高氯酸滴定液配制与标定操作规程
(完整word版)高氯酸滴定液配制标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。
范围：适用于QC高氯酸滴定液的配制。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。
2. 程序2.1. 仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。
2.2. 试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。
2.3. 操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（SOP－QC－000－01）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010%~0.2%。
2.4. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol ／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol ／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成。
并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制。
取高氯酸（70%－72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数标准操作规程滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。
即得。
2.5. 本滴定液的浓度C(mol ／L)按下式计算：2.204)()/(01⨯-=V V M l mol C 式中：M 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)：V 1为标定中本滴定液的用量(ml)；V 0为空白试验中本滴定液的用量(ml)：204.2为与每1ml 的高氯酸滴定液(1.000mol ／L)相当的mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
高氯酸滴定液配制
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
一般室温标定就可以。
如果滴定样品和当时标定标准液时的温度相差10度以上应重新标定。
如果小于10度用非水滴定浓度校正的公式计算得出实际浓度即可！滴定样品浓度=滴定标准液时浓度/1+冰醋酸的膨胀系数0.0011*（滴定样品时温度-标定标准液的温度）标定时20-25℃为好，样品测定时，尽量控制温度在20-30度之间，低于20度，很容易结冰，现在有空调，温度容易控制。
高锰酸钾滴定液(0.02M)配制与标定的标准操作规程
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：（1）高锰酸钾（2）基准草酸钠（3）硫酸（4）纯化水2、仪器和用具（1）天平（2）称量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL 25mL 10mL （5）吸量管（6）滴定架⑺烧杯⑻干燥器⑼温度计3、分子式和分子量：KMnO4158.034、配制浓度所需溶质量及体积3.16g→1000ml配制：取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
5、反应原理2KMnO4 +3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水25ml与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
7、计算公式C（mol/L）=M/V×335.0式中：M 为基准草酸钠的称取量（mg）；V 为本滴定液的消耗量（ml）；335.0 为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表示的草酸钠的质量。
102.高氯酸滴定液
有限公司标准操作规程（SOP ）目 的：建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程。
适用范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制标定复标。
责 任 者：配制、标定和复标者。
内 容：1．名称：高氯酸滴定液（0.1mol/L ）分子式与分子量：HCIO 4=100.462.标准依据：《中国药典》2010年版二部。
3.所用试剂和试液：3.1冰醋酸A ·R3.2高氯酸A ·R3.3醋酐A ·R3.4邻苯二甲酸氢钾 基准试剂3.5结晶紫指示液4.所用设备和仪器：4.1 GZX-9140MBE 电热鼓风干燥箱 编号：ZL-114.2 ALC-210.4电子分析天平 编号：ZL-484.3锥形瓶(150ml)4.4滴定管(棕色酸式滴定管10ml)4.5量筒(50ml 、25ml)4.6 吸管(10ml 、20ml)5．操作方法：文件名称：高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制和标定的标准操作规程5.1 配制：5.1.1取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸(70%～72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(费休氏法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
5.2 标定：5.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度，即得。
5.2.2反应式：445.2.3计算：式中： m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）V1为标定中本滴定液的消耗量（ml）V2为空白试验中本滴定液的消耗量（ml）20.42为每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于邻苯二甲酸氢钾的毫克数6．贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
高氯酸滴定液(0.1M)配制与标定操作规程
高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定操作规程配制与标定操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①无水冰醋酸②醋酐③高氯酸（70～72%）④基准邻苯二甲酸氢钾⑤结晶紫指示液2、仪器和用具①三角瓶50ml ②量筒20ml ③酸式滴定管10ml ④称量瓶⑤铁架台⑥天平⑦1000mL的棕色容量瓶3、分子式和分子量： HClO4 100.464、配制浓度所需溶质量及体积：10.05g→1000ml取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀。
放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法（附录Ⅷ第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01%～0.02%。
5、标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05mpl/l或0.02mol/l）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/l）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配置。
取高氯酸（70%～72%）8.5ml,加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定。
高氯酸滴定液的配制与标定
高氯酸滴定液的配制与标定(总1页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl0470.0%、相水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：?标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：?W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
高氯酸滴定液配制与标定操作规程
⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⼀、范围：本标准规定了⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的⽅法和操作要求；适⽤于本公司⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
⼆、引⽤标准：中华⼈民共和国（2000年版）⼆部附录三、误差要求：四、指⽰剂：结⽇紫指⽰液五、基准试剂：基准邻苯⼆甲酸氢钾六、仪器与⽤具1、具塞三⾓瓶（150ml）2、滴定管（10ml）七、操作步骤1、HCIO4=100.46 10.05g→1000ml2、配制取⽆⽔冰醋酸(按含⽔量计算每1g⽔加醋酐5.22ml)750ml，加⼊⾼热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加⽆⽔冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24⼩时。
若所测供试品易⼄酰化,则须⽤⽔分测定法(2000年版中国药典⼆部附录Ⅷ第⼀法)测定本液的含⽔量,再⽤⽔和醋酐调节⾄本液的含⽔量为0.10-0.2%。
3标定取在105℃⼲燥⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加⽆⽔冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批⽰液1滴,⽤本液缓缓滴定⾄蓝⾊,并将滴定结果⽤空⽩试验校正.每1ml的⾼氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯⼆甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯⼆甲酸氢钾的取⽤量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式M sF=-------------(V-V0)×0.02042式中: M s:邻苯⼆甲酸氢钾的质量(g)V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)V0:空⽩试验所耗⾼氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理COOK+HClO4 +KClO4COOH COOH6、注意事项6．1由于冰醋酸随温度升⾼⽽膨胀，体积变化较⼤，当溶液使⽤时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。
若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.F0F= --------------------1+0.0011×(t1-t0)式中: F0:标定时的浓度换算值t1:滴定时的温度t0:标定时的温度0.0011:冰醋酸的膨胀系数6.2 若本液在使⽤时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个⽉以上,使⽤时应重新标定.6.3 如滴定液含有10-15%⽆⽔丙酸,则在使⽤时应重新标定.7、贮藏置棕⾊玻璃瓶中。
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高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、范围：本标准规定了高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；
适用于本公司高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
二、引用标准：中华人民共和国（2000年版）二部附录
三、误差要求：
四、指示剂：结日紫指示液
五、基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾
六、仪器与用具
1、具塞三角瓶（150ml）
2、滴定管（10ml）
七、操作步骤
1、HCIO
=100.46 10.05g→1000ml
4
2、配制
取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。
若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法(2000年版中国药典二部附录Ⅷ第一法)测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.10-0.2%。
3标定
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正.每1ml的高氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得.
4、计算公式
M
s
F=-------------
(V-V
)×0.02042
式中: M
s
:邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)
V
:空白试验所耗高氯酸滴定液的体积(ml)
5、反应原理
COOK
+HClO
4 +KClO
4
COOH COOH
6、注意事项
6．1由于冰醋酸随温度升高而膨胀，体积变化较大，当溶液使用时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。
若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.
F
F= --------------------
1+0.0011×(t
1-t
)
式中: F
:标定时的浓度换算值
t
1
:滴定时的温度
t
:标定时的温度
0.0011:冰醋酸的膨胀系数
6.2 若本液在使用时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个月以上,使用时应重新标定.
6.3 如滴定液含有10-15%无水丙酸,则在使用时应重新标定.
7、贮藏
置棕色玻璃瓶中。
密闭保存。