高氯酸滴定液标配操作规程
高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程
1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl04水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去市售高氯酸为含HCl04水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl070.0%、相对4密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl0相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为4204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
高氯酸滴定液标配操作规程
高氯酸滴定液标配操作规程高氯酸滴定液配标操作规程一、目的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。
四、职责：化验室。
五、内容：1.仪器与用具电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml 、500ml 、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)2.试药与试液2.1高氯酸(70%～72%)2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.3结晶紫指示液2.4无水冰醋酸醋酐3.配制3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2欲配浓度：10.05g →1000ml 。
3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4.标定与复标4.1原理 -COOK -COOH+HClO 4 + KClO 4-COOH -COOH4.2操作方法4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每lml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
高氯酸滴定液(0. 1molL),标配操作规程
1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法。
1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作。
2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010年版3.操作内容与方法3.1仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞玻璃瓶、取样勺、滴定管。
3.2试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液。
3.3配制3.3.1分子式：HC1O分子量：100.4643.3.2欲配浓度：10.05g→1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸(70-72%)8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录ⅧM第一法)测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01-0.2%。
3.4标定与复标3.4.1取在105℃于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)＝(V1－V2)×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V1为标定中本滴定液的用量(ml)V2为空白试验中本滴定液的用量(ml)204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
高氯酸滴定液(0.1molL)配制与标定QC-TY-SOP036-00
目的：规范高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定操作规程，保证实验结果准确。
范围：高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制、标定与复标。
责任：检验员。
依据：中国药典2010版二部附录滴定液的配制与标定内容：1 操作程序1.1 误差要求a 指示剂：结晶紫指示液b 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾c 烧杯（100ml ），滴定管（10.00ml ），容量瓶（1000ml ）d ZD-2型自动电位滴定仪 1.3 配制取无水冰醋酸（按含水量计算,每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24h 。
1.4 标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1.5 高氯酸滴定液的浓度C （mol/L ）按下式计算： C （mol/L ）=2.204)V V (M 01S⨯-式中：Ms ：基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ） V 1：标定中本滴定液的用量（ml ） V 0：空白试验中本滴定液的用量（ml ）204.2：每1ml 的高氯酸滴定液（1.000mol/L ）相当的以mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2 注意事项2.1 以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L ），如含有少量水份，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2%。
市售的冰醋酸常含有少量的水，为了配备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%∼72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g 的水需加醋酐 5.25ml ，由高氯酸（70%∼72%）8.5ml 所引入的水约为 4.3g ，需加醋酐 23ml 。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
高氯酸滴定液(01molL)的配制与标定
高氯酸滴定液（L）的配制与标定
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐）750ml，加入高氯酸（70%～72%），摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为%～%。
市售高氯酸为含HCl0
%～%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例
4
%、相对密度的高氯酸，则为如，配制高氯酸（／L）溶液1000ml，需要含HCl0
4
除去高氯酸中的水分应加入相对密度、含量为%的醋酐体积为：
标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为，1mol的HCl0
4
所以1ml高氯酸滴定液（L）相当于的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式
为：
W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；
为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
V和V
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
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高氯酸滴定液配标操作规程
一、目 的：建立高氯酸滴定液的配标操作规程,规定了高氯酸滴定液的配制、标定操作内
容、方法与要求。
二、范 围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、编定依据：《中国药典》2010年版二部、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。
四、职 责：化验室。
五、内 容：
1.仪器与用具
电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶(250m1)、量筒(50ml 、500ml 、1000m1)、滴定管(50m1)、取样勺、具塞玻璃瓶(1000ml)
2.试药与试液
2.1高氯酸(70%～72%)
2.2邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
2.3结晶紫指示液
2.4无水冰醋酸 醋酐
3.配制
3.1分子式：HClO 4 分子量：100.46
3.2欲配浓度：10.05g →1000ml 。
3.3操作：高氯酸滴定液(0.1mol/L) 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐
5.22ml ）750ml ，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（TS-20-014-00）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4.标定与复标
4.1原理 -COOK -COOH
+HClO 4 + KClO 4
-COOH -COOH
4.2操作方法
4.2.1高氯酸滴定液(0.1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约
0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每lml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg
的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制。
取高氯酸（70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，加丙二醇25ml 与异丙醇5ml ，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml 与甲基橙-二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。
即得。
4.3计算
高氯酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算： 2
.204)()/(21⨯-=V V m L mol C 式中 m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；
1V 为基准物消耗滴定液的量(m1)；
2V 为空白消耗滴定液的量(m1)；
204.2为与每lml 的高氯酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸
氢钾的质量（mg ）。
4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
相对平均偏差=
%100⨯-∑X n X
Xi
4.5注意事项 4.
5.1本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基团有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。
4.5.2以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸滴定液（0.1mol/L ），如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。
市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%～72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g 的水需加醋酐5.25ml ，由高氯酸（70%～72%）8.5ml 所引入的水约为4.3g ，需加醋酐23ml 。
但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供
试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01%～0.20%。
4.5.3高氯酸（70%～72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。
4.5.4本滴定液应贮存于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。
4.5.5 本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。
室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N 0 N 1= 1+0.0011（t 1-t 0）
为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同进行。
4.5.6根据药典的规定，本滴定液的标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml ，因此宜选用10ml 的滴定管，其读数应准确至0.01ml 。
4.5.7操作过程中，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。
5.贮存
本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保存。
6.有效期：2个月。