热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺分析
双环戊二烯树脂热聚工艺研究
双环戊二烯树脂热聚工艺研究摘要：双环戊二烯的分子结构中含有两个不饱和双键，使其化学性质十分活跃。
它能与多种化合物反应生成多种衍生物。
这些衍生物被广泛使用。
因此，双环戊二烯及其衍生物的研发具有广阔的市场应用前景。
在此基础上，综述了双环戊二烯的基本性质、制备方法及应用。
关键词：双环戊二烯；生产；应用1双环戊二烯的基本性质双环戊二烯（DCPD）是石油裂解制乙烯和煤焦化的副产物。
DCPD是一种沸点为170℃，熔点为31.5℃，密度为0.979g/cm3的环戊二烯二聚体。
在空间结构中，有两种异构体，桥环型和吊环型。
环戊二烯二聚体在室温下成桥环型，二聚体加热到150℃时形成挂环型。
桥联环双环戊二烯主要用于工业生产。
双环戊二烯在室温下是一种无色晶体。
淡黄色油状含杂质液体。
它有一股刺鼻的樟脑味。
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
由于双环戊二烯含有两个不饱和双键，其化学性质非常活跃。
它能与多种化合物反应生成多种衍生物。
2双环戊二烯的制备2.1双环戊二烯制备方法的发展上世纪末，焦炉煤气蒸馏得到的轻苯组分大部分用于生产DCPD。
目前，CPD和DCPD的制备主要是通过C5馏分的分离。
裂解原料的不同会导致馏分含量的不同。
目前，C5馏分收率较高的生产企业均采用石脑油或轻柴油作为裂解原料。
C5收率约为乙烯的12%～15%，C5馏分中CPD和DCPD的含量一般为12%～15%。
然而，由于C5馏分中组分较多，各组分沸点相近，相对挥发度小，且二者之间存在共沸现象，采用常规分离方法难以获得高纯度的cpd和DCPD。
另一部分是裂解C9制备的cpd和DCPD。
由于DCPD的沸点非常接近甲基苯乙基的沸点，用常规分离方法很难获得高纯度的双环戊二烯。
目前，甲基环戊二烯精制主要有两种来源。
一是分离回收乙烯裂解副产物（C5、C9），二是以合成环戊二烯、氯代甲二醇和甲醇为原料。
目前国内高纯度DCPD和甲基环戊二烯的提取工艺大多是通过裂解C5中的DCPD和甲基环戊二烯解聚，然后通过简单的二聚反应得到。
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯（SPC）是一种高性能热塑性弹性体，具有优异的化
学稳定性、热稳定性和物理力学性能，广泛应用于汽车轮胎、橡胶密
封圈等行业。
下面介绍一下聚双环戊二烯的生产工艺。
首先，SPC的生产原料为环氧二烷（ED）和苯并芘（DVB）。
将这
两种原料按照一定比例加入反应釜中，加入催化剂进行开环聚合反应，聚集反应物分子形成高分子聚合物。
聚合反应后，将聚合物从反应釜中取出，进行加氢处理。
加氢处
理可使聚合物中存在的不饱和键加氢饱和，增强聚合物的物理力学性能。
加氢处理完成后，得到的聚合物为聚环氧二烷苯并芘（EPDM）。
将EPDM切碎并进行沉淀洗涤，去除残留催化剂、溶剂等杂质，得
到SPC颗粒。
最后经过干燥、筛分等工序，得到细小而均匀的SPC颗粒。
值得一提的是，SPC的生产过程中要注意催化剂的选择和控制聚合反应的温度、时间等条件，以获得高质量、高性能的SPC产品。
总之，SPC的生产工艺包括聚合反应、加氢处理、沉淀洗涤、干燥筛分等环节，需要严格控制工艺条件和质量，才能获得高质量的SPC
颗粒。
热聚石油树脂的高效合成
32石油树脂是以石油烃裂解生产乙烯过程副产物中不饱和组分为原料经过聚合反应得到的低分子量热塑性树脂，可广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨、橡胶及塑料等加工领域。
石油树脂聚合工艺分为冷聚法和热聚法，冷聚法也叫做阳离子聚合法，是目前工业应用的主要方法，它以AlCl 3、BF 3等为催化剂，聚合温度低（25℃~45℃）、反应时间短（3h~6h），所得树脂产品色号低[1-3]，但其最大的缺点是催化剂后处理过程中产生大量的工业废水，该废水中含有大量铝离子与氯离子等，处理难度大、成本高，对环境造成较大污染。
热聚法，不使用催化剂，生产过程不产生废水、废渣，符合清洁生产、节能减排、循环经济源头治理的方针，具有较高的环保意义，但是热聚反应温度高、反应时间长导致石油树脂产品颜色深，从而使其应用领域受限[4-8]。
众所周知，C 5树脂颜色浅，而C 5树脂颜色深，为了降低石油树脂的色号，本文以C 5馏分、DCPD 和C 9馏分为原料，采用热聚合成法，在压力为0.55MPa~0.70MPa、较高温度260℃的条件下缩短反应时间，从而得到浅色C 5/DCPD/C 9共聚石油树脂，合成技术路线如图1所示。
项目基金：２０２０年甘肃省高等学校产业支撑计划项目（２０２０Ｃ－３３）；２０１９年甘肃省科技重点研发计划项目（１９ＹＦ３ＧＡ００２）；２０１７年甘肃省科技重点研发计划项目（１７ＹＦ１ＧＡ０２８）。
热聚石油树脂的高效合成杨莹娟1 刘一豪1 辛宜镡1 马庭洲2 伍家卫1 周艳青1*1. 兰州石化职业技术大学 甘肃 兰州 7300602. 兰州拓能石化科技有限公司 甘肃 兰州 730060摘要：为了降低热聚石油树脂的色号及提高生产效率，本文以C 5馏分、双环戊二烯（DCPD）和C 9馏分为原料，采用两段热聚合成法进行共聚反应制备C 5/DCPD/C 9共聚石油树脂。
首先以C 5馏分为原料，在温度240℃、压力5.5MPa的条件下，热聚合反应6h，得到碳五低聚物，然后再将碳五低聚物、双环戊二烯（DCPD）、C 9馏分三者的混合物，在压力0.55-0.70MPa、温度为260℃的条件下，反应3-7小时，得到色号为4.0-5.0的浅色石油树脂。
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯生产工艺
双环戊二烯是一种用于合成高性能聚合物的重要中间体，它具有优异的物理性质和化学稳定性。
下面是双环戊二烯的生产工艺。
一、原料准备
双环戊二烯的主要原料是戊二烯，可以通过蒸馏石油裂解产生或从环己烷和乙炔反应得到。
二、催化剂制备
催化剂是双环戊二烯生产过程中的关键，通常选择铝酸盐作为催化剂。
制备催化剂的步骤包括将铝酸盐溶解在适当的溶剂中，然后通过滴加稀磷酸的方式，使其析出铝酸盐。
三、反应装置
反应装置通常由一个压力容器、加热设备和搅拌器组成。
在反应过程中，需要保持适当的温度和压力，并通过搅拌器促进反应物的混合和反应。
四、反应过程
戊二烯和催化剂首先被加入反应装置中，然后通过加热和搅拌，将戊二烯转化为双环戊二烯。
反应温度和压力通常在适宜的范围内控制，以确保反应的高效进行。
五、分离纯化
反应结束后，将反应混合物进行分离纯化，通常采用蒸馏和结晶的方法。
通过蒸馏，可以将双环戊二烯从杂质中分离出来，
提高产品的纯度。
然后，通过结晶，可以从溶液中得到纯净的双环戊二烯结晶体。
六、产品收集
最后，将纯净的双环戊二烯收集起来，通常采用干燥或过滤的方法。
收集后的产品可以直接用于合成高性能聚合物，也可以作为其他有机合成的中间体。
双环戊二烯的生产工艺相对简单，但需要控制好反应条件和纯化过程，以确保产品的质量和收率。
通过合理设计反应装置和选择适当的催化剂，可以提高双环戊二烯的生产效率和产品质量。
双环戊二烯在合成聚合物、高分子涂料和高性能橡胶等方面具有广泛的应用前景。
双环戊二烯改性不饱和聚酯树脂合成新工艺讲解
制得深黄色,粘稠状,DCPD改性不饱和聚酯树脂。
1.4树脂与浇注体的性能测试1.4.1浇注体配制
树脂∶引发剂∶促进剂=100∶4∶0.4。称取50g树脂,
加入2g引发剂,充分搅拌后,滴加0.2g促进剂,
在3~5min内搅拌脱泡倒入自制模具中,室温固化48h ,
中存在共轭烯烃伸缩振动特征峰1645cm -1
,说明双键仍然存在。图1a中由于酯基不参与固化,所以1720cm -1和1728cm -1仍然存在,但由于
C=C双键基团参与固化交联反应而被消耗,因而1645cm -1
,980cm -1,912cm -1,778cm -1峰在红外谱图上消失,表明C=C已经被消耗完全,树
脂已经完全固化。DCPD五元环上的双键特征吸收峰1600cm -1
仍然存
在,降冰片环上的双键特征吸收峰1575cm -1已经消失,说明双键已经参加了加成反应。
2.4DCPD型树脂的机械性能测试
将树脂浇注到自制的样条槽中进行固化并经过熟化后处理,分别按照GB/T2571-1995制成尺寸为80×10×4mm的无缺口样条,在A-JU-22型悬臂梁冲击实验机测定材料的抗冲击性能;按照GB1447-83制成标准样条,在Shimadzu AGS-H型电子拉力机上测试材料的拉伸性能,拉伸速率为25mm/min。DCPD-UPR与通用不饱和聚酯树脂浇注体
1.3改性不饱和聚酯树脂合成:
本研究采用水解加成法制备DCPD改性不饱和聚酯树脂。按配比将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、DCPD加入反应器中,通N 2、升温、搅拌,在100℃~125℃下,在30min内滴加水,水解马来酸酐。升温至125℃~140℃下,加成反应2小时,生产双环戊二烯马来酸单酯。加入乙二醇、1,2-丙二醇、催化剂,升温至150℃~170℃,酯化缩聚反应,当酸值达到35~45mgKOH/g时停止反应,再加入阻聚剂对苯二
双环戊二烯生产工艺介绍
双环戊二烯生产工艺介绍双环戊二烯（C10H10）是一种具有较高的化学稳定性和热稳定性的有机化合物，具有广泛的应用前景。
其中，双环戊二烯可以用作高级化学品的生产原料，如特种化学品、高性能材料等。
因此，双环戊二烯的生产工艺越来越受到人们的关注和重视。
本文就来介绍一种适用于双环戊二烯生产的工艺。
工艺概述以对二甲苯为原料，通过氧化、脱水、重排等步骤，制备双环戊二烯。
具体流程如下：对二甲苯 + 空气→ 对二甲苯过氧化物对二甲苯过氧化物→ 双（对甲苯基）乙烯双（对甲苯基）乙烯→ 双环戊二烯工艺步骤氧化反应对二甲苯和空气在催化剂作用下发生氧化反应生成对二甲苯过氧化物。
催化剂可以使用钒酸盐、过渡金属盐等。
氧化反应可以在常温下进行，也可以在加热的条件下进行。
常温下反应速率比较慢，加热后反应会加快。
反应的控制条件可以是温度、氧气流量和反应时间等。
脱水反应对二甲苯过氧化物在脱水剂的作用下发生脱水反应，生成双（对甲苯基）乙烯。
脱水剂可以使用氯化铝、硫酸等酸性物质。
反应温度一般在80-100℃之间，反应结束后要冷却至室温。
重排反应双（对甲苯基）乙烯在催化剂作用下发生重排反应，生成双环戊二烯。
催化剂可以使用铂、钯等贵金属。
反应温度一般在200-250℃之间，反应结束后要冷却至室温。
工艺优势和不足工艺优点：1.原料易得，并且对二甲苯是一种廉价的原料。
2.工艺流程简化，反应步骤少，操作简单，适合规模化生产。
3.可以在常压下进行，没有爆炸隐患。
工艺不足：1.催化剂是贵金属，成本较高。
2.氧化反应需要消耗氧气，有一定的环境污染问题。
3.工艺需求反应器设备消耗的能量较大。
综合评估：在考虑成本、环保、安全等方面的综合因素之后，使用该工艺进行双环戊二烯的生产是比较合适的。
总结本文介绍了一种适用于双环戊二烯生产的工艺，主要包括氧化反应、脱水反应和重排反应。
该工艺流程简单，操作简单，成本较低，适合规模化生产。
但是催化剂成本较高，氧化反应有环境污染问题，需要消耗大量的能源。
涂料用双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成及应用
涂料用双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成及应用
涂料用双环戊二烯型不饱和聚酯树脂是一种新型的涂料材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
本文将介绍该材料的合成方法和应用领域。
一、双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成方法
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的合成方法主要有两种：酯交换法和缩聚法。
酯交换法是将环氧丙烷和酸酐反应得到环氧酯，再将环氧酯和酸酐进行酯交换反应，得到不饱和聚酯树脂。
该方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高等优点。
缩聚法是将二羧酸和双醇进行缩聚反应，得到不饱和聚酯树脂。
该方法具有反应条件简单、产率高等优点。
二、双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂具有优异的性能，广泛应用于涂料、复合材料、电子材料等领域。
1. 涂料领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂可以作为涂料的主要成分，具有优异的耐候性、耐化学性、耐磨性等性能。
在汽车、建筑、船舶等领域得到广泛应用。
2. 复合材料领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂可以与玻璃纤维、碳纤维等纤维材料进行复合，制成高强度、高刚度的复合材料。
在航空、航天、汽车等领域得到广泛应用。
3. 电子材料领域
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂可以作为电子材料的基础材料，制成电子封装材料、电路板等。
在电子、通讯等领域得到广泛应用。
三、结语
双环戊二烯型不饱和聚酯树脂是一种具有广泛应用前景的新型涂料材料。
通过酯交换法和缩聚法可以得到该材料，其在涂料、复合材料、
电子材料等领域都有着广泛的应用。
未来，随着科技的不断发展，双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用领域将会更加广泛。
聚双环戊二烯生产工艺
聚双环戊二烯生产工艺聚双环戊二烯是一种高分子材料，具有优异的热稳定性、耐化学腐蚀性、机械强度和电绝缘性能等特点，广泛应用于电子、航空航天、汽车、医疗等领域。
本文将介绍聚双环戊二烯的生产工艺。
一、原料准备聚双环戊二烯的主要原料是双环戊二烯（DCPD），其化学式为C10H10，分子量为134.19。
DCPD是一种无色透明的液体，具有较高的反应活性和挥发性，易受空气中的氧气和水分影响而发生聚合反应。
因此，在生产过程中需要采取一系列措施，保证DCPD的纯度和稳定性。
二、聚合反应聚双环戊二烯的生产工艺主要包括两个步骤：聚合反应和后处理。
聚合反应是将DCPD加入反应釜中，加入催化剂和稳定剂，进行聚合反应。
催化剂通常采用铝烷类化合物，如三乙基铝（TEAL）、三异丙基铝（TIBA）等。
稳定剂的作用是防止DCPD在反应过程中发生副反应，如氧化、水解等。
常用的稳定剂有对甲苯磺酸钠、对羟基苯甲酸等。
聚合反应的条件包括反应温度、反应时间、催化剂用量等。
一般来说，反应温度在80℃-120℃之间，反应时间在2-6小时之间，催化剂用量为DCPD的0.5%-2%。
反应结束后，需要进行后处理。
三、后处理后处理是将聚合得到的聚双环戊二烯进行分离、精制、干燥等处理，以获得高纯度、高质量的聚双环戊二烯产品。
后处理的主要步骤包括：1.分离：将反应混合物进行分离，得到聚双环戊二烯产物和未反应的DCPD、催化剂等。
2.精制：对聚双环戊二烯进行精制，去除杂质和不纯物质，提高产品的纯度和质量。
3.干燥：将精制后的聚双环戊二烯进行干燥处理，以去除水分和挥发性物质，提高产品的稳定性和耐热性。
四、应用领域聚双环戊二烯具有优异的性能，广泛应用于电子、航空航天、汽车、医疗等领域。
在电子领域，聚双环戊二烯可以用于制造高密度印制电路板、电子封装材料等；在航空航天领域，聚双环戊二烯可以用于制造高温结构材料、热障涂层等；在汽车领域，聚双环戊二烯可以用于制造轻量化零部件、高温耐磨材料等；在医疗领域，聚双环戊二烯可以用于制造人工关节、医用材料等。
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热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺分析
双环戊二烯，普遍应用于树脂生产。
现代工艺，常用热聚法，将双环戊二烯馏份与溶剂油混合，通过一定的高温以及压力合成双环戊二烯石油树脂产品。
本文对合成双环戊二烯石油过程中的影响因素进行分析，为双环戊二烯树脂生产提供理论依据。
标签：热聚法；双环戊二烯；树脂
双环戊二烯石油树脂有良好的耐碱性、耐水性，极易与有机物质相溶，因此广泛应用于塑料、油漆、涂料、橡胶制造行业中。
但是，双环戊二烯石油树脂也存在例如产品易脆、颜色深等缺陷。
近年来，国内双环戊二烯的产量逐年增加，生产企业遍布全国各地，例如上海石化、大庆华科、齐鲁鲁华等。
1 合成双环戊二烯石油树脂实验
在进行合成双环戊二烯石油树脂实验前，必需进行全面的准备工作，备好实验用原材料以及实验用设备。
普通的实验方式并不能得到高纯度的双环戊二烯石油树脂，而应用热聚合法则可以合成高纯度的双环戊二烯石油树脂，通过对碳5馏分进行精馏、再聚合，则可以得到双环戊二烯石油树脂。
对双环戊二烯应该进行全面的性能测试，通过性能测试报告分析该次热聚法合成实验的效果。
1.1 实验用原材料
合成实验的过程就是各种原材料共同作用聚合成为树脂的过程。
在对实验结果进行不断测试、报告的进程中，对实验用原材料的成分、比例进行不断的探索。
对实验用的原材料的浓度進行分析，对同时对比不同质量分数下的实验测试报告的数值，通过对实验用原材料进行不断的分析和归类，以确定合成双环戊二烯石油树脂的原材料成分和比例。
1.2 严格遵循实验步骤
在合成双环戊二烯石油树脂实验中，必须严格遵循相关的实验步骤，规范使用实验器材。
首先，将提前准备好的双环戊二烯的馏分与溶剂油混合，然后放入充满氮气的实验反应器皿之中。
同时，为防止发生氧化反应影响实验结果，实验过程中应隔绝空气。
在实际的实验操作中，经常会出现即使做了隔绝空气工作，但是混合物仍然出现氧化反应的情况，因此，还应该在两种液体的混合物中添加用于抗氧化并且不会对实验结果产生影响的添加剂。
最后，对两种液体的混合物进行老化反应，以获得最终产物石油树脂。
1.3 对实验结果进行检测
在热聚法合成双环戊二烯石油树脂实验结束后，应该对双环戊二烯石油树脂
进行性能检测，确定所获得的石油树脂的各项数据。
2 分析主要影响热聚法合成双环戊二烯石油树脂工艺的因素
在热聚法合成双环戊二烯石油树脂的试验操作中，主要有以下四种因素直接影响双环戊二烯石油树脂实验结果。
2.1 液体混合物的反应温度
实验中，反应温度直接影响其实验结果中的各项数据。
通过不断的实验与分析，液体混合物在一定温度数值内，双环戊二烯的收率与温度的变化呈现正比例变化，同时，在液体混合物的反应温度控制在恒定240℃时，所得到的实验结果最好。
因此，在生产双环戊二烯石油树脂时，相关生产制造企业应该首先对生产设备的恒温性能进行测试。
由于实际生产的环境与实验室环境并不完全一致，所使用的仪器设备无法做到像实验室设备一样精准，因此，在实际生产过程中，生产制造企业可以将用于双环戊二烯反应的机器设备的恒温控制在一定数值区间内，并且在一定的时间内，保证该设备中的反应温度是恒定的，以保证所生产的石油树脂产品的性能和质量。
2.2 恒温时间
当液体混合物加热至反应温度并将处于恒温状态时进行搅拌，这样产出的树脂性能和质量更加稳定，同时石油树脂的软化程度更高。
但是，持续的恒温以及均匀的受热并不会导致实验结果的性能和质量无限制的上升。
当恒温时间超过8小时后，将不会再对实验结果产生有利的影响，同时，长时间的恒温和搅拌反而会对实验结果造成不利影响。
因此，生产企业在实际生产过程中，只要将液体混合物的恒温以及均匀受热的时间保持在8小时即可。
2.3 老化反应持续时间
一般情况下，老化时间越长，树脂的软化点越高，二者呈正比的关系，经过多次试验发现，在老化时间在22小时时，树脂的性质较为稳定，各性能也处于最佳状态。
高分子材料经过老化反应后，其物理结构会发生变化，化学性能也会改变，所以老化时间要结合实际进行考量。
2.4 与双环戊二烯进行混合的溶剂油
双环戊二烯与溶剂油应该按着比例进行混合，在不同的实验测试结果中，溶剂油含量与树脂的收率呈现反比例变化，当溶剂油的比例占总混合物的50%至60%时，树脂收率最佳。
因此，在实际生产中，两种液体进行混合之前，必须确定两种液体的比例，以保证树脂的质量。
3 结语
热聚法在合成双环戊二烯石油树脂过程中具有明显的优势，但是对实际生产制造过程中的要求也相对较高，为了不断推动我国石油化工行业的发展进步，有必要在石油化工生产制造企业中不断推广该方法，以期不断推进国内双环戊二烯的提纯与质量。
参考文献：
[1]崔竞方，谭卫红，刘承果等.桐油改性双环戊二烯不饱和树脂的固化研究[J].热固性树脂，2013（2）：132.
[2]江婷，柏子龙.环戊烯合成环戊基甲醚的反应动力学研究[J].应用化工，2016（8）：98.
陈殿波（1984- ），男，汉族，黑龙江省大庆市人，大庆华科股份有限公司，工程师，研究方向：C9石油树脂。