高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程
高氯酸标准滴定液
高氯酸标准滴定液）=L高氯酸标准滴定液 c（HClO4配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。
方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×式中：---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。
w1标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
临用前标定。
）]，数值以摩尔每升（mol/L）标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4表示，按式（30）计算： (30)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=]。
修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)式中：c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
高氯酸滴定液标定的基准物质
高氯酸滴定液标定的基准物质1. 什么是高氯酸滴定液？大家都知道，化学实验就像是厨房里的烹饪，没点准确的配方就很难做出美味的菜肴。
高氯酸滴定液就是这个“配方”里必不可少的调料。
不过，这个“调料”不是用来做饭的，而是用在化学分析里。
高氯酸（HClO₄）可不是普通的酸，它是强酸中的“猛男”，不仅酸性强，还能有效地滴定出其他物质的含量。
好比你去市场买菜，卖菜的老板说这块菜就是最好的，但你得自己先确认一下，不然买回家那就叫做“吃了亏”。
所以，确定高氯酸滴定液的浓度，就像是确认买菜的质量一样重要。
咱们得有个标准去校验它，才能保证每次实验的准确性。
2. 标定的重要性说到标定，大家可以把它理解为“化学品的身份证明”。
就像你拿到一张新身份证，得确认信息是否正确，才能安心用它一样。
标定高氯酸滴定液的浓度，基本上就是验证它的“身份证”是否合格。
试想一下，如果你用的高氯酸滴定液浓度不准确，那你在实验中得出的结果也会是“南辕北辙”的，严重的话，结果就像是“误差百出”的菜谱，吃上一口可能会大失所望。
为了避免这样的尴尬，我们需要用到基准物质来进行标定。
2.1 基准物质的角色基准物质在这里就是我们的“标准”，它的准确性至关重要。
可以把它想象成化学分析中的“金标准”，就像你去餐馆吃饭时，服务员给你推荐的招牌菜，只有这个菜真的好吃，才能让你对餐馆的整体印象好。
基准物质的选择，就要确保它的纯度高、性质稳定，比如说使用纯度极高的物质，它才会作为我们滴定的标准。
常见的基准物质有高纯度的氢氧化钠、氢氧化钾等，这些都能确保我们测量的结果准确无误。
2.2 标定过程的步骤在标定过程中，我们先要准备好高氯酸滴定液和基准物质，然后开始滴定。
就像我们烹饪时需要一边调味一边尝试一样，滴定的过程也要细心观察。
首先，将基准物质溶解在水中，得到一个标准溶液。
接着，用高氯酸滴定液慢慢滴入这个溶液中，直到反应完全。
这时候，溶液的颜色变化就像是烹饪中的颜色变化一样，告诉我们反应是否达到了终点。
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
1-3高氯酸标准溶液的配制和标定规范
置于干燥的锥形瓶中，加入 50ml 冰乙酸，温热溶解，加 2-3 滴结晶紫指示液（0.5%）用配
制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）同时作空白试验。
4.3 计算
高氯酸标准溶液浓度按下式计算：
C（HClO4）=
m （V1-V2）×0.2042
式中 C（HClO4） — 高氯酸标准溶液的物质的量浓度（mol/l）；
夹
高氯酸标准溶液的配制和标定
高氯酸标准溶液 C（HClO4）=0.1mol/l
4.1 配制 量取 8.5ml 高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀，在室温下滴加 20ml
乙酸酐搅拌至溶液均匀，冷却后用冰乙酸稀释至 1000ml，摇匀。
4.2 标定方法 称取 0.6g 于 105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001g，
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V1 — 高氯酸溶液的用量（ml）；
V2 — 空白试验高氯酸溶液的用量（ml）； 0.2042 — 与 1.00ml 高氯酸标准溶液[C（HClO4）=1.000mol/l]相当的以克表 示邻苯二甲酸氢钾的质量。 。
高氯酸0.1molL Microsoft Word 文档
F4=
=
=
F5=
=
=
F3= 相对平均偏差： F 复均=
=
=
=
3
=
相对平均偏差=
︳F4- F 复均 ︳+ ︳F5- F 复均 ︳+ ︳F6- F 复均 ×100 ％ 3×F 复均 ×100 ％= ％ 0.1％
相对平均偏差=
3
相对偏差=
︳F 均- F 复均 ︳ F 均+ F 复均
×100 ％
相对偏差= 结果计算： F=
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果 用空白试验校正，每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 邻苯二甲酸氢钾。根据 本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 V4 = ml ml V5 = ml ml ml＝ ml＝ ml＝ V6 = V 空 6= ml ml ml ml ml
V 空1 = V 消 1 = V1 - V 空 1 = V 消 2 = V2 - V 空 2 = V 消 3 = V3 - V 空 3 = 计算： F=
V 空 2= ml ml ml -
W 基×1000 V×20.42
F1=
W 基 1×1000 V 消 1×20.42 W 基 2×1000 V 消 2×20.42 W 基 3×1000 V 消 3×200 ×20.42 ×1000 ×20.42
高氯酸标准滴定液
高氯酸标准滴定液高氯酸标准滴定液 c（HClO）=L4配制：方法一量取毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。
方法二量取毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。
取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。
以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入量。
滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。
冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。
高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320×式中：---未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。
w1标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。
加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。
临用前标定。
v1.0 可编辑可修改标定温度下高氯酸标准滴定液浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算： (30)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V---高氯酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=]。
修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。
高氯酸标准滴定液修正后的浓度[c（HClO4）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算： (31)式中：c----标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t1---使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；t----标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（℃）；高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
高氯酸滴定液配制与标定操作规程
⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⾼氯酸滴定液配制与标定操作规程⼀、范围：本标准规定了⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制与标定的⽅法和操作要求；适⽤于本公司⾼氯酸滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
⼆、引⽤标准：中华⼈民共和国（2000年版）⼆部附录三、误差要求：四、指⽰剂：结⽇紫指⽰液五、基准试剂：基准邻苯⼆甲酸氢钾六、仪器与⽤具1、具塞三⾓瓶（150ml）2、滴定管（10ml）七、操作步骤1、HCIO4=100.46 10.05g→1000ml2、配制取⽆⽔冰醋酸(按含⽔量计算每1g⽔加醋酐5.22ml)750ml，加⼊⾼热氯酸（70%-72%）8.5ml,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23ml,边加边摇,加完后再振摇均,放冷,加⽆⽔冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24⼩时。
若所测供试品易⼄酰化,则须⽤⽔分测定法(2000年版中国药典⼆部附录Ⅷ第⼀法)测定本液的含⽔量,再⽤⽔和醋酐调节⾄本液的含⽔量为0.10-0.2%。
3标定取在105℃⼲燥⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加⽆⽔冰醋酸20ml使溶解,加结晶柴油批⽰液1滴,⽤本液缓缓滴定⾄蓝⾊,并将滴定结果⽤空⽩试验校正.每1ml的⾼氯酸滴定液相当于20.42mg的邻苯⼆甲酸氢钾.根据本液的消耗量与邻苯⼆甲酸氢钾的取⽤量,算出本液的浓度,即得.4、计算公式M sF=-------------(V-V0)×0.02042式中: M s:邻苯⼆甲酸氢钾的质量(g)V:滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)V0:空⽩试验所耗⾼氯酸滴定液的体积(ml)5、反应原理COOK+HClO4 +KClO4COOH COOH6、注意事项6．1由于冰醋酸随温度升⾼⽽膨胀，体积变化较⼤，当溶液使⽤时，如与标定温度有差别时，则应重新标定或作浓度校正。
若温度相关在10内,可以根据下式将滴定液的浓度加以校正.F0F= --------------------1+0.0011×(t1-t0)式中: F0:标定时的浓度换算值t1:滴定时的温度t0:标定时的温度0.0011:冰醋酸的膨胀系数6.2 若本液在使⽤时与标定时温度相差在10℃以上或放置在1个⽉以上,使⽤时应重新标定.6.3 如滴定液含有10-15%⽆⽔丙酸,则在使⽤时应重新标定.7、贮藏置棕⾊玻璃瓶中。
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高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程
目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、
滴定管等。
2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指
示液。
3.配制
取无水冰醋酸(按含水量计算每1g 水加醋酐5.22ml)750 ml ，加入高氯酸[70—72％（g ／g ）]
8.5 ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000 ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的SOP ）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.标定
4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g ，精密称定，
加无水冰醋酸20 ml 使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的
结果用空白试验校正。
每1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或0.02 mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算：
644444/06
4)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=
式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项
6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。
6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：
CH 3C =O
O + H 2O → 2CH 3COOH
CH 3C =O
但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正：
F F t t 1010100011=+-.()
式中：t 0表示标定时的溶液温度。
t １表示滴定样品时的溶液温度。
F 0表示标定时的校正因子。
F １表示滴定样品时的校正因子。
0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。
6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。
7.技术要求
7.1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。
7.2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定。