102大气固定污染源氟化物的测定
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法方法确认1.仪器设备离子选择电极法测定氟化物的仪器设备主要包括：离子选择电极、参比电极、pH计、电位计等。
离子选择电极可以选择氟化物离子选择电极，参比电极可以选择银/银氯化物电极或玻璃电极。
2.样品处理样品的处理主要包括取样、前处理、稀释等。
首先要确保样品取得代表性，一般可以按照空气质量监测的方法进行采样。
然后，可以先过滤去除悬浮物，进一步获取溶解态氟化物。
对于浓度较高的样品，可以进行适当稀释，以便在测定时落在量程范围内。
3.试剂选择离子选择电极法测定氟化物需要使用的试剂主要有标准溶液、缓冲液等。
标准溶液是用于构建标准曲线的溶液，可以选择氟化钠标准溶液。
缓冲液的选择视具体样品的pH值而定，一般可以选择盐酸-氯化钠缓冲液。
4.实验操作实验操作的步骤主要包括：校正电极、构建标准曲线、样品测定等。
首先，要校正电极，即使电位计和pH计校准。
接下来，构建标准曲线，将不同浓度的标准溶液加入测定容器中，然后测取其电位值，并绘制标准曲线。
最后，进行样品测定，将样品溶液加入测定容器中，测取其电位值，并通过标准曲线确定其氟化物的浓度。
5.数据处理数据处理主要包括标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
可以通过标准曲线的外推法或内插法来确定样品浓度。
外推法即将样品的电位值代入标准曲线中，得到相应的浓度值；内插法即通过样品电位值在标准曲线上找到相应浓度值。
最后，可以根据测得的样品浓度进行评估，并与相应的环境标准进行比较。
综上所述，离子选择电极法是一种常用于大气固定污染源氟化物测定的方法。
通过合适的仪器设备、样品处理、试剂选择和实验操作，可以准确快速地测定氟化物浓度，为环境监测提供科学依据。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快，固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重，其中氟化物是一种常见的污染物。
氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染，还会对人体健康造成危害。
对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定，对于环境保护和人体健康至关重要。
目前，对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。
下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。
一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态，然后通过相关的化学反应进行测定的方法。
一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物，并在湿液相条件下进行反应。
具体操作步骤如下：1. 将废气通过吸收装置，用硫酸或硝酸吸收氟化物，生成氢氟酸或亚硝酸盐。
2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理，如加入醋酸进行中和。
3. 用标准溶液滴定，测定氟化物的浓度。
湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收，测定结果比较准确；缺点是操作流程较为复杂，需要配备专门的吸收装置和化学品。
1. 将废气通过干燥装置，用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物，形成固态样品。
2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取，得到可测定的液态样品。
干液相法的优点是操作简便，不需要配备吸收装置和化学品，且样品稳定性较好；缺点是提取过程比较繁琐，容易产生误差。
三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。
一般采用离子交换柱对氟化物进行分离，再通过离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下：2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离，将氟化物与其他离子分离开来。
3. 通过离子色谱仪进行测定，得到氟化物的浓度。
离子色谱法的优点是测定结果准确，分离效果好；缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材，成本较高。
四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。
2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。
3. 将液态样品中的氟化物与电极反应，通过电化学仪器测定氟化物的浓度。
固定污染源氟化物的测定
固定污染源氟化物的测定
HJ/T 67-2001 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，氟化物（饮用水中添加的无机物）3类致癌物清单中。
氟化氢是主要的氟化物，也是比较常见的一种大气污染物，氟化氢是一种无色但是却有刺激性的气体。
氟化氢对于空气的相对密度为0.713，氟化氢易溶于水。
氟化物主要成分就是氟化氢，是常见的大气污染物之一。
氟化物对人体危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化的进程和城市化的发展，固定污染源废气中的氟化物排放日益增多，对环境和人类健康造成了严重的危害。
为了有效监测和控制固定污染源废气中氟化物的排放，制定一套科学有效的测定方法显得尤为重要。
本文将介绍一种常用的环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法，以供相关工作人员参考。
一、测定原理固定污染源废气中氟化物的测定原理主要是基于氟化物与铟离子在酸性条件下生成析出物，再用二甲基甲酰胺(DDA)溶解析出物量进行测定。
测定原理的具体过程如下：1. 氟化物与铟离子反应生成沉淀：通过将废气中的氟化物溶解在酸性介质中，然后加入适量的铟离子，氟化钙在酸性介质中与铟离子反应生成沉淀。
2. 沉淀析出：生成的沉淀会在溶液中析出，形成一种白色沉淀。
3. 沉淀的溶解：将沉淀与二甲基甲酰胺(DDA)混合，使其溶解，形成溶液。
4. 测定沉淀重量：通过测定沉淀的重量，再根据一定的计算方法，求出氟化物的含量。
二、仪器与试剂1. 仪器：电子天平、pH计、分析天平等。
2. 试剂：硝酸铟溶液、二甲基甲酰胺(DDA)等。
三、操作步骤1. 样品的准备：将固定污染源废气样品收集到玻璃瓶中，同时记录收集的气体体积。
2. 溶解氟化物：将样品中的氟化物溶解在酸性介质中，其中酸性介质一般选用盐酸。
在这一步骤中，需要根据测定要求和样品性质合理选择酸的种类和浓度。
3. 沉淀生成：加入适量的硝酸铟溶液，使氟化物与铟离子反应生成沉淀。
6. 测定沉淀重量：通过分析天平测定沉淀的重量，并记录下来。
四、质量控制在进行固定污染源废气氟化物的测定过程中，需要进行质量控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
质量控制的主要内容包括以下几个方面：1. 仪器校准：对所用的仪器进行校准，保证仪器的准确性和稳定性。
2. 试剂的纯度检验：对所使用的试剂进行纯度检验，确保试剂的纯度符合要求。
3. 样品前处理：在收集样品之前，需要对收集设备进行清洗和烘干，以避免外部杂质的干扰。
大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法
大气固定污染源氟化物的测定离子选择
电极法
本方法适用于测定大气固定污染源有组织排放中的氟化物，但不能测定碳氟化物如氟利昂。
当采样体积为150L时，本方
法的检出限为6×10-2mg/m3，测定范围为1〜1000 mg/m3.
在本标准中，氟化物系指气态氟与尘氟的总和。
气态氟通过使用氟氧化钠溶液吸收，而尘氟则指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
本方法使用滤筒和氟氧化钠溶液作为吸收液采集尘氟和气态氟。
滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，然后使用氟离子选择电极进行测定。
当溶液的总离子强度为定值且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
其中包括盐酸、氢氧化钠、氢氟化钠、溴甲酚绿指示剂和总离子强度缓冲液（TISAB）。
氟化钠标准贮备液为 1.000mg/ml，
而氟化钠标准溶液则是将氟化钠标准贮备液用水稀释成不同浓度的标准溶液。
所有溶液均贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱内保存，临用时放至室温再使用。
固定污染源废气中氟化物的监测
固定污染源废气中氟化物的监测摘要：本文主要针对固定污染源废气中氟化物的监测展开了探讨，通过结合具体的实验，对主要仪器与试剂作了详细的阐述，并对实验作了系统的讨论，得出了几点结论，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：固定污染源；氟化物；监测0 引言随着如今我国废气污染的越为严重，氟化物对人们的健康危害也逐渐加深。
氟化物可通过吸入或皮肤吸收而进入人体，造成氟中毒，因此，加强氟化物排放的监测与控制对保障人体健康具有重要的意义。
基于此，本文就固定污染源废气中氟化物的监测进行了探讨，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 主要仪器与试剂1.1 仪器PXSJ－216型氟离子选择电极；饱和甘汞电极；磁力搅拌器；小型超声波清洗器。
1.2 试剂氢氧化钠溶液；盐酸溶液；氟化物标准贮备液：500mg/L，购置于国家标准物质中心；氟化物标准使用液：临用时，配制成10μg/mL和50μg/mL2种标准使用液。
总离子强度调节缓冲液（TISAB）：称取59.0g柠檬酸钠、20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，用盐酸或氢氧化钠调节至pH＝5.5，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
2 实验与讨论实验时，按要求连接好清洗过的氟离子选择电极及甘汞电极，接通电极电位仪，并清洗电极空白至380mV以上。
为方便实验结果对比及描述，本文将《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》（HJ/T67－2001）统称为方法一。
2.1 溶液定容体积及TISAB溶液加入量对测定的影响绘制标准曲线及样品测定时，方法一要求加入标准系列或样品后，调节pH约为5.5后，加入10.0mLTISAB溶液，加水使总体积为40.0mL，摇匀测定。
实际测定分析时发现，定容体积40.0mL不易操作，低浓度点位因定容体积不准确，测量结果易产生偏差，曲线相关线性不够理想，质控样品测量值偏低。
为此，本文将定容体积统一改为50mL，并通过加入不同体积的总离子强度调节缓冲液，验证总离子强度调节缓冲液加入量对测定的影响，实验结果见表1、表2。
大气中氟化物的测定
大气中氟化物的测定氟化物的测定大气中的气态氟化物重要是氟化氢，也可能有少量氟比硅（SiF4）和氟化碳（CF4）。
含氟粉尘重要是冰晶石（Na3AlF6）、萤石（CaF2）、氟化铝（AlF3）、氟化钠（NaF）及磷灰石[3Ca3（PO4）2·CaF2]等。
氟化物污染重要来源于铝厂、冰晶石和磷肥厂、用硫酸处理萤石及制造和使用氟化物、氟氢酸等部门排放或逸散的气体和粉尘。
氟化物属高毒类物质，由呼吸道进入人体，会引起粘膜刺激、中毒等症状，并能影响各组织和器官的正常生理功能。
对于植物的生长也会产生危害，因此，人们已利用某些敏感植物监测大气中的氟化物。
测定大气中氟化物的方法有吸光光度法、滤膜（或滤纸）采样—氟离子选择电极法等。
目前广泛采纳后一种方法。
（一）滤膜采样—氟离子选择电极法用磷酸氢二钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜或碳酸氢钠—甘油溶液浸渍的玻璃纤维滤膜采样，则大气中的气态氟化物被汲取固定，尘态氟化物同时被阻留在滤膜上。
采样后的滤膜用水或酸浸取后，用氟离子选择电极法测定。
如需要分别测定气态、尘态氟化物时，**层采样膜用孔径0.8μm经柠檬酸溶液浸渍的纤维素酯微孔膜先阻留尘态氟化物，**、三层用磷酸氢二钾浸渍过的玻璃纤维滤膜采集气态氟化物。
用水浸取滤膜，测定水溶性氟化物；用盐酸溶液浸取，测定酸溶性氟化物；用水蒸气热解法处理采样膜，可测定总氟化物。
采样滤膜均应分张测定。
另取未采样的浸取汲取液的滤膜3—4张，依照采样滤膜的测定方法测定空白值（取平均值），按下式计算氟化物的含量：式中：W1——上层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W2——下层浸渍膜样品中的氟含量（μg）；W0——空白浸渍膜平均氟含量（μg/张）；Vn——标准状态下的采样体积（L）分别采集尘态、气态氟化物样品时，**层采尘膜经酸浸取后，测得结果为尘态氟化物浓度，计算式如下：式中：W3——**层采样膜中的氟含量（μg）；W＇0——采尘空白膜中平均含氟量（μg）。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法1. 引言1.1 研究背景在环境监测中，固定污染源废气氟化物的测定方法显得尤为重要。
随着工业化进程的不断加快和城市化的持续发展，固定污染源废气中氟化物的排放量也在不断增加。
氟化物是一种常见的工业废气污染物，其在大气中的浓度呈现出逐年增加的趋势，对环境和人体健康造成了潜在威胁。
固定污染源废气中氟化物的主要来源包括化工厂、矿山、焚烧厂等，这些行业的生产过程中往往会释放大量的氟化物。
而氟化物一旦进入大气中，不仅会对植被生长和土壤质量造成一定危害，还会对人类健康产生潜在风险。
监测固定污染源废气中氟化物的浓度，及时发现和控制氟化物的排放量，对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
针对固定污染源废气中氟化物的监测方法，科研人员一直在不断探索和改进。
通过不断研究和实践，我们可以更加有效地监测和控制固定污染源废气中氟化物的浓度，为环境保护和人类健康做出更大贡献。
1.2 研究目的环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法的研究目的是为了更好地了解固定污染源废气中氟化物的含量和排放情况，从而进一步探讨氟化物对环境和人类健康的影响。
具体来说，本研究旨在：1. 确定固定污染源废气中氟化物的浓度水平，为制定环境保护政策和标准提供科学依据。
2. 研究固定污染源废气中氟化物的具体来源和排放途径，以便采取有效措施减少氟化物的排放量。
3. 探究固定污染源废气中氟化物在大气中的行为规律，为环境监测和治理工作提供参考依据。
4. 改进和优化固定污染源废气氟化物测定方法，提高检测准确性和可靠性，为环境监测工作提供技术支持。
5. 培养相关领域的专业人才，加强对固定污染源废气氟化物监测技术的研究与应用。
通过以上研究目的的实现，可以更好地保护环境，预防氟化物对人类和生态系统的危害，促进环境监测技术的发展与进步。
1.3 研究意义环境监测是保护我们环境的有效手段，而固定污染源废气中的氟化物是一种常见的污染物。
研究固定污染源废气氟化物的测定方法具有重要的意义。
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江苏省百斯特检测技术有限公司作业指导书大气固定污染源氟化物的测定
JCZY—102
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校核人
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批准日期
大气固定污染源 氟化物的测定作业指导书
1 引用标准
国家环境保护总局标准 HJ/T67-2001 《固定污染源氟化物的测定 离子选择电极法》 2 适用范围
本方法适用于烟气中氟化物的测定。
本方法检出限：当采样体积为150L 时，为6×10-2mg/m3，测定的范围：1～1000mg/m3。
3 原理
使用滤筒、氢氧化钠溶液采集尘氟及气态氟，加硝酸溶液处理后制备成样品溶液，用氟离子电极测定。
氟离子电极在含氟离子的溶液中，当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成直线关系，通过绘制标准曲线，从测得的电位值得到氟离子的含量。
4 试剂和材料
4.1超细玻璃纤维滤筒或合成纤维滤筒。
4.2吸收液 氢氧化钠溶液C （NaOH ）=0.3mol/L ；将12g 氢氧化钠溶于水,并稀释至1000mL 。
4.3 0.1％溴甲酚绿指示剂 称取100mg 溴甲酚绿于研钵中，加少量（1+4）乙醇，研细，用（1+4）乙醇配成100mL 溶液。
4.4盐酸溶液 C （HCl ）=1.0mol/L:取84.0mL 盐酸用水稀释至1000m 。
4.5盐酸溶液 C （HCl ）=0.25mol/L:取21.0mL 盐酸用水稀释至1000mL 。
4.6氢氧化钠溶液C （NaOH ）=1.0mol/L ：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL 。
4.7总离子强度缓冲溶液（TISAB ） 称取59.0g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O ），20.0g 硝酸钾，置于1000mL 烧杯中，加300mL 水溶解，加溴甲酚绿指示剂1.0mL ，用浓盐酸溶液及氢氧化钠溶液调节至溶液刚转变为蓝绿色为止，pH 为
5.5（也可在酸度计上，用酸、碱溶液调节至pH5.5），移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
4.8氟化钠标准贮备溶液 称取0.2210g 氟化钠（优级纯，经110℃烘干2h ），溶解于水，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存聚乙烯塑料瓶中。
此溶液每毫升含1000ug 氟。
4.9氟化钠标准溶液 临用时将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成 2.5ug/mL 、
5.0ug/mL 、10.0ug/mL 、25.0ug/mL 、50.0ug/mL 、100.0ug/mL 的氟的标准溶液。
5 实验步骤 5.1采样
当烟气中共存尘氟和气态氟时，采样方法进行等速采样。
在加热式滤筒采样管的出口，串联三个装有75mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。
当烟气中不含尘氟或只测定气态氟时，可采用烟气采样方法，在采样管出口串联两个装有50mL 吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5～2L/min 的流量采样5～20min 。
采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。
5.2分析
校准曲线的绘制
作业指导书
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江苏省百斯特检测技术有限公司
大气固定污染源氟化物的测定
取7 个50mL 塑料杯，按下表配制标准系列。
杯 号 0 1 2 3 4 5 6 F-标准溶液（ug/mL ） 0
2.5 5.0 10.0 25.0 50.0 100.0 取标准溶液量 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00 氟含量（ug ）
5
10
20
50
100
200
在塑料杯中各放一根铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，用1.0mol/L 盐酸溶液调节pH 值,使溶液刚刚变成为蓝绿色为止(此时溶液的pH 值为5.5 左右),加入总离子强度缓冲溶液10.00mL ，加水使总体积为40.0mL 。
置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，由空白液开始从低到高浓度顺序测定。
每个样品搅拌5min 以上,待读数稳定后，停止搅拌，静置1min ，读取毫伏数。
用半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量（μg ），绘制标准曲线，或将氟含量取对数后，用最小乘二法计算标准曲线的回归方程式。
电极的实际斜率：温度在20～25℃之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±2mV 。
5.3测定
A) 气氟样品测定
①吸收瓶中样品的测定 将吸收瓶中的样品全部转移入250mL 容量瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入容量瓶，定容至标线，待用。
根据浓度大小吸取适量（5～15mL ）样品溶液于50mL 聚乙烯杯中，放一根铁芯搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下用10mL 滴定管或刻度吸管滴加1.0mol/L(或0.10mol/L)盐酸或氢氧化钠溶液，使溶液刚转变为蓝绿色为止（此时溶液pH 值为5.5 左右）。
再加入10mL 总离子强度缓冲液，加水使总体积为40mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
读取毫伏值后，可再标准曲线上查出相应的氟含量（μg ），或根据回归方程式计算氟含量。
②采样管及其连接管冲洗液的测定：将冲洗液定容后，按与吸收瓶中样品相同方法测定。
③空白溶液的测定：移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50mL 聚乙烯烧杯中，加入0.5mL 氟化钠标准溶液（10.0μg/mL ）,测定同①。
计算出的氟含量应减去5μg 。
B)尘氟样品测定
将玻璃纤维滤筒剪碎，置于150mL 聚乙烯杯中，加0.25mol/L 盐酸溶液50mL ，用玻棒将滤筒搅碎，在超声波清洗器中提取处理30min 。
用定性滤纸将溶液滤入100mL 容量瓶中，用水洗涤聚乙烯杯及滤筒残渣5～6 次，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中为样品溶液。
以下步骤同气氟样品溶液的测定。
另取一空白滤筒，同法处理，制备空白滤筒溶液，按气氟样品溶液测定方法进行测定，计算出空白滤筒的氟含量（μg ）。
6计算
6.1气态氟或尘氟浓度 氟（F mg/ m 3
）=
nd
V W W 0 ×a t
V V 式中: W ——测定时所取样品溶液中氟含量（μg ）；
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Vt ——样品溶液总体积（mL）；
Va ——测定时所取样品溶液体积（mL）；
Wo ——吸收液或空白滤筒氟含量（μg）；
Vnd ——标准状态下干气的采样体积（mL）。
6.2总氟浓度
F
a =F气+F
尘
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