中药制剂的定性鉴别
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中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 （包括对照品和阴阳对照溶 液）
• （1）对照品
•
化学成分单体
• （2）阴阳对照溶液 • （3）对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备： • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按
制剂的制法处理后，再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
（三）上样方式
（四）展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1）能使待测组分很好的溶解
• 2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之间能达到
• 基线分离，R>1.5
• 3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象
• 4）使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6；组分多，也可
•
在0.2 ~ 0.8之间
• 5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备： • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材，按制剂方法处理后，再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• （一）吸附剂的选择
•
• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商 品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G （加石膏）；
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 （包括对照品和阴阳对照溶 液）
• （1）对照品
•
化学成分单体
• （2）阴阳对照溶液 • （3）对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备： • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按
制剂的制法处理后，再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
（三）上样方式
（四）展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1）能使待测组分很好的溶解
• 2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之间能达到
• 基线分离，R>1.5
• 3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象
• 4）使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6；组分多，也可
•
在0.2 ~ 0.8之间
• 5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备： • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材，按制剂方法处理后，再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• （一）吸附剂的选择
•
• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商 品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G （加石膏）；
中药分析实验教材
中药分析实验实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别；利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（254nm，365nm）、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。
（3）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（4）试剂均为AR级：四、试验步骤1．一般理化定性反应牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。
②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。
2．紫外分光光度法定性鉴别取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
3．TLC鉴别牛黄解毒片的TLC鉴别：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。
再在110℃活化1h，贮于干燥器中备用。
②供试品溶液制备：取本品2片，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。
③对照品溶液制备：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，即得对照液。
④点样与展开：在距薄层板底边1~1.5cm处，用铅笔轻轻划一起始线。
中药制剂鉴别技术—中药制剂性状鉴别技术和显微鉴别技术
某市药监局对市场上的六味地黄丸进行抽检，按照《中国药典》2020年版 一部六味地黄丸项下标准进行鉴别检验
通过对该厂家某批次留样观察的样品经过多次薄层色谱检验，发现其中的 药味牡丹皮为伪品芍药的根皮
鉴于芍药根皮在功效上与牡丹皮有很大区别，因此通告厂家召回市面流通 药品，并对库存进行查封，依法对药厂责任人进行查处
中药制剂的性状鉴别主要是通过哪些方法来实现的（ ）
A.眼看 B.水试 C.鼻闻 D.火试 E.口尝
形状或形态也各具特征，因此在描述时要结合剂型特征进行阐述
剂型 栓剂 液体制剂
形状或形态 球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等形状
黏稠液体、澄清液体、澄明液体等形态
二、外观性状观测
2.色泽 系指制剂在日光下呈现的颜色及光泽度。色泽与制剂所含的成分、生产
工艺、品种、原料、贮藏时间有关，一般较为固定，是制剂质量的重要标志
剂型
预处理方法
散剂、胶囊剂
直接取适量粉末（内容物为颗粒状应研细）装片，或透化后装片
片剂、水丸、糊丸、水蜜丸等 片剂取2~3片；水丸、糊丸、水蜜丸等取数丸，分别置乳钵中研成粉末
蜜丸 含升华性成分的制剂
用解剖刀沿正中切开，从切面由外至中央挑取适量样品，置载玻片中央 取粉末进行微量升华，收集升华物进行显微观察
多年来该赛项的内容一直不断进行调整，但是中药显微鉴定一直是其中一 项重点考察项目，占总成绩的20%。比赛时要求参赛选手按规定操作进行显微 制片、显微观察、绘出主要的显微鉴别特征图，描述特征，写出2种粉末的鉴定 结论和鉴定理由
显微鉴别应如何操作？包括哪些步骤？ 常见中药粉末包含哪些显微特征？
一、概述
中药制剂的鉴别是制剂核心检验项目 中的首要步骤。中药制剂检验首先应通过 多项鉴别试验综合判断制剂的真伪，符合 规定后方可继续进行后续的检查和含量测 定，否则直接定性为假药
中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 薄层色谱鉴别法
硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
•硅藻土：中性吸附剂；
•纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；
（四）薄层色谱鉴别法
2.仪器与材料
（1） 薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚
度均匀，价格合理，常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格：5cm ×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （2） 固定相
荧光淬灭法的GF254薄层板
荧光淬 灭斑点
日光检视
紫外光365nm或254nm下检视
（四）薄层色谱鉴别法
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
首乌丸的薄层色谱
1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5 首乌丸
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
（四）薄层色谱鉴别法 1.概述 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或 铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照 品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试 品与对照品的色谱图进行定性鉴别。
请叙述中药制剂定性鉴别中阴阳对照溶液的制备方法
请叙述中药制剂定性鉴别中阴阳对照溶液的制备方法
中药制剂定性鉴别中阴阳对照溶液的制备方法如下：
材料：
阳性对照药材（如人参）、阴性对照药材（如白芍）、乙醇（95%）、水。
步骤：
1. 将阳性对照药材和阴性对照药材分别粉碎。
2. 取适量的阳性对照药材粉末,加入适量的水,搅拌均匀,放置约30分钟后过滤,即为阳性对照溶液。
3. 取相同的阴性对照药材粉末,加入适量的95%乙醇,搅拌均匀,放置约30分钟后过滤,即为阴性对照溶液。
4. 将阳性对照溶液和阴性对照溶液分别装入透明玻璃瓶中,标明名称及浓度,存放于干燥、阴凉处。
注意事项：
1. 制备阳性对照溶液时需使用水,制备阴性对照溶液时需使用乙醇,以防止两种对照溶液在性质上相似而无法达到对照效果。
2. 制备阳性和阴性对照溶液时,需使用精细药材,确保对照结果准确可靠。
3. 制备后的对照溶液需标明名称、浓度等信息,即使保存期限较长也方便识别。
同时,要注意存放环境,以避免受潮、变质等情况。
TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮的定性鉴别方法
黏 合剂 的硅胶 Ｇ 薄层 板上 ， 以石 油 醚 （０ ３ ℃～６ ℃） ０
一
药 品生物制 品检定 所 ， 薄层扫描 法含量 测定用 ， 供 批 号 ：１ ７ ３ ２ ０ １ ） 橙皮 苷对照 品 （ １０２ － ０４ １ 、 中国药品生 物 制 品检 定所 ， 鉴别用 ， 供 批号 ：２ —８ ０ ） 祛痰止 咳 ７１ ６１ ； 合剂 （ 吉林 省 吉林 市船 营 区 中医 院制剂 室 ） 其余 试 ； 剂均为分 析纯 。
光仪 器厂生 产） 。
１２ 试 药 ． 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 （ 岛 海 洋 化 工 厂 ） 黄 青 ；
芩苷对照 品 （ 中国药 品生 物制 品检定 所 ， 含量测定 供
用 ， 号 ： １ ７ ５ ２ ０ １ ） 甘 草 次 酸 对 照 品 （ 国 批 １０ １ — ０２２ 、 中
的制备 方法 制成 阴性 对照溶 液 。 照薄 层色谱 法／ ｏ ５ ２ ｏ 年版《 中国药典 （ 部 ） 附 录 ⅥＢ 试 验 ， 一 》 Ｊ 吸取 上述 三 种 溶 液各 １ ＃ ， 别点 于同一 以羧 甲基纤 维 素钠 为 ０ １分
验 ， 取上 述 三种 溶 液 各 ４ ｌ分 别点 于 同 一用 ２ 吸 ，
氢氧 化钠溶 液 制备 的硅胶 Ｇ薄 层板 上 ， 乙酸 乙酯 以
一
痰 止 咳的功 效 ； 陈皮 具 有 理 气 健脾 ， 湿 化 痰 的功 燥 效。 该方是 在大量 临床实践 的基础 上 ， 以中医辨 证为
主， 结合现代 医学及 现代药 理研制 出 的治疗 急 、 慢性
甲醇一水 （ ０ １ ０：１ １ ） ７： ３ 为展开剂 ， 展开 ， 出 ， 取 晾
干， 以 １ 喷 ％三 氯化 铝 甲醇 溶液 ， 热 风 吹干 ， 紫 用 置
一
药 品生物制 品检定 所 ， 薄层扫描 法含量 测定用 ， 供 批 号 ：１ ７ ３ ２ ０ １ ） 橙皮 苷对照 品 （ １０２ － ０４ １ 、 中国药品生 物 制 品检 定所 ， 鉴别用 ， 供 批号 ：２ —８ ０ ） 祛痰止 咳 ７１ ６１ ； 合剂 （ 吉林 省 吉林 市船 营 区 中医 院制剂 室 ） 其余 试 ； 剂均为分 析纯 。
光仪 器厂生 产） 。
１２ 试 药 ． 硅 胶 Ｇ 薄 层 板 （ 岛 海 洋 化 工 厂 ） 黄 青 ；
芩苷对照 品 （ 中国药 品生 物制 品检定 所 ， 含量测定 供
用 ， 号 ： １ ７ ５ ２ ０ １ ） 甘 草 次 酸 对 照 品 （ 国 批 １０ １ — ０２２ 、 中
的制备 方法 制成 阴性 对照溶 液 。 照薄 层色谱 法／ ｏ ５ ２ ｏ 年版《 中国药典 （ 部 ） 附 录 ⅥＢ 试 验 ， 一 》 Ｊ 吸取 上述 三 种 溶 液各 １ ＃ ， 别点 于同一 以羧 甲基纤 维 素钠 为 ０ １分
验 ， 取上 述 三种 溶 液 各 ４ ｌ分 别点 于 同 一用 ２ 吸 ，
氢氧 化钠溶 液 制备 的硅胶 Ｇ薄 层板 上 ， 乙酸 乙酯 以
一
痰 止 咳的功 效 ； 陈皮 具 有 理 气 健脾 ， 湿 化 痰 的功 燥 效。 该方是 在大量 临床实践 的基础 上 ， 以中医辨 证为
主， 结合现代 医学及 现代药 理研制 出 的治疗 急 、 慢性
甲醇一水 （ ０ １ ０：１ １ ） ７： ３ 为展开剂 ， 展开 ， 出 ， 取 晾
干， 以 １ 喷 ％三 氯化 铝 甲醇 溶液 ， 热 风 吹干 ， 紫 用 置
荧光法鉴别中药制剂(中药制剂检验课件)
（2）原理：
利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保 留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
-43-
二、方法
分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含
有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。
-39-
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（1）规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定 吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸中丹参的鉴别： 在283nm 的波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸紫外光谱图
-40-
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（2）对照品对比法：取对照品或对照药材及供试 品经处理后，制成对照品及供试品溶液，
-6-
二、方法 3.注意事项
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应； 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的
专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假
-7-
二、方法
预吸附中
-31-
展开中
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法
喷雾显色法
-32-
荧光显色法
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检
视
荧光淬灭法的GF254薄层板
日光检视
-33-
荧光淬 灭斑点
紫外光365nm或254nm下检视
3、薄层色谱鉴别法注意事项
分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。 大山楂丸的紫外光谱鉴定： 样品与山楂对照品在280±2nm处 皆有最大吸收，在254±4nm处皆 有最小吸收。
利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保 留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
-43-
二、方法
分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含
有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。
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紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（1）规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定 吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸中丹参的鉴别： 在283nm 的波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸紫外光谱图
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紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（2）对照品对比法：取对照品或对照药材及供试 品经处理后，制成对照品及供试品溶液，
-6-
二、方法 3.注意事项
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应； 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的
专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假
-7-
二、方法
预吸附中
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展开中
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法
喷雾显色法
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荧光显色法
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检
视
荧光淬灭法的GF254薄层板
日光检视
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荧光淬 灭斑点
紫外光365nm或254nm下检视
3、薄层色谱鉴别法注意事项
分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。 大山楂丸的紫外光谱鉴定： 样品与山楂对照品在280±2nm处 皆有最大吸收，在254±4nm处皆 有最小吸收。
中药制剂的鉴别
① 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上 产生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调 整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 ② 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 ③ 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例
草酸钙簇晶 Clusters of calcium oxalate
Phloem 韧皮部
Cambium形成层
树脂道 Resin canals
Xylem 木质部
人参（主根）横切面
Transverse section of ginseng Main root
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
3.雄黄（主含As2S2） （1）氯化钡沉淀法（检出硫）
As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
[o]
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓（白）
牙痛一粒丸
（2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中
制片方法：
散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试 液处理后直接进行显微观察。 片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及 粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸：可取1丸从正中切开后，刮取少量样品 进行观察
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例
草酸钙簇晶 Clusters of calcium oxalate
Phloem 韧皮部
Cambium形成层
树脂道 Resin canals
Xylem 木质部
人参（主根）横切面
Transverse section of ginseng Main root
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
3.雄黄（主含As2S2） （1）氯化钡沉淀法（检出硫）
As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
[o]
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓（白）
牙痛一粒丸
（2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中
制片方法：
散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试 液处理后直接进行显微观察。 片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及 粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸：可取1丸从正中切开后，刮取少量样品 进行观察
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(六)果实类 果皮细胞的形状,大小. 1.果皮细胞的形状,大小. 2.外果皮上可能有非腺毛及腺毛,注意长短,形状. 外果皮上可能有非腺毛及腺毛,注意长短,形状. 3.中果皮内的分泌组织 油细胞,油室,油管,石细胞等. 油细胞,油室,油管,石细胞等.
4.内果皮石细胞,大小,细胞壁的厚薄,如为镶嵌层,则应 内果皮石细胞,大小,细胞壁的厚薄,如为镶嵌层, 注意其排列形式. 注意其排列形式.
2.片剂 . 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取 少量样品透化装片. 少量样品透化装片. 3.水丸,锭剂 .水丸, 研成粉末后取少量直接透化装片. 研成粉末后取少量直接透化装片.
4.蜜丸 . 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后, 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离心管中离心 分离沉淀.如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片. 分离沉淀.如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片. 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片. 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片. 水或甘油醋酸试液; 淀粉粒 水或甘油醋酸试液; 甘油; 糊粉粒 甘油; 乙醇或水合氯醛试液(不加热 不加热). 水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液 不加热 .
三,应用实例
六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 取本品置显微镜下观察, 显微鉴别] 取本品置显微镜下观察, (1)薄壁组织棕色至黑棕色 细胞多皱缩,内含棕色核状物. 薄壁组织棕色至黑棕色, (1)薄壁组织棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物. 熟地黄) (熟地黄) 果皮表皮细胞橙黄色, ( 2 ) 果皮表皮细胞橙黄色 , 表面观类 多 角形,垂周壁略连珠状增厚. 角形,垂周壁略连珠状增厚.(山茱 萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形 淀粉粒三角状卵形或矩圆形, (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直 径24—40um,脐点短缝状或人字状. 24 40um,脐点短缝状或人字状. 40um 山药) 草酸钙针晶束3 (山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 ( 4 ) 草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中 有时数个排列成行. 牡丹皮) ,有时数个排列成行.(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色 不规则分枝状团块无色, (5)不规则分枝状团块无色,遇水合 氯醛溶化;菌丝无色,直径4 um. 氯醛溶化;菌丝无色,直径4-6um. 茯苓) (茯苓)
二,观察要点
中成药粉末镜检时,首先要了解处方中的药味组成, 中成药粉末镜检时,首先要了解处方中的药味组成,明确其 来源的药用植物的部位,才能根据该部位的显微特征来进行检出. 来源的药用植物的部位,才能根据该部位的显微特征来进行检出. (一)根类 一 根类 木栓组织碎片,表面观多为多角形细胞, 排列紧密. 木栓组织碎片,表面观多为多角形细胞, 排列紧密. 直径,节的长短,末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型. 导管 直径,节的长短,末梢壁的穿孔及增厚壁的纹理类型. 草酸钙结晶晶形, 草酸钙结晶晶形, 分泌组织, 分泌组织, 淀粉粒的形状, 淀粉粒的形状, 脐点 层纹 (二)根茎类 二 根茎类 与根类药材粉末特征相似.而淀粉粒有时较大,有鳞叶组织, 与根类药材粉末特征相似.而淀粉粒有时较大,有鳞叶组织, 退化的鳞叶表皮细胞大多狭长,细胞壁平直或波状弯曲. 退化的鳞叶表皮细胞大多狭长,细胞壁平直或波状弯曲.
(五)叶类 上下表皮细胞的形状,大小,角质层的形态, 1.表皮 上下表皮细胞的形状,大小,角质层的形态,垂周 壁的形状,厚度或增厚情况以及有无气孔,毛茸等. 壁的形状,厚度或增厚情况以及有无气孔,毛茸等. 2.气孔 气孔的形状,大小,型式, 气孔的形状,大小,型式, 保卫细胞的形状及内含物, 保卫细胞的形状及内含物, 副卫细胞的数目,大小,形状. 副卫细胞的数目,大小,形状. 注意毛茸的种类. 3.毛茸 注意毛茸的种类. 非腺毛:注意细胞的数目,形状,长短,大小, 非腺毛:注意细胞的数目,形状,长短,大小,细胞壁的厚薄 及表面形态等.多为单列性多细胞毛,少为单细胞毛. 及表面形态等.多为单列性多细胞毛,少为单细胞毛.形状一般呈 长圆锥形或线形;细胞壁一般较薄,外壁表面大都光滑. 长圆锥形或线形;细胞壁一般较薄,外壁表面大都光滑. 腺毛: 注意头部的形状,大小,细胞的数目, 腺毛: 注意头部的形状,大小,细胞的数目,排列情况以及 柄部的长短,细胞数目及行列数目等. 柄部的长短,细胞数目及行列数目等.
实例1 牛黄解毒片中大黄, 实例1 牛黄解毒片中大黄,黄芩的定性鉴别反应 取本品6 去包衣) 研细,加乙醇10ml,温热10分钟,过滤, 10ml 10分钟 取本品6片(去包衣),研细,加乙醇10ml,温热10分钟,过滤, 滤液作如下反应: 滤液作如下反应: 取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0 ml,加热,即显红色. (1)取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色. 黄芩中有大量黄酮) (黄芩中有大量黄酮) (2)另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,显红色,再加30%过氧化氢 另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,显红色,再加30% 30 溶液,加热,红色不消失,加酸或酸性时,红色变为黄色. 溶液,加热,红色不消失,加酸或酸性时,红色变为黄色. 大黄中含有羟基蒽醌) (大黄中含有羟基蒽醌) 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍,朱砂, 实例2 牙痛一粒丸中蟾蜍,朱砂,雄黄的定性鉴别反应 取本品约0 研细,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过, (1)取本品约0.1 g,研细,加氯仿5ml,浸泡1小时,滤过,滤 液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,再滴加硫酸,初显蓝紫色,渐变 液蒸干,残渣加醋酐少量使溶解,再滴加硫酸,初显蓝紫色, 为蓝绿色. 蟾蜍) 为蓝绿色.(蟾蜍) 取本品约0 研细,加水湿润后, (2 ) 取本品约 0 . 2 g, 研细 , 加水湿润后, 加氯酸钾的硝酸饱和 溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0 ml, 溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇 溶液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水2ml,振摇, 匀, 溶液呈白色浑浊 , 离心 , 弃去上层酸液 , 再加水 2 ml, 振摇 , 沉淀不溶解.(雄黄) 沉淀不溶解. 雄黄) 取本品适量,研细,用盐酸湿润后, ( 3 ) 取本品适量 , 研细 , 用盐酸湿润后 , 在光洁的铜片上摩擦 铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失. 朱砂) ,铜片表面即显银白色光泽,苞片及花萼
构造类同叶片,表面上可见到气孔及毛茸. 构造类同叶片,表面上可见到气孔及毛茸.
2.花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔, 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔, 下表皮细胞常不呈乳头状, 下表皮细胞常不呈乳头状, 细胞壁微波状弯曲. 细胞壁微波状弯曲. 维管束组织细小. 维管束组织细小. 3.雄蕊 1)花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状,螺旋状,环 花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚,呈网状,螺旋状, 纹状及点状等; 纹状及点状等; 花粉粒具圆形,长圆形或多面形等多种形状. 2)花粉粒具圆形,长圆形或多面形等多种形状. 通常具内外两层壁,外壁多数具各种雕纹. 通常具内外两层壁,外壁多数具各种雕纹. 4.雌蕊 柱头的表皮细胞呈乳头状突起,或分化成绒毛状. 柱头的表皮细胞呈乳头状突起,或分化成绒毛状.
(三)茎类 三 茎类 1.茎类 . 表皮细胞及垂周壁的形状,气孔的类型,毛茸的类型及形态; 表皮细胞及垂周壁的形状,气孔的类型,毛茸的类型及形态; 导管的类型,直径,长短. 导管的类型,直径,长短. 管胞的形态; 管胞的形态; 纤维的形状,直径,长短,有无晶纤维等. 纤维的形状,直径,长短,有无晶纤维等. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,单子叶植物偶见针晶. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,单子叶植物偶见针晶. 薄壁组织碎片,石细胞. 薄壁组织碎片,石细胞. 2.皮类 . 纤维的直径,长短及形状,是否成束存在, 纤维的直径,长短及形状,是否成束存在, 细胞壁厚薄,木化与否,能否看到胞腔及壁孔等. 细胞壁厚薄,木化与否,能否看到胞腔及壁孔等. 石细胞的形状,细胞壁增厚情况. 石细胞的形状,细胞壁增厚情况. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,砂晶及针晶较少. 草酸钙结晶多为方晶及簇晶,砂晶及针晶较少. 皮类药材粉末不应含有木质部组织,如导管,管胞等. 皮类药材粉末不应含有木质部组织,如导管,管胞等. 3.木类 可见导管,管胞,木纤维,木射线及木薄壁细胞. . 可见导管,管胞,木纤维,木射线及木薄壁细胞. 细胞壁通常均木化.不应有木栓细胞及绿色组织等. 细胞壁通常均木化.不应有木栓细胞及绿色组织等.
第二节
中药制剂的一般理化鉴别法
一,一般化学反应法 中药制剂一般选择有效成分,特征成分作为鉴别的对象. 中药制剂一般选择有效成分,特征成分作为鉴别的对象. 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行,制剂样品要 一般化学反应鉴别法多在试管中用湿法反应进行, 先制成适宜的供试液.一般情形下用50 50% 70% 先制成适宜的供试液 . 一般情形下用50 % - 70%乙醇回流提取制备 供试液. 供试液. 一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点: 一般化学反应法用于中药制剂鉴别应该注意以下几点: (1)慎重使用专属性不好的分析反应,如泡沫生成反应,三氯化 慎重使用专属性不好的分析反应,如泡沫生成反应, 铁显色反应等. 铁显色反应等. 在分析前对样品进行分离,精制, (2)在分析前对样品进行分离,精制,除去干扰分析反应的物质 借此改善鉴别方法的专属性. ,借此改善鉴别方法的专属性. 采用阴性对照和阳性对照的方式, (3)采用阴性对照和阳性对照的方式,对拟定的鉴别方法进行反 复验证,防止出现假阳性. 复验证,防止出现假阳性.
第三章
目的: 目的: 方法: 方法:
中药制剂的定性鉴别
检定制剂的真实性. 检定制剂的真实性. 1.显微鉴别法 2.理化鉴别法 1)一般化学反应法 2)升华法 3)荧光法 4)光谱法 5)色谱法
第一节 中成药的显微鉴别
一,制片方法 1.散剂,胶囊剂 .散剂, 取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片. 取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片.
固定标本片制片方法
取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌 ～ 取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10 分钟后离心使粉末沉积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次, 分钟后离心使粉末沉积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮一 丙酮,二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10 20分钟 10～ 分钟; 次,丙酮,二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20分钟; 最后加入纯二甲苯,略加搅拌,取处理后的样品微量置载玻片上, 最后加入纯二甲苯,略加搅拌,取处理后的样品微量置载玻片上, 滴加中性树胶,加盖玻片封藏,贴标签. 滴加中性树胶,加盖玻片封藏,贴标签.