材料现代研究方法(9透射电镜成像)
透射电镜成像原理
透射电镜成像原理
透射电镜是一种常用的电子显微镜，用于观察和研究材料中的微观结构。
它利用电子的波粒二象性，通过透射原子层的电子来形成显微图像，具有比光学显微镜更高的分辨率。
透射电镜的成像原理可以简单概括为以下几个步骤：
1. 电子发射：透射电镜使用热阴极或冷阴极发射出高速电子，这些电子被加速到高能状态。
2. 透射样品：加速的电子通过一个非常薄的样品片，如薄片状的金属、陶瓷或生物组织。
样品必须具有高度透射性，以允许电子通过。
3. 散射与透射：入射电子束在样品中发生散射和透射两种现象。
散射是指电子与样品中的原子或电子相互作用，改变其运动方向，而透射是指电子穿过样品的现象。
4. 透射电子形成图像：透射电镜使用透射电子成像器件，如方形磁透镜或电磁透镜，将透射电子聚焦在屏幕或感光材料上。
根据电子的能量和散射情况，屏幕上形成亮暗不同的区域，形成图像。
透射电镜成像原理的关键在于控制电子束的发射和透射过程，以及透射电子的成像聚焦和检测。
通过调整透射电子的能量、电磁透镜的设置和样品的准备，可以获得高分辨率的电子显微图像，揭示材料的微观结构和性质。
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
透射电镜的成像特点及应用
透射电镜的成像特点及应用透射电镜是一种能够通过物质内部的电子束传输信息的仪器。
它利用电磁透镜来聚焦电子束，将其投射到待观察样品上，然后通过收集样品透射的电子来形成图像。
透射电镜的成像特点及其应用如下：1. 高分辨率：透射电镜的分辨率通常可以达到亚埃（10-4毫米）甚至更高水平。
与光学显微镜相比，透射电镜可以显示出更细小的细节，使得我们能够观察到更微观的组织结构和物质的粒子。
2. 高放大倍率：由于透射电镜的高分辨率，它能够实现非常高的放大倍率，通常可以达到100万倍以上。
这使得我们能够更深入地研究和观察样品的微观结构和形态。
3. 内部结构观察：透射电镜可以穿透物质的表面，观察并分析样品内部的结构。
这种能力对于研究材料科学、生物学和纳米技术等领域非常重要，因为只有透过表面，我们才能真正观察到物质的内部组织和结构。
4. 原子级分辨率：透射电镜能够提供原子级甚至亚原子级的分辨率，使得我们能够观察到原子之间的相互作用、晶格缺陷以及纳米材料等微观结构。
这对于研究物质性质、材料物理和材料化学具有重要意义。
5. 惰性观察：透射电镜可以在真空或惰性气体环境中工作，从而避免了电子束与空气中的气体分子发生相互作用，保持样品的原始性质。
这对于观察和研究空气中不稳定的物质或易受氧化的物质非常重要。
透射电镜的应用范围非常广泛，以下是一些典型的应用领域：1. 材料科学：透射电镜可以观察和研究材料的晶体结构、相互作用和缺陷等特性。
它在材料科学领域的应用包括纳米材料研究、金属合金的结构分析、材料的电子结构分析等。
2. 生物学：透射电镜在生物学研究中广泛用于观察和分析生物细胞、组织和病毒等的结构和形态。
它可以帮助我们研究细胞的超微结构、蛋白质的空间结构、细胞分裂过程等。
3. 纳米技术：透射电镜对于纳米技术的研究和应用至关重要。
它可以观察和研究纳米材料的结构、性质和相互作用，从而帮助我们设计和制造具有特殊性能的纳米材料和纳米器件。
4. 矿物学和地球科学：透射电镜在矿物学和地球科学中有着广泛的应用。
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析
材料科学研究方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。
而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。
显然，不同结构有不同的相互作用。
这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。
由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。
它不象表面形貌那样直观、易懂。
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。
必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。
如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。
衬度（contrast）定义 ?衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差对于光学显微镜，衬度来源是材料各部分反射光的能力不同。
?当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。
其形成的机制有两种： 1.相位衬度如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。
仅适于很薄的晶体试样≈100? 。
――高分辨像原子序数衬度 2. 振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。
振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。
材料现代研究方法：透射电子显微镜工作原理及构造
图9-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
三、选区电子衍射
图8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
②柱体近似，即在计算样品下表面衍射波强度时，假设将样品分割 为贯穿上下表面的一个个小柱体(直径约2nm)，而且相邻柱体中的 电子波互不干扰。
的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些
特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
一、间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入
质厚衬度原理
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生 相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄， 吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要 取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜 的孔径角α时,它不能参与成像而相应地变暗.这种 电子越多,其像越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的像要暗些,反之则亮些。
成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形 式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为 磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。
（3）电磁透镜的分辨本领
r0
A3
/
4C
1/ s
4
（3）
式中：A——常数；——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm。
材料表征中的透射电镜技术
透射电镜技术仪器原理：透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。
样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。
采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。
本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。
电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。
因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。
由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。
然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。
照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源��电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。
电子枪（electronic gun）由阴极（cathode）、阳极（anode）和栅极（grid）组成。
(1)阴极：阴极是产生自由电子的源头，一般有直热式和旁热式2种，旁热式阴极是将加热体和阴极分离,各自保持独立。
在电镜中通常由加热灯丝（filament）兼做阴极称为直热式阴极，材料多用金属钨丝制成，其特点是成本低，但亮度低，寿命也较短。
透射电镜衍射成像原理
透射电镜衍射成像原理
透射电镜是一种高级显微镜，利用电子束来成像样品的内部结构。
透射电镜的成像原理是基于电子的波粒二象性，电子具有波动性，因此可以产生衍射现象。
在透射电镜中，电子束通过样品时会发生衍射，通过观察样品衍射图样可以得到样品的内部结构信息。
透射电镜的成像原理主要包括以下几个方面：
1. 衍射：当电子束穿过样品时，与样品原子相互作用，会发生衍射现象。
电子束的波长通常在纳米级别，与可见光波长相当，因此可以得到高分辨率的图像。
样品的晶格结构会影响电子的衍射图样，通过分析衍射图样可以确定样品的晶格结构和原子排列。
2. 焦点：透射电镜的成像是通过电子透镜进行调焦来实现的。
透射电镜中的透镜由电磁场产生，可以调节电子束的聚焦和散焦。
透射电镜的透镜系统通常包括透镜、准直器和透镜孔径，通过调节透镜的参数可以获得清晰的电子图像。
3. 探测器：透射电镜的探测器通常是电子学传感器，可以将电子束转换为电子信号。
通过调节探测器的灵敏度和增益，可以获取高质量的电子图像。
透射电镜的探测器通常具有高灵敏度和低噪声，可以获取高分辨率的图像。
透射电镜的成像原理是基于电子的波粒二象性，通过电子的衍射现象和透镜系统的调焦来实现高分辨率的图像获取。
透射电镜在材料科学、生物学和纳米技术等领域具有重要的应用价值，可以帮助科学家研究样品的内部结构和性质。
透射电镜的发展将进一步推动科学研究的进步，为人类社会的发展做出贡献。
材料测试技术基础 材料现代研究方法 第九章 透射电镜的结构
电子波长
• 根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动 根据德布罗意（ ）的观点， 的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。 的电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这 一点上和可见光相似。 一点上和可见光相似。电子波的波长取决于电 h 子运动的速度和质量， 子运动的速度和质量，即 λ= • mv （5-4） • 式中，h为普郎克常数：h=6.626×10-34J.s； 式中， 为普郎克常数： ； 为电子质量； 为电子运动速度， m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速 电压U之间存在如下关系： 电压U之间存在如下关系： 1 2eU （5-5） • 即 mv 2 = eU v= 2 m • 式中e为电子所带电荷，e=1.6×10-19C。 式中e为电子所带电荷， 。 • 将（5-5）式和（5-4）式整理得： 式和（ 式整理得： • h λ= • （5 - 6 ）
第九章 透射电镜的结构
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了 重要的工具。随着科学技术的发展， 重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微 镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分 析的需求。上世纪30年代后， 30年代后 析的需求。上世纪30年代后，电子显微镜的发 明将分辨本领提高到纳米量级， 明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微 镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、 镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、 晶体结构、成分分析等于一体。 晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观 世界的能力从此有了长足的发展。 世界的能力从此有了长足的发展。
透镜分辨率
• 测量结果表明Airy斑的强度大约84%集中在中心亮斑上，其余 分布在周围的亮环上。由于周围亮环的强度比较低，一般肉眼 不易分辨，只能看到中心亮斑。因此通常以Airy斑的第一暗环 的半径来衡量其大小。根据衍射理论推导，点光源通过透镜产 生的Airy斑半径R0的表达式为： 0.61λ R0 = M • （5-1） n sin α • 通常把两个Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面上相应 的两个物点间距（Δr0）定义为透镜能分辨的最小间距，即透 镜分辨率（也称分辨本领）。由式5-1得： R0 0.61λ • 即 （5-2） ∆r0 = ∆r0 = n sin α M • 对于光学透镜，当n•sinα做到最大时（n≈1.5，α≈7075°），式（5-2）简化为： ∆r0 ≈ λ 2
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★薄晶体的电子衍射特征：
⑴厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十 倍
⑵衍射角很小，衍射线集中在前方
⑶倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆 方向垂直于薄膜厚度
★以上三个原因决定使得电子束相对 晶体任何取向，在倒易原点附近都 会有许多倒易杆与球面接触或交截， 从而可以得到许多衍射线。衍射线 的方向为连接球心和倒易杆与球的 交点，如图所示
透射电子显微镜的成像原理
透射电子显微镜的主要功能 衍射
成像： 明场像，暗场像 格子像，原子像
透射电镜像
1、复型像：反映试样表面状态的像，衬
度取决于复型试样的原子序数和厚度；
2、衍衬像：反映试样内部的结构和完整
性，起源于衍射光束；
3、相衬像：由透射束和一束以上的衍射
束相互干涉产生的像。
复型透射电镜像
光屏上的亮度分布
不同吸收系数试样的成像
不同厚度试样的成像
衍射衬度像
位错衬度的产生
相衬像（高分辨电子显微像）
二、衍射衬度像
明场像
暗场像
晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同，导致各个 晶粒对电子的衍射能力不同所产生的衬度变化。
用于观察样品内部晶粒、析出相、缺陷（位错、 层错）等。
晶体中的取向（多晶、析出物）和缺陷
多晶
析出物
位错
共格
半共格
非共格
衍衬像：明场像与暗场像
000
000
000
明场像的成像
明场像：采用物镜光栏 挡住所有的衍射线，只 让透射光束通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉 格关系的晶粒的电子束 强度弱
透过取向位置不满足布 拉格关系的晶粒的电子 束强度强
暗场像的成像
暗场像：采用物镜光栏挡住 透射光束，只让一束衍射光 通过的成像。
2d sin
透过取向位置满足布拉格关 系的晶粒的电子束强度强
透过取向位置不满足布拉格 关系的晶粒的电子束强度弱
暗场像的成像
000 hkl
使光阑孔套住hkl斑点，把 透射束和其它衍射束挡掉， 在这种暗场成像的方式下， 衍射束倾斜于光轴，故又 称离轴暗场。
离轴暗场像的质量差，物 镜的球差限制了像的分辨 能力。
暗场像的成像
hkl 000
通过倾斜照明系统使入射电 子束倾斜2θB，让B晶粒的 ( hkl )晶面处于布拉格条件， 产生强衍射，而物镜光阑仍 在光轴位置上，此时只有B 晶粒的 hkl 衍射束正好沿着 光轴通过光阑孔，而透射束 和其它衍射束被挡掉,这种 方式称为中心暗场成像方式。
衍射衬度理论
厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品：
内有若干个晶粒，它们没有厚度差， 同时又足够的薄，以致可不考虑吸收 效应，两者的平均原子序数相同，唯 一差别在于它们的晶体位向不同。
000
晶体的衍衬像：由于晶体的取向不同， 导致各个晶粒对电子的衍射能力不同 所产生的衬度变化。
如何解释衬度的变化？
衍射衬度理论
衍射衬度理论简称为衍衬理论
运动学理论：不考虑入射波与衍射波 的相互作用
衍衬理论
动力学理论：考虑入射波与衍射波的 相互作用
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
对于晶体，衍衬像来源于相干散射，即来源于衍射波
1、有一个晶面严格满 足布拉格条件：双束 条件
2、入射波与任何晶面 都不满足布拉格条件， 假设：
双束动力学近似
a:透射波的强度几乎 等于入射波的强度；
b:衍射束不再被晶面 反射到入射线方向。
运动学近似
三、完整晶体中衍衬像运动学理论
运动学近似成立的条件：
样品足够薄，入射电子受到多次散射的机会 减少到可以忽略的程度；
衍射处于足够偏离布拉格条件的位向，衍射 束强度远小于透射束强度
完整晶体衍射强度
将薄晶体分成许多小的晶柱， 晶柱平行于Z方向。每个晶柱 内都含有一列元胞。
假设每个晶柱内电子衍射波 不进入其他晶柱，这样只要 把每个晶柱中的各个单胞的 衍射波的和波求出，则和波 振幅的平方即为晶柱下面P点 衍射波强度。
各个晶柱下表面衍射波强度 的差异则构成衍衬度像源
t
0●
X 1●
Y
2 ●Rn
3●
4●
Po Z
ID
完整晶体运动学柱体近似
柱体近似模型
电子束由试样上表面A入射，在样品下表面P 点出射，透射束与衍射束相应的距离为：
t 2 100 2102 nm 2nm
Rn xna ynb znc
其中 a，b，c 是单胞的基矢。 t
对于所考虑的晶柱来说，
xn yn 0
因此， P 0 处的合成波振幅为
0●
X 1●
Y
2 ●Rn
3●
4●
Po Z
ID
g F e2iKRn F e2iKznc
n
n
K g k k0 gHKL s
g F e2iKRn F e2iKznc
n
n
Rn xna ynb znc
K g k k0 gHKL s
s sxa syb szc
F e F e 2iKRn
2 isz zn
g
n
n
写成积分形式
g
F
t e2isz z dz
0
F e F e 2iKRn
2isz zn
g
n
n
等比级数有： S 1 r r2 rn1 1 rn 1 r
ID
F2
sin2 szt sin2 sz
因为 sz 很小，所以可写为
ID
F2
sin2 szt sz 2
ID
F2
sin2 szt sz 2
g
F
t e2isz z dz
0
衍射波振幅的微分形式是
dg
i g
e2isx z dz
衍射波强度公式：
ID
2
2 g
sin2 szt sz 2
g
Vc cos Fg
式中 Vc －单胞体积
－衍射角之半
Fg －结构振幅
－电子波长
g －消光距离
等厚条纹
（s=常数，t变化）
衍射波强度：
ID
2
2 g
sin2 szt sz 2
g
Vc cos Fg
等厚条纹
（s=常数，t变化）
试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图
等厚条纹
（s=常数，t变化）
ID
2
2 g
sin2 szt sz 2
等倾干涉 （ t =常数，s 变化）
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论 1、不完整晶体衍射强度公式
所谓不完成晶体是指在完整晶体中引入诸如位错、 层错、空位集聚引起的点阵崩塌、第二相和晶粒边界等 缺陷。
在完整晶体中引入缺陷的普遍效应，是使原来规则排列 的周期点阵受到破坏，点阵发生了短程或长程畸变。
四、不完整晶体中衍衬像运动学理论
完整晶体：
F e F e 2iKRn
2isz zn
g