HG-JC-21.D1 气相色谱法卤代烃含量检测方法细则
气相色谱法检测操作规程
气相色谱法检测操作规程1 简述气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱方法。
仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。
2 仪器及性能要求2.1 仪器应按国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。
2.2 气路系统2.2.1 气源载气有氮，氦，氢等，常用氦或氮作载气。
氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。
但在填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。
实际工作中药在气源与仪器之间连接气体净化装置。
气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X 分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。
要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。
活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于马福炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。
大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。
即使注意的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。
目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和其他发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。
气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。
另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且有一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。
2.2.2 气路连接、气流指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋转阀门开关放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。
用检漏液（表面活性溶液）检查连接处气密性。
2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
进样系统包括样品引入装置（如注射器、自动进样器以及顶空进样器）和汽化室（进样口）。
2.3.1 进样口和进样口技术2.3.1.1 填充柱进样口是目前最常用、也是最简单、最容易操作的进样口，该进样口的作用就是提供一个样品汽化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。
使用气相色谱法测定水中卤代烃的不确定度分析[1]
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【关键词】气相色谱法；卤代烃；含量测定
在使用气相色谱法测定水中卤代烃含量的过程中，存在着很多影
响测量结果的因素，这些因素会使测量结果产生一定的不确定性。 本
文结合水中卤代烃含量实际样品的测定对测量结果的不确定度进行
了评定。
1．数 学 模 式
卤代烃的测量合成标准不确定度计算公式为：
姨C CC CC C u（C） C
＝
u（C0 ） C0
2
＋
u（A0 ） A0
2
＋
u（A） A
2
（1）
其中 u(C)— ——C 的标准测量不确定度，mg/l
气相色谱法测定自来水中卤代烃
关键 词 微 萃取 技 术 ； 卤代烃 ； 条件 ； 检 出限 ； 最佳 最低 变异 系数
中 图分类 号 ０ ２ ６３ 文献 标识 码 Ａ 文章 编号 ０ １ — ６ １２ ０ ）７ ０ ０ ７ ０ ５ ７ ６ １ （０ ７ １ — ５ ２ — ３
影 响 ， 须在 恒温 条 件下 操 作 ， 验条 件 太 苛 刻 ； 必 试 气提 吸 附 阱一 脱 附法 ， 热 需要 特 殊 装置 ， 作 过程 繁 琐 且 成本 相 对 太 操
ｔａ ｅ ｐｉ ｍ ｏ ｄｔ ｎｗａ １ ｏｕ ｍｐｒｔｒ． ４ ｅｅｔｒ ｅ ｅａｕｅａ ｄｌｒｅ ａ ５ｍｌ ｎｆ ｘｏ ｕ （ ｔ ｕ ｒｅ ｈ ｔｈ ｔ ｔ ｏ ｍｕ ｃ ｎ ｉｏ ｓｌ０ｏ ｃｌｍｎｔ ｅａｕｅ １ ０ｏ ｄ ｔｃｏ ｍｐ ｒｔｒ ｎ ｇｒ ｈ ３ ／ ｕ ｆ ｆ ｔ ａ ｆ ｘｌ ｇｒ ｉ Ｃ ｅ Ｃ ｔ ａ ｔｎ ｍｉ ｌ ｈ ｏｌ ｌ ａ ｔａ ５ ｍｌ ｎ． ｈ ｔｏ ｆ ｉｕｄ－ｑ ｉ ｘｒｃｉｎ－Ｃ－ Ｃ ａ ｓｄｔ ａｕｅｔｅｈ ｌｈｄｏ ａｂ ｎ ｉ ｐ ｗ ｔｒａ ｄｔｅｐｏ ｏｔ ｎ ｈ ｎ５ ／ ）Ｔ ｅｍｅｈ ｄｏ ｑ ｉ ｌ ｕｄｅ ｔ ｔ Ｇ Ｅ Ｄ Ｗ ｕｅ ｏｍｅ ｓｒ ｈ ａｏｙ ｒｃｒｏ ｎ ｔ ａｅ ｎ ｈ ｒｐ ｒｏ ｍｉ ｌ ｉ ａ ｏ ｓ ａ ｉ
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安徽 农业 科学 ， ｕｎｌ ｆ ｎ ｕ Ａ ｒ Ｓｉ２０ ，５ １）５ ２－ ０９ Ｊ ｒａｏ ｈ ｉ ｇｉ ｃ．０ ７３ （７ ： ７ ５２ ｏ Ａ ． ０
责任 编辑 金 琼 琼 责任 校对 王 淼
气相色谱法测定 自来水 中卤代烃
式 中 ： 为标 准溶 液 Ⅱ中各组 分 的浓度 （ ｇ １；ｓ ￣ ／ ）Ｖ 为标 准溶 ｍ
气相色谱法测定污水中的烃类
气相色谱法测定污水中的烃类摘要：随着经济的发展，各类型化工厂在全球各地如雨后春笋一般出现，但也导致环境水体的污染日益严重。
其中，水中烃类的污染尤为突出，因此需要一种快速可靠的分析方法，而环境标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》有一定的局限性，需要消耗大量的时间、人力、物力，且对人体毒害性大。
解决污水中烃类的快速准确定量是一个重要问题。
本文用气相色谱法建立了污水中烃类的定量分析方法，可快速测定污水中烃类的峰面积，并通过红外测油仪定量分析污水中烃类的含量;将定量完成的样品作为标准样品，稀释形成梯度质量浓度，根据峰面积与质量浓度做出校正曲线，计算出烃类的质量浓度，判定装置是否存在漏点。
关键词：气相色谱法；污水；烃类引言卤素对人体健康有很高的毒性，可能会损伤皮肤，引起中枢神经系统中毒，对心脏、肝脏、肾脏等造成不同程度的损害，这是最近环境研究关注的问题。
源头是工业生产中常用的原料之一，常用作杀虫剂、灭火剂、冷冻机等，生产中的废水、废气排放到环境中，造成环境污染。
目前，水中卤素的测定方法主要是气相色谱和气相色谱-质谱联用，预处理方法包括液体提取、正常同轴度、固相微萃取等。
其中，家庭空间-颜色法由于设备简单、操作方便、气体干扰小等优点，通常用于水中卤素的测量。
1气相色谱法原理气相色谱可以分离类似物质，如同位素、异构体、对映体、对映体和复杂成分的混合物。
根据固定相状态，可分为气固色谱(GSC)气液色谱(GLC)。
主要利用混合物沸点、极性及吸附性能的差异分离混合物。
在汽化室瞬间汽化样品，然后进入固定相涂刷的载体(流动相)色谱柱，由于各样品组的沸点、极性或吸附能力以及固定相对组的分布系数不同，流动相和固定相之间多次分布或吸附组流出柱依次进入探测器，变成电信号。
电信号的大小与被测试组的体积或浓度成正比，该电信号记录放大。
根据频谱图中每个峰值的存储时间，定性分析成分，根据峰值区域或峰值的大小定量分析成分。
气相色谱条件实验及对卤代烃的定性分析
气相色谱条件实验及对卤代烃的定性分析指导老师：李建国实验人：王壮同组实验：陆潇、戈畅实验时间：2016.4.18一、实验目的1、熟悉理论塔板数及理论塔板高度的概念及计算方法；2、理解柱温的改变对组分保留行为的影响；3、掌握气相色谱仪操作方法与热导检测器的原理；4、熟悉气相色谱定性分析方法。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
根据塔板理论，则有：理论塔板数：22125.54()16()R R bt t n W W == 理论塔板高度：2221616()R R L l LW H t n t W=== （其中H —理论塔板高度；n —理论塔板数；R t —保留时间；W —峰底宽度；l —柱长）采用已知试样测得保留时间就可算出理论塔板高度。
理论塔板数越大或塔板高度越小，说明柱效率越好。
但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能，不能反映相邻组分的分离度，因此，还需计算最难分离物质对的分离度。
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度，对一个混合试样成功的分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
分离度R 的计算方法是：21122()R R b b t t R W W -=+ 或2111(1)(2)222()R R t t R W W -=+ 分离度数值越大，两组分分开程度越大，当R 值达到1.5时，可以认为两组分完全分开。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。
三、仪器与试剂仪器：GC7890T 型气相色谱仪、热导池检测器（TCD ）、氮气钢瓶、空气压缩机、微量注射器、Φ3mm x 200cm 的5-10%OV101不锈钢分离柱。
气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量最新实用版
（二）进样系统(Sample injection system)
常以微量注射器穿
过隔膜垫或六通阀将
液体样品注入气化室
mL-1
(汽化室温度比样品中
最易蒸的物质的沸点
高约50oC)，进样量、
进样速度、试样的气
化速度影响测定的精
密度和准确度
（三）分离系统
氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包 载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
控温方式：恒温和程序升温。
（五）检测器 气相色谱检测器种类繁多，最为常用的几种检测器是： 1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器。 柱材料：金属控制系统
特点：对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。
利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 分离柱包括填充柱和毛细管柱。
检测记录系统
（一）气路系统(Carrier gas supply)
测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给 记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用 峰高或峰面积可定量。
气路系统
进样 系统
检测系统
H2,N2或Ar
分离系统
气路系统
进样系统 常以微量注射器穿过隔膜垫或六通阀将液体样品注入气化室(汽化室温度比样品中最易蒸的物质的沸点高约50oC)，进样量、进样速度、
二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法气相色谱法
二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法气相色谱法气相色谱法（GC）是一种常用的有效成分含量测定方法。
本文将介绍气相色谱法的原理、仪器设备、样品制备、操作步骤和数据分析等内容。
一、气相色谱法原理气相色谱法是基于分子在固体或液体静态相表面的吸附-脱附过程，通过气相色谱仪将样品分离后进行检测。
该方法适用于大多数挥发性有机化合物的测定，具有高分离效果、灵敏度高、重复性好等特点。
二、仪器设备气相色谱法所需的主要仪器设备包括气相色谱仪、进样装置、色谱柱、检测器等。
1.气相色谱仪：气相色谱仪包括一个样品进样部分和一个分离部分。
进样器可通过自动或手动方式将样品注入色谱柱。
分离部分由一个色谱柱和一个温度控制器组成，色谱柱通常为一个长几米的玻璃毛细管，内壁具有高分离效果的涂层材料。
2.进样装置：进样装置用于将待测样品导入到分离器中。
3.色谱柱：色谱柱通常是由毛细管制成，内壁涂有固定液相。
4.检测器：常用的检测器有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）等。
三、样品制备样品制备是在进行气相色谱测定之前的一个重要步骤。
样品制备的目的是将待测样品中的有效成分提取出来，并使其满足气相色谱分析的要求。
在测定二溴氯丙烷有效成分含量时，样品制备可采用以下步骤：1.根据二溴氯丙烷溶解度，选取合适的溶剂将样品溶解。
2.如有需要，可通过萃取、分液、浓缩等操作提取或浓缩二溴氯丙烷。
3.使用滤膜或其他方法处理溶液，去除杂质。
四、操作步骤1.打开气相色谱仪，将其预热至稳定工作温度。
2.准备样品进样装置，并根据需要调整进样容器和进样量。
3.根据色谱仪和进样装置的要求，将经制备的样品注入进样装置中。
4.将进样装置插入气相色谱仪进样口，并设置合适的参数如进样速度、时间等。
5.开始气相色谱分析过程，记录沿色谱柱的温度梯度，以确保有效成分的分离。
6.检测过程中，观察和记录检测器显示的峰形图和色谱图。
五、数据分析通过观察和记录色谱图，可确定待测样品中二溴氯丙烷的峰形位置和峰面积。
卤代烃中卤素原子的检验
卤代烃中卤素原子的检验一、引言卤代烃是一类含有卤素原子的有机化合物，其中最常见的是氯代烃、溴代烃和碘代烷。
由于卤素原子的特殊性质，这类化合物在生产和使用过程中需要进行严格的检验，以确保其安全性和质量。
本文将介绍卤代烃中卤素原子的检验方法。
二、氯代烃中氯素原子的检验1. 碘滴定法该方法利用碘与氯代烃中氯素原子反应生成二元盐酸盐，然后用硫酸钠溶液将其还原为碘，并用标准碘溶液滴定计算出样品中氯素原子含量。
该方法适用于氯素含量在0.1%以上的样品。
2. 氮-硫法该方法利用样品中氯化物与硝酸银反应生成沉淀，再用硫化钠溶液将沉淀转化为硫化银沉淀，最后通过称量计算出样品中氯素含量。
该方法适用于氯素含量在0.01%以上的样品。
3. 电位滴定法该方法利用电位滴定仪测定氯化物溶液的电位变化，根据标准曲线计算出样品中氯素含量。
该方法适用于氯素含量在0.001%以上的样品。
三、溴代烃中溴素原子的检验1. 氮-硫法该方法与氯代烃中氮-硫法相同，只是将硝酸银换成了溴化银。
该方法适用于溴素含量在0.01%以上的样品。
2. 电位滴定法该方法与氯代烃中电位滴定法相同，只是将标准曲线换成了溴化物的标准曲线。
该方法适用于溴素含量在0.001%以上的样品。
3. 碘化钠法该方法利用碘化钠与样品中的溴素反应生成碘，在酸性条件下用标准亚硫酸钠溶液滴定计算出样品中溴素含量。
该方法适用于大部分有机物质和无机物质中的微量溴。
四、碘代烷中碘素原子的检验1. 碘滴定法该方法与氯代烷中碘滴定法相同，只是将样品换成了碘代烷。
该方法适用于碘素含量在0.1%以上的样品。
2. 碘化钠法该方法与溴代烷中碘化钠法相同，只是将样品换成了碘代烷。
该方法适用于大部分有机物质和无机物质中的微量碘。
3. 电位滴定法该方法与氯代烷中电位滴定法相同，只是将标准曲线换成了碘化物的标准曲线。
该方法适用于碘素含量在0.001%以上的样品。
五、结论卤代烃中卤素原子的检验方法多种多样，根据不同元素和不同含量选择合适的检验方法非常重要。
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气相色谱法卤代烃含量检测方法细则
1. 概述
本检测方法细则参照GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》中附录C：卤代烃含量的测定气相色谱法所规定的气相色谱测定方法，根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法细则，适用于本实验室对气象色谱法卤代烃含量的测定。
2. 适用范围
本检测方法细则适用于GB 18581-2009 《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》，GB/T27811-2011《室内装饰装修用天然树脂木器涂料》， HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》中卤代烃含量的气相色谱法定量测定。
3. 依据标准
GB 4946-2008 气相色谱法术语
GB 18581-2009 内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
GB/T27811-2011室内装饰装修用天然树脂木器涂料
HJ/T 201-2005 环境标志产品技术要求水性涂料
4. 试验方法
4.1 方法提要
样品经乙酸乙酯溶解稀释后，以溴丙烷作内标物，用DB-1，DB-WAX（DB-INNAWAX），或DB-1701毛细管柱和电子捕获检测器，对试样中卤代烃进行气相色谱分离和测定。
4.2 试剂和溶液
甲醇（溶剂）：AR；
卤代烃标准品（二氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，三氯甲烷，1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷，四氯化碳）：已知含量≥99.0%（m/m）；
内标物溴丙烷（无干扰分析的杂质）。
4.3 仪器
气相色谱仪：具有电子捕获检测器；
色谱柱：DB-1 60m×0.32mm×0.8μm 毛细管色谱柱；
DB-WAX（DB-INNAWAX），60m×0.32mm×0.8μm毛细管色谱柱；
DB-1701 30m×0.32mm×1.25μm毛细管色谱柱。
色谱处理机（或工作站）；
微量注射器：10μl。
分析天平：BSA224S-CW(0.1mg)
4.4 气相色谱操作条件
柱温（℃）：起始40℃,保持15min,升温速率10℃/min, 升温至150℃, 保持2min, 升温速率50℃/min,终温250℃，保持2min；
气化温度（℃）：250；
检测器温度（℃）：300；
流量（MPa）： N2：0.20；
进样量： 1.0μl。
4.5 测定步骤
4.5.1样品配制
4.5.1.1 按照产品明示的施工配比混合样品，搅拌均匀后，称取试样约2.0g（精确至0.1mg）样
品于称量瓶中，以及与被测化合物相同数量级的内标物于同一称量瓶中，加入适量稀释
溶剂，摇匀待测
4.5.1.2 若按照HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》的要求，则称取试样约为
1.0g（精确至0.1mg）样品，以及与被测化合物相同数量级的内标物于样品瓶中，加入
适量稀释溶剂，摇匀待测。
4.5.2样品测定
4.5.2.1校准溶液的配制：分别称取一定量的卤代烃标样（二氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯
乙烷，三氯甲烷，1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷，四氯化碳，精确至0.1mg）于称
量瓶中，再称取与待测化合物相同数量级的内标物于同一称量瓶中，用适量稀释剂稀释
混合物，摇匀待测。
4.5.2.2按照校准时最优化条件设定气象色谱仪器参数，当仪器基线相对稳定时，依次分析校准
溶液、质控溶液、样品溶液
5. 数据处理与结果判定
用气相色谱工作站分析软件进行数据处理，采用峰面积百分比内标法，根据已知浓度的标样测得的峰面积，做相关校正表或校正因子，线性相关系数大于0.999，然后根据样品的峰面积，在校正曲线上找出相对应的点的浓度，取平均值分别计算卤代烃中二氯甲烷、1,1-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，三氯甲烷，1,1,1-三氯乙烷，1,1,2-三氯乙烷，四氯化碳的含量
5.1参照GB 18581-2009 《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》的标准计算卤代
烃总量时用计算公式：
W
卤代烃=W
二氯甲烷
+ W
1,1-二氯乙烷
+ W
1,2-二氯乙烷
+ W
三氯甲烷
+ W
1,1,1-三氯乙烷
+ W
1,1,2-三氯乙烷
+ W
四氯化碳
计算结果单位为%
5.2参照HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求水性涂料》的标准计算卤代烃总量（以二氯甲
烷计）时用计算公式：
W
卤代烃=W
二氯甲烷
+ 0.858×（W
1,1-二氯乙烷
+ W
1,2-二氯乙烷
）+ 0.637×（W
1,1,1-三氯乙烷
+ W
1,1,2-三氯乙烷
）+ 0.552W
四氯
化碳+0.711W
三氯甲烷
计算结果单位为mg/kg
根据所选用的标准，来判定样品是否符合标准限量要求。
6. 质量控制
测试结果取两次平行试验结果的算术平均值，平行结果差值与平均值之比应不大于10%。
选用从合格供应商处购买的标准品。
选用优级纯试剂。
对采购的试剂进行验收，检测试剂空白，如果在试剂空白中发现有三苯含量，则其含量必须低于报出限。
为保证数据准确性，测完校准标样后，测定空白、平行样和质控样，每批样品或者每20个进样单位，测定一次质控样，空白测得值不得大于报出限，质控点测得数据偏差不得超过10%，否则，停止检测，分析原因。
如遇到分离情况不好，或杂质影响待测物时，可选用GC-MS进行定性或更换色谱条件重新测定。