进口药用辅料与国产药用辅料
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进口辅料与国产辅料的标准比较 （聚维酮K30）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
IR
未订
与对照品的图谱一致
溶液的澄 清度与颜 色
N-乙烯吡 咯烷酮
2-吡咯烷 酮
未订
规定为应澄清无色
采用容量法，用碘滴定 液（0.05mol/L）滴定
未订
采用HPLC外标法测定，限度为 0.001％
采用HPLC法外标法测定，限度为 3.0％
过氧化物 未订
采用比色法测定，限度为0.04％
肼
未订
采用TLC方法测定，限度为0.0001 ％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （预胶化淀粉）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
水中溶解度 未订
限度为10％～30％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （甘油）
项目 醛 卤化物 水分
进口辅料与国产辅料的标准比较 （羟丙甲纤维素）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
黏度 含量
旋转黏度计，限度为 进口注册标准的规格有11个，有
0.005～0.075Pa·s
不同黏度范围
GC法或容量法
GC法
有机溶剂 残留量
未订
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯 甲烷≤0.006％，苯≤0.0002％， 三氯乙烯≤0.008％，二氧六环 ≤0.038％
项目
中国药典2010年版ຫໍສະໝຸດ Baidu
进口注册标准
有机挥发 性杂质
总体比进口注册标准制 订得详细
未订
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯甲烷 ≤0.006％，苯≤0.0002％，三氯乙 烯≤0.008％，二氧六环≤0.038％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （交联羧甲基纤维素钠）
项目 中国药典2010年版
论） z 辅料拟统一63个品种，目前已完成了40个
上海市食品药品检验所
PDG目前的关注点
z 有关物质 z 黏度 z 金属杂质 z 二甘醇（DEG）和乙二醇（EG）污染
上海市食品药品检验所
与功能相关的检测项目（FRC）
z 2007年，欧洲药典全会上采纳（5.15） z 非法定检测项目 z 提供通用检测方法 z 仍然存在争议
吸水能力 未订
制订
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （乙基纤维素）
项目 IR 酸碱度
中国药典2010年版 未订 未订
乙醛
未订
氯化物 未订 残留溶剂 未订 乙氧基 GC法或容量法测定
进口注册标准
与对照品的图谱一致
采用指示剂法测定
采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液，2％氯化铁2％氨基磺酸（1：1）显色，比色测定，限度 0.01％
上海市食品药品检验所
谢谢！ 多提富贵意见
上海市食品药品检验所
上海口岸辅料进口情况介绍（30）
蓖麻油聚烃氧酯（35） 泊洛沙姆407 甘油 共聚维酮 季胺基甲基丙烯酸酯共聚物A型 季胺基甲基丙烯酸酯共聚物B型 甲基丙烯酸氨烷基酯共聚物E型 甲基丙烯酸共聚物C型（尤特奇）
交聚维酮 交联聚维酮 交联羧甲基纤维素钠 聚维酮K17 聚维酮K30 聚维酮K90 聚氧乙烯40氢化蓖麻油 聚乙二醇-7-硬脂酸酯（特富赛）
进口注册标准采用原子吸收分光光 度法测定，限度为0.0003％
不同规格有不同的粒度规定，采用 筛分法
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （微晶纤维素）
项目
聚合度
电导率 体积密度 醚中溶解 物 粒度
中国药典2010年版 未订 未订 未订
进口注册标准
限度不得过350； 多种规格均有不同的聚合度限度范围 ，在140～240之间
进口药用辅料与国产药用辅料 质量标准比较研究
上海市食品药品检验所
杨永健
上海市食品药品检验所
2010-4-26，江西南昌
上海市食品药品检验所
内容
z 一、上海口岸辅料进口情况介绍 z 二、中国药典2010年版辅料收载情况简介 z 三、药典讨论组（PDG） z 四、与功能相关的检测项目（FRC） z 五、进口辅料与国产辅料的标准比较
上海市食品药品检验所
上海口岸辅料进口情况介绍（续）
聚乙烯吡咯烷酮K29/32 聚乙烯吡咯烷酮K90 聚乙烯吡咯烷酮VA64 卡波姆 羟丙甲纤维素 羟丙纤维素 乳糖
山嵛酸甘油酯 羧甲基淀粉钠（澎速） 微晶纤维素 氧化镁 乙基纤维素 尤特奇L30 D-55 预胶化淀粉（善达）
上海市食品药品检验所
申请进口注册的辅料
上海市食品药品检验所
中国药典未收载的进口辅料标准
z 季胺基甲基丙烯酸酯共聚物 z 聚乙烯吡咯烷酮（VA64） z等
上海市食品药品检验所
国产辅料标准制订应关注问题
z 已经PDG组协调的标准 z 与安全性有关检查项（如单体残留量） z 与功能有关的检查项（如黏度） z 根据实际使用情况，细分相关标准
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （羟丙纤维素）
项目 规格
黏度 铅 粒度
中国药典2010年版 为低取代羟丙基醚纤维 素
未订 未订 未订
进口注册标准
为高取代羟丙基醚纤维素，所以含 量限度、干燥失重、炽灼残渣、铁 盐、砷盐的检查项限度两者之间均 有所不同
有八种规格，用旋转粘度计测定， 有不同的黏度限度规定
均有电导率检查项，限度为不得过 75μS/cm
针对不同规格的样品，有不同的体积 密度规定范围，大致在0.26～0.46g/ml
未订
限度均为不得过0.05％
为细度检查项，检查不能 根据产品规格不同分别检查不同粒径
通过七号目与能通过九号 的限度，大致有32μm、75μm、
目的比例
250μm、50μm、160μm与425μm
上海市食品药品检验所
中国药典2010版辅料收载情况简介
z 中国药典2010年版二部收载辅料132种 z 目前常用的辅料有500多种 z 将逐步建立常用辅料的药典标准
上海市食品药品检验所
辅料的特点
z 大多数在化工企业生产 z 药用辅料只占其生产量的很小一部分 z 动植物来源或半合成，只此可能为类似物的混
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （轻质氧化镁）
项目
中国药典2010年版
铁盐
比色法目测，限度为0.05%
锰盐
未订
含量测定 采用酸碱滴定
进口注册标准
原子吸收分光光度法测定， 限度为0.05%
目测比色法，限度为0.003％
采用络合滴定。两者含量限 度不同
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （山嵛酸甘油酯 ）
限度0.1％
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯甲烷≤0.006 ％，三氯乙烯≤0.008％，二氧六环≤0.038％
采用GC法测定
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （交联聚维酮）
项目 中国药典2010年版
进口注册标准
颗粒细度 未订
标准规定为所有颗粒都在50μm以下
上海市食品药品检验所
中国药典2010年版
进口注册标准
比色目测法 未订
在552nm波长处测定吸光度比 较，限度为10ppm
按氯化物检查法测定，限度为 0.003％（以Cl计）
未订
限度为2.0％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （卡波姆）
项目
中国药典2010年版
IR
未订
黏度
动力黏度15～30Pa.s
游离丙烯 酸
合物 z 在制剂中的量常常超过活性成分 z 是否与活性成分的相互作用
上海市食品药品检验所
药典讨论组（PDG）
z 成立于1989年 z 由EP、USP和JP的代表组成 z 2001年起，WHO以观察员身份参会 z 与ICH的关系
上海市食品药品检验所
药典讨论组（PDG）
z 每年召开二次会议 z 目的是达成统一的药典标准（包括附录、个
进口注册标准
粒度
未订
采用空气喷射筛，粒度大于40um 的不得过12％，粒度大于75um的 不得过2％
砷盐
未订
限度为0.0002％
有机溶剂 残留量
未订
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯 甲烷≤0.006％，苯≤0.0002 ％，三氯乙烯≤0.008％，二氧 六环≤0.038％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （乳糖）
未订
残留溶剂 仅测定苯
进口注册标准
溴化钾压片测定红外光谱，在 2960、1720、1445、1415、 1250、1175与800cm-1处有吸收 峰，在1720 cm-1有强吸收
动力黏度29400～39400mPa.s
HPLC法，限度为0.1%
测定乙酸乙酯与苯，限度分别为 0.5％与0.002%
上海市食品药品检验所
上海市食品药品检验所
辅料质量标准的组成
z 与生产工艺及安全性有关的常规试验 性状、鉴别、检查、含量测定
z 影响制剂性能的功能性试验 黏度
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较（总体）
z 进口辅料分类更细 如：羟丙甲纤维素、羟丙纤维素、甲基丙烯酸 共聚物
z 更加注重安全性与功能性试验 如：游离单体、粒度、吸水能力
粒度 未订
质量标准基本与Chp2010一致，只是 在进口注册标准中多了检查项，限 度为大于53um不得过45%，大于75um 不得过30%，大于150um不得过10%
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （羧甲淀粉钠）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
进口注册标准与Chp2010标准基本一致，
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
IR
未订
与对照品的图谱一致
溶液的澄 清度与颜 色
N-乙烯吡 咯烷酮
2-吡咯烷 酮
未订
规定为应澄清无色
采用容量法，用碘滴定 液（0.05mol/L）滴定
未订
采用HPLC外标法测定，限度为 0.001％
采用HPLC法外标法测定，限度为 3.0％
过氧化物 未订
采用比色法测定，限度为0.04％
肼
未订
采用TLC方法测定，限度为0.0001 ％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （预胶化淀粉）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
水中溶解度 未订
限度为10％～30％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （甘油）
项目 醛 卤化物 水分
进口辅料与国产辅料的标准比较 （羟丙甲纤维素）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
黏度 含量
旋转黏度计，限度为 进口注册标准的规格有11个，有
0.005～0.075Pa·s
不同黏度范围
GC法或容量法
GC法
有机溶剂 残留量
未订
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯 甲烷≤0.006％，苯≤0.0002％， 三氯乙烯≤0.008％，二氧六环 ≤0.038％
项目
中国药典2010年版ຫໍສະໝຸດ Baidu
进口注册标准
有机挥发 性杂质
总体比进口注册标准制 订得详细
未订
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯甲烷 ≤0.006％，苯≤0.0002％，三氯乙 烯≤0.008％，二氧六环≤0.038％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （交联羧甲基纤维素钠）
项目 中国药典2010年版
论） z 辅料拟统一63个品种，目前已完成了40个
上海市食品药品检验所
PDG目前的关注点
z 有关物质 z 黏度 z 金属杂质 z 二甘醇（DEG）和乙二醇（EG）污染
上海市食品药品检验所
与功能相关的检测项目（FRC）
z 2007年，欧洲药典全会上采纳（5.15） z 非法定检测项目 z 提供通用检测方法 z 仍然存在争议
吸水能力 未订
制订
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （乙基纤维素）
项目 IR 酸碱度
中国药典2010年版 未订 未订
乙醛
未订
氯化物 未订 残留溶剂 未订 乙氧基 GC法或容量法测定
进口注册标准
与对照品的图谱一致
采用指示剂法测定
采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液，2％氯化铁2％氨基磺酸（1：1）显色，比色测定，限度 0.01％
上海市食品药品检验所
谢谢！ 多提富贵意见
上海市食品药品检验所
上海口岸辅料进口情况介绍（30）
蓖麻油聚烃氧酯（35） 泊洛沙姆407 甘油 共聚维酮 季胺基甲基丙烯酸酯共聚物A型 季胺基甲基丙烯酸酯共聚物B型 甲基丙烯酸氨烷基酯共聚物E型 甲基丙烯酸共聚物C型（尤特奇）
交聚维酮 交联聚维酮 交联羧甲基纤维素钠 聚维酮K17 聚维酮K30 聚维酮K90 聚氧乙烯40氢化蓖麻油 聚乙二醇-7-硬脂酸酯（特富赛）
进口注册标准采用原子吸收分光光 度法测定，限度为0.0003％
不同规格有不同的粒度规定，采用 筛分法
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （微晶纤维素）
项目
聚合度
电导率 体积密度 醚中溶解 物 粒度
中国药典2010年版 未订 未订 未订
进口注册标准
限度不得过350； 多种规格均有不同的聚合度限度范围 ，在140～240之间
进口药用辅料与国产药用辅料 质量标准比较研究
上海市食品药品检验所
杨永健
上海市食品药品检验所
2010-4-26，江西南昌
上海市食品药品检验所
内容
z 一、上海口岸辅料进口情况介绍 z 二、中国药典2010年版辅料收载情况简介 z 三、药典讨论组（PDG） z 四、与功能相关的检测项目（FRC） z 五、进口辅料与国产辅料的标准比较
上海市食品药品检验所
上海口岸辅料进口情况介绍（续）
聚乙烯吡咯烷酮K29/32 聚乙烯吡咯烷酮K90 聚乙烯吡咯烷酮VA64 卡波姆 羟丙甲纤维素 羟丙纤维素 乳糖
山嵛酸甘油酯 羧甲基淀粉钠（澎速） 微晶纤维素 氧化镁 乙基纤维素 尤特奇L30 D-55 预胶化淀粉（善达）
上海市食品药品检验所
申请进口注册的辅料
上海市食品药品检验所
中国药典未收载的进口辅料标准
z 季胺基甲基丙烯酸酯共聚物 z 聚乙烯吡咯烷酮（VA64） z等
上海市食品药品检验所
国产辅料标准制订应关注问题
z 已经PDG组协调的标准 z 与安全性有关检查项（如单体残留量） z 与功能有关的检查项（如黏度） z 根据实际使用情况，细分相关标准
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （羟丙纤维素）
项目 规格
黏度 铅 粒度
中国药典2010年版 为低取代羟丙基醚纤维 素
未订 未订 未订
进口注册标准
为高取代羟丙基醚纤维素，所以含 量限度、干燥失重、炽灼残渣、铁 盐、砷盐的检查项限度两者之间均 有所不同
有八种规格，用旋转粘度计测定， 有不同的黏度限度规定
均有电导率检查项，限度为不得过 75μS/cm
针对不同规格的样品，有不同的体积 密度规定范围，大致在0.26～0.46g/ml
未订
限度均为不得过0.05％
为细度检查项，检查不能 根据产品规格不同分别检查不同粒径
通过七号目与能通过九号 的限度，大致有32μm、75μm、
目的比例
250μm、50μm、160μm与425μm
上海市食品药品检验所
中国药典2010版辅料收载情况简介
z 中国药典2010年版二部收载辅料132种 z 目前常用的辅料有500多种 z 将逐步建立常用辅料的药典标准
上海市食品药品检验所
辅料的特点
z 大多数在化工企业生产 z 药用辅料只占其生产量的很小一部分 z 动植物来源或半合成，只此可能为类似物的混
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （轻质氧化镁）
项目
中国药典2010年版
铁盐
比色法目测，限度为0.05%
锰盐
未订
含量测定 采用酸碱滴定
进口注册标准
原子吸收分光光度法测定， 限度为0.05%
目测比色法，限度为0.003％
采用络合滴定。两者含量限 度不同
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （山嵛酸甘油酯 ）
限度0.1％
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯甲烷≤0.006 ％，三氯乙烯≤0.008％，二氧六环≤0.038％
采用GC法测定
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （交联聚维酮）
项目 中国药典2010年版
进口注册标准
颗粒细度 未订
标准规定为所有颗粒都在50μm以下
上海市食品药品检验所
中国药典2010年版
进口注册标准
比色目测法 未订
在552nm波长处测定吸光度比 较，限度为10ppm
按氯化物检查法测定，限度为 0.003％（以Cl计）
未订
限度为2.0％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （卡波姆）
项目
中国药典2010年版
IR
未订
黏度
动力黏度15～30Pa.s
游离丙烯 酸
合物 z 在制剂中的量常常超过活性成分 z 是否与活性成分的相互作用
上海市食品药品检验所
药典讨论组（PDG）
z 成立于1989年 z 由EP、USP和JP的代表组成 z 2001年起，WHO以观察员身份参会 z 与ICH的关系
上海市食品药品检验所
药典讨论组（PDG）
z 每年召开二次会议 z 目的是达成统一的药典标准（包括附录、个
进口注册标准
粒度
未订
采用空气喷射筛，粒度大于40um 的不得过12％，粒度大于75um的 不得过2％
砷盐
未订
限度为0.0002％
有机溶剂 残留量
未订
限度为二氯甲烷≤0.06％，三氯 甲烷≤0.006％，苯≤0.0002 ％，三氯乙烯≤0.008％，二氧 六环≤0.038％
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （乳糖）
未订
残留溶剂 仅测定苯
进口注册标准
溴化钾压片测定红外光谱，在 2960、1720、1445、1415、 1250、1175与800cm-1处有吸收 峰，在1720 cm-1有强吸收
动力黏度29400～39400mPa.s
HPLC法，限度为0.1%
测定乙酸乙酯与苯，限度分别为 0.5％与0.002%
上海市食品药品检验所
上海市食品药品检验所
辅料质量标准的组成
z 与生产工艺及安全性有关的常规试验 性状、鉴别、检查、含量测定
z 影响制剂性能的功能性试验 黏度
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较（总体）
z 进口辅料分类更细 如：羟丙甲纤维素、羟丙纤维素、甲基丙烯酸 共聚物
z 更加注重安全性与功能性试验 如：游离单体、粒度、吸水能力
粒度 未订
质量标准基本与Chp2010一致，只是 在进口注册标准中多了检查项，限 度为大于53um不得过45%，大于75um 不得过30%，大于150um不得过10%
上海市食品药品检验所
进口辅料与国产辅料的标准比较 （羧甲淀粉钠）
项目
中国药典2010年版
进口注册标准
进口注册标准与Chp2010标准基本一致，