高考化学 苯甲酸苯酯制备实验试题
有机实验大题练习
方案甲：采用装置甲（分水器预先加入水，使水面略低于分水器的支管口），在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸和2g沸石，摇匀。按下图安装好带分水器的回流反应装置，通冷却水，圆底烧瓶在电热套上加热煮沸。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水（注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中）。反应基本完成后，停止加热。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有个峰。
6．溴乙烷是一种重要的有机化工原料，其沸点为38.4℃。实验室制备溴乙烷并进行溴乙烷的性质实验如下，试回答下列问题：制备溴乙烷的的一种方法是乙醇与氢溴酸反应，该反应的化学方程式为：CH3CH2OH＋HBr CH3CH2Br＋H2O。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
9．咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
①部分物质的沸点：
物质
水
乙醇
乳酸
苯
乳酸乙酯
沸点／℃
100
78.4
122
80.10
154
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
有机化学实验与反应机理的练习题
有机化学实验与反应机理的练习题有机化学是研究有机物及其反应的一门科学。
在有机化学实验中，我们通过进行各种反应，了解有机物的性质和反应机理。
本文将为您提供一些有机化学实验与反应机理的练习题，帮助您巩固对这一领域的理解。
题目一：酯的合成与鉴定1. 请设计一种合成苯甲酸苯酯的实验方法，并写出反应方程式。
2. 如何通过实验方法对合成的苯甲酸苯酯进行鉴定？题目二：醇的裂解反应1. 请描述乙醇经过酸催化裂解的反应机理，并写出反应方程式。
2. 如果反应物中混有少量高级醇，请预测高级醇在该反应中的裂解产物。
题目三：醛和酮的还原反应1. 醛和酮分别与氢气和催化剂进行还原反应，写出反应方程式。
2. 如果醛和酮混合于一起与氢气和催化剂反应，请预测反应的产物。
题目四：亲电取代反应1. 请设计一种实验方法，使苯通过亲电取代反应生成苯乙酮。
写出反应方程式。
2. 如何确认产物为苯乙酮？题目五：芳香族电子转移反应1. 请描述三氯甲烷在芳香族电子转移反应中的行为，并写出相应的反应方程式。
2. 该反应中，三氯甲烷发生了哪种转变？题目六：亲核取代反应1. 请设计一种实验方法，使溴乙烷通过亲核取代反应生成乙醇。
写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙醇？题目七：酰基化反应1. 醋酸与乙醇经过酰基化反应生成乙酸乙酯，请写出反应方程式。
2. 如何判断反应成功生成了乙酸乙酯？以上是一些有机化学实验与反应机理的练习题。
通过尝试解答这些问题，您将更加熟悉有机化学实验的操作步骤和基本原理，增进对反应机理的理解。
希望这些练习题对您的学习有所帮助！。
高考有机物制备实验题
一、“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。
其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：。
无色液体。
不溶于水，溶于乙醇。
醋酸酐无色液体。
溶于水形成乙酸，溶于乙醇。
结晶玫瑰式量：。
白色至微黄色晶体。
熔点：88℃。
不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。
醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。
请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。
待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。
请在答题卡上完成表中内容。
序号实验方案实验现象结论①将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液②将步骤1所得溶液___________③干燥步骤2所得白色晶体，__________________ 白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为。
（4）三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰，则产率是____。
（保留两位有效数字）答案（1）搅拌；油浴加热（2）三氯甲基苯基甲醇序号实验方案实验现象结论无水乙醇；100/a②冷却结晶，抽滤。
③加热使其融化，测其熔点；白色晶体在88℃左右、完全熔化（3）加入晶种，缓慢降温（4）85%解析试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。
待混合均匀后，由于反应温度在110℃，所以要采用110℃油浴加热的方式进行加热。
（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。
2023-2024学年高二化学真题汇编((江苏专用)物质的制备实验与化学计算 (解析版)
题型02物质的制备实验与化学计算1．（2022-2023高二下·江苏南京雨花台中学·期中）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。
某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验(实验装置如下图所示)。
已知：①苯甲酸实验室制备原理为：②甲苯的密度是0.872g/mL；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。
实验步骤：I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。
Ⅱ.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液处理后得到苯甲酸晶体。
Ⅲ.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。
Ⅳ.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25.00mL0.4mol/L草酸钠溶液及足量稀硫酸，加热至二氧化碳不再产生，将反应后溶液稀释至100mL，量取20.00mL于锥形瓶中，用0.0200mol/L的高锰酸钾标准液滴定，平行滴定3次，平均消耗高锰酸钾标准液20.00mL。
已知：MnO2+C2O2-4+4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O2MnO-4+5C2O2-4+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O回答下列问题：(1)仪器A的名称为。
该装置的作用是。
(2)步骤I 中甲苯与KMnO 4反应生成苯甲酸钾、二氧化锰，写出反应方程式。
(3)步骤I 中，判断反应结束的现象是。
(4)补齐步骤Ⅱ中处理滤液获得到纯苯甲酸晶体的实验方案：将滤液转入烧杯中，(供选用的试剂与用品有：稀硫酸、稀盐酸、BaCl 2溶液、pH 试纸、蒸馏水、冰水混合液)。
(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是。
(6)列式计算二氧化锰的纯度。
【答案】(1)球形冷凝管冷凝回流，增大反应物的利用率(2)+2KMnO 4Δ−−→+2MnO 2+KOH+H 2O(3)三颈烧瓶中无油状物(4)先加入冰水混合液，然后加入稀硫酸或稀盐酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体(5)当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色(6)87%【解析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。
苯甲酸乙酯的制备 完整版内含(实验数据处理、思考题)
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载苯甲酸乙酯的制备完整版内含(实验数据处理、思考题)地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验四十六苯甲酸乙酯的制备化工10-4 谭锡森 33一、摘要：苯甲酸乙酯（）无色透明液体。
能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。
用于配制香水香精和人造精油。
本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。
再取适量样品做鉴定实验。
关键词：苯甲酸苯甲酸乙酯酯化反应样品鉴定二、前言：苯甲酸乙酯（）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
三、实验仪器及试剂：苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁15.0ml环己烷乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置蒸馏装置四、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：8.0g苯甲酸；20ml乙醇；15ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
苯甲酸甲酯制备实验训练
1、某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。
已知有关物质的沸点如下：
物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
沸点/℃65 249 199.6
Ⅰ、合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.4g苯甲酸和20ml甲醇（密度约为0.79/cm3），再小心加入3ml浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）简述液体混合时，最后加入浓硫酸的理由是。
（2）若反应产物水分子中有18O，写出能表示瓜在前后18O位置的化学方程式：
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸和甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。
根据有机物的特点，最好采用装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。
（4）计算可知，反应物甲醇过量，而反应物甲醇应过量，其理由是。
Ⅱ、粗产品的精制
（5）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现似用下列流程图进入精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作1为，操作2为。
（6）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为。
答案
1、（1）浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合时会放出大量热，先放入浓硫酸会导致甲醇挥发（2）；
（3）乙；
（4）该合成反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高苯甲酸的转化率。
（5）分液，蒸馏
（6）65%。
高三化学酯试题答案及解析
高三化学酯试题答案及解析1.（13分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。
有关物质的相关数据如下表：操作如下：①在50mL三颈烧瓶中，加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸， 3～4滴浓硫酸，投入沸石。
安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗， 10% Na2CO3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。
③将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。
请回答有关问题：（1）冷水应该从冷凝管（填a或b）端管口通入。
（2）仪器A中发生反应的化学方程式为____ 。
（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”该操作的目的是：。
（4）步骤②中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。
（5）进行分液操作时，使用的漏斗是____ （填选项）。
（6）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏___ （填“高”或者“低”）原因是____（7）该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是。
【答案】（1）a（1分）（2）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（2分）（3）使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率（2分）；（4）除去产品中含有的乙酸等杂质（2分）（5）C（1分）（6）高（1分）会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（2分）（7）65% （2分）【解析】（1）为了增强水的冷凝效果，冷水应该从冷凝管从下口a端管口通入。
（2）在仪器A 中乙酸与正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；（3）步骤①“不断分离除去反应生成的水”是因为该反应是可逆反应，减小生成物水的浓度，可以使该平衡正向移动，提高反应产率；（4）步骤②中得到的酯中含有未完全反应的挥发出的乙酸，用10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的就是除去产品中含有的乙酸等杂质；（5）进行分液操作时，使用的漏斗是分液漏斗AC.但是A的容积小，不利于物质的充分分离，所以应该选择C；（6）由于正丁醇的沸点是118.0，乙酸的沸点是118.1,所以在步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，正丁醇和乙酸也混在其中，使得收集的产物质量偏多，所以产率偏高；（7）乙酸正丁酯的物质的量是15.1 g÷116g/mol=0.13mol；n(乙酸)="(13.4"mL×1.045g/ml)÷60g/mol=0.23mol>n(正丁醇)="(0.80g/ml×18.5" mL)÷74g/mol=0.2mol,所以反应产生的酯应该按照醇来计算，该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是(0.13mol÷0.20mol)×100%=65%。
高二实验三
实验三1.某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯，并用制得的苯甲酸甲酯进行碱性水解的实验。
I．制取苯甲酸甲酯：已知有关物质的沸点如下表：物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸点/℃64.7 249 199.6实验装置如下：（1）简述第一步混合液体时，最后加入浓硫酸的理由是。
若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：。
（2）分液时上层液体从出来；接受馏分时温度控制在。
（3）此制取过程比教材中乙酸乙酯的制备复杂很多，写出用此过程制备苯甲酸甲酯的两大优点：、。
II、苯甲酸甲酯碱性水解（4）写出苯甲酸甲酯碱性水解的化学反应方程式。
（5）写出苯甲酸甲酯碱性水解实验装置中A的作用。
III、苯甲酸甲酯有多种同分异构体（6）符合下列条件的结构①可以发生银镜反应②属于芳香族化合物③不具备其它环状结构④不能与FeCl3发生显色反应；共有种。
2.实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如右下图所示两种装置供选用。
其有关物质的物理性质如下表：乙酸1-丁醇乙酸丁酯熔点(℃)16.6－89.5－73.5沸点(℃)117.9117126.3密度(g/cm3) 1.050.810.88水溶性互溶可溶(9g/100g水)微溶（1）制取乙酸丁酯的装置应选用_______(填“甲”或“乙”)。
不选另一种装置的理由是。
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）：、。
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是。
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图示的操作中，肯定需要的化学操作是__________（选填答案编号）。
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。
使用分液漏斗前必须；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能。
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高考化学实验试题
苯甲酸甲酯具有浓郁的香味，通常用于配制香水，也大量用于食品中配制香精是一种重要的工业原料。
有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。
有关物质的物理性质如下表所示：
苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯
熔点/℃122.4 -97 -12.3
沸点/℃249 64.3 199.6
密度/g.cm-3 1.2659 0.792 1.0888
水溶性微溶互溶不溶
苯甲酸苯酯的合成的反应原理为：
实验一：苯甲酸甲酯的合成
在反应装容器A中先加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，然
后边搅拌边通过滴液漏斗缓慢加入一定量浓硫酸，
边搅拌边加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）实验中先加入苯甲酸和甲醇，然后再加入浓硫
酸的原因为____________。
（2）滴液漏斗的细支管a的作用是__________，实
验中不需要加入沸石，原因为__________________。
（3）要想提高苯甲酸的转化率，可以采取的措施是________________。
实验二：苯甲酸甲酯的精制
苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需要进行精制。
（4）反应结束后，将粗产品冷却，用饱和Na2CO3溶液进行洗剂，Na2CO3作用是。
洗剂后将所得混合液放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 ____________________________。
水层用石油醚萃取，将所得石油醚与前面所得有机层合并，水层用石油醚萃取的目的为______________。
将合并所得的
有机层通过蒸馏得到纯净的产品。
蒸馏操作过程中收集产品时，控制的温度应在℃左右。
（5）实验制得的苯甲酸甲酯精品质量为10g，则苯甲酸的转化率为。
（6）本实验制得的苯甲酸甲酯的产量低于理论产量，可能的原因是（填编号）
A.蒸馏时从100℃开始收集产品
B.甲醇用量多了
C. 制备粗品时苯甲酸被蒸出
（7）用金属钠可检验苯甲酸甲酯是否纯净，简述实验现象与结论：。
(1)防止液体飞溅(2分)
（2）平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使浓硫酸能够顺利流下（2分）反应过程中不断搅拌，液体不会暴沸(2分)。
（3）加入过量的甲醇、移去苯甲酸甲酯(2分)
（4）洗去苯甲酸甲酯中过量的酸(2分)；将分液漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），再旋开分液漏斗活塞，用烧杯接收下层液体，待下层液体刚好流尽时关闭活塞，将有机层从分液漏斗上口倒入另一干净的烧杯中(2分)；减少产品的损失(1分)；199.6 (1分)
(5)73.5% (2分)
(6)C(1分)
(7)取少量实验所得产品于试管中，加入金属钠，若无气泡产生，则产品纯净(2分)。