中药制剂的鉴别
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中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 （包括对照品和阴阳对照溶 液）
• （1）对照品
•
化学成分单体
• （2）阴阳对照溶液 • （3）对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备： • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按
制剂的制法处理后，再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
（三）上样方式
（四）展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1）能使待测组分很好的溶解
• 2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之间能达到
• 基线分离，R>1.5
• 3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象
• 4）使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6；组分多，也可
•
在0.2 ~ 0.8之间
• 5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备： • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材，按制剂方法处理后，再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• （一）吸附剂的选择
•
• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商 品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G （加石膏）；
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 （包括对照品和阴阳对照溶 液）
• （1）对照品
•
化学成分单体
• （2）阴阳对照溶液 • （3）对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备： • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材，按
制剂的制法处理后，再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
（三）上样方式
（四）展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1）能使待测组分很好的溶解
• 2）使待测组分与杂质分开，而待测各组分之间能达到
• 基线分离，R>1.5
• 3）使展开后的组分斑点圆而集中，不应有拖尾现象
• 4）使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6；组分多，也可
•
在0.2 ~ 0.8之间
• 5）混合溶剂应临时新配，一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备： • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材，按制剂方法处理后，再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• （一）吸附剂的选择
•
• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择，是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性，适用于分离酸性和中性物质，商 品硅胶分为两类：硅胶H（不加石膏），硅胶G （加石膏）；
2-中药制剂分析 鉴别
色谱法
纸色谱法
斑点的位置（Rf）、颜色（或荧光），与对照品 相比较 样品供试液的制备（提取、分离纯化）
薄层色谱法
利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方 法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色 与检测仪器
薄层色谱法使用的材料
升华法
鉴定具有升华性质的化学成分 （如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等
光谱法
荧光法
光谱法
可见-紫外分光光度法
最大吸收波长法 （规定吸收波长法） 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法
复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml， 摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定， 在283nm的波长处有最大吸收。”
C.理化鉴别
D.杂质检查
中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 度
D.熔点
E.吸收
中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法 使粘结组织解离。 A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸 法 E.氯酸钾法
中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法
薄荷油 “折光率 应为1.456-1.466（附录VII F ）
物理常数测定 旋光度和比旋度 20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光 度，除另有规定外，测定管长度为1dm。 比旋度 α 为测得的旋光度 [ ] ld l 为测定管长度dm d 为液体的相对密度 区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量
中药制剂的鉴别技术 显微鉴别法 显微鉴别法
• 取粉末适量，置载玻片上，滴加 水合氯醛试剂1-2滴，搅拌均匀后， 用右手的食指和拇指夹紧载玻片，置 酒精灯上做轻微的移动，慢慢加热至 近干，此为透化1次。重复此损伤1-2 次，加稀甘油1-2滴，装片镜检。
案例分析——
• 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
• 【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次 1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液 用盐酸调PH1-2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5-7 ，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉 末成粗粉，用30%乙醇回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙 醇，并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉，盐酸小檗碱细粉，黄芩 浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片 ，包糖衣或薄膜衣；或压制成500片，包薄膜衣即得。
鉴别指标的选择
选用该药材在本制剂中易查见、专属性强的显微特征作为 鉴别指标
处方中每一味药多用一个最主要特征作为鉴别指标 排除相互干扰或因加工而消失的特征
供试品预处理
内容物为颗 粒状，应研 细，直接取 粉末制片
取2-3片研 细，混匀， 直接取粉末 制片
包衣者除去包 衣，取数丸或 1-2锭，置研 钵中研成粉末 ，取适量粉末 制片
取蜜丸切开， 从切面由外至 中央挑取适量 样品或用水脱 蜜后，吸取沉
淀物少量
散剂、胶囊剂
片剂
水丸、水蜜 丸、锭剂等
蜜丸
显微制片方法
➢ 一般与观察原药材粉末的该显微特征 方法相同
➢ 用甘油醋酸试液直接装片观察淀粉粒 ➢ 用水合氯醛试液直接装片观察菊糖 ➢ 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织
特征
水合氯醛透化法
第二章 中药制剂的 鉴别技术
案例分析——
• 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
• 【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次 1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液 用盐酸调PH1-2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5-7 ，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉 末成粗粉，用30%乙醇回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙 醇，并减压浓缩成稠膏，加入大黄细粉，盐酸小檗碱细粉，黄芩 浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片 ，包糖衣或薄膜衣；或压制成500片，包薄膜衣即得。
鉴别指标的选择
选用该药材在本制剂中易查见、专属性强的显微特征作为 鉴别指标
处方中每一味药多用一个最主要特征作为鉴别指标 排除相互干扰或因加工而消失的特征
供试品预处理
内容物为颗 粒状，应研 细，直接取 粉末制片
取2-3片研 细，混匀， 直接取粉末 制片
包衣者除去包 衣，取数丸或 1-2锭，置研 钵中研成粉末 ，取适量粉末 制片
取蜜丸切开， 从切面由外至 中央挑取适量 样品或用水脱 蜜后，吸取沉
淀物少量
散剂、胶囊剂
片剂
水丸、水蜜 丸、锭剂等
蜜丸
显微制片方法
➢ 一般与观察原药材粉末的该显微特征 方法相同
➢ 用甘油醋酸试液直接装片观察淀粉粒 ➢ 用水合氯醛试液直接装片观察菊糖 ➢ 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织
特征
水合氯醛透化法
第二章 中药制剂的 鉴别技术
中药制剂的鉴别
第20页
2.展开剂：
☂ 用量: 展开剂浸没薄板下端约5mm
☂ 临用前配制
3.展距：8~15cm
Rf ：0.2~0.8
中药制剂的鉴别
第12页
展距:
中药制剂的鉴别
过犹不及。
《论语》先进
第13页
展开
4.预防拖尾：加入少许酸碱 常见酸: 甲酸、冰醋酸 常见碱: 浓氨水、乙二胺
中药制剂的鉴别
苯-EtOAc-Me-异丙醇-浓氨水
薄层色谱操作方法
（一）制板 （二）点样 （三）展开 （四）检视
中药制剂的鉴别
第10页
（二）点样
（1）器具: 毛细管、微量注射器 （2）点样量: 1~10μl （3）点样方法: 垂直方向，斑点直径≤2mm （4）点样后溶剂须挥干后再展开
中药制剂的鉴别
1cm
1cm
1cm
第11页
（三）展 开
1.展开槽（层析缸） 要求：密封性好
（6:3:1.5:1.5:0.5）
第14页
展开
5.边缘效应 原因: 低极性低沸点溶剂在薄层板边缘易挥发
克服方法: a “预饱和” 15~20min b 层析缸内壁贴浸湿滤纸条 c 点样时不要太靠边缘
中药制剂的鉴别
第15页
（四）检 测
1.定位方法：日光检视 紫外光365nm下检视 紫外光254nm下检视
中药制剂的鉴别
第19页
气相色谱法
中药制剂的鉴别
Relative Abundance
RT: 0.00 - 30.00 SM: 15B 5.47
100
90
80
70
60
50
40
30 0.94
3.46
中药制剂薄层鉴别
总结词
六味地黄丸是一种经典的中药制剂，薄层鉴别技术可 以用于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品 质量。
详细描述
六味地黄丸的薄层鉴别主要采用硅胶G板，以三氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-甲酸（8:4:8:0.5）为展开剂，通过观察 不同成分的Rf值和显色反应，鉴别六味地黄丸中的主要 成分，如熟地黄、山茱萸、牡丹皮等。
总结词
黄连解毒汤是一种常见的中药制剂，通过薄层鉴别可以对其成分进行定性和定量分析， 确保药品质量和安全。
详细描述
黄连解毒汤的薄层鉴别通常采用硅胶G板，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:3:1）为展开剂， 通过观察不同成分的Rf值和显色反应，鉴别黄连解毒汤中的主要成分，如黄连、黄芩、
黄柏等。
六味地黄丸的薄层鉴别
薄层板的厚度和均匀度对分离效果和 鉴别准确度有重要影响，因此制备过 程中需要严格控制涂布的厚度和均匀 度。
展开剂的选择
展开剂的选择是影响薄层鉴别效果的 重要因素，需要根据不同中药制剂的 化学成分和性质选择合适的展开剂。
常见的展开剂有石油醚、乙酸乙酯、 甲醇、乙醇等单一溶剂或混合溶剂， 选择时应考虑溶剂的极性、溶解度、 洗脱能力等因素。
提高成分的分离度和鉴定准确性。
高通量薄层鉴别技术的研究
高通量薄层鉴别技术的需求
随着中药制剂市场的不断扩大，对中药制剂的质量控制和快速鉴 别需求越来越高。
当前研究进展
目前已有一些高通量薄层鉴别技术的研究，如自动化点样、快速分 离和多波长检测等，提高了鉴别速度和效率。
未来发展方向
进一步完善高通量薄层鉴别技术，提高其稳定性和可靠性，以满足 大规模中药制剂质量控制的需求。
丹参滴丸的薄层鉴别
总结词
丹参滴丸是一种常用的中药制剂，薄层鉴别技术可以用 于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品质量。
六味地黄丸是一种经典的中药制剂，薄层鉴别技术可 以用于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品 质量。
详细描述
六味地黄丸的薄层鉴别主要采用硅胶G板，以三氯甲烷甲醇-乙酸乙酯-甲酸（8:4:8:0.5）为展开剂，通过观察 不同成分的Rf值和显色反应，鉴别六味地黄丸中的主要 成分，如熟地黄、山茱萸、牡丹皮等。
总结词
黄连解毒汤是一种常见的中药制剂，通过薄层鉴别可以对其成分进行定性和定量分析， 确保药品质量和安全。
详细描述
黄连解毒汤的薄层鉴别通常采用硅胶G板，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（10:3:1）为展开剂， 通过观察不同成分的Rf值和显色反应，鉴别黄连解毒汤中的主要成分，如黄连、黄芩、
黄柏等。
六味地黄丸的薄层鉴别
薄层板的厚度和均匀度对分离效果和 鉴别准确度有重要影响，因此制备过 程中需要严格控制涂布的厚度和均匀 度。
展开剂的选择
展开剂的选择是影响薄层鉴别效果的 重要因素，需要根据不同中药制剂的 化学成分和性质选择合适的展开剂。
常见的展开剂有石油醚、乙酸乙酯、 甲醇、乙醇等单一溶剂或混合溶剂， 选择时应考虑溶剂的极性、溶解度、 洗脱能力等因素。
提高成分的分离度和鉴定准确性。
高通量薄层鉴别技术的研究
高通量薄层鉴别技术的需求
随着中药制剂市场的不断扩大，对中药制剂的质量控制和快速鉴 别需求越来越高。
当前研究进展
目前已有一些高通量薄层鉴别技术的研究，如自动化点样、快速分 离和多波长检测等，提高了鉴别速度和效率。
未来发展方向
进一步完善高通量薄层鉴别技术，提高其稳定性和可靠性，以满足 大规模中药制剂质量控制的需求。
丹参滴丸的薄层鉴别
总结词
丹参滴丸是一种常用的中药制剂，薄层鉴别技术可以用 于对其主要成分进行定性和定量分析，确保药品质量。
荧光法鉴别中药制剂(中药制剂检验课件)
（2）原理：
利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保 留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
-43-
二、方法
分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含
有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。
-39-
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（1）规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定 吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸中丹参的鉴别： 在283nm 的波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸紫外光谱图
-40-
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（2）对照品对比法：取对照品或对照药材及供试 品经处理后，制成对照品及供试品溶液，
-6-
二、方法 3.注意事项
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应； 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的
专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假
-7-
二、方法
预吸附中
-31-
展开中
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法
喷雾显色法
-32-
荧光显色法
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检
视
荧光淬灭法的GF254薄层板
日光检视
-33-
荧光淬 灭斑点
紫外光365nm或254nm下检视
3、薄层色谱鉴别法注意事项
分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。 大山楂丸的紫外光谱鉴定： 样品与山楂对照品在280±2nm处 皆有最大吸收，在254±4nm处皆 有最小吸收。
利用保留值进行鉴别，即在同一色谱条件下，供试品应呈现与对照品保 留时间相同的色谱峰，对样品进行定性鉴别。
-43-
二、方法
分别以试样和标准物进样分析——各自的色谱图； 对照：如果试样中某峰的保留时间和标样中某峰重合，则可初步确定试样中含
有该物质； 通过在样品中加入标准物，看试样中哪个峰增加来确定。
-39-
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（1）规定吸收波长法：样品经适当处理后，测定 吸收光谱，在一定波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸中丹参的鉴别： 在283nm 的波长处有最大吸收。
复方丹参滴丸紫外光谱图
-40-
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法实例：
（2）对照品对比法：取对照品或对照药材及供试 品经处理后，制成对照品及供试品溶液，
-6-
二、方法 3.注意事项
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁显色反应； 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的
专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证：防止出现假
-7-
二、方法
预吸附中
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展开中
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检视 显色：喷雾法或浸渍法
喷雾显色法
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荧光显色法
薄层色谱鉴别法操作方法
2、操作方法 （4）显色与检
视
荧光淬灭法的GF254薄层板
日光检视
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荧光淬 灭斑点
紫外光365nm或254nm下检视
3、薄层色谱鉴别法注意事项
分别测定吸收光谱，比较二者吸收光谱的一致性。 大山楂丸的紫外光谱鉴定： 样品与山楂对照品在280±2nm处 皆有最大吸收，在254±4nm处皆 有最小吸收。
中药制剂的鉴别
① 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上 产生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调 整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 ② 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 ③ 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例
草酸钙簇晶 Clusters of calcium oxalate
Phloem 韧皮部
Cambium形成层
树脂道 Resin canals
Xylem 木质部
人参（主根）横切面
Transverse section of ginseng Main root
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
3.雄黄（主含As2S2） （1）氯化钡沉淀法（检出硫）
As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
[o]
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓（白）
牙痛一粒丸
（2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中
制片方法：
散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试 液处理后直接进行显微观察。 片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及 粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸：可取1丸从正中切开后，刮取少量样品 进行观察
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例
草酸钙簇晶 Clusters of calcium oxalate
Phloem 韧皮部
Cambium形成层
树脂道 Resin canals
Xylem 木质部
人参（主根）横切面
Transverse section of ginseng Main root
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
3.雄黄（主含As2S2） （1）氯化钡沉淀法（检出硫）
As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
[o]
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓（白）
牙痛一粒丸
（2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中
制片方法：
散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试 液处理后直接进行显微观察。 片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末及 粗则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸：可取1丸从正中切开后，刮取少量样品 进行观察
《中药制剂薄层鉴别》课件
02 中药制剂薄层鉴别的基本 原理
薄层色谱法原理
薄层色谱法是一种基于吸附、分配等 原理，将样品在固定相和流动相之间 进行分离、检测和定性的方法。
在薄层色谱法中，固定相是薄层板上 的吸附剂，流动相是展开剂。当样品 在薄层板上展开时，不同组分在固定 相和流动相之间的分配系数不同，从 而实现分离。
薄层板的制备
提取
将粉碎后的样品进行提取，以分离出所需的 成分。
干燥
将浓缩后的样品进行干燥，以便更好地进行 薄层鉴别。
点样
选择合适的点样器
根据样品的性质和薄层板的特性，选择合适的 点样器。
控制点样量
控制点样量，以确保样品在薄层板上均匀分布 。
注意点样点的间距
控制点样点的间距，以确保薄层板上的斑点清晰可见。
展开
促进中药现代化
薄层鉴别是中药现代化的重要组 成部分，通过该技术手段可以推 动中药的标准化、规范化发展。
薄层鉴别的发展历程
起步阶段
20世纪70年代，薄层色谱法开始应用于中药制剂的鉴别分析。
发展阶段
20世纪80年代，薄层色谱法逐渐完善，成为中药制剂质量控制的 重要手段。
成熟阶段
21世纪以来，随着技术的不断进步和应用范围的不断扩大，薄层 鉴别已经成为中药制剂质量控制中不可或缺的技术手段。
薄层色谱-质谱联用技术
将薄层色谱与质谱技术结合，实现中药制剂成分的快速鉴定和准 确定性。
高效薄层色谱技术
利用高效薄层色谱板，提高分离效果和检测灵敏度，缩短分析时间 。现微型化、集成化和自动化分析 。
06 中药制剂薄层鉴别相关法 规与标准
相关法规与规定
01
显色方法
显色方法是在薄层色谱法中用于检测样品组分的手段。
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后制样。
中
红
③该法具有取样量少、快速、简便、准确等特
外
） 点，但目 前用于中药制剂的鉴别报道不多。
精品课件
近红外光谱法
波长：780-2526nm(12820-3959cm-1) • 吸收特征：CH,OH,NH倍频、合频，吸收弱、重叠，化学
计量学处理后可定性 定量 • 特点：在线检测 ，含水量、颗粒大小、均匀度 、含
制
片 方
察。
法
片剂：切开，刮取少量样品，观察；粉末太粗
则先研细；糖衣片除去糖衣再研细。
水丸、颗粒剂：于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸 氢氧化钾法，硝铬酸法，氯酸钾法， 水溶法
精品课件
第二节 显微鉴别
难点提示
应注意在本法鉴别中，只有药材原有组织结构
特征能保留到制剂中，才有鉴别意义。故一般全 部由溶剂提取的制剂，不用此法进行鉴别。
第一节 精品课件 性状鉴别
各种剂型的性状描述
➢在描述制剂性状特征时，应以中医药理论为指导。 ①水丸 沉香化气丸：本品为灰棕色至黄棕色的
水丸；气香，味微甜、苦。
②片剂 牛黄解毒片：本品为素片或包衣片，素 片或除去包衣后的片芯显棕黄色；有冰片香气，味微 苦、辛。
③糖浆剂 川贝枇杷糖浆：本品为棕红色 的黏 稠液体；气香，味甜、微苦、凉。
性状鉴别内容及描述方法：
①颜色：从单一色到组合色不等，如红色深褐色、黄棕色 等。
②形态：液体可分黏稠液体、液体、澄清液体、澄明液体 等。
③形状：如栓剂可分为球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭 嘴形等。
④气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳 香浓郁等。
⑤味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。 ⑥其他：光泽感、滑腻感等。
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第二节 显微鉴别
特点及制片方法
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备 而成，制剂中各原药材和辅料的显微
1.特点 特征会产生相互影响或干扰。 ②由于制备工艺不同，有些药材本身原有 的组织结构特征已不存在。
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第二节 显微鉴别
散剂、胶囊剂：取粉末少量，选用适当的试液
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处理后直接进行显微观
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第二章 中药制剂的鉴 别 ❖ 第一节 性状鉴别
❖ 第二节 显微鉴别
❖ 第三节 理化鉴别
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中药制剂的鉴别
教学大纲
掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。
熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见－紫外 光谱鉴别方法。
了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别 方法。
件
光谱法
第三节 理化鉴别
1.荧光法
常用方法 2.可见－紫外分光光度法
3.红外分光光度法
4.等离子体光谱-质谱法
第三节 精品课件 理化鉴别
光谱法
①适用范围：组成中药制剂的中药材中含有能产生 荧光的化学成分。
2 1
荧
②操作方法：取制剂的提取液点在滤纸上或试纸
光
法 上，置紫外光灯下（365nm或254nm）观察， 或加一定试剂
概念
1. 中药制剂的鉴别：利用一定的方法来确定中药 制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。
2. 中药制剂鉴别主要内容：包括性状鉴别、显微 鉴别、理化鉴别等方面，有时在性状鉴别中还应 作相应物理常数的测定。
3. 中药制剂的性状：除去包装后的性状，指成品 的颜色、形态、气味等。
第一节 性状鉴别
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第三节 理化鉴别
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鉴别方法 法、指纹
1.化学反应法 2.升华法 3.纸色谱法 4.光谱法
薄层色谱法 5. 色谱法 薄层扫描法
气相色谱法 高效液相色谱法 6. 其他方法: X射线衍射法、导数光谱
图谱法等。
第三节 精品课件 理化鉴别
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化学反应法
①以50%～70%乙醇回流提取：提取出多数成分
②以酸性乙醇回流提取：检验酚类、有机酸、生物碱等。
操作方法：取金属片，放在圆孔的石棉板上，在金属片上放
一小金属圈，对准石棉板上的圆孔，圈内放入研细成粉末的 中药制剂一薄层，圈上放一载玻片。在石棉板下圆孔处用酒 精等慢慢加热，加热至粉末开始变焦，即去火冷却，可见有 升华物附着于载玻片上，将载玻片取下反转，在显微镜下观 察其结晶形状、色泽或者加适当的试剂观察其颜色反应。
后再进行观察。
①规定吸收波长法（最常用）
度
法紫
②对照品对比法
外
－ 可
③规定吸收波长和吸收度法
见
分
④规定吸收波长和吸收度比值法
光
光
⑤多溶剂光谱法
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第三节
光谱法
理化鉴别
3
红
①在4000～400cm-1范围间测定中药制剂样品
外
分 红外吸收 光谱。
光
光 度
②制样方法：取样品直接制样，或经溶剂提取
法 （
化学反应法
成反
①慎用专属性不好的化学反应，如泡沫生
应、三氯化铁显色反应等。
2. 注意事项 ②分析前对样品进行分离、精制，除去干扰鉴
的专属性。
别反应的物质，借此改善鉴别方法
定的鉴别
③采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟
方法进行反复验证，防止出现假阳
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升华法
第三节 理化鉴别
利用该法来鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学成分。
不同剂型其制片方法不同。 应选择在该制剂中没有干扰又能表明该味药存在
的显微特征作为鉴别依据。
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第三节 理化鉴别
概念
1. 中药制剂的理化鉴别：利用物理的、化学的或物 理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴 别，从而判断制剂的真伪。
2. 中药制剂的理化定性鉴别方法有：一般化学反应 法、升华法、光谱法和色谱法等。其中以薄层色谱 法最常用。
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第一节 性状鉴别
物理常数测定 物理常数包括折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对
密度等。测定这些物理常数可以作为定性鉴别的手段之一。
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第二节 显微鉴别
概 念
中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药 制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征， 从而鉴别制剂的处方组成。
凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有 部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药 材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显 微定性鉴别法进行鉴别。
量均一性 、硬度、湿度 • 对象：液体、固体粉末、中药浸膏
A.室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。
③以水提取
样 品 提 取
B.60℃热水提取：检验单糖、多糖、皂苷、 鞣质及其他苷类。
A.滤液检验酯、内酯、苷元；
④以乙醚提取 B.药渣挥去乙醚，甲醇回流提取：检验各种
苷类
⑤ 以升华法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等
⑥以水蒸气蒸馏法提取：挥发性成分。
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第三节 理化鉴别