谓Kα射线？何谓Kβ射线？为什么Kα射线中包含
Kα1 和Kα2？P7-P8
答：X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。
按照原子结构的壳层模型，原子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。L→K的跃迁产生的射线称为Kα射线。M→K 的跃迁产生的射线称为Kβ射线。L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为Kα1 和Kα2。
3.晶体对X射线的散射有哪两类？X射线衍射用的是哪一类？P10
答：X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。
X射线衍射用的是相干散射。
4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23
答：布拉格方程：2dsinθ=nλ
d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。讨论：1、sinθ=nλ/2d 由sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。说明X 射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象;
2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(d hkl/n)*sinθ=λ，令d hkl/n=d HKL，则2d HKL sinθ=λ，得到d HKL=d hkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为
d HKL=d hkl/n的晶面的一级反射。
3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。
4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。
5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？P66-P67
答：索引共有三种：字顺索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)；
芬克索引法(Fink Index).
字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的，每种物质名称后面列出其化学分子式，三根最强线d值和相对强度数据，以及该物质的PDF卡片号码；
哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号。由于三根最强线的相对强度常常因为各种原因有所变动，所以每种物质在索引中三强线以类似（d1d2d3）（d2d3d1）(d3d1d2)的顺序重复出现，这样，即使三强线的相对强度有所变动，仍可找出该物质。
芬克索引法主要以八根最强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要依据。依据d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号。
6.X射线粉末衍射法物相定性分析依据P63
一、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有特定的结构，因而就有其独特的衍射花样。
二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，他们的衍射花样会同时出现，而不会互相干涉。于是当我们分析试样的衍射花样时，发现与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含有这种结晶物质。
三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片。
7.物相定性分析步骤P67-P68
一、粉末衍射图的获得；
二、衍射线d值的测定；
三、衍射线相对强度的测定；
四、查阅索引；
五、核对卡片。
8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？P69
一、d值的数据比相对强度的数据重要。d值必须当相当符合，一般要到小数点后两位才允许有误差；
二、低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要。低角度衍射线对应d 值较大晶面，对于不同晶体来说，差别加大，重叠机会较少，不易相互干扰。高
角度的衍射线对应d值较小的晶面，对于不同晶体来说，晶面间距相近机会多，容易混淆；
三、了解样品的参数；
四、强线比弱线重要；
五、晶体择优取向时会使某根线条强度异常强或者弱
六、进行多相分析时，重视矿物的特征线，每条线要找到出处；
七、尽量将X射线物相分析与其他分析方法结合起来；
八、要确定试样中含量较少的相时，可用物理或者化学方法进行富集浓缩；
9.用衍射仪测量时，X射线衍射线的相对积分强度与那些因素有关。P26-P27 答：X射线衍射线的相对积分强度与结构因数、多重性因数P、角因数（1+cos2θ）/sin2θcosθ、温度因数e-2m、吸收因数有关。
10.系统消光？产生衍射的条件？P29-P31
答：由于F hkl=0使衍射线消光的现象叫做系统消光。
满足布拉格方程&F hkl≠0是产生衍射现象的充分条件。
第二章
1.如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？P97
答：由光学显微镜的分辨本领公式：r=0.61λ/nsinα,可知透镜的分辨本领r值与nsinα成反比，与照明源波长成正比，r值越小，分辨本领越高。提高分辨本领，即减小r值的途径有：（1）增加介质的折射率；（2）增大物镜孔径半角；（3）采用短波长的照明源
电子透镜的分辨本领受到衍射效应、球差、色差、轴上像散等因素的影响。
2.透射电子显微镜的成像原理是什么，为什么必须小孔径成像？P105-P107
答：透射电镜成像原理：电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜会聚后均匀照射到试样上的某一待观察的微小区域，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、结构一一对应，透射出的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布，于是在荧光屏上显示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
球差是电子显微镜的主要像差之一，球球差弥散圆半径正比于透镜孔径半角的3次方，色差与轴上像散形成的最小弥散圆半径均与孔径半角成正比，减小孔径即可减小透镜孔径半角，可以提高透镜分辨本领。
3.扫描电子显微镜的工作原理是什么？P145
答：电子枪发射电子，经会聚称为微细电子束，在扫描线圈驱动下，在试样表面扫描，于试样相互作用，产生二次电子，二次电子信号被探测器收集转换为电讯号，经视频放大后，输入到显像管，得到反映试样表面的二次电子像。
4.与光学显微镜和透射电子显微镜比较扫描电镜有哪些优点？P145
一、扫描电镜制样简单，可以对大块材料直接观察；
二、场深大可以用于粗糙表面和断口的分析；
三、放大倍数变化范围大；
四、分辨率较高；
五、可以进行固体材料表面与界面分析；
六、可以通过电子学方法有效控制和改善图像质量；
七、配接其他仪器可以进行其他功能的分析；
八、可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验；
5.电子探针X射线显微分析仪有哪些工作模式，能谱仪的特点是什么？P165 答：一是定点分析，即对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析，并对其所含元素的质量分数进行定量分析；
二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元素质量分数的定性或半定量分析；
三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。能谱仪特点：
1、分析速度快；
2、分辨率低；
3、峰背底小，分析困难；
4、分析范围从11-92（Na-V）元素；
5、可低倍扫描，大视域元素分布图；
6、样品污染小；
7、可以进行粗糙表面分析；
8、不受聚焦圆限制，样品位置可以起伏2-3mm；
9、探测器在液氮下保存，维护费用高。
6.透射电子显微镜的电子显微图像包括哪几种类型？主要用来观察什么？产生
机制是什么？P122，P137-141
答：主要包括质厚衬度、衍射衬度、相位衬度
质厚衬度：观察表面形貌；产生机制：由于试样各部分的密度和厚度不同形成的透射强度的差异；
衍射衬度：观察缺陷；产生机制：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；
相位衬度：观察晶格像和原子投影位置的结构像；产生机制：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。
7.何谓明场象？何谓暗场象?P137
答：用透射束形成的电子图像最为清晰，明锐，称为明场像（BF）；
用衍射束形成的电子图像称为暗场像（DF）。
8.何谓二次电子？扫描电镜中二次电子像的衬度与什么因素有关?为什么？最适宜观察什么？P154-155
答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰出的试样原子核外电子；
二次电子像的衬度与试样表面的倾角有关；
试样表面凸出处有较大的二次电子发射电流；
最适宜用于粗糙表面以及断口的形貌观察；
9.何谓背散射电子？扫描电镜中背散射电子衬度与什么因素有关？为什么？最
适宜观察什么？P151-P153
答：背散射电子是有由样品反射回来的初次电子；
其电子衬度与试样表面倾角以及试样的原子序数有关；
背散射电子是初次电子与试样原子发生非弹性碰撞，反射回来的电子，因而试样原子序数越大，其产生的背散射电子越多。同时背散射电子产生于试样表面，试样表面倾角的改变对作用体积影响很大，在试样倾斜及凸出处有较大的发射量。
最适合分析形貌，可以显示原子序数衬度，定性进行分析
10.扫描电镜中二次电子像为什么比背散射电子像的分辨率更高？
答：二次电子像无影像，背散射电子像是有影像的；
二次电子来自试样表面浅层，束斑直径小，分辨率高，背散射电子来自试样
表面较深层，束斑直径大。
11.电子探针X射线显微分析有哪两大类？具体的分析方法有哪些？P166
答：电子探针的显微分析分为能谱仪和波谱仪两种分析方法。
具体分析方法有定点定性、线扫描分析、面扫描分析定点定量分析
12.比较X射线波谱分析与X射线能谱分析的异同P165
答：
不同点：
见下表
操作特性波谱仪能谱仪
分析元素范
围
Z≥4(Be) Z≥11(铍窗)Z≥6(无窗)
分辨率与分光晶体有关，分辨率高，~5ev 与能量有关，分辨率低，~150ev 电流高低
用途精确定量分析，多用于超轻元素
测量可低倍扫描，大视域元素分布图，适合于与扫描电镜配合使用
分析精度±1%~5%≤±5%
灵敏度灵敏度低灵敏度高
谱失真少主要有逃逸峰、峰重叠、脉冲堆积等分析检测极
限
高（50-100ppm）低（1500-2000ppm）
全元素定性
分析时间
慢快
分析功能元素种类数量和化学结合态元素种类数量
对表面要求平整光滑较为粗糙表面也可
峰背底峰背底大，数据处理简单峰背底小，数据处理困难
对样品影响对样品污染大对样品污染小
注：1、能谱仪不受聚焦圆限制，样品位置可起伏2-3mm；
2、能谱仪探测器在液氮下保存，维护费用高。
相同点：均是配合扫描电镜或者电子探针使用。
第三章
1.简述差热分析的原理。P187
答：采用示差热电偶，一端测温，一端记录并测定试样与参比物之间的温度差，以达到了解试样在升温或降温过程中的热变化，以鉴定未知试样。
2.为何用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度？P193
答：曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点最接近热力学的平衡温度。
3.热分析用的参比物有何性能要求？P190
一、测温范围内不发生热效应的物质；
二、比热和导热性能与试样相近；
三、粒度与试样相近。
4.影响差热分析的仪器、试样、操作因素是什么？P194-P198
答：仪器因素：气氛和压力的选择；
试样因素：晶体结构影响、氧离子电负性、离子半径及电价的影响、氢氧离子浓度的影响；
操作因素：参比物的选取、升温速率的选择、试样的密实度、用量多少，粒度大小。
5.阐述DTA、DSC的异同。P204
答：相同点：两者都是通过加热过程所产生的热效应来分析试样的物理化学变化，曲线形貌和分析方法类似。
不同点：
DTA：测温差，定性分析，测温范围大，灵敏性低
DSC：测能量差，定量分析，精度高，测温范围小（相对DTA）灵敏度高
6.阐述功率补偿型/热流型DSC技术的原理和特点。P204
答：功率补偿型DSC：试样和参比物分别填在加热器中，且有独立传感器，程序控制温度下，测量保持试样与参比物相同温度所需的能量。特点：参比物和试样之间没有温度差，两个加热装置且相互独立，启用功率补偿器，
热流型DSC:试样和参比物分别填装在加热器中，程序控制温度下，测量试样和参比物温度差。特点：参比物与试样之间有温度差，一个加热装置
7.简述热重分析的特点和影响因素。P211
答：特点：有两种测试方法，动法、静法。静法精度较高，能记录微小的失重变化，但操作繁复，时间较长；动法能自动记录，可与差热分析法紧密配合，有利于对比分析，但对微小的质量变化灵敏度较低。
影响因素：浮力变化和对流的影响、挥发物的再凝聚及温度测量、坩埚形状及药品填装等
8.举例说明热分析技术在玻璃和微晶玻璃材料研究中的应用。
答：利用热分析技术可以判断出玻璃析晶的活化能，判断出最佳成核温度，成长温度，对微晶玻璃的研究有很大帮助；通过热分析也可以判定玻璃的成型工艺。
第四章
1.阐述分子振动的形式P227
答：双原子分子：伸缩振动
多原子分子：伸缩振动：对称伸缩、不对称伸缩
面内弯曲：面内摇摆，面内剪式
面外弯曲：面外摇摆，面外扭曲
2.红外光谱振动吸收带的类型。P235
答：特征谱带区指红外光谱中振动频率在4000-1333cm-1之间的吸收谱带。这一
区域内，在不同分子中，和一个特定的基团的振动频率基本是相同的。
指纹谱带区指红外光谱中振动频率在1333-667cm-1之间的吸收谱带。这一区域
内，吸收带数量密集复杂，每种化合物在结构上的细小差别可以区别出来。
3.产生红外吸收的条件是什么？P230
1、振动频率与红外光光谱段的某频率相等；
2、偶极矩的变化。
4.阐述红外光谱吸收带强度及其位置的影响因素。P234
答：吸收强度影响因素：偶极矩和能级跃迁几率。
吸收带位置影响因素：诱导效应、键应力常数、氢键、物质状态、共轭效应、偶
合
5.阐述红外光谱定性分析四要素P232
答：峰数：谱带数目；峰位：吸收带的位置；峰形：谱带形状；峰强：谱带强度。
6.试比较红外光谱和拉曼光谱的异同。P251
光谱种类拉曼光谱红外光谱
频数范围40-4000cm-1400-4000cm-1
容器要求样品可装于玻璃瓶、试管中直接测
不能用玻璃容器测定
量
溶剂要求水能作溶剂水不能作溶剂
试样要求固体试样可直接测量需要研磨KBr压片光谱产生原因入射光与分子振动能量交换振动转动、能级跃迁
敏感官能团对非极性官能团强烈对极性官能团强烈表征碳链振动表征方便碳链上取代基表征方便两者关系拉曼位移与红外吸收互补
谱带要素峰数、峰位、峰形、峰强
注：相同点：拉曼光谱和红外光谱均是由分子转动振动吸收红外光得到的光谱，产生条
件相同，即：振动频率与红外光光谱段的某频率相等；偶极矩的变化。
第五章
1.光电效应？
答：具有一定能量的光子与试样中的院子相互作用时，单个光子把全部能量交给原子中某壳层上的一个受束缚电子，这个电子获得了电子能量。如果其能量超过该电子的结合能，该电子脱离原来所受束缚，多余能量转化为电子动能，这个过程叫做光电效应。
2.化学位移？化学位移规律？
答：同种原子中处于不同的化学环境的电子引起结合能的变化，在谱线上造成位移，称为化学位移。
规律：
电负性越大，造成的化学位移就越大。
氧化态越高，造成的化学位移越大。
3、XPS伴线有哪些？并简明说明之？
答：俄歇线、X射线卫星线、多重分裂线、振激振离线、能量损失线、鬼线
俄歇线：其产生有连个特征：与X射线源无关，改变X射线，俄歇线不变；俄歇线是以谱线群的形式出现的。
X射线卫星线：X射线的伴线能量比主线高，因此样品XPS中光电子伴峰总是位于主峰的低结合能一端。
多重分裂线：多重分裂峰的相对强度等于终态的统计权重。
振激振离线：振离峰以平滑连续谱的形式出现在光电子主峰低动能的一边，连续谱的高动能端有一陡限。振激峰也是出现在其低能端，比主峰高几ev，并且一条光电子峰可能有几条振激伴线。
能量损失线：随着X射线的波动而波动。
鬼线：不确定线
4.荷电效应？
答：X射线射向样品，表面不断产生光子，造成表面电子空穴，使样品带正电，如果样品是绝缘体或者半导体，表面电子空穴无法从金属试样中得到补充，使得样品表面带正电，这叫做荷电效应。
5．常用的XPS谱图能量校正方法
答：中和法和内标法，
中和法有两种方法：再测一份超薄样品的光电子能谱，进行中和或者用中和电子枪进行测试。
内标法：在样品中掺杂某种物质，进行标样，通常情况下，由于及其中的燃油泵
峰（284.3ev），测得图谱后，可以用此峰进中物质进入样品，形成谱图上的C
1s
行校正，另外，还可以用Ar2P3\2进行标定。
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料物理专业《材料分析测试方法A》作业
材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
材料测试分析方法(究极版)
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
材料现代测试方法
一，名词解释 1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。 2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。 3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。 4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点 5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。 6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关 7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰 8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。 二，填空 1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量 2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。 3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。 测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。 三，问答 1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？ 答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。 纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。 峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。
材料现代分析方法实验指导书
实验一：显微镜的操作与金相组织观察 一、实验目的： 1. 了解掌握普通光学金相显微镜基本原理。 2. 掌握普通光学金相显微镜基本操作。 3. 分辨已制备好的标准试祥组织。 二、实验设备及材料： 1. 台式金相显微镜； 2. 已制备好的标准试祥。 三、实验内容： 1. 掌握金相显微镜的使用方法。 2. 观察标准试样的组织，调整粗调及微调手轮，掌握显微镜的聚焦方法 3. 分别调整视场光栏和孔径光栏，观察其对显微镜分辨率的影响规律。 4. 调整物镜与目镜的匹配，理解有效放大倍数。 5. 分别用100X及400X观察标准试祥组织，并描绘示意图。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 (1)简述金相显微镜的放大原理。 (2)简述影响显微镜成像质量的因素有哪些。 (3)如何提高显微镜的分辨率。 (4)画出观察组织的示意图。示意图按统一规格画，并用箭头标明各组织
材料： 放大倍数: 实验二：金相试样制备技术 一、实验目的： 1. 了解试样的制备原理，熟悉制备过程。 2. 初步掌握显微试样的制备方法。 二、实验设备及材料： 砂轮机、抛光机、加工好的碳钢试样、砂纸、抛光膏、无水乙醇、浓硝酸。 三、实验内容 1. 每人制备一块碳钢的金相显微试样，按照下面步骤：砂轮机粗磨 T 砂纸从粗到细磨 制f 机械抛光f 化学腐蚀。 2. 观察金相制备试样，分析所制备试样存在的缺陷。 四、实验报告要求： 1. 实验目的 2. 实验设备及材料 3. 实验内容 4. 讨论 （1） 简述金相试样的制备原理和过程。 （2） 分析试样制备过程中出现缺陷的原因， 结合自己试样中的缺陷讨论如何制备出高质 量的显微试样 编号: 组织:
材料测试方法
2010年： 1.说明产生特征X射线谱的原理以及如何命名特征X射线。 答：X射线的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关，原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续的分布在K L M N 等不同能级的壳层上，而且按照能量最低原理首先填充最靠近原子核的K壳层，再依次填充L M N壳层。各壳层能量由里到外逐渐增加。 E k 西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制 2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4 第一部分X-射线衍射物相分析 一、名词解释 1、倒点阵：一种虚构的数学工具，若以a、b、c表示正点阵的基矢，则与之对应的倒格子基矢满足于a*a=b*b=c*c=1或a*b=a*c=b*a=b*c=c*a=c*b=0则（a*、b*、c*）的点阵为正点阵（a、b、c）的倒点阵。 2、：光程差为波长的整数倍即2d sinO=ny这就是布拉格公式。 3、结构因子：为了表达晶胞的散射能力，定义F=一个晶胞的相干散射振幅/ 一个电子的相干散射振幅=Eb/Ee。 4、相互作用体积：电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子发生扩散或漫散射，使电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是具有一定的体积范围，称为相互作用体积。 5、电磁辐射是指在空间传播的交变电磁场。电磁辐射也可称为电磁波（有时也将部分谱域的电磁波泛称为光）。 6、原子中的一个或几个电子由基态所处能级跃迁到高能级上，这时的原子状态称激发态，是高能态；而原子由基态转变为激发态的过程称为激发。 7、辐射的发射是指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。辐射发射的实质在于辐射跃迁，即当物质的粒子吸收能量被激发至高能态(E2)后，瞬间返回基态或低能态(E1)，多余的能量以电磁辐射的形式释放出来。 8、热激发：电弧、火花等放电光源和火焰等通过热运动的粒子碰撞而使物质激发称为热激发 电(子)激发：通过被电场加速的电子轰击使物质激发则称为电(子)激发。 9、荧光：物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。 10、若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射。 11、入射X射线通过物质，沿透射方向强度显著下降的现象称为X射线的衰减 第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、 “吸收谱”？ 4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量 描述它？ 5. 产生X 射线需具备什么条件？ 6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短 波限和光子的最大动能。 8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等 于它的K 系特征X 射线波长？ 9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 3 01024.1?= =λ与某物质的吸收限k k k V eV hc 3 1024.1?= =λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电 子和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续 谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光 Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？ 13. 已知钼的λK α＝0.71?，铁的λK α＝1.93?及钴的λK α＝1.79?，试求光子的频率和能量。 试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619?。已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射 的透射系数各为多少？ 15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。 16. 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射 线的波长。 试计算含Wc ＝0.8％，Wcr ＝4％，Ww ＝18％的高速钢对MoK α辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射K 系荧光辐射，问 需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X 射线束 中K α和K β强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μm α＝49.03cm 2 ／g ，μm β ＝290cm 2 ／g 。 19. 如果Co 的K α、K β辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg ／cm 2 的Fe 2O 3滤波片后，强 度比是多少？已知Fe 2O 3的ρ=5.24g ／cm 3，铁对CoK α的μm ＝371cm 2 ／g ，氧对CoK β的 μm ＝15cm 2 ／g 。 20. 计算0.071 nm （MoK α）和0.154 nm （CuK α）的Ⅹ射线的振动频率和能量。（答案：4.23 材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出 版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 测试方法分章思考题（答案版） 第一章 1.X射线的产生P3 答：实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。 2.X射线谱有哪两种类型？何谓Kα射线？何谓Kβ射线？为什么Kα射线中包含 Kα1 和Kα2？P7-P8 答：X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。 按照原子结构的壳层模型，原子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。L→K的跃迁产生的射线称为Kα射线。M→K 的跃迁产生的射线称为Kβ射线。L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为Kα1 和Kα2。 3.晶体对X射线的散射有哪两类？X射线衍射用的是哪一类？P10 答：X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。 X射线衍射用的是相干散射。 4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23 答：布拉格方程：2dsinθ=nλ d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。讨论：1、sinθ=nλ/2d 由sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。说明X 射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象; 2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(d hkl/n)*sinθ=λ，令d hkl/n=d HKL，则2d HKL sinθ=λ，得到d HKL=d hkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为 d HKL=d hkl/n的晶面的一级反射。 3、原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。 4、一种晶体结构对应独特的衍射花样。 5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？P66-P67 答：索引共有三种：字顺索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)； 力学与材料学院 材料现代分析方法实验报告二 XRD图谱分析 专业年级：1 姓名：1 指导老师：1 学号：1 2016年12月 中国南京 目录 实验名称：XRD图谱分析…………………………………………… 一、实验目的…………………………………………………… 二、实验要求…………………………………………………… 三、操作过程…………………………………………………… 四、结果分析与讨论……………………………………………… 实验名称：XRD图谱分析 一、实验目的 了解XRD基本原理及其应用，不同物相晶体结构XRD图谱的区别，熟练掌握如何来分析利用X射线测试得到的XRD图谱。 二、实验要求 1、熟练掌握如何来利用软件打开、分析XRD图谱，以及输出分析结果。 2、明确不同物质的XRD图谱，掌握XRD图谱包含的晶体结构的关系，通过自己分析、数据查找和鉴别的全过程，了解如何利用软件正确分析和确定不同物相的XRD图谱，并输出分析结果。 3、实验报告的编写，要求报告能准确的反映实验目的、方法、过程及结论。 三、操作过程 1、启动Jade 6.0，并打开实验数据。 2、点击图标使图谱平滑后，再连续两次点击图标扣除背景影响。 3、右击工具栏中的图标，全选左侧的项目，取消选择右侧中的Use Chemistry Filter，最后在下方选择S/M Focus on Major Phases（如图一），并点击OK。 图一 4、得到物相分析，根据FOM值（越小，匹配性越高）可推断出该物相为以ZnO为主，可能含有CaF2、Al2O3、Mg(OH)2混合组成的物质（如图二），双击第一种物质可以得到主晶相的PDF卡片（如图三），点击图三版面中的Lines可以观察到不同角度处的衍射强度（如图四）。 图二 成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES) 常用的建筑工程材料的检测方法详细介绍 我们经常会看到新闻报道有关于住房纠纷和烂尾楼的问题，出现该种现象的主要原因是由于使用了劣质的建筑材料。很多农村家庭自己建造房子时不会太多关注建筑材料的问题，只要建筑材料质量合格即可，但是城市建筑中，不管是居民住房还是商业建筑或者是工业建筑，对建筑材料的要求等级均较高，优质的建筑材料才能保证建筑物的质量达标。每一种建筑材料都有其固定的检测方法，下面的时间大家跟着小编一起了解下常用的建筑工程材料都有哪些常用的检测方法。 1、现场搅拌混凝土检测 根据国家混凝土施工质量验收标准对混凝土的强度进行检测，取样时应采用随机取样的原则，取样的重复组为3组，保证检测结果的重复性和可信赖性。 2、商品混凝土 商品混凝土自购买运送到施工现场之后，需要按照预拌混凝土检测标准取样测定，用于交货的混凝土在交货地点进行取样，用于出厂的混凝土应在搅拌施工地点进行取样，对于预 拌混凝土的质量，每一车都要通过目测检查。 3、钢筋检测 对于不同组别的钢筋建筑材料需要进行不同批次的取样和检测，测定钢筋的直径、长度、弯心直径等指标。 4、墙体材料检测 不同的墙体材料使用的检测方法不同，使用随机取样法取样检测，对墙体材料进行抗压强度和密度检测试验，确保墙体材料的承重能力能符合建筑物的设计要求。 5、防水材料检测 防水材料是建筑工程中需要重点把握的建筑环节，很多建筑物由于防水施工工作不到位，后期在建筑物使用过程中还需要重新整改，增加整改成本和难度，施工方使用的防水材料需要有检测报告和合格证明，并且要明确注意使用期限和产品的规格以及使用范围等重点指标。防水材料的检测除了要对其检测物理性能外，另外，也需要做注水试验来判断防水材料的性能。 XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS 能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱 IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描 量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜 测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇） 物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN 官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFM X 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射 线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得 尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电 子突然受阻而停止下来。 X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁， 辐射出波长严格一定的X 射线 俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一 个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由 电子，即俄歇电子 14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠c α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠ γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90° 布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散 射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能 产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成 衍射线。λθn d hkl =sin 2 讨论 1.当λ一定，d 相同的晶面，必然在θ相 同的情况下才能获得反射。 2.当λ一定，d 减小，θ就要增大，这说 明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射 时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：d 2≤λ，但波长过短导致衍射角过 小，使衍射现象难以观测，常用X 射线的波长范围是0.25~0.05nm 。 4.波长一定时，只有2/λ≥d 的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X 射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X 射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片 记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不 变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X 射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确 定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X 射线照射多晶试样， 利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行 物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：30.890.89cos cos N d L λ βθθ==说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度 材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离 材料分析测试方法 XRD 1、x-ray 的物理基础 X 射线的产生条件： ⑴ 以某种方式产生一定量自由电子 ⑵ 在高真空中，在高压电场作用下迫使这些电子做定向运动 ⑶ 在电子运动方向上设置障碍物以急剧改变电子运动速度 →x 射线管产生。 X 射线谱——X 射线强度随波长变化的曲线： （1）连续X 射线谱：由波长连续变化的X 射线构成，也称白色X 射线或多色X 射线。每条曲线都有一强度极大值（对应波长λm ）和一个波长极限值（短波限λ0）。 特点：最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。最大能量光子即具有最短波长——短波限λ0。 影响连续谱因素：管电压U 、管电流 I 和靶材Z 。I 、Z 不变，增大U →强度提高，λm 、λ0移向短波。U 、Z 不变，增大I ；U 、I 不变，增大Z →强度一致提高，λm 、λ0不变。 （2）特征X 射线谱：由一定波长的若干X 射线叠加在连续谱上构成，也称单色X 射线和标识X 射线。 特点：当管电压超过某临界值时才能激发出特征谱。特征X 射线波长或频率仅与靶原子结构有关，莫塞莱定律 特定物质的两个特定能级之间的能量差一定，辐射出的特征X 射线的波长是特定。 特征x 射线产生机理：当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发出的电子在电场加速下将靶材物质原子的内层电子击出原子外，原子处于高能激发态，有自发回到低能态的倾向，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以X 射线的形式释放出来—特征X 射线。 X 射线与物质相互作用：散射，吸收（主要） （1）相干散射：当X 射线通过物质时，物质原子的内层电子在电磁场作用下将产生受迫振动，并向四周辐射同频率的电磁波。由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称相干散射→ X 射线衍射学基础 （2）非相干散射：X 射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X 射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加，也称为康普顿散射。 （3）吸收：光电效应，俄歇效应 λK 即称为物质的K 吸收限 短波限λ0与管电压有关，而每种物质的K 激发限波长λK 与该物质的K 激发电压有关，即都有自己特定的值。 X 射线与物质的相互作用可以看成是X 光子与物质中原子的相互碰撞。当X 光子具有足够能量时，可以将原子内层电子击出，该电子称为光电子。原子处于激发态，外层电子向内层空位跃迁，多余能量以辐射方式释放，即二次特征X 射线或荧光X 射线。这一过程即为X 射线的光电效应。 对于某特定材料的特定俄歇电子具有特定的能量，测定其能量（俄歇电子能谱）可以确定原K K K K K K K V eV hc eV W hc h 2 104.12?==→=≥=λλν()σλ-=Z K 1(完整word版)教案-材料现代分析测试方法
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